液氮對(duì)頁巖的致裂效應(yīng)及在壓裂中應(yīng)用分析

蔡承政，李根生，黃中偉，高 峰

（1.中國礦業(yè)大學(xué)深部巖土力學(xué)與地下工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇徐州221116；2.中國石油大學(xué)油氣資源與探測(cè)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102249）

液氮對(duì)頁巖的致裂效應(yīng)及在壓裂中應(yīng)用分析

蔡承政1，2，李根生2，黃中偉2，高 峰1

（1.中國礦業(yè)大學(xué)深部巖土力學(xué)與地下工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇徐州221116；2.中國石油大學(xué)油氣資源與探測(cè)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102249）

為研究液氮對(duì)頁巖的致裂效應(yīng)，對(duì)同一頁巖巖樣在液氮冷卻處理前后進(jìn)行超聲波和滲透率測(cè)試，并對(duì)比巖樣表面的變化情況，分析液氮對(duì)巖石的致裂機(jī)制和影響因素，并討論液氮壓裂技術(shù)在頁巖氣開發(fā)上具有的優(yōu)勢(shì)及其應(yīng)用前景。試驗(yàn)結(jié)果表明：經(jīng)過液氮冷卻后，頁巖表面有明顯的熱力裂縫產(chǎn)生，液氮能夠?qū)搸r產(chǎn)生顯著的致裂效果；液氮低溫作用能夠促進(jìn)頁巖內(nèi)部微裂紋的擴(kuò)展，提高孔隙結(jié)構(gòu)的連通性，使頁巖波速降低、滲透率增加；試驗(yàn)中頁巖的波速最大降幅為10.43%，滲透率最大增幅為177.27%。

頁巖；液氮；致裂；滲透性；應(yīng)用前景

由于常規(guī)水力壓裂技術(shù)在頁巖氣開發(fā)中容易引起儲(chǔ)層傷害和水資源污染浪費(fèi)等問題［1-5］，各國研究人員都在積極尋找水力壓裂的替代技術(shù)［6-8］。20世紀(jì)90年代液氮已經(jīng)成功作為壓裂液用于儲(chǔ)層改造中［9-10］。由于液氮溫度極低，在壓裂過程中有助于促使巖石內(nèi)部初始裂隙擴(kuò)展或者產(chǎn)生新的破裂［11］，這對(duì)于增加裂縫密度，提高儲(chǔ)層改造體積十分有利［12］。為研究液氮對(duì)頁巖的低溫致裂效果，對(duì)同一巖樣在液氮處理前后的表面裂紋、波速和滲透率變化進(jìn)行對(duì)比，分析液氮對(duì)頁巖的致裂效應(yīng)、機(jī)制和影響因素，討論液氮壓裂優(yōu)勢(shì)和在頁巖氣開采中的應(yīng)用前景。

1 液氮對(duì)頁巖致裂效應(yīng)試驗(yàn)

1.1 巖樣制備

在準(zhǔn)備巖樣時(shí)，按照標(biāo)準(zhǔn)巖樣的制作方法，將所有樣品統(tǒng)一加工成直徑為25 mm、高度為50 mm的圓柱體。為了盡可能消除個(gè)體之間的差異，巖樣均從同一大塊巖體上鉆取。加工完畢后，首先挑選結(jié)構(gòu)規(guī)則、表面完整的巖樣，然后再對(duì)初次挑選的巖樣進(jìn)行密度和波速測(cè)試，選擇物性接近的樣品。加工好的部分頁巖巖樣如圖1所示。對(duì)試驗(yàn)所使用的巖樣進(jìn)行統(tǒng)一編號(hào)，其中垂直于層理方向的巖樣依次編號(hào)為SV1#、SV2#、SV3#和SV4#，平行于層理方向的巖樣編號(hào)為SH1#、SH2#、SH3#和SH4#。

圖1 部分頁巖巖樣Fig.1 Partial shale samples

圖2為試驗(yàn)選用的頁巖巖樣（直徑為25 mm，高度為50 mm）在飽和狀態(tài)下核磁共振（NMR）T2（T2為表面弛豫引起的弛豫時(shí)間，ms；）分布曲線，飽和巖樣的T2分布曲線可以用于表征巖石的孔隙分布特征［13］。在低強(qiáng)度（磁場(chǎng)強(qiáng)度小于0.5 T）的均勻磁場(chǎng)中，當(dāng)回波間隔較小時(shí)，飽和巖樣的T2值主要受表面弛豫的影響［14］。表面弛豫時(shí)間是孔隙比表面和巖石弛豫率的函數(shù)，具體表達(dá)式為1/T2=ρ（S/ V）［15］，其中，ρ為巖石的弛豫率，μm/ms；S/V為巖石孔隙的比表面，與孔隙半徑成反比，μm-1。由此可見，T2值與孔隙尺寸成正比，孔隙尺寸越大，T2值越大。T2分布曲線的幅度與孔隙數(shù)量成正比，幅度越大表示T2值對(duì)應(yīng)的孔隙數(shù)量越多。T2分布曲線的形態(tài)主要受巖石孔隙結(jié)構(gòu)的影響，具有不同孔隙結(jié)構(gòu)的巖石其T2分布曲線形態(tài)不同。由于頁巖非均質(zhì)性較強(qiáng)，且內(nèi)部含有大量天然裂縫，其T2分布曲線有可能呈現(xiàn)多種形態(tài)。黃家國和孫軍昌等［16-17］通過試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，頁巖的T2分布曲線大體可分為單峰型、含孤立右峰的雙峰型和左、右峰連續(xù)的雙峰型3種類型。本文中試驗(yàn)所用頁巖的T2分布曲線為單峰型，峰值對(duì)應(yīng)的T2值約為1.86 ms，T2最大值約為9.64 ms。

圖2 頁巖T2分布曲線Fig.2 NMR T2distribution curve for shale

圖3為初始條件下的頁巖的SEM照片，頁巖顆粒排列十分致密，而且顆粒尺寸很小，在放大5 000倍的情況下也較難觀測(cè)到巖石內(nèi)部的顆粒以及初始裂隙分布。

圖3 頁巖樣品初始條件下SEM照片F(xiàn)ig.3 Shale SEM images in its initial state

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)的主要內(nèi)容有3項(xiàng)，分別是將巖樣在液氮中冷卻處理、滲透率測(cè)試和聲波測(cè)試。其中滲透率和聲波測(cè)試主要用于對(duì)比同一巖樣在液氮冷卻處理前后的滲透率和波速變化。在測(cè)試之前，首先將巖樣在60℃的溫度下進(jìn)行烘干處理8 h。試驗(yàn)的主要步驟如下：

（1）待頁巖巖樣烘干后先進(jìn)行波速和滲透率測(cè)試，記錄所有巖樣在液氮低溫冷卻處理前的波速和滲透率。

（2）將完成滲透率和波速測(cè)試的巖樣放入液氮中進(jìn)行冷卻處理，待巖樣充分冷卻后從液氮中取出，同時(shí)觀測(cè)巖樣表面是否有新的裂紋產(chǎn)生。

（3）待巖樣在自然條件下恢復(fù)至室溫后，對(duì)經(jīng)過液氮冷卻處理的巖樣再進(jìn)行一次滲透率和聲波測(cè)試，分析液氮低溫作用對(duì)巖樣滲透率和波速的影響。

試驗(yàn)中使用的主要設(shè)備有電子天平秤、游標(biāo)卡尺、電熱鼓風(fēng)干燥箱、液氮罐、Olympus超聲波測(cè)試儀和氣測(cè)滲透率儀等。其中，氣測(cè)滲透率儀使用的介質(zhì)為氮?dú)猓撗b置通過加壓氣體在巖樣兩端建立壓差，然后測(cè)量出口氣體流量，根據(jù)達(dá)西公式確定頁巖的滲透率。在測(cè)試過程中，氣體入口壓力為0.25 MPa，圍壓為2.25 MPa，出口壓力為大氣壓，待壓力穩(wěn)定30 min后再測(cè)量氣體出口流量。

1.3 致裂效果分析

1.3.1 巖樣表面變化

要確定液氮是否能對(duì)頁巖產(chǎn)生損傷致裂作用，最直接的方法就是觀察巖樣的表面是否有宏觀裂縫產(chǎn)生。圖4為經(jīng)過液氮處理后的頁巖照片。結(jié)果表明，在液氮的低溫作用下，巖樣表面不僅出現(xiàn)了大量的宏觀熱力裂縫而且?guī)r樣還能沿著層理面開裂。對(duì)于平行于層理方向的頁巖巖樣，宏觀熱力裂縫沿軸向方向和徑向方向均呈明顯的網(wǎng)狀分布。這就說明，液氮超低溫作用不僅可以促進(jìn)巖樣內(nèi)部已有的層理面以及初始裂紋的開啟，而且還能產(chǎn)生新的破裂。巖樣在冷卻以及回溫的過程中，可聽見裂紋擴(kuò)展聲音，這也進(jìn)一步表明液氮的低溫作用能夠?qū)搸r產(chǎn)生致裂效果。

圖4 液氮處理后頁巖巖樣Fig.4 Shale samples after liquid nitrogen cooling

1.3.2 巖樣波速變化

超聲波測(cè)試是檢測(cè)和評(píng)價(jià)巖石損傷狀態(tài)的重要方法，對(duì)于同一種巖石，波速主要受巖石內(nèi)部裂紋分布的影響。巖石內(nèi)部的裂紋越多，損傷程度越嚴(yán)重，聲波在巖石內(nèi)的傳播速度越慢［18］。如圖5所示，在液氮處理前，垂直于層理方向的頁巖的初始波速平均值為3497.8 m/s，平行于層理方向的頁巖的初始波速平均值為4353.5 m/s，垂直于層理方向頁巖的波速約為平行于層理方向的80.34%。這主要是因?yàn)轫搸r層理的存在會(huì)阻礙聲波在巖石內(nèi)的傳播，使垂直于層理方向波速低于平行于層理方向的波速。

圖5 液氮處理前后頁巖的波速Fig.5 Wave velocity of shale samples before and after liquid nitrogen cooling

在經(jīng)過液氮冷卻處理后，無論是平行于層理還是垂直于層理的頁巖巖樣，其波速均有不同程度降低。其中垂直于層理方向的頁巖波速的平均值降至3333.7 m/s，降幅約為4.69%。平行于層理方向的頁巖巖樣波速平均值降至4 209.3 m/s，降幅約為3.31%。對(duì)于所有垂直于層理方向的巖樣，波速最大降幅為4.95%，最小降幅為4.14%；對(duì)于所有平行于層理方向的巖樣，波速最大降幅為3.53%，最小降幅為2.69%。垂直于層理方向頁巖巖樣的波速變化幅度大于平行于層理方向的巖樣，這是因?yàn)轫搸r在液氮低溫作用下會(huì)沿層理面開裂，從而阻礙波速沿垂直于層理方向的傳播。由此可見，在液氮低溫作用下巖樣內(nèi)部的微裂紋發(fā)生了擴(kuò)展，導(dǎo)致裂紋體積增加、巖樣的波速降低。

1.3.3 巖樣滲透率變化

滲透率變化是測(cè)試巖石損傷的重要方法之一，并在巖石熱破裂測(cè)試中得到了廣泛應(yīng)用［19］。滲透率值取決于巖石孔喉或者裂隙的大小、形狀、特別是孔隙結(jié)構(gòu)的連通程度。一般來說，孔隙結(jié)構(gòu)的連通性越好，其滲透率越大。

圖6為同一頁巖巖樣在液氮處理前后的滲透率及其變化率。對(duì)于垂直于層理方向巖樣，滲透率增長(zhǎng)幅度為4.86% ～15.14%，表明液氮低溫作用增加了巖石內(nèi)部微裂紋的連通程度。對(duì)于平行于層理方向的頁巖巖樣，當(dāng)巖樣經(jīng)過液氮處理后其滲透率出現(xiàn)了更大幅度的增加，增幅為 11.55%～177.27%，平均增長(zhǎng)幅度明顯高于垂直于層理方向的巖樣。這主要是因?yàn)樵谝旱蜏刈饔孟?，層理面之間的膠結(jié)發(fā)生了斷裂破壞導(dǎo)致層理面的連通性增強(qiáng)。

圖6 液氮處理前后頁巖的滲透率Fig.6 Permeability of shale samples before and after liquid nitrogen cooling

滲透率的增加表明巖石孔隙結(jié)構(gòu)的連通性增強(qiáng)，意味著巖石損傷程度的增加。在液氮冷卻作用下，當(dāng)相鄰顆粒性質(zhì)相近時(shí)，顆粒間主要產(chǎn)生的是拉應(yīng)力；當(dāng)相鄰顆粒間性質(zhì)差別較大時(shí)，顆粒間還有可能產(chǎn)生剪應(yīng)力［20］。當(dāng)熱應(yīng)力超過顆粒間的膠結(jié)強(qiáng)度時(shí)，膠結(jié)會(huì)斷裂，形成新的微裂紋，這會(huì)導(dǎo)致巖石內(nèi)部的微裂紋數(shù)量增加。對(duì)于巖石內(nèi)部已經(jīng)存在的初始裂紋，顆粒收縮同樣也會(huì)使其產(chǎn)生張開變形的趨勢(shì)［21］。以上情況都會(huì)增加巖石內(nèi)部裂紋的數(shù)量并導(dǎo)致孔隙結(jié)構(gòu)之間的連通性增強(qiáng)，進(jìn)而導(dǎo)致巖石滲透率增加，這也是液氮低溫作用能夠有效提高巖石滲透率的原因。

2 分析與討論

2.1 液氮對(duì)巖石低溫致裂機(jī)制及影響因素

當(dāng)巖石周圍溫度降低時(shí)，其內(nèi)部顆粒必然會(huì)產(chǎn)生收縮變形。由于巖石是由多種礦物組成的多晶體，不同種類礦物具有不同的熱膨脹系數(shù)。試驗(yàn)測(cè)得的頁巖的礦物成分為石英33.2%、鉀長(zhǎng)石3.8%、斜長(zhǎng)石6.2%、方解石13.8%、白云石11.6%、黏土礦物31.4%?？梢钥闯?，頁巖的礦物成分種類較多，大致有6種，含量較多的主要是石英、方解石、白云石和黏土礦物。不同的礦物在遇冷后其降溫程度以及變形速率都會(huì)存在較大的差異。例如，白云石和方解石的熱膨脹系數(shù)分別為3.2×10-6和8.3× 10-6℃-1，而石英的熱膨脹系數(shù)為2.43×10-5℃-1，這說明在相同溫差條件下石英的熱變形量約是白云石的7.6倍。在液氮冷卻過程中由于巖石內(nèi)部各礦物的變形量的差異，顆粒之間會(huì)有局部應(yīng)力產(chǎn)生，并在顆粒膠接強(qiáng)度較弱處或微裂隙尖端產(chǎn)生應(yīng)力集中效應(yīng)。當(dāng)應(yīng)力值超過顆粒之間的膠結(jié)強(qiáng)度時(shí)會(huì)對(duì)巖石造成致裂效應(yīng)。

另外，巖石還是一種多孔介質(zhì)，內(nèi)部常含有一定量水分。當(dāng)水分凍結(jié)成冰后，其體積會(huì)膨脹，從而在孔隙壁面上產(chǎn)生較大的擠壓力，使顆粒之間的膠結(jié)物發(fā)生斷裂破壞，進(jìn)而產(chǎn)生凍結(jié)致裂效果。由于頁巖與水接觸后其結(jié)構(gòu)容易發(fā)生破壞，再加上頁巖的孔隙度和滲透率極低，很難在試驗(yàn)條件下將巖樣飽和至不同的含水飽和度。但是已有的試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于一些滲透率較大且孔隙度較高的巖石（如砂巖和煤巖），當(dāng)其內(nèi)部含有一定量水分時(shí)，水分遇冷產(chǎn)生的凍結(jié)作用均對(duì)巖石造成明顯的致裂效果［22］。而且隨著含水飽和度的增加，巖石內(nèi)部的微孔隙數(shù)量增長(zhǎng)幅度增大。特別是對(duì)于砂巖巖樣，當(dāng)含水飽和度達(dá)到一定程度后，微孔隙之間會(huì)相互溝通，甚至在巖石表面產(chǎn)生明顯的宏觀裂紋［22］。這說明含水飽和度也會(huì)在一定程度上影響液氮對(duì)巖石的致裂效果。當(dāng)水力壓裂效果不理想時(shí)，可再適當(dāng)使用液氮進(jìn)行重復(fù)壓裂，利用液氮對(duì)含水巖石的凍結(jié)致裂效應(yīng)改善原有裂縫周圍巖石的孔隙結(jié)構(gòu)和滲流通道，增加孔隙結(jié)構(gòu)的連通性。

2.2 液氮壓裂優(yōu)勢(shì)

水力壓裂方法通過向井眼注入高壓流體，在低滲透地層中形成高導(dǎo)流能力通道，從而維持油氣經(jīng)濟(jì)開采。當(dāng)高壓流體在地層中流動(dòng)時(shí)，其主要作用是促進(jìn)已形成裂縫的擴(kuò)展，使裂縫長(zhǎng)度增加，但對(duì)于增加裂縫密度的作用卻十分有限［17］。隨著頁巖氣等非常規(guī)天然氣資源逐漸受到重視，對(duì)于儲(chǔ)層壓裂技術(shù)提出了新的要求。除了要盡量減少儲(chǔ)層傷害和環(huán)境影響外，更加重視壓裂改造的體積，而不僅是裂縫的長(zhǎng)度［23］。對(duì)于頁巖氣壓裂的關(guān)鍵是如何誘導(dǎo)天然裂縫的開啟以及如何使人工裂縫溝通更多的天然裂縫，從而在儲(chǔ)層內(nèi)形成復(fù)雜的網(wǎng)狀裂縫。研究表明，在相同裂縫長(zhǎng)度下網(wǎng)絡(luò)裂縫的儲(chǔ)層改造體積大于單一裂縫，而且儲(chǔ)層改造體積越大壓后產(chǎn)量越高［24］，在進(jìn)行非常規(guī)儲(chǔ)層壓裂時(shí)要盡可能形成網(wǎng)絡(luò)裂縫，以提高儲(chǔ)層改造體積。

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)頁巖與液氮接觸時(shí)不僅巖石內(nèi)部的微裂紋數(shù)量增加，而且?guī)r石表面還會(huì)有大量宏觀裂紋產(chǎn)生（圖4）。這說明在液氮壓裂過程中，當(dāng)液氮在主裂縫內(nèi)流動(dòng)時(shí)，裂縫面上的巖石在液氮低溫作用下其內(nèi)部的微裂縫具有張開變形的趨勢(shì)，并且主裂縫壁面上還可以產(chǎn)生與其垂直的熱力裂縫。這可以改善主裂縫附近地層的滲透率，降低生產(chǎn)時(shí)氣體流動(dòng)阻力。熱力裂縫在熱應(yīng)力的作用下還會(huì)不斷擴(kuò)展延伸，產(chǎn)生如圖7所示的與主裂縫垂直的二次裂縫［12］，這對(duì)于增加裂縫作用范圍和儲(chǔ)層的泄流面積十分有利。

圖7 低溫作用產(chǎn)生的二次裂縫Fig.7 Secondary fractures induced by cryogenic cooling

3 液氮壓裂在頁巖氣開發(fā)應(yīng)用前景

頁巖氣作為一種清潔、優(yōu)質(zhì)的能源，在世界范圍內(nèi)已經(jīng)成為天然氣主要增長(zhǎng)點(diǎn)之一。中國頁巖氣儲(chǔ)量十分豐富，地質(zhì)資源量約為134×1012m3，可采資源量約為25×1012m3，基本與常規(guī)天然氣相當(dāng)［25］。實(shí)現(xiàn)頁巖氣的工業(yè)化開采對(duì)于緩解能源供應(yīng)形勢(shì)、保障國家能源安全具有十分重要意義。中國頁巖氣勘探開發(fā)雖然在先導(dǎo)性試驗(yàn)井上取得一定突破，但總體仍處于起步階段，特別是在關(guān)鍵開發(fā)技術(shù)上亟待突破［26-27］。對(duì)于壓裂技術(shù)，不僅要求壓裂液無傷害無污染，還要求形成具有一定改造規(guī)模的網(wǎng)絡(luò)裂縫；在缺水地區(qū)，還要求盡量少地消耗水資源，甚至完全采用無水作業(yè)方式，而且今后該要求會(huì)愈發(fā)嚴(yán)格。從鄒才能等［28］統(tǒng)計(jì)的頁巖氣主要分布看，被認(rèn)為最具勘探開發(fā)前景的海相頁巖氣恰恰主要分布在四川、貴州等地，這些地區(qū)地貌多山地、丘陵，井場(chǎng)面積狹窄且交通閉塞，極大地影響了大規(guī)模水力壓裂技術(shù)的應(yīng)用。地勢(shì)相對(duì)平緩的北部、西部大多又面臨水資源匱乏和水資源污染嚴(yán)重的問題。須另辟蹊徑，開發(fā)新型壓裂技術(shù)。液氮壓裂技術(shù)在避免儲(chǔ)層傷害、保護(hù)環(huán)境以及增加儲(chǔ)層改造體積方面具有諸多優(yōu)勢(shì)，有望成為頁巖氣高效開發(fā)的重要手段之一，并可作為今后非常規(guī)油氣開發(fā)的重要儲(chǔ)備技術(shù)。

4 結(jié) 論

（1）液氮能夠使巖石溫度迅速降低，使巖石內(nèi)部產(chǎn)生較大熱應(yīng)力，從而對(duì)頁巖產(chǎn)生顯著的致裂效果，并在巖石表面產(chǎn)生明顯的宏觀熱力裂縫。

（2）液氮低溫作用能夠增加頁巖的損傷程度，促進(jìn)其內(nèi)部微裂紋擴(kuò)展和孔隙結(jié)構(gòu)連通性增強(qiáng)，使頁巖波速降低、滲透率升高。試驗(yàn)中波速最大降幅為10.43%，滲透率最大增幅為177.27%。

（3）液氮低溫作用有助于促進(jìn)頁巖內(nèi)部天然裂縫的開啟，甚至是對(duì)頁巖造成損傷破裂效果，這對(duì)于壓裂過程中網(wǎng)絡(luò)裂縫形成以及增產(chǎn)效果的提高十分有利。

（4）液氮壓裂在避免儲(chǔ)層傷害和環(huán)境污染、提高增產(chǎn)效果等方面具有諸多優(yōu)勢(shì)，有望為頁巖氣高效開發(fā)提供一條新途徑。

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（編輯 李志芬）

Thermal cracking effect of liquid nitrogen on shale and its application analysis in hydraulic fracturing

CAI Chengzheng1，2，LI Gensheng2，HUANG Zhongwei2，GAO Feng1
（1.State Key Laboratory for GeoMechanics and Deep Underground Engineering，China University of Mining and Technology，Xuzhou 221116，China；2.State Key Laboratory of Petroleum Resources and Prospecting in China University of Petroleum，Beijing 102249，China）

In order to investigate the effect of liquid nitrogen on thermal cracking of shale rocks，ultrasonic and permeability tests were performed on the shale rock samples before and after being soaked in liquid nitrogen.The cracking mechanism of liquid nitrogen and its influencing factors were analyzed.The advantages and prospects for liquid nitrogen to be used as a fracturing fluid in shale gas development were discussed.The experimental results indicate that obvious thermal cracks can be observed on the surface of the shale samples after the soaking in liquid nitrogen.The rapid cooling effect of liquid nitrogen can promote the growth of micro cracks inside the shale samples，resulting in the reduction of sound velocity and increase in permeability.The reduction in sound velocity was up to 10.43%while the increase in permeability can be over 177.27%.

shale gas；liquid nitrogen；cracking；permeability；application prospect

TU 45

A

1673-5005（2016）01-0079-07 doi：10.3969/j.issn.1673-5005.2016.01.011

2015-09-24

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51323004，51374220）；油氣資源與探測(cè)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題（PRP/open-1507）

蔡承政（1988-），男，博士，研究方向?yàn)榉浅Ｒ?guī)天然氣壓裂增產(chǎn)。E-mail：caichmily@163.com。

引用格式：蔡承政，李根生，黃中偉，等.液氮對(duì)頁巖的致裂效應(yīng)及在壓裂中應(yīng)用分析［J］.中國石油大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2016，40（1）：79-85.

CAI Chengzheng，LI Gensheng，HUANG Zhongwei，et al.Thermal cracking effect of liquid nitrogen on shale and its application analysis in hydraulic fracturing［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2016，40（1）：79-85.