基于充分混合、均勻分布準則的化工過程強化：青島科技大學的實踐

張攀，段繼海，王偉文，陳光輝，李建隆

（1青島科技大學機電工程學院，山東 青島266061；2青島科技大學化工學院，山東 青島266043；3生態(tài)化工國家重點實驗室，山東 青島266043）

基于充分混合、均勻分布準則的化工過程強化：青島科技大學的實踐

張攀1，3，段繼海2，3，王偉文2，3，陳光輝2，3，李建隆2，3

（1青島科技大學機電工程學院，山東 青島266061；2青島科技大學化工學院，山東 青島266043；3生態(tài)化工國家重點實驗室，山東 青島266043）

過程強化是化學工程與技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點之一。掌握并利用單元操作或單元過程的共性本質(zhì)、原理和相互影響規(guī)律，是實現(xiàn)化工過程強化的基本途徑。在過去的二十多年里，青島科技大學化學工程研究所基于對多相流動規(guī)律的認識，提出了“充分混合、均勻分布”的多相流調(diào)控準則并利用它進行化工過程強化研究。本文簡述了“充分混合、均勻分布”準則的基本內(nèi)容，詳細介紹了在環(huán)流式旋風分離器、強放熱流態(tài)化和精餾洗滌過程——幾個在工業(yè)生產(chǎn)中得到成功應(yīng)用的案例中，利用“充分混合、均勻分布”調(diào)控準則，實施過程強化的方式、方法以及強化效果，闡明了利用“充分混合、均勻分布”準則實現(xiàn)化工過程強化的可行性，及其在其中所起到的關(guān)鍵作用和未來發(fā)展趨勢。

化學過程；流體力學；傳遞過程；分離；流態(tài)化

化工過程強化是指在生產(chǎn)和加工過程中應(yīng)用新技術(shù)和新設(shè)備，極大地減小設(shè)備體積，或者極大地增加設(shè)備生產(chǎn)能力，顯著提高能量效率，大量地減少廢物排放。即能顯著減小體積，高效、清潔、可持續(xù)發(fā)展的技術(shù)都是過程強化［1-3］?；み^程強化技術(shù)被認為是解決化學工業(yè)“高能耗、高污染和高物耗”問題的有效技術(shù)手段，可望從根本上變革化學工業(yè)的面貌［2］。通常認為化工過程強化包括設(shè)備和方法兩個方面的內(nèi)容［1，4-5］。經(jīng)過多年的基礎(chǔ)研究和技術(shù)開發(fā)，我國在化工過程強化技術(shù)方面形成了自己的特色與優(yōu)勢，形成了諸多新設(shè)備、新方法。設(shè)備方面包括靜態(tài)混合反應(yīng)器［6-7］、膜反應(yīng)器［8-9］、微型反應(yīng)器［10-11］、旋轉(zhuǎn)盤反應(yīng)器［12］、超重力反應(yīng)器［13-14］、超聲波反應(yīng)器［15］等。方法方面包括多功能反應(yīng)器［16-17］、超臨界流體技術(shù)［18］、動態(tài)操作［19］等。

單元操作或單元過程是組成各種化工生產(chǎn)過程的基本單元。戴猷元等［20］強調(diào)掌握單元操作或單元過程的共性本質(zhì)、原理和相互影響的規(guī)律，才有可能優(yōu)化化工過程的設(shè)計、合理調(diào)控單元操作或單元過程，實現(xiàn)化工過程的強化。并指出基于“場”“流”分析的觀點是分析上述原理、本質(zhì)的重要方法。在過去的二十多年里，青島科技大學化學工程研究所利用數(shù)值方法和實驗技術(shù)對“場”、“流”進行表達和揭示，基于“充分混合、均勻分布”的多相流調(diào)控準則進行化工過程強化研究，探討了諸多實現(xiàn)過程強化的方法和方式。本文主要綜述幾個在工業(yè)生產(chǎn)中得到成功應(yīng)用的過程強化案例。

1 充分混合、均勻分布的準則

多相流體系，如氣-液、液-液、氣-固及氣-液-固多相流等是化工過程中廣泛存在的流體體系。實現(xiàn)對多相流體系的動量、熱量和質(zhì)量傳遞過程強化是化工過程強化的重要內(nèi)容。對多相流動進行調(diào)控是實現(xiàn)多相流傳遞過程強化的重要途徑。上述諸多新設(shè)備和新方法就是利用對多相流動調(diào)控實現(xiàn)化工過程強化的實例。如超重力反應(yīng)器利用離心力實現(xiàn)強化相與相之間的相對速度和相互接觸；微型反應(yīng)器利用其內(nèi)部的微結(jié)構(gòu)獲得大比表面積的液滴或氣泡，實現(xiàn)相間傳質(zhì)強化；利用外力場（磁場［21-22］、電場［23］、聲場［24］、振動力場［25］、脈動流場［26-27］等）調(diào)控氣固、液固界面實現(xiàn)流態(tài)化過程強化等。因此，實現(xiàn)化工過程強化的重要途徑之一就是根據(jù)過程特點、利用合理的方法和手段對多相流動進行調(diào)控，獲得提高過程傳遞參數(shù)的多相流動形態(tài)。

通常，多相流動體系中各相之間混合充分、每相均勻分布——即“充分混合，均勻分布”，是提高過程傳遞參數(shù)的理想流動形態(tài)。如對氣固流態(tài)化過程，由于氣-固密度差較大，流動易呈聚式流態(tài)化形形態(tài)，氣體在床內(nèi)聚并成氣泡上升，在床面上破裂而將顆粒向床面以上空間拋送。這不僅造成床層界面的較大起伏、壓降的波動；更為不利的是，以氣泡形式快速通過床層的氣體與顆粒接觸甚少，而乳相中的氣體因流速低，與顆粒接觸時間長，從而造成了氣-固相接觸不均勻。采用合理的調(diào)控手段，盡可能達到氣、固相均勻分布，充分接觸，直至散式流態(tài)化，是氣固反應(yīng)實現(xiàn)高轉(zhuǎn)化率的重要途徑。在氣液傳質(zhì)體系中，盡管對其內(nèi)在的傳質(zhì)特性及傳質(zhì)機理還難以精確描述，但是，通過減小氣泡直徑，提高比相界面積，實現(xiàn)高效傳質(zhì)被廣泛接受。因此，“充分混合、均勻分布”是多相流調(diào)控過程中的重要準則。

2 環(huán)流旋風分離器

2.1 旋風分離器的特點

旋風分離器作為一種重要的非均相分離設(shè)備，在石油、化工、礦山冶金、環(huán)保、能源等各領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。提高旋風分離器性能不僅對解決我國當前面臨的環(huán)境污染問題有著重要的意義，而且對生產(chǎn)裝置的安全、平穩(wěn)運行有重要影響。傳統(tǒng)旋風分離器中普遍存在“上灰環(huán)”、“短路流”、“二次卷揚”、“二次返混”等諸多影響其分離效率的弊端。

2.2 旋風分離過程強化

在認識旋風主流場及二次流對分離性能影響的基礎(chǔ)上，國內(nèi)外研究者開展了大量研究工作［28-35］，考察了旋風分離器的幾何形狀、尺寸（包括排氣管［36-38］、分離器高度［39］、灰斗出口［40］、雙錐結(jié)構(gòu)［41］、椎體［42-44］、錐角［45］等）對分離性能的影響規(guī)律。

李建隆等［46］提出“環(huán)流”的調(diào)控方式（如圖1），通過設(shè)置在旋風除塵器直筒段的內(nèi)構(gòu)件使得含塵氣體實現(xiàn)第一次氣固分離，內(nèi)構(gòu)件的存在一方面提高了一次分離區(qū)中氣體切向運動速度、強化流體旋轉(zhuǎn)，提高了分離效率［如圖 2（a）］；另一方面，它也使得分離器中旋進渦核的“擺尾”效應(yīng)減弱，運動更加穩(wěn)定。環(huán)流式旋風分離器的特殊結(jié)構(gòu)使得經(jīng)過一次分離的大部分氣體直接從排氣管排出，從而有效降低了系統(tǒng)壓降［如圖2（b）］。

理想的氣固非均相分離流動形態(tài)是氣、固相間斷崖式分布（氣固完全分離），即“充分混合”的反面?！碍h(huán)流”的調(diào)控方式使得少量含塵氣體由內(nèi)件與外筒的環(huán)隙，進入錐體，既能消除上灰環(huán)，又可使該部分氣體與粉塵在上述過程中進行二次分離［47］。環(huán)流式旋風除塵器實現(xiàn)了既縮短清潔氣相路徑，降低系統(tǒng)壓降；又強化了主氣流旋轉(zhuǎn)，進而強化氣固分離；而延長了含塵氣相路徑，形成兩級氣固分離的設(shè)想。通過對氣固流動的調(diào)控，有效克服了傳統(tǒng)旋風分離器中諸多不利因素，形成了具有國際領(lǐng)先水平的環(huán)流式旋風分離技術(shù)，獲得了包括多位院士在內(nèi)的國內(nèi)外專家的高度認可。

工業(yè)應(yīng)用表明：環(huán)流式旋風分離器對3μm以上顆粒的除塵效率達到了 99.5%以上，形成了筒體直徑從0.25～2.8m的系列分離裝備設(shè)計技術(shù)。并已在多晶硅、粉末狀藥、高溫焚燒等多個超細顆粒分離領(lǐng)域成功應(yīng)用600余臺套。

圖1 環(huán)流式旋風分離器結(jié)構(gòu)簡圖

圖2 環(huán)流式旋風分離器CFC與傳統(tǒng)DⅢ型旋風分離器的壓降和效率對比［47］

3 流態(tài)化反應(yīng)過程調(diào)控

3.1 強放（吸）熱流態(tài)化過程特點

氣固流化床技術(shù)由于具有床內(nèi)傳遞特性好、處理通量大的特點，被廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、新材料新能源等其他許多領(lǐng)域，但對具有強放熱或強吸熱反應(yīng)過程（如催化裂化、煤燃燒、有機硅單體合成、乙炔法乙酸乙烯合成），流化床內(nèi)傳遞行為同樣會引起反應(yīng)器效率顯著變化，甚至會發(fā)生床內(nèi)達到傳熱極限，出現(xiàn)與固定床相近的熱點溫度，從而使一些對溫度敏感的反應(yīng)過程受到影響，導致系統(tǒng)的反應(yīng)選擇性和效率都極大地降低等問題。

為及時取熱，流化床反應(yīng)器中多采用指管換熱。常用的指管主要有多級串聯(lián)和花板分布兩種結(jié)構(gòu)。當指管串聯(lián)時，不同管程的外管表面溫差較大，導致取熱不均，出現(xiàn)副反應(yīng)加劇和局部過熱等異?，F(xiàn)象，影響目的產(chǎn)物的實際收率；傳統(tǒng)的花板分布結(jié)構(gòu)采用側(cè)向出料，易導致氣體偏流，固體顆粒帶出量大，若不能及時返回流化床，會造成操作不穩(wěn)定，不利于產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量控制。

3.2 基于均勻取熱的流態(tài)化反應(yīng)過程強化

3.2.1 強放熱反應(yīng)過程的均熱調(diào)控

針對上述多相催化反應(yīng)體系的特點，通過對強放熱氣固流態(tài)化反應(yīng)過程能量傳遞機制的研究，李建隆、王偉文等［48］提出了流態(tài)化均熱調(diào)控方法，發(fā)明了指管束兩級槽式導熱介質(zhì)均布器［49-50］。均熱調(diào)控方法利用導流技術(shù)實現(xiàn)各指管（套管）中導熱介質(zhì)流動和溫度分布均勻。同時在指管環(huán)隙中進行導流，實現(xiàn)對氣固流動的調(diào)控，避免了氣體偏流以及可能出現(xiàn)的流動“死區(qū)”及局部過熱等問題，既防止了產(chǎn)生流動“死區(qū)”及污垢沉積，解決堵塞問題，又強化了傳熱。

3.2.2 流態(tài)化模式調(diào)控

大型流化床錐形篩板進氣分布器容易導致氣體分布不均、流化質(zhì)量惡化，當有大氣泡或顆粒團聚體存在時，會導致轉(zhuǎn)化率或目的產(chǎn)物選擇性減低。李建隆、王偉文等［51］提出了利用雙錐導流式進氣分布器和條形組合內(nèi)件對氣固流態(tài)化狀態(tài)進行調(diào)控（如圖3和圖4）。

這些結(jié)構(gòu)既有效地改善了流化床下部的流化質(zhì)量，又減少和防止了床內(nèi)結(jié)塊及分布板堵塞。另一方面，便于催化劑補加，且能使新補加的催化劑靠錐體的擴張均布于整個床截面。前述換熱指管束不僅有均勻取熱的作用，還有改善流化質(zhì)量的垂直內(nèi)件，形成了組合內(nèi)構(gòu)件，有效減少或消除了大氣泡和顆粒團聚體的存在。它們的共同作用是使得氣固流動趨向于散式流態(tài)化的流動模式，使得催化劑和反應(yīng)物料的分布更加均勻，相間接觸更加充分。

均熱和流態(tài)化模式調(diào)控實現(xiàn)了反應(yīng)器中溫度均布、顆粒均布、顆粒間接觸充分，解決了副反應(yīng)加劇和局部催化劑燒結(jié)失活等問題，提高了反應(yīng)速率及目的產(chǎn)物收率。上述調(diào)控方法和技術(shù)已成功應(yīng)用于 10萬噸/年甲基氯硅烷單體合成工業(yè)系統(tǒng)（見圖5），有機硅單體選擇性達到國際先進水平。

圖3 雙錐進氣分布器簡圖

圖4 條形組合內(nèi)件簡圖

圖5 均熱流化床反應(yīng)器實例圖

4 高效精餾洗滌技術(shù)

為徹底去除合成氣中的超細顆粒，一般流態(tài)化反應(yīng)器及旋風除塵器后常采用精餾洗滌塔對超細顆粒進行分離。精餾洗滌塔的液相中含有一定量的固體，易造成塔盤堵塞，生產(chǎn)不穩(wěn)定、不連續(xù)；氣體穿過塔底液層時常出現(xiàn)“水錘”現(xiàn)象，引起塔的振動，且容易形成大氣泡，不利于氣液充分接觸，顆粒物難以徹底去除。因此采用板式塔時，應(yīng)防止大氣泡產(chǎn)生或及時破除大氣泡，以增大比表面積，防止氣體短路，實現(xiàn)物系的高效分割。

基于“充分混合、均勻分布”的調(diào)控準則，李建隆等［52］利用鼓泡層破泡方法，實現(xiàn)對氣相的調(diào)控，將塔板液層中大氣泡直徑減小為原來的1/20（如圖6所示），增加了超細顆粒與液相的接觸概率，實現(xiàn)了超細顆粒的高效捕集；增大了板上液層的傳質(zhì)比表面積，強化塔板上的氣液傳質(zhì)，大幅提高塔板的分離效率。

圖6 篩網(wǎng)對氣泡尺寸的影響圖［52］

將鼓泡層破泡方法與慣性除塵、導向篩板、穿流塔盤有效結(jié)合，形成了微尺度塔板分離技術(shù)，解決了超細顆粒去除不徹底、氣液分離效率低、操作彈性小、塔內(nèi)件易堵塞等問題。

微尺度塔板分離技術(shù)主要用于流態(tài)化反應(yīng)器后氣體的洗滌凈化以及分離精度要求較高的領(lǐng)域，已在有機硅單體合成、乙酸乙烯合成、生物質(zhì)熱裂解等分離與氣體凈化領(lǐng)域應(yīng)用11臺套，在有機硅單體合成領(lǐng)域應(yīng)用時，單臺處理量可達25t/h，操作彈性介于 60%～200%，并實現(xiàn)了氣固兩相的高效分離。在保證洗滌效果的同時，提高了高沸物的分離效率，大幅降低了固體廢棄物的產(chǎn)率，環(huán)保和減排效益顯著。

5 結(jié) 語

化學工業(yè)在我國的國民經(jīng)濟中占有重要地位。在地球資源日益枯竭、生態(tài)環(huán)境急劇惡化的今天，過程強化技術(shù)是推動、促進我國化學工業(yè)向資源節(jié)約型和環(huán)境友好型模式轉(zhuǎn)變的重要手段。

青島科技大學化學工程研究所在過去二十多年里的實踐表明：利用合適的調(diào)控方式和方法，實現(xiàn)“充分混合、均勻分布”的多相流流動形態(tài)，能夠有效提高過程的速率和效率，達到過程強化的目的?；凇俺浞只旌?、均勻分布”多相流調(diào)控準則的化工過程強化研究，雖然取得了一些成績，但正如費維揚院士指出的那樣：“化工過程強化是靈活地利用化工基礎(chǔ)理論和先進技術(shù)，大幅度地提高現(xiàn)有過程和設(shè)備的效率…但是在艱深的化工理論與復雜的工程實踐之間往往存在著很深的鴻溝，需要我們努力工作，構(gòu)筑跨越這條鴻溝的橋梁”。

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Process intensification based on fully mixed and evenly distributed method：practice in Qingdao University of Science and Technology

ZHANG Pan1，3，DUAN Jihai2，3，WANG Weiwen2，3，CHEN Guanghui2，3，LI Jianlong2，3
（1College of Electromechanical Engineering，Qingdao University of Science and Technology，Qingdao 266069，Shandong，China；2College of Chemical Engineering，Qingdao University of Science and Technology，Qingdao 266043，Shangdong，China；3State Key Laboratory Base of Eco-chemical Engineering，Qingdao 266043，Shandong，China）

Process intensification is one of the research hotspots in the field of chemical engineering and technology. By only to master the rule of common nature，principle and influence each other，it is possible to optimize the design of the chemical process，reasonable regulation of unit operations or unit process to achieve the chemical process intensification. Based on the understanding of the law of multiphase flow，Institute of Chemical Engineering，Qingdao University of Science and Technology has put out a rule of multiphase flow regulation，named“Fully Mixed，Evenly Distributed”，and has been done a lot of research work related to the subject of process intensification in the past decades. This review introduced the main contents of“Fully Mixed，Evenly Distributed”，and discussed the process intensification methods based on“Fully Mixed，Evenly Distributed”and its effect in some successful application cases，such as circumfluent cyclone separator，strong exothermic fluidizedprocess and washing and distillation process. This review also clarified the feasibility of chemical process intensification using“Fully Mixed，Evenly Distributed”regulation，as well as its key role and trend of process intensification technology.

chemical processes；fluid mechanics；transport processes；separation；fluidization

TQ 02

A

1000-6613（2016）10-3016-06

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.10.002

2016-01-01；修改稿日期：2016-04-22。

國家自然科學基金面上項目（21276132）。

張攀（1976—），男，博士，副教授，研究方向為多相流動反應(yīng)過程及其數(shù)值方法。E-mail pan_zh@qust.edu.cn。聯(lián)系人：李建隆，教授，E-mail ljlong@qust.edu.cn。