張軒銘 侯海榮 陳玉峰 于濤 彭德杰 劉可春 韓利文
摘要:干燥過(guò)程是海產(chǎn)品加工中的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié),以含水量、海參總皂苷和海參黏多糖作為檢測(cè)指標(biāo),比較鼓風(fēng)干燥技術(shù)和真空干燥技術(shù)對(duì)海參功能成分的影響。鼓風(fēng)干燥技術(shù)獲得的產(chǎn)品中活性成分的含量略低于真空干燥技術(shù)樣品,但是干燥時(shí)間短,能耗低。鼓風(fēng)干燥技術(shù)烘干效果優(yōu)良、成本低廉,可以適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用的需要。
關(guān)鍵詞:海參;鼓風(fēng)干燥;真空干燥;海參總皂苷,海參黏多糖
中圖分類號(hào):S985.9;TS254.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2016)06-1523-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.06.040
海參為高蛋白質(zhì)、低脂肪無(wú)脊椎動(dòng)物,明代以后被《本草綱目》收錄,列為補(bǔ)益藥,是營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高的保健食品[1-4]。隨著海參食用及藥用價(jià)值的日益顯現(xiàn),海參的需求量與日俱增,其養(yǎng)殖和銷售規(guī)模也逐漸擴(kuò)大,由此產(chǎn)生大量的下腳料,如內(nèi)臟(腸、卵等)?,F(xiàn)實(shí)生產(chǎn)進(jìn)程中,海參內(nèi)臟往往被當(dāng)做加工的廢棄物丟棄,造成極大的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。海參皂苷是海參主要的次生代謝產(chǎn)物,內(nèi)臟中皂苷的含量明顯高于體壁[5]。凍干技術(shù)[6-8]雖然可以獲得較好品質(zhì)的樣本,但由于其成本較高,難以得到推廣。研究選取實(shí)驗(yàn)室常用的鼓風(fēng)干燥和真空干燥作為海參內(nèi)臟烘干方法,考察兩種不同干燥技術(shù)對(duì)海參內(nèi)臟成分的影響,以期為海參內(nèi)臟處理加工提供參考和依據(jù)。
1 材料與方法
1.1 材料
LE204E分析天平,瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司;DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;DZF-6050真空干燥箱,上海博迅實(shí)業(yè)有限公司;N-1110-OSB-2100旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,東京理化器械株式會(huì)社;電熱恒溫水浴鍋,北京市永光明醫(yī)療儀器廠;CA-1115A冷卻水循環(huán)裝置,東京理化器械株式會(huì)社;TDL-5-A臺(tái)式離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠;UV-2100紫外可見分光光度計(jì),美國(guó)尤尼柯儀器有限公司。
海參內(nèi)臟:蓬萊海洋(山東)股份有限公司提供,-20 ℃保存,試驗(yàn)時(shí)4 ℃解凍。
葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品:中國(guó)藥品生物制品檢定所;甲醇、無(wú)水乙醇、苯酚、濃硫酸、香蘭素、冰醋酸、高氯酸等為分析純。
1.2 方法
1.2.1 干燥方法 鼓風(fēng)干燥:80 ℃烘6 h,干燥箱風(fēng)速1.5 m/s;真空干燥:50 ℃,-0.1 MPa烘12 h。
1.2.2 含水量的測(cè)定 稱取1 g試樣,置105 ℃干燥箱中干燥3 h后,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h稱量。然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h再稱量;重復(fù)以上操作至恒重。
試樣中水分含量按下述公式進(jìn)行計(jì)算:
X=(m1-m2)/(m1-m3)
式中,X表示試樣中的水分含量,%;m1表示稱量瓶和試樣的質(zhì)量,g;m2表示稱量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量,g;m3表示稱量瓶的質(zhì)量,g。
1.2.3 海參總皂苷的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品2.0 mg,甲醇溶解定容至10 mL即得標(biāo)準(zhǔn)品溶液。吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL置10 mL刻度試管中,蒸干溶劑,加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2 mL,高氯酸0.8 mL,搖勻,60 ℃水浴15 min,冰水浴冷卻10 min,用冰醋酸加至刻度,室溫放置10 min,546 nm測(cè)定吸光度。
將干燥的海參內(nèi)臟樣品粉碎,準(zhǔn)確稱取2 g,置250 mL燒瓶中,加入150 mL 60%乙醇,分三次于80 ℃回流提取,每次1 h,合并提取液,減壓蒸去乙醇,用等體積氯仿萃取2次;母液用飽和正丁醇萃取3次,合并,水浴蒸干;用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,得供試品溶液。吸取待測(cè)溶液1 mL,置10 mL刻度試管中,蒸干溶劑,按上述同樣的方法測(cè)定吸光度。
1.2.4 海參黏多糖的測(cè)定 精密稱取無(wú)水葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品60 mg,加蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)品溶液。分別吸取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液置于10 mL具塞比色管中,用蒸餾水補(bǔ)至1 mL,混勻。向試液中加入1 mL 5%苯酚溶液,混勻,然后快速加入5 mL濃硫酸,搖勻,靜置10 min后,40 ℃水浴中保溫20 min,反應(yīng)液在490 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
將干燥的海參內(nèi)臟樣品粉碎,準(zhǔn)確稱取1 g,加入50 mL蒸餾水,80 ℃回流1 h,提取2次,過(guò)濾,合并濾液移至100 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取樣品溶液5 mL,加無(wú)水乙醇45 mL,攪拌,4 ℃靜置過(guò)夜,4 000 r/min離心5 min,先后以丙酮和無(wú)水乙醇洗滌沉淀,加水溶解,置10 mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,得供試品溶液。移取待測(cè)溶液1 mL至10 mL具塞比色管中,同上述方法測(cè)定吸光度。
2 結(jié)果與分析
2.1 海參內(nèi)臟(干品)含水量的測(cè)定
如圖1A和圖1B所示,鼓風(fēng)干燥后的海參樣品呈塊狀,而真空干燥后的海參樣品結(jié)構(gòu)較為松散。鼓風(fēng)干燥和真空干燥獲得的海參內(nèi)臟(干品)含水量分別為9.92%和9.37%,二者均在海參干基的安全含水率(13±1)%以下,所以這兩種試驗(yàn)方法都可以達(dá)到較好的干燥效果。
2.2 線性范圍
在海參總皂苷測(cè)定試驗(yàn)條件下,以質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得回歸方程為A=1.780 0X+0.040 0,R=0.996 2。結(jié)果表明在0.04~0.20 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
在海參多糖測(cè)定試驗(yàn)條件下,以質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得回歸方程為A=6.480 9 X+0.330 5,R=0.964 8。結(jié)果表明在0.06~0.48 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.3 海參皂苷和黏多糖含量的測(cè)定
由圖2可以看出,采用鼓風(fēng)干燥法處理的海參內(nèi)臟樣品,海參總皂苷含量為(37.50±0.84) mg/g,黏多糖含量為(5.20±0.31) mg/g;而采用真空干燥法所獲得的海參內(nèi)臟樣品,這兩種活性成分含量相對(duì)有所升高,依次達(dá)到(47.38±1.05) mg/g和(9.06±0.42) mg/g。上述結(jié)果表明,兩種方法都可以獲得較高的海參活性成分;由于干燥條件較為溫和,真空干燥處理的海參內(nèi)臟樣品其皂苷和黏多糖必然保持相對(duì)較高的穩(wěn)定性。
3 討論
海參內(nèi)臟中皂苷類成分的含量通常為體壁數(shù)倍,尤其是在繁殖季節(jié)皂苷含量比平時(shí)要增加80~200倍以上,與人參、靈芝、蟲草內(nèi)的皂甙具有相同的藥理作用;此外海參內(nèi)臟還含有黏多糖、蛋白質(zhì)、脂肪酸、酚與黃酮、菌類等多種活性成分[9,10]。因此,在工業(yè)生產(chǎn)中可充分對(duì)海參內(nèi)臟進(jìn)行利用和加工。研究選取鼓風(fēng)干燥與真空干燥作為干燥技術(shù),通過(guò)含水量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),鼓風(fēng)干燥能夠達(dá)到與真空干燥相當(dāng)?shù)暮娓尚Ч?,同時(shí)可以保留大量的海參皂苷、海參黏多糖等活性成分;由于其控溫精確、成本低廉,可以適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的需要。
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