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    超高效液相色譜—電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定芒果中的吡蟲啉和噻嗪酮

    2016-10-19 23:42:06林靖凌李胤均徐志
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年6期
    關(guān)鍵詞:檢測方法

    林靖凌 李胤均 徐志

    摘要:采用超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四級桿質(zhì)譜儀,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下建立了吡蟲啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。樣品經(jīng)純水-乙腈漩渦振蕩提取,經(jīng)分散固相萃取凈化,超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。結(jié)果表明,在0.001~0.1 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi),農(nóng)藥峰面積與進(jìn)樣質(zhì)量濃度間均呈良好的線性關(guān)系(r>0.999),最小檢出量(LOD)為5 ng,最低檢測濃度(LOQ)為0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為1.9%~6.9%之間。該方法準(zhǔn)確、簡單、靈敏度高,適用于芒果中吡蟲啉、噻嗪酮殘留的檢測。

    關(guān)鍵詞:芒果(Mangifera indica L.);吡蟲啉;噻嗪酮;超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜

    中圖分類號:O657.6 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2016)06-1545-03

    DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.06.046

    吡蟲啉(Imidacloprid)是硝基亞甲基類內(nèi)吸殺蟲劑,為煙酸乙酰膽堿酯酶受體的作用體,作用機制是干擾害蟲運動神經(jīng)系統(tǒng)使化學(xué)信號傳遞失靈,可用于防治刺吸式口器害蟲,如蚜蟲、薊馬、飛虱等[1-4]。噻嗪酮(Buprofezin),雜環(huán)噻二嗪類昆蟲生長調(diào)節(jié)劑,作用機制是抑制昆蟲幾丁質(zhì)合成和干擾新陳代謝,導(dǎo)致若蟲蛻皮畸形或翅畸形而緩慢死亡,觸殺作用強,對飛虱、葉蟬、粉虱及介殼蟲類害蟲有良好防治效果[5-7]。這2種農(nóng)藥在生產(chǎn)上已被廣泛使用,目前在芒果(Mangifera indica L.)上應(yīng)用的混劑登記的產(chǎn)品僅有1個,為38%吡蟲·噻嗪酮懸浮劑。目前,中國未明確規(guī)定芒果上吡蟲啉、噻嗪酮最大殘留限量,CAC與歐盟規(guī)定芒果上吡蟲啉最大殘留限量為0.2 mg/kg,噻嗪酮為0.1 mg/kg。

    吡蟲啉的檢測方法主要有液相[4]、液質(zhì)聯(lián)用[8,9],噻嗪酮的檢測方法有液相[10]、氣相[11]、氣質(zhì)[12]、液質(zhì)[13],涉及的基質(zhì)有蔬菜、水果、糧食、水和土等,提取方法有勻漿、超聲、加速溶劑萃取等,凈化處理主要有固相萃取、分散固相萃取等[9-13]。本研究將農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)761法和QuEChERS法結(jié)合,并加以改進(jìn)與液質(zhì)聯(lián)用,旨在建立1個準(zhǔn)確、簡單、高靈敏度能同時測定芒果中吡蟲啉和噻嗪酮的檢測方法,為滿足日后檢測要求,保障消費安全,降低出口損失,客觀評價上述農(nóng)藥的殘留水平提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    吡蟲啉、噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)品,純度99.0%,30 mg/瓶,德國Dr Ehrenstorfer GmbH公司;乙腈,色譜純,美國Fisher公司;無水硫酸鎂、氯化鈉,均為分析純,廣州化學(xué)試劑廠;分散固相萃取,Dispersive SPE 15 mL,PSA 150 mg-magnesium sulfate 900 mg,美國Agilent公司;PSA,40~63 μm,60 A,德國CNW公司;有機相針式濾器,13 mm/0.22 μm,上海安譜科學(xué)儀器有限公司。

    1.2 主要儀器

    超高效液相色譜系統(tǒng),Acquity Ultra Performance;質(zhì)譜系統(tǒng),API4000;渦流混合器,XW-80A;勻漿機,IKA?誖T25;超純水機,Milli-Q;電子天平,METTLER TOLEDO PL303。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品前處理 稱?。?.0±0.1) g的樣品于50 mL離心管中,樣品中加入5.0 mL超純水,加入乙腈10.0 mL,經(jīng)渦流混合器提取2.0 min后,4 000 r/min離心5 min,上清液轉(zhuǎn)入裝有3.0 g氯化鈉的50 mL離心管中,劇烈振蕩120次,4 000 r/min離心5 min,轉(zhuǎn)移上清液10.0 mL于Dispersive SPE中,經(jīng)渦流混合器萃取2.0 min后,8 000 r/min離心10 min,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,待測。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 稱取標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇定容成母液,吸取不同體積至容量瓶中,氮氣吹干,用經(jīng)“1.3.1”處理后的樣品空白溶液定容,定容后濃度為0.001、0.005、0.01、0.25、0.1 μg/mL。

    1.3.3 儀器條件

    1)色譜條件。色譜柱:Acquity UPLC?誖BEH C18色譜柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱溫:35 ℃;流動相:A-水,B-乙腈;流速:0.25 mL/min;梯度洗脫條件:0~0.2 min, 90%A;0.2~4.5 min,10%A;4.5~5.0 min, 10%A;5.0~5.5 min, 90%A;5.5~6.0 min, 90%A;進(jìn)樣量:5.0 μL。

    2)質(zhì)譜條件。離子源:電噴霧離子源ESI;掃描方式:正離子源;碰撞氣:6 psi;氣簾氣:20 psi;霧化器Gas1:50 psi;霧化器Gas2:50 psi;離子噴霧電壓:5 500 V;離子源溫度600 ℃;檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)如下表1所示。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品前處理

    2.1.1 提取溶劑的選擇 在5.0 g空白樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度0.05 mg/kg,重復(fù)2次,比較了乙腈(10.0 mL)提取、水-乙腈(5.0 mL∶10.0 mL)提取2種方法。加水后的芒果在乙腈更易分散,提高提取率,具體結(jié)果見表2。

    2.1.2 勻漿方法的選擇 加入提取溶劑后,對比了勻漿機(18 000 r/min勻漿2 min)和渦流混合器(渦流混合2 min)2種提取方式。使用純乙腈提取時,由于芒果含糖量高(不同品種和成熟度有差異),樣品在溶劑中分散程度較差,使用渦流混合器提取效果較差,勻漿機刀頭破碎效果好,因此提取效果較好;提取溶劑為水-乙腈時,由于預(yù)先加入水進(jìn)行潤濕,樣品在乙腈中分散度好,二者提取效果相近,均能滿足要求。但勻漿機的使用過程需要清潔刀頭,增加了勞動量,另外噪音大,因此選擇渦流混合器進(jìn)行提取。具體提取結(jié)果見表2。

    2.1.3 凈化方法的選擇 在具塞試管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,吹干后加入10.0 mL空白樣品提取液,定容后濃度為0.025 μg/mL,轉(zhuǎn)移至分散固相萃取劑中,重復(fù)5次,共兩組,比較了A、B兩種分散固相萃取劑的凈化效果:A(Dispersive SPE,15 mL,PSA 150 mg-magnesium sulfate 900 mg,Agilent),和現(xiàn)配現(xiàn)用的分散固相萃取劑B(150 mg,PSA 40~63 μm,60A)+無水硫酸鎂(900 mg),二者凈化雜質(zhì)效果相近。綜合比較,A價格略貴,但可節(jié)省大量勞動力,重現(xiàn)性較好,8 000 r/min離心后,分散固相不易重新散開,因此選擇A作為凈化方法。具體結(jié)果見表3。

    2.2 方法的線性相關(guān)性

    采用外標(biāo)法峰面積定量,用乙腈配制吡蟲啉、噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)貯備液。為消除基質(zhì)效應(yīng),移取不同體積的母液,氮氣吹干溶劑后,用經(jīng)“1.3.1”條件處理后的樣品空白定容,定容后濃度為0.001、0.005、0.01、0.025、0.1 μg/mL,注射標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,吡蟲啉保留時間為2.13 min,噻嗪酮保留時間為5.19 min。結(jié)果表明,在該條件范圍內(nèi),儀器響應(yīng)值與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系,具體結(jié)果見表4,標(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖1。

    2.3 方法的回收率、精密度

    在芒果果肉中,添加吡蟲啉、噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.005、0.050、0.200 mg/kg,每個濃度設(shè)5個平行。吡蟲啉在芒果果肉中的回收率為86%~102%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.9%~4.3%,噻嗪酮在芒果果肉中的回收率84%~101%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.3%~6.9%,該方法的準(zhǔn)確度和精密度符合農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則要求(表5)。

    3 小結(jié)

    本研究建立了芒果中吡蟲啉和噻嗪酮的超高效液相色譜法-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,前處理方法將農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)761法和QuEChERS法結(jié)合并加以改進(jìn),在一定程度上簡化了操作過程,減輕了工作量,結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用,能夠?qū)γ⒐羞料x啉和噻嗪酮同時進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量分析,以基質(zhì)校正曲線進(jìn)行定量,消除基質(zhì)影響,線性范圍為0.001~0.1 μg/mL,該方法的定量限為0.005 mg/kg,該方法的回收率和精密度符合試驗要求,可滿足日常快速檢測,為客觀評價吡蟲啉和噻嗪酮在芒果上的殘留水平提供參考。

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