• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    外源可發(fā)酵糖對葡萄酒揮發(fā)性化合物的影響

    2016-10-18 06:03:24謝克林莊海寧邴芳玲高林林
    食品科學(xué) 2016年18期
    關(guān)鍵詞:麥芽糖乙酯果糖

    謝克林,馮 濤,*,莊海寧,邴芳玲,高林林,?!∶?/p>

    (1.上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)香料香精技術(shù)與工程學(xué)院,上海 201418;2.國家食用菌工程技術(shù)研究中心,農(nóng)業(yè)部南方食用菌資源利用重點實驗室,上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院食用菌研究所,上海 201403)

    外源可發(fā)酵糖對葡萄酒揮發(fā)性化合物的影響

    謝克林1,馮濤1,*,莊海寧2,邴芳玲1,高林林1,桑敏1

    (1.上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)香料香精技術(shù)與工程學(xué)院,上海 201418;2.國家食用菌工程技術(shù)研究中心,農(nóng)業(yè)部南方食用菌資源利用重點實驗室,上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院食用菌研究所,上海 201403)

    通過氣相色譜-質(zhì)譜法對4 種外源可發(fā)酵糖葡萄酒中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果表明:添加外源可發(fā)酵糖,影響葡萄酒揮發(fā)性物質(zhì)的特征;添加麥芽糖,葡萄酒中醇類、酮類、酸類、醛類、酚類和萜烯類的含量較高,酯類含量較低,而醇類和酯類的總含量在添加果糖和葡萄糖的條件下達(dá)到最大值。通過計算揮發(fā)性物質(zhì)的香氣活性值,確定20 種揮發(fā)性化合物為葡萄酒的關(guān)鍵香氣物質(zhì)。主成分分析和感官分析顯示添加不同可發(fā)酵糖發(fā)酵葡萄酒的關(guān)鍵香氣物質(zhì)有顯著差別,添加葡萄糖改善了葡萄酒的植物香和果香,風(fēng)味強(qiáng)度最大,添加果糖和蔗糖改善了葡萄酒的青草香、花香、甜香和果香,添加麥芽糖改善了葡萄酒的花香、酯香、果香和甜香。

    可發(fā)酵糖;揮發(fā)性化合物;葡萄酒;香氣活性值;主成分分析

    酒精發(fā)酵是葡萄酒生產(chǎn)的關(guān)鍵工藝,對于葡萄酒的顏色、風(fēng)味、口感、香氣等感官指標(biāo)形成有至關(guān)重要的作用。葡萄酒的酒精發(fā)酵是酵母發(fā)酵糖類產(chǎn)生酒精的過程,主要受到葡萄汁的糖濃度[1]、溫度、pH值、氧氣含量等因素的影響[2]。糖作為發(fā)酵底物,決定了釀造葡萄酒的酒精含量,對酒的品質(zhì)起著至關(guān)重要的作用[3]。同時可發(fā)酵糖的類型對葡萄酒的感官品質(zhì)都有重要影響[4],同時還是葡萄酒中的重要呈味物質(zhì)。

    葡萄中能被酵母利用的糖有葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖等,在發(fā)酵過程中,酵母優(yōu)先利用葡萄糖,大多數(shù)酵母發(fā)酵糖的順序為:葡萄糖>果糖>蔗糖>麥芽糖[5]。相關(guān)研究表明,不同種類的糖及添加量對發(fā)酵制品有很大影響,如張鳳寬等[6]研究表明,糖的添加有助于降低制品的pH值,增加乳酸量,促進(jìn)良好風(fēng)味形成,且蔗糖制品的風(fēng)味最佳。Younis等[7]研究發(fā)現(xiàn),Saccharomyces cerevisiae分別利用麥芽糖、果糖、葡萄糖發(fā)酵時,麥芽糖培養(yǎng)基的菌體最有活力,但揮發(fā)性化合物的含量比果糖和葡萄糖低。

    在發(fā)酵葡萄酒的過程中,會有葡萄成熟度不夠或葡萄品種本身含糖量不高的現(xiàn)象,當(dāng)葡萄原料糖含量較低達(dá)不到釀酒要求時,人們會添加蔗糖以提高葡萄酒的酒精體積分?jǐn)?shù)。要釀造高質(zhì)量的葡萄酒,就必須對葡萄酒酒精發(fā)酵的底物濃度——葡萄汁初始含糖及糖種類對葡萄酒風(fēng)味影響進(jìn)行分析研究,找出發(fā)酵過程有關(guān)指標(biāo)的變化規(guī)律,對發(fā)酵期關(guān)鍵控制措施的制定和提供加糖量的參考具有一定的理論指導(dǎo)意義。

    ‘藤稔’葡萄是國內(nèi)種植量大、品質(zhì)好、產(chǎn)量高、顏色深的鮮食葡萄,本實驗以含糖量較低的鮮食‘藤稔’葡萄為研究對象,在釀造葡萄酒的過程中分別添加葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖這4 種外源可發(fā)酵糖來探究其對葡萄酒風(fēng)味的影響。

    1 材料與方法

    1.1材料與試劑

    葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖(食品級) 上海耐因?qū)崢I(yè)有限公司;‘藤稔’葡萄 上海奉賢區(qū)海灣區(qū)葡萄種植園;酵母、Saccharomyces Cerevisiae菌株安琪酵母有限公司;磷酸氫二銨、氫氧化鈉、偏重亞硫酸鉀、磷酸二氫鉀、氯化鈉(均為析純),乙腈(色譜純) 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;2-辛醇(色譜純,含量99.0%)、C7~C30正構(gòu)烷烴(色譜純) 美國Dr.EhxenstorferGmbH公司。

    1.2儀器與設(shè)備

    BSA423S型電子天平 德國Sartorius儀器有限公司;PB.10型pH計 北京Sartorius儀器系統(tǒng)有限公司;HPX-9272MBE型電熱恒溫培養(yǎng)箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;50/30 μm二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取頭 美國Supelco公司;GC7890A/5975C型氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用儀 美國Agilent公司;比重計(比重范圍為0.9~1.0和1.0~1.1)、15 L發(fā)酵罐江蘇琳瑯玻璃制品有限公司。

    1.3方法

    1.3.1葡萄酒發(fā)酵

    將10 kg‘藤稔’葡萄破碎裝入15 L發(fā)酵罐內(nèi),加入果膠酶(0.1 g/kg),磷酸氫二銨0.08 g/kg,放置一夜后,測定葡萄汁的起始比重,分別加入1 kg(為了保證酒精體積分?jǐn)?shù)能達(dá)到12%,便于酒樣的保存)葡萄糖、蔗糖、果糖和麥芽糖(每組實驗重復(fù)3 次),并接入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.02%葡萄酒酵母(Saccharomyces Cerevisiae菌株,接入前用36 ℃溫水活化15 min),于25 ℃的恒溫培養(yǎng)箱中發(fā)酵,測定葡萄醪的比重變化。酒液的比重降到1以下或連續(xù)2 d保持不變即視為發(fā)酵完成,終止發(fā)酵,并測定葡萄酒樣的基本理化指標(biāo)。發(fā)酵結(jié)束后進(jìn)行澄清、過濾處理放入恒溫酒柜(12 ℃)貯存。6 個月后,取樣裝滿50 mL的離心管,蓋住管口,并用密封膠密封,繼續(xù)放入恒溫酒柜貯藏備用分析。

    1.3.2主要理化指標(biāo)的測定

    殘?zhí)橇浚偺牵?、酒精體積分?jǐn)?shù)、總還原糖含量、揮發(fā)酸含量,游離二氧化硫含量、總酸含量的測定方法參照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[8]。總酚含量測定根據(jù)Wang等[9]的Folin-Ciocalteu法測定。

    1.3.3揮發(fā)性化合物的提取[10]

    將5 mL酒樣置于15 mL頂空瓶中,同時加入1 g氯化鈉和10 μL 2-辛醇(內(nèi)標(biāo),700 mg/L),蓋上蓋子,將75 μL CAR/PDMS萃取頭插入樣品瓶上空,一起放置于60 ℃恒溫水浴鍋中,保持30 min。

    1.3.4GC-MS測定條件[10-11]

    GC條件:HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱(60 m×250 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度250 ℃;程序升溫:初始溫度40 ℃,保留2 min,以5 ℃/min的速率升至180 ℃,再以8 ℃/min的速率升至230 ℃,保留15 min;檢測器溫度250 ℃;載氣He,流速1 mL/min;不分流進(jìn)樣。

    MS條件:四極桿溫度150 ℃;離子源溫度230 ℃;接口溫度250 ℃;電子電離源;電子能量70 eV;質(zhì)量掃描范圍10~450 u。

    1.3.5物質(zhì)的定性定量分析

    定性分析:將C7~C30的烷烴標(biāo)樣進(jìn)入GC-MS分析,根據(jù)正構(gòu)烷烴的保留時間計算檢測物質(zhì)的保留指數(shù)(retention index,RI)。利用全離子掃描的質(zhì)譜圖,比對Wiley 7n.1和NIST數(shù)據(jù)庫中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖,并與文獻(xiàn)報道的RI相比較或與同條件下該物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品的RI和MS譜圖相比較以確定某物質(zhì)。定量分析:采用2-辛醇內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量[12]。

    1.3.6香氣活性值(odor active value,OAV)

    根據(jù)文獻(xiàn)查找每個香氣物質(zhì)在9.5%~14%乙醇溶液中的閾值,再根據(jù)物質(zhì)的閾值和含量計算每個物質(zhì)的OAV,以此表征某種香氣化合物對香氣貢獻(xiàn)的大小。

    1.3.7感官評定

    按照J(rèn)ackson[13]的感官環(huán)境和操作步驟,對葡萄酒品進(jìn)行感官評定,且品評小組成員(五男五女,年齡范圍為28~36 歲)根據(jù)ISO 13300—2[14]的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行培訓(xùn)。為了解和比較這5 種自釀干紅葡萄酒香氣特點,引用Rutan等[15]的感官分析方法,并根據(jù)實際情況建立對葡萄酒呈香感官描述評定表(表1),評定方法為9 分劃線法,從0~9 分表示風(fēng)味強(qiáng)度逐漸變強(qiáng),其中0 分代表沒有被察覺,9 分代表風(fēng)味強(qiáng)度最大。所有的酒樣采用盲評方法,每一品種葡萄酒的感官評定3 次,取平均值。

    表1 葡萄酒感官描述評定Table1 Sensory descriptors of wine samples

    1.4數(shù)據(jù)分析

    使用SAS 9.3(North Carolina State University,Raleigh, USA)對各個葡萄酒樣品的揮發(fā)性化合物、葡萄酒樣品的基本理化指標(biāo)的含量及感官評價數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析,Duncan多元比較測試比較,當(dāng)P<0.05認(rèn)為差異顯著。應(yīng)用Unscramble 9.7(CAMO Software AS,Norway)對OAV大于1的揮發(fā)性化合物的定量數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析(principal component analysis,PCA)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1理化指標(biāo)分析

    如表2所示,添加不同可發(fā)酵糖發(fā)酵的葡萄酒的各項指標(biāo)均存在顯著性差異。比較不同的酒樣可以看出,酒樣中的總糖含量和總還原糖含量的變化規(guī)律均是葡萄糖組<果糖組<蔗糖組<麥芽糖組,這可能是酵母對不同的可發(fā)酵糖的利用率不同引起的,相關(guān)研究[16]表明,酵母對不同可發(fā)酵糖的發(fā)酵能力大小為:葡萄糖>果糖>蔗糖>麥芽糖。對于總酸、揮發(fā)酸、總二氧化硫、游離二氧化硫及總酚,添加不同的可發(fā)酵糖,其含量有不同的變化規(guī)律,這可能是添加不同的糖產(chǎn)物不同或酵母菌對不同的糖利用率不同,致使發(fā)酵罐內(nèi)酒樣內(nèi)部壓力發(fā)生不同的變化造成的。Rantsiou等[17]研究表明,添加不同高濃度的糖會形成一個復(fù)雜的發(fā)酵環(huán)境,對葡萄酒的發(fā)酵產(chǎn)物產(chǎn)生顯著性的影響。

    表2 理化指標(biāo)分析結(jié)果Table2 Physicochemical indexes of wines

    2.2揮發(fā)性化合物成分分析

    對不添加任何糖的對照組酒樣及添加4 種不同糖釀造的葡萄酒進(jìn)行GC-MS分析,共鑒定出46 種揮發(fā)性物質(zhì),包括酯類21 種、醇類11 種、醛類2 種、酸類4 種、酚類3 種、酮類2 種、烯萜類3 種,如表3所示。

    表3 4 種不同糖發(fā)酵的葡萄酒的揮發(fā)性成分及含量Table3 Volatile components and their concentrations in wines made with 4 different fermentable sugars

    由表3可知,酯類物質(zhì)是樣品中主要的揮發(fā)性化合物,共鑒別出21 種,葡萄酒的酯主要來源于葡萄及在酵母發(fā)酵過程中形成[24-25]??傰サ暮看笮∫来螢檎崽墙M(64.07×10-3mg/mL)>葡萄糖組(57.27×10-3mg/mL)>果糖組(43.20×10-3mg/mL)>麥芽糖組(22.27×10-3mg/mL)。各化合物含量存在顯著性的差異,其中,乙酸乙酯、辛酸乙酯、9-癸稀酸乙酯、十六酸乙酯在各實驗組中的含量都較高。十八酸乙酯是麥芽糖發(fā)酵組獨有的酯,水楊酸辛酯是葡萄糖發(fā)酵組獨有的酯,十六酸甲酯是蔗糖發(fā)酵組中獨有的酯,但含量均較低,癸酸乙酯在蔗糖發(fā)酵組中最高為17.99×10-3mg/mL,遠(yuǎn)高于其他發(fā)酵組。

    醇類物質(zhì)是發(fā)酵組中第二大類的揮發(fā)性化合物,共鑒別出11 種,主要由酵母代謝和糖苷與酯的水解作用形成[26]。總醇的含量大小依次為果糖組(92.94×10-3mg/mL)>麥芽糖組(82.83×10-3mg/mL)>蔗糖組(57.89×10-3mg/mL)>葡萄糖組(35.54×10-3mg/mL),各化合物在含量上存在顯著性差異,蔗糖組檢測出8 種,麥芽糖組中檢測出11 種,葡萄糖組和果糖組分別檢測出7 種和9 種,其中,大部分化合物含量在果糖組均較高,3-甲基-1-丁醇和1-丁醇在葡萄糖組未檢測到,而其在其他3 組含量卻非常高,糠醇、苯甲醇僅在麥芽糖組被檢測到,苯乙醇在麥芽糖組明顯高于其他發(fā)酵組。說明在葡萄酒發(fā)酵時,添加果糖能增加部分醇類和總醇的含量,增強(qiáng)葡萄酒的香氣,添加足量的葡萄糖會抑制3-甲基-1-丁醇和1-丁醇的產(chǎn)生,降低總醇含量,添加麥芽糖則會增加糖醇、苯甲醇及苯乙醇的含量,豐富葡萄酒的香氣物質(zhì)。

    醛和酮主要是由酸的脫羧和醇的氧化形成[12,18]。共有2 種醛類和2 種酮類物質(zhì)被檢測出來,且含量均存在顯著性差異。甲基庚烯酮、糠醛僅在麥芽糖組中被檢出,2-辛酮和苯甲醛均在麥芽糖組含量最高,甲基庚烯酮、糠醛和苯甲醇均未在蔗糖組檢測出,2-辛酮含量也在所有發(fā)酵組中最低,說明添加麥芽糖發(fā)酵有利于羰基化合物的形成,添加蔗糖不利于羰基化合的形成。

    酸類物質(zhì)是在酒精發(fā)酵過程中酶促反應(yīng)形成的,是葡萄酒中重要的香氣物質(zhì),能形成水果、奶酪、脂肪及腐敗味的一類化合物[14]。在葡萄酒中的總含量相對較高,含量范圍為4.36×10-3~29.71×10-3mg/mL。山梨酸是麥芽糖組獨有的化合物,含量約為0.26× 10-3mg/mL。乙酸、辛酸、癸酸在各實驗組的含量均存在顯著性差異,其中,辛酸和癸酸均是在麥芽糖組含量遠(yuǎn)高于其他發(fā)酵組,它們在蔗糖組的含量又高于果糖和葡萄糖發(fā)酵組。

    對于酚類化合物,2,6-二叔丁基對甲酚是果糖組中獨有的酚類,苯酚僅存在于果糖組和麥芽糖組,2,4-二叔丁基苯酚在各實驗組存在顯著差異,在麥芽糖組最高,含量為0.18×10-3mg/mL,低于其閾值。而和其他揮發(fā)性物質(zhì)相比,烯萜類和雜環(huán)類物質(zhì)的含量較低,但是萜類物質(zhì)的閾值相對也低,麥芽糖組和葡萄糖發(fā)酵組中烯萜類和雜環(huán)類物質(zhì)的總含量明顯高于其他組,對增加葡萄酒風(fēng)味的豐富性起重要作用[20,27]。

    由以上的分析可知,添加麥芽糖發(fā)酵對葡萄酒香氣的種類和含量影響最為顯著,可以通過調(diào)節(jié)麥芽糖的添加量來調(diào)節(jié)葡萄酒的風(fēng)味物質(zhì)和種類,可以為葡萄酒風(fēng)味調(diào)節(jié)提供一個新的方向。

    2.3不同糖發(fā)酵葡萄酒揮發(fā)性化合物的OAV

    OAV可用于評價各風(fēng)味化合物對酒香氣的貢獻(xiàn),Allen等[28]研究發(fā)現(xiàn)OAV大于1的化合物對酒風(fēng)味有貢獻(xiàn)。不同糖發(fā)酵酒中揮發(fā)性化合物的OAV如表4所示。

    表4 不同糖發(fā)酵產(chǎn)生的OAV大于1的揮發(fā)性化合物的OAVTable4 OAV of volatile compounds with OAV > 1 produced by adding different fermentable sugars

    由表4可以看出,共有20 種揮發(fā)性化合物的OAV大于1,以酯類和醇類為主,其中,辛酸乙酯(7.21~17.76)、9-癸烯酸乙酯(16.00~57.20)、十六酸乙酯(14.75~55.00)、2,3-丁二醇(41.67~91.67)在4 種酒的OAV都很高,說明這3 種化合物對葡萄酒的特征香氣貢獻(xiàn)都很高,它們主要賦予酒體以果香、青香和木香氣息[18-21]。其次是3-甲基-1-丁醇、正己醇、1-庚醇、乙酸乙酯、水楊酸甲酯、2-辛酮(添加麥芽糖的酒樣除外)的OAV均小于10,對4 種葡萄酒都有較低的貢獻(xiàn)。這些物質(zhì)主要賦予酒體果香、青香、花香和甜香[18,29]。乙酸異戊酯對果糖組及蔗糖組貢獻(xiàn)較大,OAV分別為66.29和59.14,己酸乙酯對麥芽糖組貢獻(xiàn)較大,OAV為136.00,但己酸乙酯在其他3 組酒樣中均沒有被檢測到。此外,庚酸乙酯對葡萄糖組貢獻(xiàn)較大(OAV為25.00)、癸酸甲酯對果糖組和蔗糖組貢獻(xiàn)較大(OAV分別為5.00和15.00)、9-癸烯酸乙酯對果糖組、麥芽糖、葡萄糖組和蔗糖組貢獻(xiàn)都較大(OAV分別為40.10、16.00、54.40和57.20)、辛酸對麥芽糖組和蔗糖組貢獻(xiàn)較大(OAV分別為34.26和13.92)、檸檬烯對葡萄糖組貢獻(xiàn)較大(OAV為70.00)。這些主要香氣物質(zhì)融合成為協(xié)調(diào)細(xì)膩的香氣,給人以愉悅、柔和優(yōu)雅的感覺,對葡萄酒的香氣有非常重要的貢獻(xiàn)。

    2.4揮發(fā)性化合物的PCA

    為揭示不同發(fā)酵糖組之間香氣貢獻(xiàn)的揮發(fā)性化合物的主要差異,以O(shè)AV大于1的物質(zhì)定量數(shù)據(jù)作圖,前2 個主成分PC1和PC2的累計貢獻(xiàn)率占總變量的91.00%,其中,PC1解釋了69.00%的變量,PC2解釋的22.00%的變量,如圖1所示。

    圖1 PCA圖Fig.1 Principal component analysis

    由圖1可以看出,以PC1為基準(zhǔn)麥芽糖組明顯區(qū)別于果糖組、蔗糖組及葡萄糖組,以PC2為基準(zhǔn),葡萄糖組明顯區(qū)別于果糖和蔗糖。葡萄糖組位于第2象限內(nèi),與之相關(guān)的物質(zhì)有2,3-丁二醇、乙酸乙酯、庚酸乙酯、檸檬烯和9-癸烯酸乙酯。果糖組和蔗糖組位于第3象限,與它相關(guān)的揮發(fā)性物質(zhì)有正己醇、乙酸異戊酯、辛酸乙酯、癸酸甲酯、癸酸乙酯、水楊酸甲酯。麥芽糖組位于第4象限內(nèi),相關(guān)的揮發(fā)性物質(zhì)有3-甲基-1-丁醇、苯乙醇、丁酸乙酯、己酸乙酯、十六酸乙酯、2-辛酮、甲基庚烯酮和辛酸。添加不同的糖發(fā)酵后,葡萄酒的揮發(fā)性化合物含量和種類都發(fā)生了顯著變化,這可能是由于不同糖對酵母代謝造成了不同的影響。酵母對不同糖的發(fā)酵能力和代謝方式均不同,吳輝等[30]研究發(fā)現(xiàn),果糖、葡萄糖和麥芽糖有明顯的代謝差異。結(jié)果表明:添加葡萄糖,提高了2,3-丁二醇、乙酸乙酯、庚酸乙酯和9-癸烯酸乙酯的含量,改善了葡萄酒的植物香和菠蘿香。添加果糖和蔗糖,提高了正己醇、乙酸異戊酯、辛酸乙酯、癸酸甲酯、癸酸乙酯、水楊酸甲酯的含量,改善了葡萄酒的青草香、花香、甜香和果香(主要為蘋果、梨和柑橘香味)。添加麥芽糖提高了3-甲基-1-丁醇、苯乙醇、丁酸乙酯、己酸乙酯、十六酸乙酯、2-辛酮、甲基庚烯酮和辛酸的含量,改善了葡萄酒的花香、酯香、果香(主要為草莓和綠蘋果)和甜香。

    2.5感官特性分析

    酒中的化合物之間通過相互影響,最終影響酒中的感官質(zhì)量[31],4組酒樣感官評定結(jié)果及對其數(shù)據(jù)的單因素方差分析(P<0.05)結(jié)果見表5。

    表5 4 種葡萄酒的感官評定結(jié)果Table5 Sensory evaluation results of four wine samples

    由表5可以看出,添加果糖發(fā)酵的酒樣在12 組感官指標(biāo)中的風(fēng)味總強(qiáng)度(8.62)、果脯(8.20)、香料(5.05)和果木(6.25)的強(qiáng)度都最高,添加葡萄糖發(fā)酵的酒樣柑果類(6.26)、植物(2.76)的強(qiáng)度達(dá)到最高值,添加蔗糖發(fā)酵的酒樣的花香(6.35)強(qiáng)度達(dá)到最高,添加麥芽糖發(fā)酵的酒樣乳酸(5.45)、堅果(5.83)和果醬(6.14)的強(qiáng)度達(dá)到最高,Styger等[31]發(fā)現(xiàn)風(fēng)味強(qiáng)度與酒中醇類的種類和總質(zhì)量濃度高度相關(guān),果糖發(fā)酵的葡萄酒的醇類總含量分別達(dá)到92.94 mg/L,這可能使得他們在風(fēng)味強(qiáng)度指標(biāo)上有較高的分值。添加果糖和麥芽糖發(fā)酵的葡萄酒在果脯指標(biāo)上較突顯,風(fēng)味強(qiáng)度值分別達(dá)到了8.20和6.02,添加蔗糖發(fā)酵的葡萄酒在花香指標(biāo)上較突顯,風(fēng)味強(qiáng)度值達(dá)到了6.35,添加葡萄糖發(fā)酵的葡萄酒在柑果類指標(biāo)上較突顯,風(fēng)味強(qiáng)度值達(dá)到了6.26,Ana等[32]報道水果酯類賦予葡萄酒愉悅的水果香氣和萜烯類化合物可增強(qiáng)酒中的水果香氣,álvarez等[20]研究Godello葡萄酒的香氣特征時,發(fā)現(xiàn)其在花香、蘋果和柑橘水果味、草本香氣上表現(xiàn)最突出。

    3 結(jié) 論

    通過GC-MS分析了分別添加了果糖、蔗糖、葡萄糖和麥芽糖發(fā)酵葡萄酒揮發(fā)性化合物,檢測出46 種揮發(fā)性物質(zhì),計算了OAV,并對OAV大于1的揮發(fā)性化合物進(jìn)行了PCA,對4 組酒樣的風(fēng)味強(qiáng)度進(jìn)行了感官評價。結(jié)果表明:添加了不同糖發(fā)酵葡萄酒的揮發(fā)性化合物含量和理化指標(biāo)含量存在顯著性差異,總酯和總醇含量分別在蔗糖組和果糖組發(fā)酵的酒樣最高,添加麥芽糖發(fā)酵葡萄酒中醇類、酮類、酸類、醛類、酚類和萜烯類的種類較多,酯類含量較低且大部分化合物含量在果糖發(fā)酵條件下較大。通過OAV的計算,20 種揮發(fā)性化合物的OAV大于1,是葡萄酒的關(guān)鍵香氣成分;PCA的結(jié)果表明添加不同可發(fā)酵糖發(fā)酵葡萄酒的關(guān)鍵香氣物質(zhì)有較大差別,添加葡萄糖,改善了葡萄酒的植物香和菠蘿香,添加果糖和蔗糖,改善了葡萄酒的青草香、花香、甜香和果香,添加麥芽糖改善了葡萄酒的花香、酯香、果香和甜香。感官分析表明添加果糖發(fā)酵酒樣的風(fēng)味總強(qiáng)度、果脯、香料和果木的強(qiáng)度最高,添加葡萄糖發(fā)酵的酒樣柑果類、植物的強(qiáng)度達(dá)到最高,添加蔗糖發(fā)酵酒樣的花香強(qiáng)度達(dá)到最高,添加麥芽糖發(fā)酵酒樣的乳酸、堅果和果醬的強(qiáng)度達(dá)到最高,添加果糖或麥芽糖、蔗糖、葡萄糖發(fā)酵葡萄酒分別在果脯、花香、柑果類的強(qiáng)度較突顯。

    [1] BERENGUER M, VEGARA S, BARRAJóN E, et al. Physicochemical characterization of pomegranate wines fermented with three different Saccharomyces cerevisiae yeast strains[J]. Food Chemistry, 2016, 190: 848-855. DOI:10.1016/j.foodchem.2015.06.027.

    [2] REDDY L V A, REDDY O V S. Effect of fermentation conditions on yeast growth and volatile composition of wine produced from mango(Mangifera indica L.) fruit juice[J]. Food and Bioproducts Processing,2011, 89(4): 487-491. DOI:10.1016/j.fbp.2010.11.007.

    [3] JORD?O A M, VILELA A, COSME F. From sugar of grape to alcohol of wine: sensorial impact of alcohol in wine[J]. Beverages,2015, 1(4): 292-310. DOI:10.3390/beverages1040292.

    [4] FONTOIN H, SAUCIER C, TEISSEDRE P L, et al. Effect of pH,ethanol and acidity on astringency and bitterness of grape seed tannin oligomers in model wine solution[J]. Food Quality and Preference,2008, 19(3): 286-291. DOI:10.1016/j.foodqual.2007.08.004.

    [5] 李華. 葡萄酒化學(xué)[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 2005.

    [6] 張鳳寬, 易小艷, 陳海燕, 等. 不同種類的糖對發(fā)酵牛肉香腸發(fā)酵的影響[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(17): 200-203. DOI:10.3321/ j.issn:1002-6630.2009.17.046.

    [7] YOUNIS O S, STEWART G G. Sugar uptake and subsequent ester and higher alcohol production by Saccharomyces cerevisiae[J]. Journal of the Institute of Brewing, 1998, 104(5): 255-264. DOI:10.1002/ j.2050-0416.1998.tb00998.x.

    [8] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局, 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會. GB/T 15038—2006 葡萄酒、果酒通用分析方法[S].

    [9] WANG X, XIE K, ZHUANG H, et al. Volatile flavor compounds,total polyphenolic contents and antioxidant activities of a China gingko wine[J]. Food Chemistry, 2015, 182: 41-46. DOI:10.1016/ j.foodchem.2015.02.120.

    [10] SAGRATINI G, MAGGI F, CAPRIOLI G, et al. Comparative study of aroma profile and phenolic content of Montepulciano monovarietal red wines from the Marches and Abruzzo regions of Italy using HSSPME-GC-MS and HPLC-MS[J]. Food Chemistry, 2012, 132(3): 1592-1599. DOI:10.1016/j.foodchem.2011.11.108.

    [11] 李華. 賀蘭山東麓地區(qū)霞多麗干白葡萄酒香氣成分的GC/ MS分析[J]. 中國食品學(xué)報, 2004, 4(3): 72-75. DOI:10.3969/ j.issn.1009-7848.2004.03.016.

    [12] XIAO Z, YU D, NIU Y, et al. Characterization of aroma compounds of Chinese famous liquors by gas chromatography-mass spectrometry and flash GC electronic-nose[J]. Journal of Chromatography B Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, 2014,945/946(2): 92-100. DOI:10.1016/j.jchromb.2013.11.032.

    [13] JACKSON R S. Wine tasting: a professional handbook[M]. 2th ed. Pittsburgh: Academic Press, 2009.

    [14] International Organization for Standardization. Sensory analysis: general guidance for the staff of a sensory evaluation laboratory: Part 2: recruitment and training of panel leaders[S]. Switzerland: Geneva, 2006.

    [15] RUTAN T, JONHSTONE M H, PINEAU B, et al. Characterization of the aroma of central otago pinot noir wines using sensory reconstitution studies[J]. American Journal of Enology and Viticulture,2014, 65(4): 424-434. DOI:10.5344/ajev.2014.14003.

    [16] 遲玉杰. 食品化學(xué)[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2012.

    [17] RANTSIOU K, CAMPOLONGO S, ALESSANDRIA V, et al. Yeast populations associated with grapes during withering and their fate during alcoholic fermentation of high-sugar must[J]. Australian Journal of Grape and Wine Research, 2013, 19(1): 40-46. DOI:10.1111/ ajgw.12000.

    [18] WELKE J E, ZANUS M, LAZZAROTTO M, et al. Quantitative analysis of headspace volatile compounds using comprehensive twodimensional gas chromatography and their contribution to the aroma of Chardonnay wine[J]. Food Research International, 2014, 59(4): 85-99. DOI:10.1016/j.foodres.2014.02.002.

    [19] CARSTEN K I, HENRIK B J, CARLERIK O. Aroma changes during black currant (Ribes nigrum L.) nectar processing[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1998, 46(3): 1132-1136. DOI:10.1021/jf970513y.

    [20] áLVAREZ M G, GONZáLEZ-BARREIRO C, CANCHOGRANDE B, et al. Relationships between Godello white wine sensory properties and its aromatic fingerprinting obtained by GCMS[J]. Food Chemistry, 2011, 129(3): 890-898. DOI:10.1016/ j.foodchem.2011.05.040.

    [21] TUFARIELLO M, CAPONE S, SICILIANO P. Volatile components of Negroamaro red wines produced in Apulian Salento area[J]. Food Chemistry, 2012, 132(4): 2155-2164. DOI:10.1016/ j.foodchem.2011.11.122.

    [22] CAPONE S, TUFARIELLO M, FRANCIOSO L, et al. Aroma analysis by GC/MS and electronic nose dedicated to Negroamaro and Primitivo typical Italian Apulian wines[J]. Sensors and Actuators B Chemical,2013, 179(2): 259-269. DOI:10.1016/j.snb.2012.10.142.

    [23] PINO J A, QUERIS O. Analysis of volatile compounds of mango wine[J]. Food Chemistry, 2011, 125(4): 1141-1146. DOI:10.1016/ j.foodchem.2010.09.056.

    [24] PINO J A, MESA J Y, MARTI M P, et al. Volatile components from mango (Mangifera indica L.) cultivars[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005, 53(6): 2213-2223. DOI:10.1021/jf0402633.

    [25] QUIJANO C E, SALAMANCA G, PINO J A. Aroma volatile constituents of Colombian varieties of mango (Mangifera indica L.)[J]. Flavour and Fragrance Journal, 2007, 22(5): 401-406. DOI:10.1002/ ffj.1812.

    [26] GONZáLEZ-ROMPINELLI E M, RODRíGUEZ-BENCOMO J J, GARCíA-RUIZ A, et al. A winery-scale trial of the use of antimicrobial plant phenolic extracts as preservatives during wine ageing in barrels[J]. Food Control, 2013, 33(2): 440-447. DOI:10.1016/j.foodcont.2013.03.026.

    [27] NIU Y, ZHANG X, XIAO Z, et al. Characterization of odor-active compounds of various cherry wines by gas chromatography-mass spectrometry, gas chromatography-olfactometry and their correlation with sensory attributes[J]. Journal of Chromatography B Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, 2011, 879(23): 2287-2293. DOI:10.1016/j.jchromb.2011.06.015.

    [28] ALLEN M S, LACEY M J, BOYD S. Determination of methoxypyrazines in red wines by stable isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1994, 42(8): 1734-1738. DOI:10.1021/jf00044a030.

    [29] QIAN M C, WANG Y. Seasonal variation of volatile composition and odor activity value of ‘Marion’(Rubus spp. hyb) and ‘Thornless Evergreen’ (R. laciniatus L.) blackberries[J]. Journal of Food Science,2005, 70(1): C13-C20. DOI:10.1111/j.1365-2621.2005.tb09013.x.

    [30] 吳輝, 李志敏, 葉勤. 果糖和麥芽糖作為有氧碳源對大腸桿菌NZN111兩階段發(fā)酵中厭氧發(fā)酵的影響[J]. 生物工程學(xué)報, 2011,27(9): 1299-1308.

    [31] STYGER G, PRIOR B, BAUER F F. Wine flavor and aroma[J]. Journal of Industrial Microbiology and Biotechnology, 2011, 38(9): 1145-1159. DOI:10.1007/s10295-011-1018-4.

    [32] ANA E, EVA C, LAURA F, et al. Analytical characterization of the aroma of five premium red wines. Insights into the role of odor families and the concept of fruitiness of wines[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2007, 55(11): 73-80. DOI:10.1021/ jf0636418.

    Influence of Different Exogenous Fermentable Sugars on Volatile Compounds of Wine

    XIE Kelin1, FENG Tao1,*, ZHUANG Haining2, BING Fangling1, GAO Linlin1, SANG Min1
    (1. School of Perfume and Aroma Technology, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 201418, China;2. Key Laboratory of Edible Fungi Resources and Utilization (South), Ministry of Agriculture, National Engineering Research Center of Edible Fungi, Institute of Edible Fungi, Shanghai Academy of Agriculture Sciences, Shanghai 201403, China)

    The volatile compounds of wines fermented after the addition of four different exogenous fermentable sugars were identified and quantified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results showed that volatiles characteristics of wine were affected by adding exogenous fermentable sugars and the contents of alcohols, ketones, acids,aldehydes, phenols and terpenes were higher while esters were lower upon the addition of maltose. Meanwhile, the total contents of esters and alcohols reached maximum respectively upon the addition of glucose and fructose. Moreover, a total of 20 volatiles were determined as the key aroma compounds by calculating odor activity value (OAV). Then, principal component analysis (PCA) and sensory analysis showed that addition of different fermentable sugars resulted in significant differences in the key volatile components of wine. Moreover, glucose improved the botanical and fruity aroma of wine and produced the strongest flavor intensity, fructose and sucrose improved grass, floral, sweet and fruity aroma, and maltose improved floral, ester, fruity and sweet aroma.

    fermentable sugars; volatile compounds; wine; odor activity value; principal component analysis

    10.7506/spkx1002-6630-201618019

    TS261.4

    A

    1002-6630(2016)18-0113-07

    謝克林, 馮濤, 莊海寧, 等. 外源可發(fā)酵糖對葡萄酒揮發(fā)性化合物的影響[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(18): 113-119. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618019. http://www.spkx.net.cn

    XIE Kelin, FENG Tao, ZHUANG Haining, et al. Influence of different exogenous fermentable sugars on volatile compounds of wine[J]. Food Science, 2016, 37(18): 113-119. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201618019. http://www.spkx.net.cn

    2016-02-29

    上海市教委科技創(chuàng)新重點項目(12ZZ187);上海市聯(lián)盟計劃項目(LM201436)

    謝克林(1987—),女,助理工程師,碩士,研究方向為葡萄酒釀造工藝。E-mail:kelinhappy@139.com

    馮濤(1978—),男,教授,博士,研究方向為淀粉科學(xué)、食品風(fēng)味化學(xué)、葡萄酒釀造工藝。E-mail:fengtao@sit.edu.cn

    猜你喜歡
    麥芽糖乙酯果糖
    豉香型白酒中三種高級脂肪酸乙酯在蒸餾及原酒貯存過程中變化規(guī)律的研究
    釀酒科技(2022年8期)2022-08-20 10:25:04
    難忘兒時麥芽糖
    雪蓮果低聚果糖化學(xué)成分及其生物活性
    中成藥(2021年5期)2021-07-21 08:39:12
    “來”吃麥芽糖
    果糖基轉(zhuǎn)移酶及低聚果糖生產(chǎn)研究進(jìn)展
    食品界(2019年8期)2019-10-07 12:27:36
    麥芽糖的回憶
    母愛麥芽糖
    保健與生活(2017年5期)2017-04-14 07:45:59
    HPLC-ELSD法測定不同產(chǎn)地麥冬及山麥冬中的果糖
    中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:07:50
    醬油中氨基甲酸乙酯檢測方法的研究
    丁酸乙酯對卷煙煙氣的影響
    煙草科技(2015年8期)2015-12-20 08:27:06
    大陆偷拍与自拍| 大陆偷拍与自拍| 国产黄频视频在线观看| 国产成人福利小说| 一本久久精品| 干丝袜人妻中文字幕| 日韩一区二区视频免费看| 天堂中文最新版在线下载 | 国产成人精品久久久久久| 在线观看一区二区三区| 亚洲国产精品成人综合色| 三级国产精品片| 可以在线观看毛片的网站| 插逼视频在线观看| 五月伊人婷婷丁香| 久久99热这里只频精品6学生| 国产乱来视频区| 国产激情偷乱视频一区二区| 亚洲精品视频女| 日韩av免费高清视频| 亚洲欧美清纯卡通| 亚洲在线观看片| 精品少妇黑人巨大在线播放| 黄片wwwwww| 嫩草影院新地址| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲精品一区蜜桃| 波多野结衣巨乳人妻| 97超碰精品成人国产| 亚洲国产高清在线一区二区三| 国产 一区精品| 一级a做视频免费观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 国产淫片久久久久久久久| videos熟女内射| 欧美不卡视频在线免费观看| 亚洲乱码一区二区免费版| 亚洲自偷自拍三级| 国模一区二区三区四区视频| 晚上一个人看的免费电影| 欧美变态另类bdsm刘玥| 老司机影院毛片| 街头女战士在线观看网站| 床上黄色一级片| 毛片一级片免费看久久久久| 国产乱来视频区| 日韩视频在线欧美| 高清午夜精品一区二区三区| 2022亚洲国产成人精品| 亚洲av免费在线观看| 丝袜美腿在线中文| 婷婷色综合www| 啦啦啦啦在线视频资源| 日韩一区二区视频免费看| 国产毛片a区久久久久| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 精品久久久久久久末码| 99久国产av精品| 成人午夜精彩视频在线观看| 欧美三级亚洲精品| 国内揄拍国产精品人妻在线| 激情五月婷婷亚洲| 久久久久网色| 观看免费一级毛片| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 高清毛片免费看| 不卡视频在线观看欧美| 免费观看在线日韩| 日本午夜av视频| 色综合站精品国产| 国产亚洲精品久久久com| 久久久久久久国产电影| 看黄色毛片网站| 网址你懂的国产日韩在线| 婷婷色麻豆天堂久久| 777米奇影视久久| 一区二区三区免费毛片| 国产v大片淫在线免费观看| 亚洲人成网站在线观看播放| 久久精品国产亚洲av涩爱| 日韩欧美 国产精品| 欧美xxⅹ黑人| 亚洲av男天堂| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产成人aa在线观看| 色尼玛亚洲综合影院| 国产午夜精品一二区理论片| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 男人舔女人下体高潮全视频| 激情 狠狠 欧美| 午夜精品在线福利| 精品人妻熟女av久视频| 中文字幕免费在线视频6| 亚洲国产精品国产精品| 午夜视频国产福利| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 亚洲乱码一区二区免费版| 777米奇影视久久| 两个人视频免费观看高清| 成人av在线播放网站| 特大巨黑吊av在线直播| 午夜视频国产福利| 在线天堂最新版资源| 男女下面进入的视频免费午夜| 少妇的逼好多水| 久久鲁丝午夜福利片| 色播亚洲综合网| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 成人国产麻豆网| 亚洲欧洲日产国产| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 韩国av在线不卡| 免费黄色在线免费观看| 麻豆成人午夜福利视频| 国产v大片淫在线免费观看| 黄色配什么色好看| 亚洲精品视频女| 免费观看a级毛片全部| 精品久久国产蜜桃| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产精品一二三区在线看| 亚洲欧美成人精品一区二区| 久久热精品热| 成人性生交大片免费视频hd| 久久精品久久久久久久性| 亚洲精品一区蜜桃| 免费黄色在线免费观看| videos熟女内射| 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产久久久一区二区三区| 一级黄片播放器| 高清在线视频一区二区三区| 久久久a久久爽久久v久久| 色网站视频免费| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 精品午夜福利在线看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲综合精品二区| 人人妻人人澡欧美一区二区| 一级毛片电影观看| 国产视频内射| 国模一区二区三区四区视频| 一级黄片播放器| 麻豆乱淫一区二区| 秋霞伦理黄片| 亚洲av国产av综合av卡| 丰满人妻一区二区三区视频av| 久久99热这里只频精品6学生| 极品教师在线视频| 国产成人freesex在线| 国产不卡一卡二| 嫩草影院入口| 十八禁国产超污无遮挡网站| 国产高潮美女av| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 性色avwww在线观看| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲精品aⅴ在线观看| 最新中文字幕久久久久| 色播亚洲综合网| 亚洲av不卡在线观看| 禁无遮挡网站| 精品久久久久久电影网| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 精品欧美国产一区二区三| 成年av动漫网址| 搞女人的毛片| 午夜福利高清视频| 国产男人的电影天堂91| 插阴视频在线观看视频| 欧美高清性xxxxhd video| 黄色一级大片看看| 免费观看a级毛片全部| 日日摸夜夜添夜夜爱| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 亚洲无线观看免费| 2022亚洲国产成人精品| 综合色丁香网| 国产一级毛片在线| 内射极品少妇av片p| 中文欧美无线码| 91久久精品国产一区二区三区| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 夜夜爽夜夜爽视频| 亚洲av日韩在线播放| 一级a做视频免费观看| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 成人欧美大片| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲精品国产成人久久av| 少妇人妻精品综合一区二区| 国产在线男女| 日韩av不卡免费在线播放| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲精品456在线播放app| 国产高清不卡午夜福利| 成人漫画全彩无遮挡| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 国产真实伦视频高清在线观看| 插阴视频在线观看视频| 黄色一级大片看看| 成人漫画全彩无遮挡| 国产综合懂色| 3wmmmm亚洲av在线观看| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 免费电影在线观看免费观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 寂寞人妻少妇视频99o| 嫩草影院新地址| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 亚洲综合精品二区| 网址你懂的国产日韩在线| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲图色成人| 汤姆久久久久久久影院中文字幕 | www.av在线官网国产| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 精品久久久久久成人av| 国产真实伦视频高清在线观看| 亚洲四区av| 少妇熟女aⅴ在线视频| xxx大片免费视频| 中文字幕亚洲精品专区| 午夜福利高清视频| 国产精品熟女久久久久浪| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产高清国产精品国产三级 | 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 一区二区三区高清视频在线| 男插女下体视频免费在线播放| 国产精品99久久久久久久久| 久久精品综合一区二区三区| 成人综合一区亚洲| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 蜜桃久久精品国产亚洲av| 日韩人妻高清精品专区| 毛片女人毛片| 亚洲av二区三区四区| 青春草亚洲视频在线观看| 观看免费一级毛片| av国产免费在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 欧美日韩综合久久久久久| 在线观看美女被高潮喷水网站| 天堂网av新在线| 深夜a级毛片| 亚洲精品日本国产第一区| 国产精品.久久久| 亚洲最大成人av| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 久久99蜜桃精品久久| 好男人在线观看高清免费视频| 久久久久国产网址| 深爱激情五月婷婷| 秋霞伦理黄片| 高清av免费在线| 亚洲久久久久久中文字幕| 亚洲精品自拍成人| 国产精品一区www在线观看| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 一级毛片久久久久久久久女| 久久久久久久久中文| 国产成年人精品一区二区| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 蜜臀久久99精品久久宅男| 国内精品宾馆在线| 三级经典国产精品| 一二三四中文在线观看免费高清| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 久久久久久国产a免费观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| av播播在线观看一区| 国产精品一区www在线观看| 九九在线视频观看精品| 国产成人a∨麻豆精品| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 男女国产视频网站| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 最近最新中文字幕免费大全7| 欧美 日韩 精品 国产| freevideosex欧美| 三级毛片av免费| 欧美三级亚洲精品| 六月丁香七月| 成年版毛片免费区| 免费观看无遮挡的男女| 亚洲欧美日韩东京热| 久久久久久久午夜电影| 国产激情偷乱视频一区二区| 亚洲av福利一区| 日日啪夜夜爽| 久久久久久伊人网av| 亚洲国产成人一精品久久久| 黄片wwwwww| 成年免费大片在线观看| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 老司机影院成人| 欧美最新免费一区二区三区| 六月丁香七月| 老司机影院毛片| 欧美激情在线99| 色5月婷婷丁香| 国国产精品蜜臀av免费| 国产一区有黄有色的免费视频 | 人妻少妇偷人精品九色| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲精品国产成人久久av| 51国产日韩欧美| kizo精华| 久久国产乱子免费精品| 毛片女人毛片| 国产成人freesex在线| 2018国产大陆天天弄谢| 超碰97精品在线观看| 日本-黄色视频高清免费观看| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产欧美日韩精品一区二区| 亚洲av成人精品一二三区| 51国产日韩欧美| 全区人妻精品视频| 成人漫画全彩无遮挡| 夜夜爽夜夜爽视频| 中文欧美无线码| 男人爽女人下面视频在线观看| 亚洲色图av天堂| 激情 狠狠 欧美| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲自拍偷在线| 国产淫片久久久久久久久| .国产精品久久| 偷拍熟女少妇极品色| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 欧美精品一区二区大全| 日本爱情动作片www.在线观看| 国产一区有黄有色的免费视频 | 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 免费观看无遮挡的男女| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 少妇丰满av| 国产 一区精品| 久久久久久久午夜电影| 在现免费观看毛片| 久久久久免费精品人妻一区二区| 草草在线视频免费看| 97精品久久久久久久久久精品| 大陆偷拍与自拍| 搡老妇女老女人老熟妇| 波多野结衣巨乳人妻| 日韩大片免费观看网站| 亚洲人成网站在线播| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 男人狂女人下面高潮的视频| 欧美xxⅹ黑人| videossex国产| 欧美日本视频| 日韩三级伦理在线观看| 成人鲁丝片一二三区免费| 成年女人看的毛片在线观看| 嫩草影院精品99| 亚洲精品一区蜜桃| 国产黄频视频在线观看| 成人无遮挡网站| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产精品爽爽va在线观看网站| 亚洲图色成人| 亚洲自拍偷在线| 精品一区二区三区视频在线| 国产黄片美女视频| 舔av片在线| 午夜精品一区二区三区免费看| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产一区二区三区综合在线观看 | 国产成人a∨麻豆精品| 亚洲精品一二三| 99久久中文字幕三级久久日本| 欧美极品一区二区三区四区| 国产黄色免费在线视频| 日本一二三区视频观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 免费av毛片视频| 在线观看免费高清a一片| 伊人久久国产一区二区| 国产老妇女一区| 成人特级av手机在线观看| 又爽又黄a免费视频| 男女啪啪激烈高潮av片| 我要看日韩黄色一级片| 99热这里只有精品一区| 亚洲精品亚洲一区二区| 禁无遮挡网站| 国产精品.久久久| 乱人视频在线观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 欧美bdsm另类| 国产中年淑女户外野战色| 国产午夜福利久久久久久| 一二三四中文在线观看免费高清| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲av电影不卡..在线观看| 久久久午夜欧美精品| 国内精品宾馆在线| 久久久久久久久久人人人人人人| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产欧美日韩精品一区二区| 免费av毛片视频| 午夜精品国产一区二区电影 | 黄色配什么色好看| 久久久精品94久久精品| 亚洲在线观看片| 亚洲综合色惰| 免费看日本二区| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产亚洲5aaaaa淫片| 国产av国产精品国产| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 久久精品国产亚洲av天美| 国产亚洲5aaaaa淫片| 简卡轻食公司| av.在线天堂| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 十八禁网站网址无遮挡 | 韩国av在线不卡| 午夜福利高清视频| 国内精品宾馆在线| 国产熟女欧美一区二区| 男女视频在线观看网站免费| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 午夜久久久久精精品| 国产伦精品一区二区三区视频9| 婷婷色av中文字幕| 2022亚洲国产成人精品| 乱系列少妇在线播放| 大话2 男鬼变身卡| 久久国内精品自在自线图片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 六月丁香七月| 黄色配什么色好看| 综合色丁香网| 久久久久免费精品人妻一区二区| 激情五月婷婷亚洲| 黄色欧美视频在线观看| 日韩制服骚丝袜av| 午夜精品国产一区二区电影 | 欧美xxⅹ黑人| 性色avwww在线观看| 久久久久久久久久人人人人人人| 亚洲精品影视一区二区三区av| 内射极品少妇av片p| 欧美一区二区亚洲| 午夜免费男女啪啪视频观看| 精品久久久久久久久av| 久久国内精品自在自线图片| 国内精品一区二区在线观看| 国产精品女同一区二区软件| 免费看不卡的av| 国产高清国产精品国产三级 | 高清毛片免费看| 我的女老师完整版在线观看| 乱码一卡2卡4卡精品| 在线免费观看的www视频| 久久久a久久爽久久v久久| 免费电影在线观看免费观看| 国产一级毛片在线| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲成人精品中文字幕电影| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 我的老师免费观看完整版| 精品久久久精品久久久| 在线a可以看的网站| 国产精品久久久久久av不卡| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 一级a做视频免费观看| 老女人水多毛片| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产成人a区在线观看| www.色视频.com| 亚洲国产成人一精品久久久| 五月伊人婷婷丁香| 久热久热在线精品观看| 国产精品福利在线免费观看| 韩国av在线不卡| 2022亚洲国产成人精品| 麻豆乱淫一区二区| 免费看a级黄色片| 一级黄片播放器| 日日啪夜夜撸| 青春草国产在线视频| 男人舔奶头视频| 免费黄色在线免费观看| 神马国产精品三级电影在线观看| 久久精品夜色国产| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 水蜜桃什么品种好| 日韩av在线免费看完整版不卡| 国产美女午夜福利| 久久久亚洲精品成人影院| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲av.av天堂| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲美女视频黄频| 又爽又黄a免费视频| 日韩大片免费观看网站| 国产成人a区在线观看| 有码 亚洲区| 中文字幕av在线有码专区| 久久综合国产亚洲精品| 免费看光身美女| 午夜福利视频精品| av天堂中文字幕网| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲精品日本国产第一区| 日韩人妻高清精品专区| 日韩一区二区三区影片| 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲久久久久久中文字幕| 久久久久久伊人网av| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 欧美变态另类bdsm刘玥| 精品一区在线观看国产| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 99re6热这里在线精品视频| 国产黄片视频在线免费观看| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产免费视频播放在线视频 | 日本欧美国产在线视频| 精品熟女少妇av免费看| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产爱豆传媒在线观看| 久久人人爽人人片av| 亚洲欧美日韩无卡精品| 中文字幕免费在线视频6| 免费av毛片视频| 久久久久久久亚洲中文字幕| 一级a做视频免费观看| 日韩成人伦理影院| 免费观看性生交大片5| 亚洲色图av天堂| 性色avwww在线观看| 亚洲av日韩在线播放| 少妇人妻精品综合一区二区| 久久99蜜桃精品久久| 久久久久久久国产电影| 久久久久久伊人网av| 成人综合一区亚洲| 精品一区在线观看国产| 国产成人一区二区在线| 69av精品久久久久久| 国产av码专区亚洲av| 男人爽女人下面视频在线观看| 午夜福利在线在线| 晚上一个人看的免费电影| 99久久精品热视频| 免费观看精品视频网站| 青春草亚洲视频在线观看| 亚洲最大成人中文| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 日韩欧美 国产精品| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产不卡一卡二| 在线观看人妻少妇| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 夫妻性生交免费视频一级片| 国内精品宾馆在线| 亚洲av中文av极速乱| 极品教师在线视频| av免费在线看不卡| 日韩一区二区视频免费看| 深爱激情五月婷婷| 夫妻性生交免费视频一级片| 老司机影院成人| 久久99精品国语久久久| 亚洲人成网站在线播| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲在久久综合| 人妻少妇偷人精品九色| 免费av毛片视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| 乱系列少妇在线播放| 久久久久久伊人网av| 久久精品国产亚洲av涩爱| 日韩,欧美,国产一区二区三区| av女优亚洲男人天堂| 国产精品av视频在线免费观看| 久久久久免费精品人妻一区二区| 日韩亚洲欧美综合| 最新中文字幕久久久久| 国产精品不卡视频一区二区| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲欧洲国产日韩| 中文资源天堂在线| 国产淫片久久久久久久久| 色综合亚洲欧美另类图片| 日韩国内少妇激情av| 51国产日韩欧美| 亚洲av免费在线观看| 免费无遮挡裸体视频| 青春草国产在线视频| 高清av免费在线| 欧美区成人在线视频| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 成人特级av手机在线观看| 欧美xxⅹ黑人| 色尼玛亚洲综合影院|