激光熔覆TiB2顆粒增強鎳基合金復(fù)合涂層的微觀組織與摩擦學性能研究

徐婷，李華兵，洪翔，張中威，林炎炎

（解放軍理工大學野戰(zhàn)工程學院，江蘇南京210007）

激光熔覆TiB2顆粒增強鎳基合金復(fù)合涂層的微觀組織與摩擦學性能研究

徐婷，李華兵，洪翔，張中威，林炎炎

（解放軍理工大學野戰(zhàn)工程學院，江蘇南京210007）

為了提高鋁合金摩擦構(gòu)件的耐磨性能，運用激光熔覆技術(shù)在鋁合金表面制備了TiB2顆粒增強鎳基合金（TiB2/鎳基合金）復(fù)合涂層，分析了其微觀組織結(jié)構(gòu)，研究了其在干摩擦和海水介質(zhì)中的摩擦磨損行為與機制。結(jié)果表明：復(fù)合涂層中均勻分布有TiB2增強相，并含有TiB、TiC、CrB和Cr23C6等反應(yīng)生成硬質(zhì)相，顯微硬度達到855.8HV0.5，是鋁合金母材的6.7倍；不同環(huán)境介質(zhì)中，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)和磨損失重均較鎳基合金涂層和鋁合金母材顯著降低；干摩擦條件下，復(fù)合涂層的磨損機理以微觀切削磨損為主，并伴有一定的硬質(zhì)顆粒剝落；海水環(huán)境中，復(fù)合涂層的磨損機理轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒂^切削磨損和點蝕腐蝕磨損。

復(fù)合材料；激光熔覆；復(fù)合涂層；環(huán)境介質(zhì)；摩擦磨損

0 引言

鋁合金具有密度低、比強度大、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性好等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、航空航天、海洋工程、國防軍工等領(lǐng)域［1-6］。但是，鋁合金的硬度低、耐磨性較差，這就限制了其在摩擦工況下的使用。因此，提高鋁合金摩擦構(gòu)件的耐磨性能，延長其使用壽命，是當前急需解決的重要課題。隨著表面科學與技術(shù)的迅猛發(fā)展及其在工程領(lǐng)域日趨廣泛應(yīng)用，通過在鋁合金表面制備陶瓷顆粒增強金屬基復(fù)合涂層，借助于陶瓷顆粒的高硬度和強耐磨性與金屬基質(zhì)良好的強度和韌性間的協(xié)同強化作用，有助于提高鋁合金表面的耐磨性能。

激光熔覆是近年來快速發(fā)展的表面工程技術(shù)之一，其所制備的涂層組織細致、與母材呈冶金結(jié)合，能夠克服氣相沉積、電鍍、等離子噴涂等技術(shù)制備涂層厚度小、結(jié)合強度較低等不足［7-11］，在陶瓷顆粒增強金屬基復(fù)合涂層制備中體表現(xiàn)出重大的應(yīng)用潛力。鎳基合金涂層以其優(yōu)異的耐磨損、腐蝕和高溫氧化性能以及適中的價格，已成為應(yīng)用最為廣泛的激光熔覆涂層材料之一［12］。在眾多的陶瓷顆粒中，TiB2顆粒的硬度大、耐磨性好、熱膨脹系數(shù)與鎳基合金比較接近［13］，利用其增強鎳基合金涂層有望獲得殘余應(yīng)力低、耐磨性能好的復(fù)合涂層。但目前，關(guān)于激光熔覆強化的研究主要是針對鋼鐵、銅合金、鈦合金等［14-20］，而對于鋁合金表面激光熔覆強化，特別是陶瓷顆粒增強金屬基復(fù)合強化涂層的制備及其摩擦學性能研究還較少。為此，本文采用激光熔覆技術(shù)在6061鋁合金表面制備TiB2顆粒增強鎳基合金（TiB2/鎳基合金）復(fù)合涂層，分析了其微觀組織結(jié)構(gòu)，研究了其在干摩擦和海水介質(zhì)中的摩擦磨損行為與機理，以期獲得摩擦學性能優(yōu)異的激光熔覆復(fù)合涂層，提高鋁合金摩擦構(gòu)件服役壽命，并為其工程應(yīng)用提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 試驗

1.1試樣制備

激光熔覆復(fù)合材料由鎳基合金粉末和TiB2顆粒兩部分組成，其體積百分含量分別為:鎳基合金粉末含80%、TiB2顆粒20%，用QM-ISP球磨機以200r/min速度球磨2h，使二者均勻混合。鎳基合金粉末粒徑范圍47～100μm，化學成分見表1，TiB2顆粒粒徑范圍8～12μm，化學成分見表2，二者的掃描電鏡（SEM）形貌如圖1所示。母材為6061鋁合金，試樣尺寸15mm×15mm×6mm.

表1　鎳基合金粉末化學成分Tab.1 Chemical composition of nickel-based alloy powder

表2　TiB2顆?；瘜W成分Tab.2 Chemical composition of TiB2particle

圖1　激光熔覆粉末SEM形貌Fig.1 SEM morphology of Laser cladding powder

激光處理前，對試樣表面進行砂紙打磨、超聲清洗和丙酮除油以去除氧化膜。用無水乙醇將復(fù)合涂層粉末調(diào)制成糊狀，均勻涂覆于試樣表面，厚約1mm.室溫干燥2h后，采用CS-TEL-10kW高功率連續(xù)CO2激光器進行激光熔覆處理（見圖2），工藝參數(shù)為:激光功率1.6kW，光斑直徑3mm，掃描速度5mm/s，搭接率30%，保護氣為氬氣（其流量為18L/min）。以相同的工藝參數(shù)，制備鎳基合金涂層作為對比。激光熔覆處理后，試樣經(jīng)研磨、拋光至表面粗糙度Ra=0.5μm用于摩擦磨損試驗；經(jīng)FeCl3-鹽酸腐蝕30s后用于微觀組織觀察。

圖2　激光熔覆設(shè)備及樣件照片F(xiàn)ig.2 Laser cladding equipment and sample photo

1.2測試方法

用附帶能量色散X射線分析儀（EDAX）的XQUANTA200型SEM觀察涂層的微觀結(jié)構(gòu)與磨損表面形貌，并進行元素成分測定。利用X'TRA型X射線衍射儀（XRD）測試涂層的相組成，選用Cuka靶材，掃描范圍為20°～90°，連續(xù)掃描步長為0.02°/s.用DHV-1000型顯微硬度儀測試涂層的顯微硬度，載荷為4.9N，保壓時間15s.摩擦磨損試驗在HT-500型球-盤式摩擦磨損試驗機上進行，上試件為直徑4mm的GCr15鋼球，下試件為復(fù)合涂層試樣。試驗條件:載荷9N，滑動速度0.5m/s，環(huán)境溫度20℃，滑動距離500m，分別在干摩擦和海水環(huán)境中測試涂層的摩擦磨損性能。摩擦系數(shù)由試驗機附帶軟件實時記錄；用精度為0.1mg的TG328B型分析天平測量磨損失重。

2 結(jié)果與討論

2.1微觀組織

圖3為TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的XRD譜線。由圖3可知，復(fù)合涂層由NiAl、Ni3Al、Al3Ni2金屬間化合物相，外加TiB2增強相，以及少量TiB、TiC、CrB、Cr23C6相組成。在高能密度激光照射下，熔覆層材料與母材表面熔化形成熔池，而鋁的密度明顯低于鎳基合金的密度，Al元素在熔池中明顯的上浮，與Ni元素反應(yīng)形成NiAl、Ni3Al、Al3Ni2等金屬間化合物相。因TiB2的熔點高（2980℃），在熔池中難以全部熔化分解，故復(fù)合涂層中存在TiB2相。部分TiB2受熱分解后形成Ti和B，即

式中:Ti為強碳化物形成元素，易于與合金粉末中的C發(fā)生如下反應(yīng)，

圖3　TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的XRD譜線Fig.3 XRD spectra of TiB2/nickel-based alloy composite coating

因此，復(fù)合涂層中含有少量TiC相。而TiB相則為熔池冷卻凝固過程中Ti和B的反應(yīng)析出相。此外，鎳基合金粉末中的Cr、B、C等元素間也會反應(yīng)生成CrB、Cr23C6等相。

圖4為TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的截面與表面形貌。由圖4可知，復(fù)合涂層厚約0.8mm，與鋁合金母材形成良好的冶金結(jié)合，并未出現(xiàn)裂紋和孔洞（見圖4（a））。從圖4（b）和4（c）可以看出，復(fù)合涂層中均勻分布有大量的深色（A區(qū)域）和淺灰色（B區(qū)域）塊狀相，并包含少量的黑色塊狀相（C區(qū)域）以及灰色針狀相（D區(qū)域）。相應(yīng)區(qū)域的EDAX能譜分析結(jié)果表明（見圖4（d）～圖4（g））:A區(qū)域的Ti元素含量達到91.44%，故推斷其主要為TiB2增強相，并可能含有TiB、TiC等反應(yīng)生成相。同時，TiB2顆粒邊緣變得圓滑，與基質(zhì)界面結(jié)合緊密，有利于提高二者間的結(jié)合強度并減小尖端應(yīng)力集中，改善復(fù)合涂層的摩擦學性能。而B區(qū)域中的Ni和Al元素含量較高，分別為41.11%和33.06%，還有少量Fe、Si、Cr等合金元素，判斷其為NiAl、Ni3Al和Al3Ni2金屬間化合物基相。從微觀組織可以看出，基質(zhì)相以細小的等軸晶組織為主。此外，C區(qū)域以Al、Ni元素為主，但其O元素含量較高，可能為激光熔覆過程中被部分氧化的基相。D區(qū)域的Cr含量為35.72%，表明針狀相為富Cr的CrB和Cr23C6相。

圖4　TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的截面與表面形貌以及相應(yīng)區(qū)域的EDAX能譜Fig.4 Cross section and surface morphology of TiB2/nickel-based alloy composite coating and EDAX energy

2.2顯微硬度

TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層沿截面厚度方向的顯微硬度分布曲線如圖5所示。由圖5可知，當距表面距離小于0.7mm時，復(fù)合涂層在熔覆區(qū)的顯微硬度較高，平均值達到855.8HV0.5，比鎳基合金涂層提高了15.4%。當距表面的距離大于0.7mm后，復(fù)合涂層的顯微硬度呈平穩(wěn)緩慢下降趨勢；而鋁合金母材的顯微硬度只有128.5HV0.5，僅為復(fù)合涂層的15.1%.由于TiB2顆粒的硬度明顯高于Ni-Al金屬間化合物，其均勻分布于基質(zhì)中可起到顯著的硬質(zhì)相強化作用；同時，復(fù)合涂層中原位反應(yīng)生成細小的TiB、TiC相也可起到硬質(zhì)強化作用，有效地降低載荷作用下復(fù)合涂層的塑性變形程度，進一步提高復(fù)合涂層的硬度。

2.3摩擦磨損行為

圖6為不同摩擦環(huán)境介質(zhì)中TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的摩擦磨損試驗結(jié)果。由圖6可知，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)和磨損失重均低于鎳基合金涂層和鋁合金母材。干摩擦條件下，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)為0.363，比鎳基合金涂層和鋁合金母材分別減小了14.8%和32.4%；其磨損失重僅為3.5mg，比鎳基合金涂層和鋁合金母材降低了52.7%和79.6%.在海水環(huán)境中，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)和磨損失重分別為0.226和2.9mg，較干摩擦時明顯降低，并且明顯低于鎳基合金涂層和鋁合金母材。由此可見，復(fù)合涂層在干摩擦和海水環(huán)境中均能保持良好的減摩耐磨性能，可滿足潮濕、瀕海等不同環(huán)境中的作業(yè)要求。

圖5　TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的截面顯微硬度分布曲線Fig.5 Cross-section micro-hardness distribution curves of TiB2/nickel-based alloy composite coating

圖6　不同環(huán)境介質(zhì)中TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的摩擦磨損試驗結(jié)果Fig.6 Friction-wear test results of TiB2/nickel-based alloy composite coating in different environmental media

圖7　干摩擦條件下鋁合金母材和鎳基合金涂層磨損表面形貌與線掃描譜線Fig.7 Wear surface morphology and line scanning spectral line of aluminum alloy material and nickel-based alloy coating under the condition of dry friction

2.4磨損機理

2.4.1干摩擦條件下，復(fù)合涂層的磨損機理

圖7為干摩擦條件下鋁合金母材和鎳基合金涂層的磨損表面形貌與線掃描譜線。由圖7可知，鋁合金母材的磨損表面發(fā)生了嚴重的塑性變形，形成了河流狀的分層結(jié)構(gòu)，并伴有粘著撕裂痕跡，表現(xiàn)出典型的多次塑變磨損和粘著磨損特征（見圖7（a））。鎳基合金涂層磨損嚴重，磨損表面發(fā)生了明顯的塑性變形，并伴有較深的犁溝和局部粘著撕裂痕跡，形成了撕裂區(qū)與未撕裂區(qū)交替的層狀結(jié)構(gòu)（見圖7（b））。從未撕裂區(qū)至撕裂區(qū)的元素線掃描譜線可以看出:Ni、Al、Cr、Fe、Si等元素含量變化不大，但O含量呈明顯下降趨勢（見圖7（c））。由于鎳基合金涂層未加入TiB2增強顆粒，其表面硬度相對較低，受到GCr15對摩鋼球的多次擠壓和摩擦后，表層材料發(fā)生屈服流動而引起塑性變形；反復(fù)的塑性變形產(chǎn)生大量的摩擦熱，加劇了摩擦副在接觸區(qū)域的氧化和焊合程度，導(dǎo)致涂層表面在摩擦過程中發(fā)生粘著撕裂，而撕裂區(qū)露出新鮮表面的氧化程度輕微，故O元素含量降低。因此，鎳基合金涂層以多次塑性變形磨損、粘著磨損和氧化磨損為主。

圖8　干摩擦條件下復(fù)合涂層的磨損表面、磨屑形貌及EDAX能譜圖Fig.8 Worn surface，morphology and EDAX energy spec trum of wear debris of composite coating under the condition of dry friction

圖8為復(fù)合涂層的磨損表面形貌和EDAX能譜分析。由圖8可知，相比于鋁合金母材和鎳基合金涂層，復(fù)合涂層的磨損表面比較平坦，分布著GCr15對摩偶件微觀切削導(dǎo)致的較淺劃痕，呈微觀切削磨損特征（見圖8（a））。因TiB2增強顆粒分布于鎳基合金基體中，復(fù)合涂層的硬度提高，其抵御宏觀塑性變形磨損的能力增強，故并未發(fā)生明顯的塑性變形。同時，TiB2顆粒起到耐磨支點作用，有助于降低摩擦表面接觸面積，緩解對摩偶件GCr15鋼球?qū)?fù)合涂層表面的摩擦和犁削作用，從而降低了摩擦磨損程度。由圖8（b）可以看出，復(fù)合涂層的磨屑為細小塊狀和顆粒狀的混合狀態(tài)。EDAX分析表明（見圖8（c））:磨屑中含有一定量的Ti元素，表明摩擦過程中伴隨著TiB2顆粒的脫落。這是因為TiB2顆粒的硬度高于鎳基合金基體，摩擦磨損過程中鎳基合金基體會優(yōu)先受到磨損，從而削弱了其對TiB2顆粒的固定和支撐作用，并且當作用于TiB2顆粒的摩擦拉應(yīng)力大于TiB2顆粒/基體界面結(jié)合力時，TiB2顆粒被磨損脫落。因此，復(fù)合涂層的主要磨損機理表現(xiàn)為微觀切削磨損，并伴有一定的TiB2顆粒剝落。

2.4.2海水條件下，復(fù)合涂層的磨損機理

圖9為海水環(huán)境中鋁合金母材的磨損表面形貌。由圖9可知，鋁合金磨損表面出現(xiàn)嚴重的犁削痕跡，并分布有較小的蝕坑且表面組織變得疏松，此外，局部表面還出現(xiàn)了樹枝晶。鋁合金表面易形成2～3μm厚Al2O3膜，在海水環(huán)境中，氧化膜外化成Al（OH）3，海水中的Cl-對鋁合金表面氧化膜具有較強破壞能力，可吸附在不均勻處而發(fā)生如下反應(yīng):

由此可知，Cl-的腐蝕作用會導(dǎo)致鋁合金表面局部氧化膜發(fā)生破裂，海水介質(zhì)直接腐蝕母材而發(fā)生點蝕腐蝕，同時，GCr15鋼球的摩擦作用也加速了氧化膜的破裂，因此，鋁合金以點蝕腐蝕磨損和微觀切削磨損為主。

海水條件下，鎳基合金涂層磨損表面形貌和磨屑EDAX能譜如圖10所示。由圖10可知，鎳基合金涂層的磨損表面產(chǎn)生了明顯的劃痕和脆性斷裂痕跡，并形成了白色塊狀磨屑（見圖10（a））。EDAX分析得到其化學組成為:Ni、Al、Fe、Si、Cr和Cl，其中Cl元素質(zhì)量百分含量達到0.87%，遠高于海水中的Cl元素含量，表明Cl元素發(fā)生了聚集（見圖10（b））。摩擦過程中，海水被吸入接觸微區(qū)，特別是微觀缺陷處極易吸附Cl-，造成摩擦表面不同部位Cl-濃度的差異，并且海水中溶解部分氧氣，會形成腐蝕電池，陽極區(qū)發(fā)生如下反應(yīng):

而陰極區(qū)則為吸氧反應(yīng):

圖9　鋁合金母材在海水環(huán)境中的磨損表面形貌（放大1600倍）Fig.9 Worn surface morphology of aluminum alloy material in sea water environment（1 600×）

圖10　海水環(huán)境中鎳基合金涂層的磨損表面形貌與EDAX能譜Fig.10 Worn surface morphology and EDAX energy spectrum of nickel-based alloy coating in the water environment

金屬陽離子與OH-和Cl-均可反應(yīng)，但即便首先生成氫氧化物鈍化膜，Cl-也會腐蝕鈍化膜。故海水摩擦腐蝕反應(yīng)如下:

由此可見，局部吸附的Cl-能夠加速腐蝕，導(dǎo)致鎳基合金涂層表面微區(qū)的脆性斷裂，磨屑中的Cl元素含量也較大。

圖11　海水環(huán)境中TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的磨損表面形貌及EDAX能譜Fig.11 Worn surface morphology and EDAX energy spectrum of TiB2/nickel-based alloy composite coating in water environment

海水介質(zhì)環(huán)境中，TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層的磨損表面形貌和EDAX能譜如圖11所示。復(fù)合涂層的磨損表面出現(xiàn)了大量的微觀切削痕跡，其周圍分布有大量的顆粒狀腐蝕產(chǎn)物，但并未形成明顯的磨損脫落區(qū)域（見圖11（a））。從局部放大圖中可以看出，磨損表面還出現(xiàn)了大量的微裂紋（見圖11（b）），這是因為海水的存在能夠及時吸收摩擦接觸微區(qū)產(chǎn)生的摩擦熱，可以避免摩擦副材料力學性能的迅速下降，但同時復(fù)合涂層表面經(jīng)多次塑性變形后產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象，導(dǎo)致其脆性增大，經(jīng)反復(fù)摩擦作用，顆粒/基體界面以及表面局部缺陷處容易萌生裂紋［21-22］，易于在摩擦過程中造成磨損脫落。從EDAX能譜可以看出（見圖11（c）），磨損表面分布有Ti、Cl元素，表明海水介質(zhì)的存在使得摩擦過程中發(fā)生如反應(yīng)（6）式～反應(yīng)（12）式所描述的腐蝕磨損過程，因此復(fù)合涂層主要發(fā)生點蝕腐蝕磨損和微觀切削磨損。此外，在摩擦過程中，海水介質(zhì)被吸入摩擦接觸微區(qū)形成水膜而起到類似潤滑減摩的作用。

根據(jù)Hamrock和Dowson的研究，潤滑區(qū)中心薄膜厚度Hc，c和最小薄膜厚度Hc，min的計算公式［23］為

式中:無量綱量計算公式為

ηo為潤滑劑黏度，v為滑動速度，Ε*為等效彈性模量，Rx為曲率半徑，pi為等黏度壓力，F(xiàn)為載荷，a和b分別為接觸區(qū)域半軸長度。

由此可見，不同摩擦副的潤滑膜厚度是不同的。隨著彈性模量的增大，復(fù)合涂層的潤滑膜厚度降低。因此，對于TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層而言，其彈性模量高于鎳基合金涂層，故摩擦界面的水膜厚度小，減摩效果較弱。因此，海水摩擦條件下，復(fù)合涂層的磨損失重較干摩擦時減小程度較低，而鎳基合金涂層的磨損失重明顯降低，這與磨損試驗結(jié)果一致。

3 結(jié)論

1）激光熔覆TiB2/鎳基合金復(fù)合涂層以NiAl、Ni3Al、Al3Ni2為基相，并包含TiB2增強相與少量TiB、TiC、CrB、Cr23C6等反應(yīng)生成硬質(zhì)相。復(fù)合涂層中的TiB2增強相與反應(yīng)生成硬質(zhì)相起到強化作用，使其顯微硬度達到855.8HV0.5，比鎳基合金涂層提高了15.4%，是鋁合金母材的6.7倍。

2）干摩擦條件下，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)為0.363，分別比鎳基合金涂層和鋁合金母材減小了14.8%和32.4%；其磨損失重為3.5mg，分別比鎳基合金涂層和鋁合金母材降低了52.7%和79.6%.復(fù)合涂層主要的磨損機理為微觀切削磨損，并伴有一定的TiB2顆粒剝落。

3）在海水環(huán)境中，復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)和磨損失重分別為0.226和2.9mg，較干摩擦時有所下降，明顯低于鎳基合金涂層和鋁合金母材；復(fù)合涂層的磨損機理主要表現(xiàn)為點蝕腐蝕磨損和微觀切削磨損。

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Microstructure and Tribological Properties of Laser Cladding TiB2/Ni-based Alloy Composite Coatings

XU Ting，LI Hua-bing，HONG Xiang，ZHANG Zhong-wei，LIN Yan-yan
（College of Field Engineering，PLA University of Science and Technology，Nanjing 210007，Jiangsu，China）

In order to improve the wear resistance of aluminum alloy frictional parts，TiB2particles reinforced Ni-based alloy composite coatings are prepared by laser cladding technology.The microstructure of the composite coatings is studied.The tribological properties of the composite coatings in dry friction and seawater environment are investigated.The results show that the TiB2 reinforced phase is uniformly distributed in composite coating，and contains the reactively generated hard phases of TiB，TiC，CrB and Cr23C6，etc.Its microhardness is 855.8HV0.5，which is 6.7 times as high as that of the aluminum alloys.In different friction conditions，the friction coefficients and wear losses of the composite coatings are significantly lower than those of Ni-based alloy coatings and aluminum alloys.The wear mechanisms of the composite coatings in dry friction are micro-cutting wear accompanied with hard particle peeling.In seawater environment，the composite coatings suffer from micro-cutting wear and pitting corrosion wear.

composite material；laser cladding；composite coating；environment condition；frictionalwear

TG174.44

A

1000-1093（2016）08-1497-09

10.3969/j.issn.1000-1093.2016.08.023

2015-07-24

國家自然科學基金青年基金項目（51505498）；江蘇省自然科學基金青年基金項目（BK20150714）

徐婷（1985—），女，講師。E-mail:xuting3521064@126.com；李華兵（1968—），男，副教授。E-mail:751877022@qq.com