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    固相萃取-高效液相色譜法測定化妝品中樂殺螨和克螨特

    2016-10-15 11:40:24顧宇翔周澤琳
    分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2016年2期
    關(guān)鍵詞:萃取柱丙酮正己烷

    顧宇翔*, 周澤琳, 熊 薇

    (上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院,上海 200233)

    克螨特又名炔螨特,對成螨、若螨、幼螨有效,殺卵效果相對較差,并能有效控制螨類的繁殖,是一種低毒廣譜性殺螨劑。樂殺螨對螨類有速效作用,對卵、幼蟲、成蟲的各個(gè)階段均有效,但吸入、攝入或皮膚吸收均可中毒,對眼睛有輕微刺激性。目前,市場上存在不少宣稱具有除螨效果的化妝品,但《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)中對這兩種禁用廣譜殺螨劑沒有相應(yīng)的檢測方法,為了加強(qiáng)化妝品禁限用物質(zhì)的監(jiān)督管理,有必要建立除螨類化妝品中樂殺螨和克螨特的測定技術(shù)。

    已見報(bào)道的克螨特含量測定方法主要針對植物、魚類等[1 - 6],主要有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法等方法。在前處理領(lǐng)域,比較多的是有機(jī)溶劑提取,然后經(jīng)過萃取或者過柱進(jìn)行凈化等,整個(gè)過程操作較為復(fù)雜。樂殺螨的檢測方法很少,但有標(biāo)準(zhǔn)(SN 0523-1996)《出口水果中樂殺螨殘留量檢驗(yàn)方法》可供參考[7]。國外報(bào)道的樂殺螨和克螨特測定多為幾十種乃至上百種農(nóng)藥的同時(shí)檢測[8 - 10],其前處理和測定方法為了兼顧各個(gè)農(nóng)藥故針對性不強(qiáng)。鑒于化妝品的基質(zhì)和植物、魚類存在較大差異,需要研究適合于化妝品的前處理和測定技術(shù)。本文采用固相萃取-高效液相色譜法測定化妝品中樂殺螨和克螨特,可為我國化妝品的市場監(jiān)督與企業(yè)管理提供技術(shù)支持。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    Waters2695型液相色譜儀,帶二極管陣列檢測器;Waters Florosil固相萃取柱。

    樂殺螨和克螨特混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取樂殺螨和克螨特標(biāo)準(zhǔn)品各10 mg(購自美國Sigma公司,精確至0.1 mg)至50 mL容量瓶中,用乙腈溶解,定容成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用時(shí)稀釋成所需濃度梯度。乙腈為色譜純,其它試劑為分析純。實(shí)驗(yàn)所用水為二級去離子水。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:安捷倫SB C18柱(250×4.6 mm,5 μm);流動相:水∶乙腈=26∶74(V/V),流量:1 mL·min-1;柱溫:30 ℃,進(jìn)樣量:10 μL;檢測波長:224 nm。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    稱取樣品1.000 g于25 mL具塞刻度離心管中,加入正己烷,漩渦振蕩1 min混勻,定容至10 mL。水浴中超聲提取15 min,8 000 r·min-1離心3 min。將Florosil固相萃取柱先用5 mL正己烷活化,然后取離心后的樣品上清液2 mL加入小柱(如上清液較為渾濁,可以提高離心速度或用濾膜過濾后再上樣)。上樣結(jié)束后用3 mL正己烷洗滌,然后用3 mL 5%丙酮-正己烷溶液洗脫,收集洗脫液于常溫氮吹至干,用1 mL 乙腈溶解并超聲助溶,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后檢測。上述過程的流速均控制在1 mL·min-1以下。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱和流動相的選擇

    實(shí)驗(yàn)比較了默克RP18柱、資生堂MG C18柱和安捷倫SB C18柱,當(dāng)流動相中乙腈的體積分?jǐn)?shù)為74%~80%時(shí)對基質(zhì)復(fù)雜、干擾多的化妝品樣品分離效果的影響。結(jié)果表明,使用RP18柱、MG C18柱時(shí),樂殺螨和克螨特易受到雜質(zhì)組分的干擾。使用SB C18柱,當(dāng)流動相中乙腈為74%時(shí),分離效果較好。優(yōu)化的色譜條件見1.2節(jié)。

    2.2 樂殺螨和克螨特的定性確證

    在優(yōu)化色譜條件下,樂殺螨和克螨特的保留時(shí)間分別為9.7 min和15.0 min,用二極管陣列檢測器掃描獲得其210~400 nm間的特征光譜曲線作為鑒別所分離峰的依據(jù)。該曲線可用于干擾峰的鑒別,結(jié)合保留時(shí)間一起作為定性依據(jù),提高沒有質(zhì)譜情況下的確證能力。

    2.3 固相萃取條件的選擇

    實(shí)驗(yàn)比較了Florosil、Silica、NH2、PSA和CN 5種固相萃取(SPE)柱的萃取效果。表1列出了不同固相萃取柱使用10%丙酮-正己烷洗脫液時(shí)的回收率,其中NH2、PSA和CN固相萃取柱的回收率偏低??疾?了不同濃度的丙酮-正己烷洗脫液對于Florosil、Silica固相萃取柱洗脫效果的影響,發(fā)現(xiàn)Florosil固相萃取柱使用5%丙酮-正己烷時(shí)能將樣品中的樂殺螨和克螨特洗脫下來,而Silica固相萃取柱需要10%丙酮-正己烷才能洗脫完全,鑒于丙酮的量越多可能使更多的雜質(zhì)被洗脫下來,因此實(shí)驗(yàn)選用Florosil固相萃取柱和5%丙酮-正己烷作為洗脫液。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明樂殺螨質(zhì)量濃度(X)在1.02~102 μg·mL-1范圍內(nèi)與色譜峰面積(Y)呈線性關(guān)系,線性回歸方程為:Y=37 760X(μg·mL-1)+7 625,相關(guān)系數(shù)R2=0.999??蓑刭|(zhì)量濃度在2.80~112 μg·mL-1范圍內(nèi)與色譜峰面積呈線性關(guān)系,線性回歸方程為:Y=17 350X(μg·mL-1)+2732,相關(guān)系數(shù)R2=0.999。

    2.5 方法檢出限和精密度

    在所建立的條件下,分別以3、10倍空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)合空白基質(zhì)樣品加標(biāo)的情況確定樂殺螨和克螨特的檢出限分別為3.5 mg·kg-1和8.0 mg·kg-1;定量限分別為10 mg·kg-1和25 mg·kg-1。

    將某一樂殺螨和克螨特低含量樣品提取液連續(xù)進(jìn)樣測定10次,計(jì)算得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為4.0%和3.1%。將某一樂殺螨和克螨特高含量樣品提取液連續(xù)進(jìn)樣測定10次,計(jì)算得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.23%和3.02%。

    2.6 回收率

    取不同量的樂殺螨和克螨特標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入各類樣品中,得高、中、低樣品加標(biāo)回收率,如表2所示。樂殺螨回收率為82.6%~107.0%,克螨特回收率為80.4%~105.9%。

    表2 加標(biāo)回收率(n=10)

    2.7 樣品分析

    用本方法對市售幾十種宣稱具有除螨作用的化妝品進(jìn)行測定,未檢出含有樂殺螨和克螨特的產(chǎn)品。

    3 結(jié)論

    本研究建立了正己烷超聲提取-固相萃取-HPLC測定化妝品中樂殺螨和克螨特的方法,填補(bǔ)了國內(nèi)檢測技術(shù)的空白。該方法樂殺螨檢出限和定量限分別為3.5 mg·kg-1和10 mg·kg-1;克螨特檢出限和定量限分別為8.0 mg·kg-1和25 mg·kg-1,加標(biāo)回收率分別為82.6%~107.0%(樂殺螨)和80.4%~105.9%(克螨特),適用于監(jiān)管部門對產(chǎn)品中違規(guī)使用樂殺螨和克螨特的鑒別。

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