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    注射用鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯的有關(guān)物質(zhì)研究

    2016-10-14 08:56:22北京四環(huán)科寶制藥有限公司100070陳婧方賢羅陳紅燕高萬峰
    首都食品與醫(yī)藥 2016年14期
    關(guān)鍵詞:市售甘氨酸雜質(zhì)

    北京四環(huán)科寶制藥有限公司(100070)陳婧 方賢羅 陳紅燕 高萬峰

    鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯是甲砜霉素的衍生物,是氯霉素的同類物,抗菌譜和抗菌作用與氯霉素相似。其水溶性好,當(dāng)溶液的pH值增高或受到體內(nèi)酶的作用后,迅速釋放出甲砜霉素而發(fā)揮作用[1]。鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯拓寬了甲砜霉素的臨床應(yīng)用,克服了其水溶性差的劣勢[2]。我們在大量研究的基礎(chǔ)上建立了一種準(zhǔn)確快速檢測注射用鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜法并對雜質(zhì)進(jìn)行了歸屬研究,同時對自制樣品與市售樣品的雜質(zhì)水平進(jìn)行了對比。

    1 儀器與試藥

    島津LC Solution高效液相色譜儀(日本島津公司);Sartorius PB-10型酸度計(jì)(德國賽多利斯公司);CP225D型電子天平(德國賽多利斯公司);甲醇為色譜純,水為純化水,其余試劑均為分析純。

    2 HPLC測定方法的建立與驗(yàn)證

    2.1 色譜條件的建立 經(jīng)試驗(yàn),流動相pH值對鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯主峰及其雜質(zhì)峰峰形、峰面積和分離度均有影響。對流動相pH值為3.0和4.5的對比發(fā)現(xiàn),前者明顯比后者峰型對稱性好,積分結(jié)果準(zhǔn)確,各雜質(zhì)峰與主成分峰分離度好。最終確認(rèn)以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液-三乙胺(20∶80∶0.05)用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0為流動相,能保證各雜質(zhì)有效檢出。

    2.2 溶液pH值對樣品穩(wěn)定性的影響 分別選用pH4.5流動相、0.001 mol/L鹽酸、0.01mol/L鹽酸,以有關(guān)物質(zhì)為指標(biāo),考察樣品配制后放置穩(wěn)定性情況。結(jié)果表明:不同pH值的溶劑對鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯的穩(wěn)定性有明顯影響。在pH值對雜質(zhì)的影響考察中發(fā)現(xiàn),在考察的3h內(nèi),在同一pH值條件下,有關(guān)物質(zhì)隨放置時間延長而增長,因此為保證結(jié)果準(zhǔn)確,有關(guān)物質(zhì)測定時樣品應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用;在考察的3h內(nèi),隨著溶液pH值的降低,樣品在放置相同的時間內(nèi),雜質(zhì)增長幅度明顯降低,因此選用溶解樣品的溶劑為0.01mol/L鹽酸,能保證測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。具體數(shù)據(jù)見附表1。

    2.3 專屬性試驗(yàn) 取本品適量,進(jìn)行酸、堿、氧化、高溫、光照等條件的強(qiáng)制降解試驗(yàn),考察降解產(chǎn)物等雜質(zhì)與主成分的分離情況。通過試驗(yàn)可知,在此色譜條件下,甲砜霉素甘氨酸酯峰與雜質(zhì)峰能夠完全分離,說明此色譜條件可以完全滿足本品有關(guān)物質(zhì)的測定。

    2.4 雜質(zhì)研究 結(jié)合鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯原料的合成工藝,選擇甲砜霉素作為對照定位制劑中的雜質(zhì)。取甲砜霉素適量,配制成濃度約為10μg/mL的溶液,按有關(guān)物質(zhì)測定方法進(jìn)樣分析,根據(jù)參考文獻(xiàn)[1]中的相應(yīng)研究并結(jié)合實(shí)際檢測結(jié)果,可以確定與鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯的相對保留時間約為2.0左右的雜質(zhì)為甲砜霉素。

    2.5 與市售制劑有關(guān)物質(zhì)對比研究 取市售的注射用鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯作為對照藥,與自制樣品,按上述有關(guān)物質(zhì)的檢測方法進(jìn)行檢測,記錄色譜圖(見附圖1~2),由色譜圖可以看出,市售樣品雜質(zhì)個數(shù)比自制樣品多,且市售樣品雜質(zhì)峰與主成分峰分離度不理想。按面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算,市售樣品最大單一雜質(zhì)和總雜質(zhì)均比自制樣品大。結(jié)果見附表2。

    附圖1 自制樣品色譜圖

    附圖2 市售樣品色譜圖

    附表1 溶液穩(wěn)定性考察結(jié)果

    附表2 自制樣品與市售樣品雜質(zhì)對比

    3 討論

    本文在對鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯的有關(guān)物質(zhì)色譜條件的流動相的組成及其pH值的考察和對溶解樣品溶劑的pH值對樣品穩(wěn)定性的研究的基礎(chǔ)上進(jìn)行了有關(guān)物質(zhì)的方法學(xué)的研究。證明本方法測定有關(guān)物質(zhì),能保證各雜質(zhì)有效檢出,峰型對稱性好,積分結(jié)果準(zhǔn)確,且各雜質(zhì)峰與主成分峰分離度較好;可用于注射用鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯的質(zhì)量控制。結(jié)合鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯原料的合成工藝,選擇甲砜霉素作為對照定位制劑中的雜質(zhì),研究表明與鹽酸甲砜霉素甘氨酸酯的相對保留時間約為2.0左右的雜質(zhì)為甲砜霉素。按上述選定的有關(guān)物質(zhì)檢測方法檢驗(yàn)自制樣品與市售樣品,由對比數(shù)據(jù)可以看出,自制樣品的有關(guān)物質(zhì)明顯小于市售樣品。

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