定量鹵制雞肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)剖面分析

孫 圳，韓 東，張春暉，李 海，李 俠，劉志斌，徐世明，3

（1中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所/農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品加工綜合性重點實驗室，北京 100193；2唐人神集團股份有限公司，湖南株洲 412200；3煙臺市喜旺食品有限公司，山東煙臺 264000）

定量鹵制雞肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)剖面分析

孫 圳1，韓 東1，張春暉1，李 海1，李 俠1，劉志斌2，徐世明1，3

（1中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所/農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品加工綜合性重點實驗室，北京 100193；2唐人神集團股份有限公司，湖南株洲 412200；3煙臺市喜旺食品有限公司，山東煙臺 264000）

【目的】研究雞腿原料肉、定量鹵制過程和傳統(tǒng)鹵制的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的組分及含量，并詳細闡明各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的呈香特征，為定量鹵制風(fēng)味調(diào)控技術(shù)提供理論依據(jù)?！痉椒ā恳园子鹑怆u雞腿為原料，采用頂空固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜（HS-SPME/GC-MS）聯(lián)用技術(shù)，定性定量測定雞腿原料肉、定量鹵制過程中4個階段（滾揉、烤制1、蒸制、烤制2）與傳統(tǒng)鹵制的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組分及含量，通過揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)在水中的氣味閾值計算其氣味活性值（odor activity value，OAV），確定定量鹵制過程中的特征風(fēng)味物質(zhì)、主體風(fēng)味物質(zhì)和修飾風(fēng)味物質(zhì)，并運用主成分分析法（principal component analysis，PCA）和聚類分析法（cluster analysis，CA）對各揮發(fā)性化合物的OAV值進行對比分析。【結(jié)果】定量鹵制加工過程4個階段中分別鑒定出54、60、60、60種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，主要為醛類、酮類、醇類、酯類和烴類，均高于原料肉的9種和傳統(tǒng)鹵制的44種。定量分析發(fā)現(xiàn)，滾揉階段揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要來自于香辛料液。烤制1階段雞腿肉中開始產(chǎn)生特征風(fēng)味物質(zhì)反，反-2，4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇等，蒸制階段揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量最高，此階段雞腿肉經(jīng)蒸制成熟，為風(fēng)味形成最主要階段；烤制2階段定量鹵制雞腿肉中的總揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量遠高于傳統(tǒng)鹵制，說明在風(fēng)味呈現(xiàn)上，定量鹵制比傳統(tǒng)鹵制更加濃厚。定量鹵制雞腿過程中特征性風(fēng)味物質(zhì)主要為己醛、正辛醛、壬醛、反-2-壬烯醛、反，反-2，4-癸二烯醛、反，反-2，4-壬二烯醛、苯乙醛、桉葉油醇和月桂烯，其OAV值均顯著高于原料肉和傳統(tǒng)鹵制。主體風(fēng)味物質(zhì)為OAV＞1的正辛醛、反-2-癸烯醛、反，反-2，4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇和芳樟醇；修飾風(fēng)味物質(zhì)為酮類、酯類和部分醇類物質(zhì)。由主成分分析和聚類分析可知，雞腿原料肉、定量鹵制的4個階段和傳統(tǒng)鹵制的風(fēng)味輪廓差異顯著，且在PC1和PC2構(gòu)建的平面上區(qū)分度較好；主體風(fēng)味物質(zhì)可聚為4類，且每類都含有代表定量鹵制過程中特征性活性物質(zhì)?！窘Y(jié)論】基于氣味活性值剖面分析的方法，闡明了鹵制雞肉風(fēng)味活性物質(zhì)的構(gòu)成及發(fā)育規(guī)律；與傳統(tǒng)鹵制相比，定量鹵制在揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)呈現(xiàn)方面更具有優(yōu)勢。

雞肉；定量鹵制；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；氣味活性值；風(fēng)味剖面分析

0 引言

【研究意義】醬鹵肉制品是中國傳統(tǒng)肉制品的典型代表，距今已有3 000多年歷史，是中國產(chǎn)銷量最大的肉制品，具有外形美觀、色澤明亮、風(fēng)味醇厚和美味可口等特點，深受消費者的喜愛［1］。近年來，傳統(tǒng)老湯鹵制方法由于蒸煮損失大、營養(yǎng)流失嚴(yán)重、風(fēng)味品質(zhì)不穩(wěn)定［2］，不適宜工業(yè)化、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，鹵湯反復(fù)使用而產(chǎn)生的安全隱患問題也引起廣泛關(guān)注。定量鹵制技術(shù)［3］基于肉質(zhì)品色澤、口感、風(fēng)味等品質(zhì)分析，通過物料與復(fù)合液態(tài)調(diào)味料（鹵制液）的精確配比，使鹵制液利用率達 100%，實現(xiàn)物料定量鹵制，在保證傳統(tǒng)風(fēng)味的基礎(chǔ)上，實現(xiàn)色澤固化、口感穩(wěn)定、風(fēng)味調(diào)制一體化突破。該技術(shù)克服了傳統(tǒng)鹵制工藝的眾多缺陷，通過干燥、蒸煮、烘烤工藝，實現(xiàn)無“老湯”定量鹵制，減少了蛋白質(zhì)等營養(yǎng)成分的流失，產(chǎn)品營養(yǎng)價值高，保證了風(fēng)味品質(zhì)的穩(wěn)定性，建立了醬鹵肉產(chǎn)品定量鹵制工程化技術(shù)體系，實現(xiàn)了醬鹵肉制品的定性定量調(diào)控和標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)?！厩叭搜芯窟M展】近些年來，關(guān)于傳統(tǒng)鹵制和定量鹵制的研究主要集中在揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)定性定量方面。MARU?I?等［4］利用固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)分析了干腌火腿的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，MA等［5］研究發(fā)現(xiàn)不飽和醇類物質(zhì)具有蘑菇香氣，對肉雞肉品風(fēng)味的形成有一定作用，宋煥祿等［6］對比分析固始雞/A-A雞雞湯中的香味物質(zhì)，李建軍等［7］研究了燒烤雞肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的微捕集和GC-MS分析?！颈狙芯壳腥朦c】前期研究表明，與傳統(tǒng)過量湯鹵工藝相比，定量鹵制具有較好的風(fēng)味品質(zhì)及總體可接受度，但定量鹵制肉制品的主體風(fēng)味、特征風(fēng)味、修飾風(fēng)味的風(fēng)味構(gòu)成及其發(fā)育規(guī)律仍不清楚?！緮M解決的關(guān)鍵問題】基于頂空固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜（HS-SPME/GC-MS）技術(shù)，對定量鹵制雞腿肉4個階段中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)定量測定，采用氣味活性值（odor activity value，OAV）剖面分析法，并與原料雞腿肉和傳統(tǒng)鹵制雞腿肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行比較，以確定定量鹵制加工過程中主要的風(fēng)味活性物質(zhì)，為進一步研究定量鹵制技術(shù)及產(chǎn)業(yè)應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

試驗于2015年5月—12月在中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所肉品實驗室進行。

1.1試驗材料與儀器

白羽肉雞雞腿（220—250 g/支，42日齡）由北京華都肉雞公司提供，八角、白蔻、陳皮、丁香、桂皮、紅蔻、高良姜、木香、砂仁、山楂、小茴香、肉豆蔻等香辛料及蔥、姜購自北京市海淀區(qū)農(nóng)貿(mào)市場。

GC-MS-QP 2000氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司），SHA-B型水浴恒溫振蕩器（江蘇榮華儀器制造有限公司）。

1.2樣品前處理方法

定量鹵制：雞腿肉經(jīng) 4℃解凍后，清洗、瀝干水分，首先在0—5℃低溫條件下滾揉4 h，至香辛料液被完全吸收。然后90℃烤制30 min，使雞腿表面脫水形成一層干燥的外殼，內(nèi)部水分不易流失，然后上籠蒸制45 min，取出后90℃再烤制25 min，即為成品。將其切成2 mm左右的肉粒待用。

傳統(tǒng)鹵制：雞腿肉經(jīng) 4℃緩慢解凍，清洗、瀝干水分后冷水入鍋，煮至沸騰，取出待用。植物油入鍋至煙點，放入蔥姜、花椒、辣椒煸炒后，加入清水、香辛料等材料，待鹵湯沸騰后放入雞腿，再次沸騰后開始計時，煮制45 min后浸泡1 h，即為成品。取出雞腿后過濾得到的鹵湯為新鹵，在新鹵中重新添加等量的香辛料并加水補足至2.0 L，放入原料雞腿煮制，此為二次老鹵，重復(fù)以上操作直至得到第10鍋的老鹵湯。本試驗采用第10次老鹵鹵制雞腿為試驗樣品。將其切成2 mm左右的肉粒待用。

1.3頂空固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜（HS-SPME/GC-MS）分析

1.3.1頂空固相微萃取條件 稱取2.5 g經(jīng)前處理的肉樣于SPME頂空萃取瓶中。萃取頭老化溫度250℃，老化時間30 min。萃取條件：萃取瓶于50℃條件下恒溫平衡20 min，萃取40 min，頂空進樣。

1.3.2GC-MS條件 色譜柱為HP-5MS毛細管柱（30 mm×0.25 mm×0.25 μm），載氣為高純氦氣，柱流量為1.01 mL·min-1。升溫程序：起始溫度40℃保持3 min，以5℃·min-1升至120℃，然后以10℃·min-1升至230℃，保持5 min。分流比為30∶1。質(zhì)譜條件：電離方式EI，電子能量70 eV，離子源溫度230℃，四級桿溫度 150℃，溶劑延遲時間 3 min，掃描質(zhì)量范圍為35—500 u。

1.3.3揮發(fā)性成分的定性與定量方法 定性方法：根據(jù)計算機譜庫（NIST05、NIST）進行化合物的質(zhì)譜鑒定［8］，檢測出揮發(fā)性成分匹配度大于85的化合物，最高匹配度為100。

定量方法［9］：在頂空固相微萃取之前加入 1 μL 0.41 mg·mL-12-甲基-3-庚酮作為內(nèi)標(biāo)（I.S），待測樣品中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量根據(jù)峰面積比計算［10］（假定各揮發(fā)物的絕對校訂因子為1.0），計算公式如下：

質(zhì)量濃度（μg·kg-1）=（樣品峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積）×0.41 μg（內(nèi)標(biāo)質(zhì)量）×1000/2.5 g（樣品質(zhì)量）

1.4OAV法確定定量鹵制過程中主體風(fēng)味成分

在各種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)定量的基礎(chǔ)上，根據(jù)參考文獻中各揮發(fā)性物質(zhì)在水中的風(fēng)味閾值，計算出表征風(fēng)味化合物的貢獻大小的物理量［11］——OAV（odor activity value，氣味活性值），計算公式：

OAVi=Ci/OTi

式中，OAVi—風(fēng)味物質(zhì)i的氣味活性值；Ci—定量鹵制過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的質(zhì)量濃度（μg·kg-1）；OTi—各氣味化合物在水中的氣味閾值。

0≤OAV＜1，說明該組分對總體風(fēng)味無實際作用，對定量鹵制具有一定的修飾作用；OAV≥1，說明該組分可能對總體風(fēng)味有直接影響，被確定為定量鹵制過程中的主體風(fēng)味成分；OAV值越大說明該組分對總體風(fēng)味貢獻越大［12］。

1.5數(shù)據(jù)處理方法

采用 SPSS20.0（statistical product and service solutions，SPPS）軟件對OAV＞1的氣味活性值進行主成分分析（principal component analysis，PCA）和聚類分析（custer analysis，CA）。

2 結(jié)果

2.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析

2.1.1定量鹵制過程中風(fēng)味物質(zhì)OAV值、閾值及風(fēng)味描述 運用HS-SPME/GC-MS法對定量鹵制過程中氣體成分［13］進行測定，通過計算揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的OAV值確定其貢獻大小，并準(zhǔn)確描述各揮發(fā)性物質(zhì)的風(fēng)味特點，其中各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的風(fēng)味描述均來自國內(nèi)外相關(guān)文獻。結(jié)果見表1所示。

2.1.1.1醛類化合物 醛類化合物主要來自于脂肪氧化，一般閾值較低，具有脂肪香味。定量鹵制加工階段共檢測出20種醛類物質(zhì)，己醛的OAV值較高，是亞油酸氧化的基本產(chǎn)物，來自ω-6不飽和脂肪酸［33］，具有青草氣味。壬醛同樣具有較高的OAV值，具有青草氣味和脂肪香味，被認(rèn)為是除反，反-2，4-癸二烯醛外最重要的雞肉特征香味。香茅醛、肉桂醛、水芹醛、肉豆蔻醛為香辛料中常見揮發(fā)性香味物質(zhì)［34］，在原料肉中未檢測出，而原料肉經(jīng)滾揉香辛料液被完全吸收后均檢測出這4種醛類物質(zhì)，豐富了定量鹵制過程中風(fēng)味物質(zhì)的種類。

表1　定量鹵制加工過程揮發(fā)性風(fēng)味成分GC-MS 分析結(jié)果Table　1 The analysis result of volatile flavor compounds from quantitative marinating chicken during processing by GC-MS

續(xù)表1　Continued table 1

續(xù)表1 Continued table 1

2.1.1.2酮類化合物 酮類物質(zhì)主要來自于脂肪氧化和美拉德反應(yīng)，其閾值遠高于其同分異構(gòu)體的醛類，一般認(rèn)為對風(fēng)味貢獻不大，主要對其他風(fēng)味物質(zhì)起輔助作用，使肉味香料的風(fēng)味更加圓潤，有層次感。本試驗中總共檢測出3種酮類物質(zhì)，分別為胡椒酮、癸酮、香葉基丙酮，均為香辛料中風(fēng)味物質(zhì)，因此在原料肉中均未檢測出。胡椒酮主要存在于桉樹油、薄荷油和香茅油中，具有辛香和薄荷香氣［35］。香葉基丙酮OAV值較高，具有木香以及熱帶水果的果香，對雞肉的整體風(fēng)味改善起到重要的作用。

2.1.1.3醇類化合物 醇類物質(zhì)一般認(rèn)為來自于脂肪氧化，在感官分析上具有較高的閾值，OAV值均較低，對肉品風(fēng)味貢獻很小，但它們對總體氣味有協(xié)同效應(yīng)。本試驗中共檢測出9種醇類物質(zhì)。其中1-辛烯-3-醇為雞肉中常見揮發(fā)性風(fēng)味成分，其閾值較低（1 μg·kg-1），但OAV值較高，具有蘑菇的氣味并帶有點金屬氣味，是可口的湯味料。其他8種醇類物質(zhì)均為香辛料中常見的風(fēng)味物質(zhì)，其中4-萜品醇和α-松油醇風(fēng)味閾值及OAV值均較低，對定量鹵制過程中整體風(fēng)味起到修飾作用。這些風(fēng)味物質(zhì)主要來自于香辛料中丁香、肉桂和八角茴香，且定量鹵制雞腿肉中OAV值遠高于傳統(tǒng)鹵制，說明定量鹵制更能保持香辛料的特有風(fēng)味。

2.1.1.4酯類化合物 一般認(rèn)為，除內(nèi)酯和硫酯以外，其他酯類物質(zhì)閾值都較高，而在肉中含量有限，對肉的風(fēng)味貢獻不大。本試驗中總共檢測出6種酯類物質(zhì)。其中α-戊基-γ-丁內(nèi)酯出現(xiàn)在瘦肉中，具有雞肉和奶油的氣味，由羥基脂肪酸酯水解為羥基酸，經(jīng)過加熱脫水、環(huán)化生成的內(nèi)酯化合物［36］，在原料肉和定量鹵制第一階段（滾揉）中均未檢測出，驗證了這類酯類物質(zhì)需要在加熱的條件下才能生成。乙酸芳樟酯、乙酸松油酯和乙酸香葉酯均為香辛料中揮發(fā)性酯類物質(zhì)，主要來自于丁香、桂皮、肉豆蔻和八角等香辛料物質(zhì)，具有水果、花香和柑橘等氣味，可能是由香辛料中常見的芳樟醇、松油醇與脂肪氧化產(chǎn)物乙酸反應(yīng)所得到［37］。

2.1.1.5烴類化合物 本試驗共檢測出24種烴類化合物，除了4種正構(gòu)烷烴外，其余全部為烯烴類化合物，且都屬于香辛料中揮發(fā)性烯烴類物質(zhì)。如α-姜黃烯主要存在于黨參、干姜、黃蒿、生姜西洋參等植物中，是生姜精油中的主要有效成分，具有濃郁的芳香氣味。石竹烯主要存在于丁香莖油、薄荷油、桂皮油、薰衣草油中，具有辛香、柑橘、藥草味道。α-蒎烯存在于松節(jié)油中，在檸檬油、肉豆蔻油、芫荽子油中也有存在，具有松節(jié)油、樹脂香氣。水芹烯主要存在于茴香油、肉桂葉油、桉樹油、松節(jié)油中，具有柑橘、辛香、黑胡椒香氣和薄荷味道。

2.1.2傳統(tǒng)鹵制和定量鹵制過程中風(fēng)味物質(zhì)種類及含量 對傳統(tǒng)鹵制和定量鹵制加工過程中醛、酮、醇、酯和烴類等主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種數(shù)及含量進行比較（表 2）。從揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類分析，原料肉中檢出9種揮發(fā)性物質(zhì)，定量鹵制加工過程分別檢出54、60、60、60種風(fēng)味物質(zhì)，傳統(tǒng)鹵制雞腿肉中檢出 44種風(fēng)味物質(zhì)。表明在定量鹵制加工過程中，風(fēng)味物質(zhì)的形成開始于滾揉階段，該階段揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要來自于香辛料中。從定量鹵制最后階段（成品）中檢出60種物質(zhì)，大于傳統(tǒng)鹵制中的44種，表明定量鹵制在風(fēng)味保持方面比傳統(tǒng)鹵制更具有優(yōu)勢。

原料肉中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量最低，僅為59.37 μg·kg-1，這與夏延斌等［38］的研究結(jié)果一致，認(rèn)為生肉不具備芳香性，一般只有咸味、金屬味和血腥味。定量鹵制第三階段揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量最高，此階段雞腿肉完全熟化，一些芳香前體物質(zhì)產(chǎn)生了揮發(fā)性物質(zhì)，賦予熟肉特有的芳香性。與傳統(tǒng)鹵制相比，定量鹵制雞腿成品中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量也高于傳統(tǒng)鹵制，同樣說明了定量鹵制比傳統(tǒng)鹵制在風(fēng)味上更加濃厚。

2.2雞腿肉、定量鹵制過程及傳統(tǒng)鹵制的氣體活性物質(zhì)分析

從表1中挑選出OAV值均大于1的揮發(fā)性氣體活性物質(zhì)，認(rèn)為其對定量鹵制過程中的香氣輪廓貢獻顯著，為主體風(fēng)味物質(zhì)，并對雞腿原料肉、定量鹵制各階段及傳統(tǒng)鹵制進行氣體活性物質(zhì)分析。

圖1　雞腿原料肉、定量鹵制過程（滾揉、烤制1、蒸制、烤制2）和傳統(tǒng)鹵制的氣體活性物質(zhì)（OAV＞1）Fig. 1 Odor-active compounds from chicken raw meat， quantitative marinating during process （tumbling， baked1， steamed， baked2）and traditional marinating （OAV＞1）

由圖1可知，原料肉中Q1、Q4、Q6和Q8的OAV值遠大于 1，且在定量鹵制和傳統(tǒng)鹵制中也具有較大的OAV值，因此對整個工藝流程中總體氣味貢獻較大，為關(guān)鍵性氣味物質(zhì)；滾揉過程中OAV值較大的為A2、Q4、Q6、Q8和Q10（OAV＞32），在定量鹵制過程中總體氣味貢獻較大，為關(guān)鍵性氣味物質(zhì)；烤制1過程中OAV值較大的為A2、Q6、 Q8、Q10、Q15和H3（OAV＞32），在定量鹵制過程中總體氣味貢獻較大，為關(guān)鍵性氣味物質(zhì)；蒸制過程中 OAV值較大的為Q1、A2、Q4、Q6、Q8、Q10、Q12、Q15 和 H3（OAV＞32），在定量鹵制過程中總體氣味貢獻較大，為關(guān)鍵性氣味物質(zhì)；烤制2過程中OAV值較大的為 Q1、Q4、Q6、Q8、Q10、Q12、Q15、A2 和 H3（OAV＞32），在定量鹵制過程中總體氣味貢獻較大，為關(guān)鍵性氣味物質(zhì)。由上述分析可知，定量鹵制過程中A2、H3、Q1、Q4、Q6、Q8、Q10和Q15為重要的特征性氣味物質(zhì)。

由于定量鹵制過程和傳統(tǒng)鹵制的 22種主體活性物質(zhì)OAV值范圍為0—509，為了方便研究將其分為1＜OAV≤32和OAV＞32，結(jié)合表1中對應(yīng)的風(fēng)味描述，對這些氣體物質(zhì)進行系統(tǒng)分析。

由圖1可知，對主體活性物質(zhì)（1＜OAV≤32）進行比較，Q5、Q14、E3和H6在傳統(tǒng)鹵制中未檢測到，OAV值無法計算，因此Q5、Q14、E3和H6為定量鹵制的代表性氣味活性物質(zhì)，其中Q5在定量鹵制加工過程中OAV值不斷增加，說明其主要在熱加工過程中形成，OAV值遠大于 1，且具有濃郁的玫瑰香氣，為定量鹵制的特征氣體成分。除了Q5、Q14、E3和H6外，其他氣體活性物質(zhì)在兩種鹵制過程中均存在，且Q2、Q16、A1、A4和H6的OAV值均較高。Q2具有特有的脂肪香氣和油味，在烤制過程中形成，OAV值遠大于 1，表明其對定量鹵制整體香氣貢獻較大；Q16具有較強的臘香味和清香味，A4具有鈴蘭香氣，H6具有特有的樹脂香氣，三者均在滾揉階段產(chǎn)生，且OAV值均較高，對定量鹵制整體香氣貢獻較大；A1具有特殊的蘑菇香氣，在烤制 1階段產(chǎn)生，OAV值也遠大于 1，對定量鹵制整體香氣貢獻顯著。

對主體活性物質(zhì)（OAV＞32）進行比較，傳統(tǒng)鹵制中未檢測到 Q10的存在，而在定量鹵制過程中發(fā)現(xiàn)，且在烤制 2過程中 OAV值增加顯著，因此Q10為定量鹵制過程中特征性風(fēng)味物質(zhì)。定量鹵制中Q4、Q12、Q15和A2的OAV值遠大于傳統(tǒng)鹵制，且賦予了定量鹵制特有的青草味和油脂香氣，主要在滾揉和烤制1中形成，來源于香辛料和熱加工過程，對定量鹵制整體香氣貢獻較大，為重要的主體香氣活性物質(zhì)。

表2　傳統(tǒng)鹵制和定量鹵制加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類和含量對比Table 2 Comparison of types and contents of volatile flavor compounds from traditional marinating and quantitative marinating chicken during processing

2.3傳統(tǒng)鹵制和定量鹵制過程主成分分析

由圖2可知，定量鹵制和傳統(tǒng)鹵制過程中主體風(fēng)味成分的載荷圖，第一主成分的貢獻率為67.02%，第二主成分的貢獻率為25.57%，總的貢獻率為92.59%，表明雞腿原料肉、定量鹵制的4個階段和傳統(tǒng)鹵制中氣味成分差異顯著，且在PC1和PC2構(gòu)建的平面上區(qū)分度較好。其中，滾揉、烤制1、蒸制和烤制2集中分布在第一和第四象限，且在PC1上貢獻較大；原料雞腿肉和傳統(tǒng)鹵制分布在第一、二象限，在PC2上有較大優(yōu)勢；說明定量鹵制過程中的風(fēng)味物質(zhì)在主成分空間中風(fēng)味貢獻突出。

圖2　主成分載荷圖Fig. 2 Biplot of principal component analysis （PCA）

2.4定量鹵制過程中氣體活性物質(zhì)聚類分析

對表1中篩選出的氣體活性物質(zhì)（OAV＞1）的數(shù)據(jù)進行聚類分析［39］，結(jié)果見圖3。圖3中“0—25”的標(biāo)度是將檢測對象的評價指標(biāo)按統(tǒng)一尺度映射后的結(jié)果?？芍?dāng)標(biāo)度為7.5時，可將揮發(fā)性風(fēng)味活性物質(zhì)聚為4類：A2為一類，該風(fēng)味物質(zhì)主要來源于香辛料；Q6為一類，該風(fēng)味物質(zhì)主要來源于原料肉，且在定量鹵制過程中風(fēng)味顯著；Q15為一類，該風(fēng)味物質(zhì)只在定量鹵制過程和傳統(tǒng)鹵制中出現(xiàn)，說明該風(fēng)味物質(zhì)是在原料肉加工過程中產(chǎn)生；剩余的氣體活性物質(zhì)為一類，與表1中OAV值的結(jié)果一致。

3 討論

本文研究了雞腿原料肉、定量鹵制的4個階段和傳統(tǒng)鹵制中主要的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，結(jié)果表明定量鹵制過程中的風(fēng)味物質(zhì)種類數(shù)及含量均顯著大于雞腿原料肉和傳統(tǒng)鹵制，同時，通過對比分析定量鹵制和傳統(tǒng)鹵制中風(fēng)味物質(zhì)的 OAV值，將鹵制過程中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分為特征性風(fēng)味物質(zhì)、主體風(fēng)味物質(zhì)及修飾風(fēng)味物質(zhì)3大類。

NOLEAU等［40］研究表明，醛類化合物，特別是烯醛和二烯醛，為雞肉脂肪受熱時的特征香味物質(zhì)。本實驗共檢測出9種不飽和醛類，其中反，反-2，4-癸二烯醛由于OAV值遠遠高于己醛，主要由亞油酸的自氧化作用產(chǎn)生的9-氫過氧化物斷裂生成［35］。從表1中可以看出，雞腿定量鹵制過程中反，反-2，4-癸二烯醛的OAV值逐漸增加，且遠高于傳統(tǒng)鹵制，表明定量鹵制在保留雞腿肉原始香味方面更有優(yōu)勢。CROSS等［41］研究證實，醛酮類對產(chǎn)品中肉香味的構(gòu)成起到不可替代的作用，當(dāng)從揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中除去羰基化合物，則肉品的特有風(fēng)味消失。定量鹵制第一階段（滾揉）未檢測出香葉基丙酮，可能是因為香葉基丙酮需要在加熱的情況下產(chǎn)生。醇類物質(zhì)的形成與酶的作用有關(guān)，醇還原酶可將脂肪酸和氨基酸分解代謝以后產(chǎn)生的醛類物質(zhì)還原為相應(yīng)的醇。不飽和脂肪酸在氧化裂解生成醛的過程中，也會產(chǎn)生醇和醛的混合物［42］。由于桉葉油醇和芳樟醇的OAV值較高，對定量鹵制過程中的風(fēng)味起重要作用，認(rèn)為是主體風(fēng)味物質(zhì)。酯類物質(zhì)主要由脂肪氧化產(chǎn)生的醇和游離脂肪酸經(jīng)酯化反應(yīng)形成，C1—C10脂肪酸生成的酯具有典型的果香味，而長鏈脂肪酸生成的長鏈酯更多的表現(xiàn)出油脂味［43］。由表1可知，脂類風(fēng)味化合物的OAV值均小于1，對雞腿鹵制過程起一定的修飾作用。烷烴類主要來源于脂肪酸烷氧自由基的斷裂，雖然香味閾值較高，是對肉品風(fēng)味貢獻最小的一類化合物，但有些能形成雜環(huán)化合物的重要中間體，在雞肉總體風(fēng)味中起重要作用，有助于提高雞肉的整體風(fēng)味［44］。

通過定量鹵制和傳統(tǒng)鹵制的加工工藝，分析其主要的香氣活性物質(zhì)的OAV值及風(fēng)味離子流色譜圖。根據(jù)鹵制各個階段中風(fēng)味物質(zhì)的OAV值，對其進行風(fēng)味歸類。定量鹵制過程和傳統(tǒng)鹵制中共有的 4種主要的香氣活性物質(zhì)分別為 Q1、Q4、Q6 和Q8，OAV值遠大于1，均為醛類風(fēng)味化合物，具有典型的脂肪香氣和油脂味，為主要的特征風(fēng)味物質(zhì)。定量鹵制中Q4、Q12、Q15和A2的OAV值均較高，對雞腿肉定量鹵制中總體風(fēng)味貢獻較大，為主要的主體風(fēng)味物質(zhì)。雞腿肉定量鹵制和傳統(tǒng)鹵制過程中OAV小于1的風(fēng)味物質(zhì)有酮類、酯類和部分醇類物質(zhì)，對雞肉風(fēng)味構(gòu)成貢獻較小，僅充當(dāng)修飾作用。

圖3　定量鹵制過程中氣體活性物質(zhì)聚類分析圖Fig.3 Custer analysis （CA） of odor-active compounds from quantitative marinating chicken during processing

4 結(jié)論

對傳統(tǒng)鹵制和定量鹵制加工過程中的風(fēng)味物質(zhì)種類和含量進行對比分析，發(fā)現(xiàn)雞腿原料肉和傳統(tǒng)鹵制中分別含有9和44種風(fēng)味物質(zhì)，均顯著低于定量鹵制的4個階段（滾揉、烤制1、蒸制、烤制2），且主要為醛、醇、酮、酯和烴類物質(zhì)。定量分析發(fā)現(xiàn)，滾揉階段香茅醛、香葉基丙酮、石竹烯等主要來自于香辛料液中；烤制 1階段雞腿肉的特征風(fēng)味物質(zhì)為反，反-2，4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇等物質(zhì)；蒸制階段揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量最高，為風(fēng)味形成最主要階段；烤制2階段成品雞腿肉中總揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量遠高于傳統(tǒng)鹵制，說明定量鹵制在風(fēng)味物質(zhì)形成方面更具有優(yōu)勢。確定了對整個階段風(fēng)味輪廓貢獻顯著的風(fēng)味活性物質(zhì)（OAV＞1），其中，桉葉油醇、月桂烯、己醛、正辛醛、壬醛、反-2-壬烯醛、反，反-2，4-壬二烯醛和反，反-2，4-癸二烯醛為特征性風(fēng)味活性物質(zhì)；正辛醛、反-2-癸烯醛、反，反-2，4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇和芳樟醇的OAV值遠大于傳統(tǒng)鹵制，賦予了定量鹵制特有的油脂香氣，為重要的主體風(fēng)味活性物質(zhì)；其他OAV＞1的風(fēng)味活性物質(zhì)對定量鹵制整體香氣貢獻顯著。由主成分分析和聚類分析可知，雞腿原料肉、定量鹵制的4個階段和傳統(tǒng)鹵制的風(fēng)味輪廓差異顯著，且定量鹵制加工過程對整體風(fēng)味貢獻顯著。

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（責(zé)任編輯 趙伶俐）

Profile Analysis of the Volatile Flavor Compounds of Quantitative Marinated Chicken During Processing

SUN Zhen1， HAN Dong1， ZHANG Chun-hui1， LI Hai1， LI Xia1， LIU Zhi-bin2， XU Shi-ming1，3
（1Institute of Agro-Products Processing Science and Technology， Chinese Academy of Agricultural Sciences/Comprehensive Key Laboratory of Agro-Products Processing， Ministry of Agriculture， Beijing 100193；2Tang Ren Shen Group Ltd， Zhuzhou 412200，Hunan；3Yantai Siwin Foods Ltd， Yantai 264000， Shandong）

【Objective】This research was conducted to study the compositions and contents of volatile flavor compounds during quantitative marinating process and the taste characteristics of flavor substances in detail. The study was expected to providetheoretical supports to the flavor control technology of quantitative marinating.【Method】 The headspace-solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry （HS-SPME/GC-MS） was used to determine the components and contents of volatile flavor compounds from raw chicken meat， four stages of quantitative marinating process （tumbling， baked 1，steamed， baked 2） and traditional marinating by qualitative and quantitative methods， to calculate odor activity values of the volatile flavor substances by the odor threshold in the water， to determine characteristic flavor substances， main flavor substances and modify flavor substances， then the odor activity value of volatile compounds was analyzed by principal component analysis （PCA） and cluster analysis （CA） procedures.【Result】The results indicated that 54， 60， 60， and 60 kinds of volatile flavor compounds were identified from quantitative marinating process， which were higher than 9 kinds of volatile flavor compounds in the raw and 44 kinds of volatile flavor compounds from traditional marinating. Quantitative analysis revealed that the volatile flavor compounds at tumbling phase mainly from spice liquid. Chicken thigh at baked 1 stage began to appear characteristic flavor substances trans，trans-2，4-decadienal， 1-octene-3-ol and so on， the contents of volatile flavor compounds were the highest at steaming stage， and chicken thigh meat was matured by steaming at this stage， the main stage for the formation of flavor. The contents of total volatile flavor compounds of chicken thigh quantitative marinated at baked 2 stage was much higher than traditional marinating， explaining that quantitative marinating is more intense than traditional marinating in flavor presenting. The characteristic flavor compounds were mainly hexanal， octanal， nonanal， （E）-2-nonenal， （E， E）-2，4-decadienal， （E，E）-2，4-nonadienal， benzeneacetaldehyde， eucalyptol and β-myrcene from quantitative marinated chicken thigh during processing， and the odor activity value of them were significantly higher than that of raw meats and traditional marinated chicken. The main flavor compounds were mainly octanal， （E）-2-decenal， （E，E）-2，4-decadienal， 1-octen-3-ol and β-linalool from quantitative marinated chicken thigh during processing. The modified flavor compounds were mainly ketones， esters and alcohols from quantitative marinated chicken thigh during processing. By principal component analysis and clustering analysis， there were significant differences in odor outline from raw chicken meat， four stages of quantitative marinating process and traditional marinating， and the main flavor compounds clustered into four categories， and each category has characteristic flavor compounds represented quantitative marinating process.【Conclusion】 The flavor profile results showed that compositions and development laws of flavor active substances stewed chicken， comparing with traditional marinating，quantitative marinating can present volatile flavor compounds better.

chicken； quantitative marinating； volatile flavor compounds； odor activity value； flavor profile analysis

2016-01-07；接受日期：2016-04-12

國家公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項（201303083）

聯(lián)系方式：孫圳，E-mail：tinyass@163.com。通信作者張春暉，E-mail：dr_zch@163.com