臍橙酸木瓜復(fù)合汁制備工藝的優(yōu)化及其穩(wěn)定性研究

汪增乾，單　楊，李高陽，付復(fù)華，李綺麗

臍橙酸木瓜復(fù)合汁制備工藝的優(yōu)化及其穩(wěn)定性研究

汪增乾1，單楊2*，李高陽3，付復(fù)華3，李綺麗3

（1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院，湖南 長沙 410128；2.湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，湖南 長沙 410125；3.湖南省農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，湖南 長沙 410125）

該研究利用橙汁的甜度中和酸木瓜汁的酸澀感，選擇果汁配比、果汁含量、蔗糖添加量和檸檬酸添加量4個因素，通過單因素試驗以及響應(yīng)面試驗，得出最佳工藝條件為橙汁與酸木瓜汁體積比6∶1，果汁含量82%，蔗糖添加量6%，檸檬酸添加量0.2%。并進(jìn)一步通過單因素試驗和正交試驗確定臍橙酸木瓜復(fù)合汁的最佳復(fù)合穩(wěn)定劑配比為黃原膠∶羧甲基纖維素鈉∶海藻酸鈉=3∶3∶1，總添加量為0.2%。此時的沉淀率為0.37%，臍橙酸木瓜汁平均感官評價分?jǐn)?shù)為89分，顯著高于其他配比樣品。

臍橙；酸木瓜；復(fù)合汁；穩(wěn)定；風(fēng)味

紐荷爾臍橙含有大量胡蘿卜素和維生素C（vitamin C，VC）等營養(yǎng)成分，可以有效抑制致癌物質(zhì)的形成，經(jīng)常食用具有軟化和保護(hù)血管、促進(jìn)血循環(huán)、分解脂肪、降血脂等功效。且臍橙中含有的多種有機(jī)酸可有效降低心血管疾病患者的發(fā)病率［1］，是深受人們的喜愛的一種水果［2-3］。

酸木瓜作為云、貴、川三省的重要野生資源，除了含有豐富的有機(jī)酸、果膠、多種氨基酸、蛋白質(zhì)、維生素和礦物質(zhì)外還含有多糖、黃酮和超氧化和物歧化酶等活性成分，擁有較高的營養(yǎng)價值和藥用價值［4-5］。但目前酸木瓜加工技術(shù)落后且口感以酸澀為主，大眾消費(fèi)者難以接受，且鮮有人對其加工工藝進(jìn)行研究，導(dǎo)致酸木瓜的重要營養(yǎng)價值得不到應(yīng)用。

本研究以紐荷爾臍橙和酸木瓜為主要原料通過響應(yīng)面優(yōu)化復(fù)合汁配比，利用橙汁的甜度中和酸木瓜汁的酸澀感。且使得酸木瓜中的酵素、木瓜蛋白酶等功能性成分與橙汁相結(jié)合提高復(fù)合汁中的多酚、氨基酸等營養(yǎng)功能成分含量。制得酸甜適中、香氣濃郁、色澤鮮艷透亮的臍橙酸木瓜復(fù)合汁。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

紐荷爾臍橙：產(chǎn)自江西省贛州市尋烏縣，4℃保存；云南酸木瓜：產(chǎn)自大理白族自治州，4℃保存；

白砂糖、檸檬酸、黃原膠、海藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉（carboxylmethylcellulose-Na，CMC-Na）等：均為市售食用級。

1.2儀器與設(shè)備

JYZ-E8九陽榨汁機(jī)：九陽股份有限公司；BSA124S電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；KQ-250DA數(shù)控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；HJ-6A數(shù)顯恒溫磁力攪拌器：金壇市醫(yī)療儀器廠；AP-01P真空泵：天津奧特塞恩斯儀器有限公司。

1.3方法

1.3.1復(fù)合汁加工工藝及操作要點(diǎn)

榨汁：取新鮮無病蟲害臍橙，去皮、去籽，用榨汁機(jī)榨汁，過300目紗布備用。取新鮮無病蟲害酸木瓜，去皮、去籽，用榨汁機(jī)榨汁，抽慮備用。

調(diào)配：取橙汁、酸木瓜汁、白砂糖、檸檬酸、復(fù)合穩(wěn)定劑和水按照一定比例混合均勻。

均質(zhì)：壓力為25 MPa，均質(zhì)溫度50～55℃。脫氣：真空度為0.08 MPa，溫度為60℃。

殺菌：98℃條件下處理5 min。

灌裝：無菌灌裝。

1.3.2感官評價標(biāo)準(zhǔn)

樣品隨機(jī)提供給20位年齡在20到40周歲無不良嗜好，身體健康，有一定的理解、分析能力，并且味覺、嗅覺、視覺靈敏的專業(yè)感官評價人員作為候選人［9］。對專業(yè)評分人員分別打分，去掉一個最高分和一個最低分，取平均分為總感官評分（滿分100分）。臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價標(biāo)準(zhǔn)見表1［10］。

表1　臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation criteria of the navel orange-Chaenomeles sinensiscompound juice

1.3.3復(fù)合汁配方優(yōu)化試驗

（1）固定果汁含量70%，白砂糖添加量6%，檸檬酸0.20%，考察橙汁和酸木瓜汁體積比（3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1）對臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價的影響。

（2）固定橙汁和酸木瓜汁體積比為5∶1，白砂糖添加量6%，檸檬酸0.20%，考察不同果汁含量（50%、60%、70%、80%、90%）對臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價的影響。

（3）固定果汁體積比為5∶1，果汁含量70%，檸檬酸0.20%，考察不同糖添加量（2%、4%、6%、8%、10%）對臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價的影響。

（4）固定果汁體積比為5∶1，果汁含量70%，白砂糖添加量6%，考察不同檸檬酸添加量（0、0.10%、0.20%、0.30%、 0.40%）對臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價的影響。

（5）通過單因素試驗所得出的結(jié)果，根據(jù)Box-Behnken試驗設(shè)計，以臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價分?jǐn)?shù)為響應(yīng)值，選取果汁比、果汁含量、含糖量、檸檬酸添加量4個因素，設(shè)計4因素3水平的響應(yīng)面優(yōu)化試驗［11-12］。

1.3.4穩(wěn)定劑篩選試驗

（1）選取優(yōu)化后的臍橙酸木瓜復(fù)合汁配方，以果汁沉淀率為評價指標(biāo)，在25℃條件下分別考察黃原膠、海藻酸鈉、CMC-Na和卡拉膠［13-15］添加量（分別為0.10%、0.20%、0.30%）對臍橙酸木瓜復(fù)合汁穩(wěn)定性的影響。

（2）通過單因素試驗結(jié)果，選取3種穩(wěn)定效果較好的天然膠體作為復(fù)配穩(wěn)定劑進(jìn)行4因素3水平正交試驗，優(yōu)化復(fù)合穩(wěn)定劑的配方。

1.3.5復(fù)合穩(wěn)定劑添加量考察

選取優(yōu)化后的臍橙酸木瓜復(fù)合汁配方，在25℃條件下考察1.3.4正交試驗確定的復(fù)合穩(wěn)定劑添加量（0.10%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%）對臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評價的影響，并確定復(fù)合穩(wěn)定劑添加量。

1.3.6沉淀率計算方法

沉淀率為在25℃條件下沉淀一定時間，相同體積果汁在量筒內(nèi)液體底部渾濁有沉淀部分體積占總體積比值。

2　結(jié)果與分析

2.1復(fù)合汁配方優(yōu)化試驗結(jié)果

2.1.1果汁比對感官評分的影響

圖1　果汁比對感官評分的影響Fig.1 Effect of juice ratio on sensory evaluation score

由圖1可知，橙汁與酸木瓜汁體積比在6∶1時感官評分最高。橙汁與酸木瓜汁體積比＜6∶1時感官評分隨著果汁比的增高而增高，果汁體積比＞6∶1時感官評分略有下降。這是因為隨著橙汁含量的增多中和了酸木瓜汁的酸味，使其逐漸達(dá)到酸甜適中的程度；當(dāng)果汁體積比＞6∶1時橙味逐漸掩蓋了酸木瓜汁特有的風(fēng)味。所以，選擇最佳的橙汁與酸木瓜汁體積比為6∶1。

2.1.2果汁含量對感官評分的影響

由圖2可知，果汁含量在80%時感官評分最高；果汁含量＜80%時感官評分隨著果汁含量的增多而增高；當(dāng)果汁含量＞80%時感官評分反而降低。這是因為隨著果汁含量的增多，橙汁與酸木瓜汁的特有風(fēng)味更佳，香味濃郁，色澤更鮮艷；當(dāng)果汁含量＞80%時，酸木瓜汁含量增多，酸味會略微掩蓋橙味使得口感有所下降。所以，選擇最佳的果汁含量為80%。

圖2　果汁含量對感官評分的影響Fig.2 Effect of juice contents on sensory evaluation score

2.1.3蔗糖添加量對感官評分的影響

圖3　蔗糖添加量對感官評分的影響Fig.3 Effect of sugar content on sensory evaluation score

由圖3可知，蔗糖添加量在6%時感官評分最高；蔗糖添加量＜6%時，感官評分隨著糖添加量的增多而升高；當(dāng)糖添加量＞6%時感官評分略有降低。這是因為隨著糖分的增多，可以有效的掩蓋一部分酸木瓜的酸味，使其達(dá)到酸甜適中的程度；當(dāng)蔗糖添加量＞6%時，蔗糖的甜度會掩蓋橙汁特有的甜味，從而影響臍橙酸木瓜復(fù)合汁特有的風(fēng)味。所以，選擇最佳的蔗糖添加量為6%。

2.1.4檸檬酸添加量對感官評分的影響

由圖4可知，檸檬酸添加量在0.20%時感官評分最高；檸檬酸添加量＜0.20%時，感官評分隨著檸檬酸添加量增多而增高；當(dāng)檸檬酸添加量＞0.20%時，感官評分反而降低。這是因為隨著檸檬酸的增多，臍橙酸木瓜復(fù)合汁的口感會得到進(jìn)一步的改善；當(dāng)檸檬酸添加量＞0.20%時，酸味不斷增強(qiáng)會影響臍橙酸木瓜復(fù)合汁的甜酸比，從而影響復(fù)合汁口感。所以，選擇最佳的檸檬酸添加量為0.20%。

圖4　檸檬酸添加量對感官評分的影響Fig.4 Effect of citric acid content on sensory evaluation score

2.2響應(yīng)面法優(yōu)化配方結(jié)果

2.2.1響應(yīng)面試驗設(shè)計結(jié)果

根據(jù)Box-Behnken中心組合試驗設(shè)計原理，通過單因素試驗，以感官評分（Y）為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面分析試驗，設(shè)計因素與水平見表2，響應(yīng)面優(yōu)化試驗結(jié)果見表3。

表2　響應(yīng)面試驗因素與水平Table 2 Factors and levels of response surface analysis

表3　Box-Behnken試驗設(shè)計及結(jié)果Table 3 Design and results of Box-Behnken experiments

續(xù)表

通過Design Expert V8.0.6軟件對表3中的感官評分進(jìn)行響應(yīng)面回歸分析，得到回歸方程：Y=87.81+3.25X1+3.62X2+ 0.47X3-0.22X4+2.09X1X2-0.80X1X3-0.97X1X4+0.075X2X3+ 0.53X2X4-0.075X3X4-6.3X12-4.56X22-0.84X32-1.75X42

對回歸方程進(jìn)行顯著性分析（見表4），得出此回歸方程P＜0.000 1，極顯著，失擬值P值為0.490 6＞0.05，不顯著。且該模型總決定系數(shù)R2=0.954 5，調(diào)整決定系數(shù)R2Adj= 0.908 9。綜上分析證明了該模型擬合度好，誤差小，可以用此回歸方程對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和預(yù)測。由表4還可得出，模型中因素X1和X2對結(jié)果影響極顯著（P＜0.001），因素X3和X4對結(jié)果影響不顯著，交互項X1X2對結(jié)果影響顯著（P＜0.05），而二次項的影響僅X32為不顯著，其余都極為顯著，說明各個因素對臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評分的影響并非簡單的線性關(guān)系。同時可知，對臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評分的影響程度從大到小順序依次為果汁含量＞果汁比＞蔗糖添加量＞檸檬酸添加量。

表4　試驗結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of the experiment results

2.2.2響應(yīng)面分析

由圖5可知，橙汁與酸木瓜汁體積比和果汁含量對復(fù)合汁感官評分有比較明顯的影響。當(dāng)蔗糖添加量和檸檬酸添加量一定時，復(fù)合汁感官評分隨果汁比和果汁含量增加均先增高再降低，二者交互作用顯著，這與方差分析結(jié)果一致。

圖5　果汁比和果汁含量交互作用對復(fù)合汁感官評價分?jǐn)?shù)的響應(yīng)面分析Fig.5 Response surface analysis of effect of interactions between juice ratio and juice content on sensory evaluation score of compound juice

2.2.3最佳工藝條件的驗證

通過Design Expert V8.0.6軟件對響應(yīng)值（臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評分）進(jìn)行優(yōu)化分析，得到最佳配比為臍橙與木瓜果汁體積比6∶1，果汁含量82%，蔗糖添加量6%，檸檬酸添加量0.2%，臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評分的理論值為89分。對臍橙酸木瓜復(fù)合汁配比進(jìn)行驗證試驗（n=3），得到臍橙酸木瓜復(fù)合汁感官評分平均值為88分，達(dá)到了理論值的99%，說明采用響應(yīng)面法優(yōu)化的復(fù)合汁配比參數(shù)可靠。

2.3穩(wěn)定劑篩選單因素試驗結(jié)果

表5　不同穩(wěn)定劑對臍橙酸木瓜復(fù)合汁穩(wěn)定性的影響Table 5 Effect of different stabilizing agent on navel orange-Chaenomeles sinensiscompound juice with different natural colloids in a week

對常見的幾種穩(wěn)定劑（黃原膠、CMC-Na、海藻酸鈉、卡拉膠）在25℃條件下貯藏一周，以沉淀率為評價指標(biāo)，選取3種相對穩(wěn)定效果較好的穩(wěn)定劑進(jìn)行復(fù)配制得復(fù)合穩(wěn)定劑，結(jié)果見表5。由表5可知，添加0.20%黃原膠的樣品僅在第5天出現(xiàn)少量沉淀，效果良好。添加0.20%和0.30% CMC-Na的樣品僅有少量沉淀出現(xiàn)。添加0.20%海藻酸鈉的樣品在第3天出現(xiàn)少量沉淀?？ɡz由于酸不穩(wěn)定特性，在0.10%添加量時會出現(xiàn)絮狀沉淀，在0.20%添加量時仍有較多沉淀生成，當(dāng)添加量增加到0.30%時復(fù)合汁過于黏稠。而空白組在第2天便出現(xiàn)大量沉淀。綜上所述，試驗選取黃原膠、CMC-Na、海藻酸鈉3種天然膠體進(jìn)行復(fù)配。

2.4復(fù)合穩(wěn)定劑配方優(yōu)化

黃原膠和CMC-Na的澄清效果優(yōu)于海藻酸鈉，故固定海藻酸鈉占比最小，按黃原膠∶CMC-Na∶海藻酸鈉不同的配比（1∶1∶2、2∶2∶1、3∶3∶1、2∶3∶1、3∶2∶1）向復(fù)合汁加入復(fù)合穩(wěn)定劑（固定總添加量為0.20%），在25℃條件下貯藏30 d，分別測定各組的沉淀率，結(jié)果分別為1.03%、0.62%、0.37%、0.70%、0.43%。結(jié)果表明，黃原膠∶CMC-Na∶海藻酸鈉為3∶3∶1時的沉淀率（0.37%）最小，故確定復(fù)合穩(wěn)定劑配方為黃原膠∶CMC-Na∶海藻酸鈉為3∶3∶1。

2.5復(fù)合穩(wěn)定劑添加量考察

由表6可知，黃原膠∶CMC-Na∶海藻酸鈉為3∶3∶1基礎(chǔ)上，復(fù)合穩(wěn)定劑添加量在0.10%～0.20%范圍內(nèi)，感官評分變化不明顯，但均有不同程度沉淀產(chǎn)生；當(dāng)復(fù)合穩(wěn)定劑含量＞0.20%時，由于飲料黏度過大導(dǎo)致感官評價分?jǐn)?shù)急劇下降；當(dāng)復(fù)合穩(wěn)定劑添加量增加到0.20%時，穩(wěn)定效果最好，無沉淀產(chǎn)生且不影響復(fù)合汁風(fēng)味。綜上，0.20%的復(fù)合穩(wěn)定劑添加量最佳。

表6　復(fù)合穩(wěn)定劑對臍橙酸木瓜復(fù)合汁30 d內(nèi)穩(wěn)定性的影響Table 6 Effect of compound stabilizing agent on navel orange-Chaenomeles sinensiscompound juice stability in 30 d

3　結(jié)論

通過Box-Behnken中心組合試驗設(shè)計和響應(yīng)面分析得出了一個誤差小、擬合度好且有一定利用價值的回歸模型。通過回歸模型分析優(yōu)化并經(jīng)過驗證后得出最佳配比為：橙汁與酸木瓜汁體積比6∶1，果汁含量82%，蔗糖添加量6%，檸檬酸添加量0.20%。此時甜橙酸木瓜汁酸甜適中，色澤鮮艷透亮，甜橙和酸木瓜的香氣濃郁，平均感官評分為89分，顯著高于其他比例樣品。

通過單因素試驗與正交試驗確定了黃原膠、CMC-Na和海藻酸鈉比例為3∶3∶1時，復(fù)合汁沉淀率最小，為0.37%。且0.20%的復(fù)合穩(wěn)定劑添加量能夠達(dá)到最佳的穩(wěn)定效果。

［1］單楊.現(xiàn)代柑橘工業(yè)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013：7-8.

［2］周先艷，沈正松，龔琪，等.甜橙加工綜合利用研究進(jìn)展［J］.中國釀造，2015，34（2）：18-22.

［3］姜福林，張華，石太淵，等.果蔬飲料現(xiàn)狀及市場前景調(diào)查報告［J］.遼寧農(nóng)業(yè)科學(xué)，2003（6）：15-18.

［4］CHUNJM，NHOKJ，LEEAY，etal.AmethanolfractionfromChaenomelessinensisinhibitshepatocellularcarcinomagrowthinvitroandin vivo［J］. Kor Soc Appl Biol Chem，2012，55（3）：335-341.

［5］SAWAI-KURODA R，KIKUCHI S，SHIMIZU Y K，et al.A polyphenolrich extract fromChaenomeles sinensis（Chinese quince）inhibits influenza A virus infection by preventing primary transcriptionin vitro［J］. J Ethnopharmacol，2013，146（3）：866-872.

［6］姜明洪，吳光虹，張明，等.菠蘿木瓜復(fù)合飲料的研制［J］.飲料工業(yè)，2010，13（10）：18-20.

［7］INGALLINERA B，BARBAGALLO R N.Effects of thermal treatments on pectinesterase activity determined in blood oranges juices［J］.Enzyme Microb Tech，2005，36（2）：258-263.

［8］趙曉佳.澄清型酥梨宣木瓜復(fù)合果汁加工工藝及穩(wěn)定性研究［D］.合肥：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，2012.

［9］陳亞非，黃建豪.食品中甘味的感官評價研究［J］.中國食品學(xué)報，2006，6（1）：57-62.

［10］劉憶冬，顏海燕，楊松峰，等.復(fù)合果汁飲料的生產(chǎn)工藝研究［J］.現(xiàn)代食品科技，2008，24（4）：366-368.

［11］杜浩冉，鄭學(xué)玲，韓小賢，等.響應(yīng)面法優(yōu)化混合發(fā)酵制作冷凍面團(tuán)饅頭的復(fù)合食品添加劑配方［J］.食品科學(xué)，2015，36（12）：36-43.

［12］柏紅梅，游敬剛，潘虹梅，等.響應(yīng)面法優(yōu)化蜜橘檸檬復(fù)合飲料制作工藝［J］.食品與發(fā)酵科技，2012，48（1）：57-61.

［13］葉波.胡蘿卜橙復(fù)合汁飲料加工工藝及色澤穩(wěn)定性研究［D］.雅安：四川農(nóng)業(yè)大學(xué)，2006.

［14］張鐘，李琴.飲料穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀［J］.飲料工業(yè)，2013，16（11）：52-56.

［15］鐘琳.橙汁混濁穩(wěn)定性研究［D］.重慶：西南大學(xué)，2010.

Optimization of preparation technology and stability of the navel orange-Chaenomeles sinensiscompound juice

WANG Zengqian1，SHAN Yang2*，LI Gaoyang3，F(xiàn)U Fuhua3，LI Qili3
（1.College of Food Science and Technology，Hunan Agricultural University，Changsha 410128，China；2.Hunan Academy of Agricultural Sciences，Changsha 410125，China；3.Hunan Agricultural Product Processing Institute，Changsha 410125，China）

Taking the advantage of sweetness of orange juice can neutralize the acor ofChaenomeles sinensis，using juice proportion，juice content，sugar content and citric acid content as independent variable.The optimal processing condition was optimized by single factor experiment and response surface methodology as follows：orange juice andC.sinensisjuice ratio 6∶1，juice 82%，sugar 6%，and citric acid 0.2%.The optimal stabilizing agent formula of navel orange-C.sinensisjuice was further determined by single factor experiment and orthogonal experiment as follows：xanthan gum，CMC-Na and sodium ratio 3∶3∶1，the addition 0.20%.Under these conditions，the precipitation ratio was 0.37%，the sensory evaluation score of the juice was 89，which was significantly higher than other samples.

navel orange；Chaenomeles sinensis；compound juice；stability；flavor

TS252.54

0254-5071（2016）07-0184-05

10.11882/j.issn.0254-5071.2016.07.040

2016-04-27

公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項（201303076）；湖南省自然科學(xué)基金青年人才培基聯(lián)合基金（14JJ6067）

汪增乾（1990-），男，碩士研究生，研究方向為食品科學(xué)。

單楊（1963-），男，研究員，博士，研究方向為食品科學(xué)。