渤海灣盆地沾化凹陷沙三下亞段頁巖油層段微觀孔隙結(jié)構(gòu)

張磊磊，陸正元，王　軍，田同輝，王興建

(1.成都理工大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610059；2.中國(guó)石化 勝利油田分公司，山東 東營(yíng) 257000)

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渤海灣盆地沾化凹陷沙三下亞段頁巖油層段微觀孔隙結(jié)構(gòu)

張磊磊1，陸正元1，王軍2，田同輝2，王興建1

(1.成都理工大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610059；2.中國(guó)石化 勝利油田分公司，山東 東營(yíng) 257000)

通過巖心觀察、薄片鑒定、X-衍射、物性和有機(jī)質(zhì)等分析測(cè)試工作，揭示了頁巖油儲(chǔ)層礦物成分、物性、有機(jī)質(zhì)和巖性等地質(zhì)特征，并在此基礎(chǔ)上利用氬離子拋光-掃描電鏡技術(shù)，分析研究了頁巖油儲(chǔ)層孔隙類型、結(jié)構(gòu)等特征及其對(duì)儲(chǔ)集性的影響。測(cè)試和研究表明，渤海灣盆地沾化凹陷沙河街組三段下亞段(沙三下亞段)礦物成分主要為粘土礦物、碳酸鹽礦物和陸源碎屑，孔隙度和滲透率均很低，有機(jī)碳含量為0.52%～9.32%，干酪根類型為Ⅰ型，鏡質(zhì)體反射率(Ro)為0.7%～0.93%，巖性主要為泥質(zhì)灰?guī)r、灰質(zhì)泥巖和含泥質(zhì)灰?guī)r，含少量灰質(zhì)白云巖。通過氬離子拋光-掃描電鏡實(shí)驗(yàn)，對(duì)羅69井10塊鉆井巖心樣品進(jìn)行了定性觀察和定量統(tǒng)計(jì)。根據(jù)孔隙特征將孔隙分為微孔隙和微裂縫，微孔隙包括粒間孔、晶間孔、溶蝕孔和晶內(nèi)孔。微裂縫、溶蝕孔、大孔徑晶間孔和粒間孔是頁巖油儲(chǔ)層的主要儲(chǔ)集空間。因主要孔隙類型和發(fā)育情況不同，不同巖性的巖石儲(chǔ)集性存在差異，灰質(zhì)白云巖儲(chǔ)集性最好，灰質(zhì)泥巖、泥質(zhì)灰?guī)r和含泥質(zhì)灰?guī)r依次變差，灰?guī)r最差。

氬離子拋光；掃描電鏡；孔隙結(jié)構(gòu)；頁巖油；沾化凹陷

作為常規(guī)油氣資源的有效接替，頁巖油氣在非常規(guī)能源中異軍突起，成為全球油氣資源勘探開發(fā)的新亮點(diǎn)，而頁巖油也成為近期研究熱點(diǎn)[1-3]。頁巖油是指富有機(jī)質(zhì)泥頁巖層系中，主要以游離態(tài)和吸附態(tài)賦存于泥頁巖及粉砂巖、砂巖、碳酸鹽巖等夾層的孔隙、裂縫中，通過水平井多段壓裂等技術(shù)手段才能實(shí)現(xiàn)規(guī)模經(jīng)濟(jì)開采的烴類資源[4-5]。儲(chǔ)層研究是頁巖油基礎(chǔ)地質(zhì)研究的重點(diǎn)，其中孔隙類型、大小及組合等影響了儲(chǔ)層的儲(chǔ)集性和滲透性[6-7]。

濟(jì)陽坳陷具有豐富的頁巖油氣資源[8-10]。沾化凹陷羅家地區(qū)古近系沙河街組三段下亞段(沙三下亞段)泥頁巖厚度大，為該段工業(yè)油流、解釋油層最多的地區(qū)。羅69井是沾化凹陷的1口重點(diǎn)取心井。前人對(duì)羅69井礦物組成、有機(jī)質(zhì)、孔隙度和滲透率等方面進(jìn)行了大量的分析化驗(yàn)和研究工作[11-16]，但在孔隙類型及其對(duì)儲(chǔ)層儲(chǔ)集性能的影響等方面缺乏深入研究。

本文主要通過氬離子拋光-掃描電鏡實(shí)驗(yàn)，對(duì)沾化凹陷頁巖油儲(chǔ)層不同孔隙類型進(jìn)行定性觀察和定量統(tǒng)計(jì)，研究頁巖油儲(chǔ)層的孔隙類型、特征及其對(duì)儲(chǔ)集性的影響。

1　區(qū)域概況

沾化凹陷為渤海灣盆地濟(jì)陽坳陷內(nèi)的一個(gè)三級(jí)構(gòu)造單元。其南部為近東西向的陳家莊凸起，北部為北東向的義和莊凸起，構(gòu)成一個(gè)向北東敞開的山間箕狀盆地[17]。羅家鼻狀構(gòu)造帶位于沾化凹陷北部(圖1)。羅家地區(qū)沙三下亞段沉積時(shí)處于半干旱、半濕潤(rùn)氣候條件下的咸水封閉湖泊的半深湖-深湖亞相，屬于還原-強(qiáng)還原環(huán)境。

2　地質(zhì)特征

2.1礦物組分

巖心觀察、薄片鑒定及X-衍射全巖礦物分析顯示，羅69井沙三下亞段礦物成分主要為粘土礦物、碳酸鹽礦物和陸源碎屑，含少量黃鐵礦(圖2)。

粘土礦物主要為伊-蒙混層，伊利石次之，少量高嶺石及綠泥石，平均相對(duì)含量分別為61.4%、29.6%、6.2%和2.8%，且隨著深度的加深，伊-蒙混層和伊利石的含量增加，高嶺石和綠泥石的含量減少。粘土礦物呈鱗片結(jié)構(gòu)，常與泥級(jí)陸源碎屑混合，總體呈層狀產(chǎn)出，并常?；旌[晶碳酸鹽礦物和有機(jī)質(zhì)。

碳酸鹽礦物主要是方解石和白云石，平均含量分別為52.07%和5.85%。方解石以隱晶結(jié)構(gòu)為主，次為顯微晶和微晶結(jié)構(gòu)，主要呈層狀產(chǎn)出，常以泥晶狀紋層存在。部分層段存在方解石重結(jié)晶現(xiàn)象。白云石大多呈自形晶體，且大多存在于粘土層內(nèi)。

圖1　沾化凹陷位置及羅家地區(qū)井位分布

陸源碎屑主要是石英，含有少量長(zhǎng)石。據(jù)X-衍射數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，石英含量一般為10%～30%，可能是由于陸源碎屑輸入量的增加，隨著埋深逐漸變淺，石英含量逐漸增加。

2.2物性和有機(jī)質(zhì)特征

羅69井沙三下亞段孔隙度為1.2%～15.3%，主要集中在2%～10%，孔隙度低(圖2)。滲透率為0.006 7×10-3～760×10-3μm2，一般為1×10-3～10×10-3μm2，其次為0.1×10-3～1×10-3μm2，滲透率低(圖2)，滲透率受裂縫影響較大。

羅69井沙三下亞段富含有機(jī)質(zhì)，有機(jī)碳含量為0.52%～9.32%，主要為2%～6%(圖2)。干酪根類型為Ⅰ型，鏡質(zhì)體反射率Ro為0.7%～0.93%，熱裂解峰溫Tmax為424～466 ℃，主要處于生油階段，整體上以液態(tài)烴為主。

2.3巖性特征

羅69井沙三下亞段巖性以泥質(zhì)灰?guī)r、灰質(zhì)泥巖和含泥質(zhì)灰?guī)r為主，含少量含灰質(zhì)泥巖、灰?guī)r、灰質(zhì)白云巖等其他巖性。

泥質(zhì)灰?guī)r為灰色和深灰色，有機(jī)質(zhì)含量較高時(shí)為灰黑色-深灰色，碳酸鹽含量大于50%，粉砂質(zhì)陸源碎屑含量低，單層厚度較大，是沙三下亞段的主要巖石類型。方解石含量較高，多以泥晶形式出現(xiàn)，與泥質(zhì)相互混雜。受有機(jī)質(zhì)生烴演化的影響，泥質(zhì)灰?guī)r孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，孔隙度主要為2%～9%。

圖2　沾化凹陷羅69井沙三下亞段地層綜合柱狀圖

灰質(zhì)泥巖為深灰色，泥晶方解石與泥質(zhì)組分混雜分布，泥質(zhì)含量較高，碳酸鹽礦物含量低?；屹|(zhì)泥巖富含有機(jī)質(zhì)，生烴時(shí)釋放的有機(jī)酸會(huì)溶蝕長(zhǎng)石、方解石等礦物，改善巖石儲(chǔ)集性，其孔隙度主要為5%～10%。

含泥質(zhì)灰?guī)r顏色為灰色、深灰色，方解石含量可達(dá)70%以上，粘土礦物以及粉砂質(zhì)陸源碎屑含量低，巖石較致密，孔隙發(fā)育較差，孔隙度主要為3%～7%。

灰?guī)r為深灰色，方解石含量最高，致密化程度高，少量泥質(zhì)組分，孔隙發(fā)育差，孔隙度低。

灰質(zhì)白云巖為深灰色，主要由白云石和方解石、泥質(zhì)組成，白云石、方解石多為隱晶結(jié)構(gòu)，泥質(zhì)混含于白云質(zhì)中。

對(duì)羅69井沙三下亞段主要巖性的孔隙度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)(圖3)，灰質(zhì)白云巖孔隙度最高，灰質(zhì)泥巖、泥質(zhì)灰?guī)r和含泥質(zhì)灰?guī)r依次降低，灰?guī)r孔隙度最低。

3　實(shí)驗(yàn)和樣品

實(shí)驗(yàn)采用儀器為油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室Quanta 250 FEG+Inca X-max20場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡。將氬離子拋光后的樣品薄片放入儀器中進(jìn)行觀察，并選取具代表性的橫截面拍照生成二維平面圖像[18-20]。FIB-SEM二維平面圖像有利于納米級(jí)微觀孔隙的觀察。通過CorelDRAW軟件將二維平面圖像中各類型孔隙進(jìn)行識(shí)別，用不同顏色加以圈定、區(qū)分和定量分析，得出所分析樣品的孔隙類型及其相應(yīng)的面孔率等數(shù)據(jù)。

圖3　沾化凹陷羅69井沙三下亞段不同巖性孔隙度直方圖

選取羅69井沙三下亞段不同巖性具有代表性的10塊樣品，進(jìn)行了氬離子拋光-掃描電鏡實(shí)驗(yàn)。根據(jù)孔隙特征，將孔隙分為微孔隙和微裂縫兩大類，其中微孔隙包括粒間孔、晶間孔、溶蝕孔和晶內(nèi)孔，微裂縫包括異常壓力縫、層間微裂縫和成巖收縮縫，并將鏡下可以觀察到的各類孔隙進(jìn)行統(tǒng)計(jì)(表1)。

4　孔隙特征

4.1微孔隙

4.1.1粒間孔

粒間孔主要包括泥質(zhì)碎片間微孔、泥質(zhì)碎片與陸源碎屑間微孔等(圖4a，b)。因顆粒大小、形態(tài)、接觸關(guān)系等不同，粒間孔的大小和形態(tài)各異。粒間孔最小24 nm，最大為4 318 nm，主要分布在60～800 nm。

不同巖性樣品的粒間孔數(shù)量和粒間孔占總孔隙數(shù)的比例差異較大。4號(hào)樣品灰質(zhì)泥巖粒間孔個(gè)數(shù)為8 048個(gè)，孔隙數(shù)比例為57.78%；12號(hào)樣品泥質(zhì)灰?guī)r粒間孔個(gè)數(shù)為2 302個(gè)，孔隙數(shù)比例為64.95%，且4號(hào)樣品比12號(hào)樣品面孔率大。受礦物成分含量、顆粒大小和形態(tài)、埋深及成巖作用等影響，相同巖性樣品的粒間孔發(fā)育情況也不同，如3號(hào)樣品和4號(hào)樣品。從整體上看，泥質(zhì)含量較高樣品的粒間孔面孔率大，表明泥質(zhì)含量高的巖石易發(fā)育粒間孔。

4.1.2晶間孔

晶間孔多為晶體生長(zhǎng)過程中不緊密堆積形成。晶間孔主要是草莓狀黃鐵礦晶間孔、粘土礦物晶間孔和方解石晶間孔，灰質(zhì)白云巖中可見到白云石晶間孔(圖4c—e)。晶間孔最小為19 nm，最大為3 846 nm，主要分布在200～1 200 nm。

方解石含量較高的巖石，晶間孔數(shù)量多，但面孔率比例小。方解石多以泥晶形式出現(xiàn)，晶間孔較小，同時(shí)在壓實(shí)作用和泥質(zhì)填充作用下，晶間孔進(jìn)一步減小。因方解石含量高且致密，8號(hào)、13號(hào)灰?guī)r樣品沒有觀察到晶間孔。12號(hào)泥質(zhì)灰?guī)r樣品晶間孔發(fā)育較差，可能由于泥質(zhì)與方解石相互混雜，泥質(zhì)抑制了晶間孔的形成。如果方解石發(fā)生白云石化，則會(huì)形成孔徑較大的白云石晶間孔。

雖然粘土礦物間可以形成晶間孔，但粘土礦物易發(fā)生塑性變形，在壓實(shí)作用下，粘土礦物晶間孔較難保存。泥質(zhì)含量高的巖樣中，晶間孔多見黃鐵礦晶間孔和方解石晶間孔。

沙三下亞段為半深湖-深湖沉積，為缺氧的還原環(huán)境，伴生較多黃鐵礦。黃鐵礦多為草莓狀，簇狀生長(zhǎng)，有利于形成黃鐵礦晶間孔。

4.1.3溶蝕孔

深埋藏下不穩(wěn)定礦物(如長(zhǎng)石、碳酸鹽礦物等)常發(fā)育溶蝕孔，多與有機(jī)質(zhì)生烴有關(guān)。溶蝕孔主要包括粒間溶蝕孔和粒內(nèi)溶蝕孔(圖4f，g)。溶蝕孔的發(fā)育受礦物成分和溶蝕強(qiáng)度決定，最小為24 nm，最大為6 960 nm，孔徑大小分布較分散。4號(hào)樣品灰質(zhì)泥巖的溶蝕孔共4 047個(gè)，面孔率為0.25%；14號(hào)樣品含泥質(zhì)灰?guī)r的溶蝕孔共1 083個(gè)，面孔率為3.77%。4號(hào)樣品溶蝕孔的數(shù)量約為14號(hào)樣品的3.7倍，但面孔率僅為14號(hào)樣品的1/15左右。

表1　沾化凹陷羅69井沙三下亞段樣品中各類孔隙數(shù)量、面孔率及總面孔率統(tǒng)計(jì)

圖4　沾化凹陷羅69井沙三下亞段不同巖性微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

泥質(zhì)含量較高的巖石中易發(fā)育小孔徑的溶蝕孔，方解石含量較高的巖石中則常見大孔徑的溶蝕孔。整體而言，溶蝕孔有利于改善儲(chǔ)層的儲(chǔ)集性。

4.1.4晶內(nèi)孔

晶內(nèi)孔是指晶體內(nèi)部的微小孔隙。在一些晶體內(nèi)部存在許多微小孔隙，孔徑小，難以觀察。本文中的晶內(nèi)孔多指粘土礦物晶內(nèi)孔和方解石晶內(nèi)孔(圖4h，i)。晶內(nèi)孔的主要特點(diǎn)是分布不均，數(shù)量差異性大，孔徑小，面孔率低。晶內(nèi)孔最小為19 nm，最大為346.6 nm，大部分不超過80 nm，對(duì)儲(chǔ)層儲(chǔ)集性的影響小。

4.2微裂縫

沾化凹陷沙三下亞段微裂縫十分發(fā)育。微裂縫主要包括異常壓力縫、層間微裂縫和成巖收縮縫3種類型。微裂縫長(zhǎng)度大小不一，最小為19 nm，最大為13 204 nm，差異性較大。

層間微縫發(fā)育于層狀、紋層狀灰質(zhì)泥巖、泥質(zhì)灰?guī)r、含泥質(zhì)灰?guī)r等巖性互層的層理面上，長(zhǎng)度為100～500 nm，部分長(zhǎng)度約1 μm，多見油跡充填，是有利的儲(chǔ)集空間及運(yùn)移通道。異常壓力縫和成巖收縮縫一般縫面不規(guī)則，長(zhǎng)度在200～800 nm，多見油跡充填，是泥巖、灰質(zhì)泥巖中主要的儲(chǔ)集空間類型之一(圖5)。

泥質(zhì)含量較高的巖石具有較大的微裂縫面孔率。3號(hào)樣品灰質(zhì)泥巖微裂縫數(shù)量為567條，面孔率為5.07%；12號(hào)樣品泥質(zhì)灰?guī)r微裂縫數(shù)量為652條，面孔率為2.17%；14號(hào)樣品含泥質(zhì)灰?guī)r微裂縫個(gè)數(shù)為927條，面孔率僅為0.05%。

圖5　沾化凹陷羅69井沙三下亞段液態(tài)烴在微裂縫中的賦存特征

在頁巖油儲(chǔ)層中，微裂縫不僅可以改善儲(chǔ)層的滲透性，還是有利的儲(chǔ)集空間，面孔率越大的微裂縫，越有利于液態(tài)烴的賦存。

4.3孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)儲(chǔ)集性的影響

根據(jù)樣品分析和統(tǒng)計(jì)結(jié)果，并結(jié)合儲(chǔ)層巖性特征表明，灰質(zhì)泥巖孔隙類型主要為粒間孔、溶蝕孔及微裂縫，并且各種類型的孔隙均具有較大的面孔率?；屹|(zhì)泥巖中含有較多的泥質(zhì)，而粘土礦物中的伊-蒙混層和伊利石易形成納米-微米級(jí)微孔隙，特別是伊-蒙混層，可發(fā)育大量的成巖收縮縫；石英等脆性礦物顆粒有較強(qiáng)的抗壓能力，利于原生孔隙的保存；長(zhǎng)石等易溶礦物則在溶蝕性流體作用下可形成次生孔縫，有利于油氣的儲(chǔ)存。

泥質(zhì)灰?guī)r孔隙類型主要為粒間孔、微裂縫及晶內(nèi)孔。泥質(zhì)灰?guī)r碳酸鹽含量高于粘土礦物，粉砂質(zhì)陸源碎屑含量低。方解石多呈泥晶，并與泥質(zhì)組分混雜分布，在壓實(shí)作用下，巖石致密化程度較高，小孔徑粒間孔和晶內(nèi)孔較多，面孔率較小。泥質(zhì)灰?guī)r的微裂縫面孔率較大，是主要儲(chǔ)集空間。

含泥質(zhì)灰?guī)r孔隙類型主要為溶蝕孔、粒間孔及晶間孔。在埋藏過程中，石英和方解石等脆性礦物顆粒使原生孔隙得以保存，長(zhǎng)石等因溶蝕作用而形成次生孔隙，有利于油氣保存。受礦物含量和溶蝕作用等因素的影響，不同巖樣的溶蝕孔面孔率具有較大的差異。因方解石含量較高，巖石致密，粒間孔和晶間孔孔徑小，雖然數(shù)量多，但對(duì)儲(chǔ)集性影響較小。

灰?guī)r孔隙類型主要為晶內(nèi)孔和溶蝕孔。因?yàn)榛規(guī)r的方解石含量最高，且多為泥晶方解石，巖石致密化程度高，所以晶內(nèi)孔數(shù)量多，但孔徑細(xì)小。溶蝕孔具有較大的孔徑，但是數(shù)量少，改善灰?guī)r儲(chǔ)集性的程度有限?？傮w而言，灰?guī)r儲(chǔ)集性差。

灰質(zhì)白云巖孔隙類型主要為晶間孔和溶蝕孔。在白云石化作用下，方解石晶間孔變?yōu)榘自剖чg孔，晶體顆粒和孔徑變大，數(shù)量多。溶蝕孔數(shù)量少?；屹|(zhì)白云巖儲(chǔ)集性一般較好。

5　結(jié)論

1) 沾化凹陷羅69井沙三下亞段頁巖油層段巖性以泥質(zhì)灰?guī)r、灰質(zhì)泥巖和含泥質(zhì)灰?guī)r為主，少量灰質(zhì)白云巖等其他巖性；發(fā)育納米-微米級(jí)孔隙，根據(jù)孔隙特征分為微孔隙和微裂縫兩類，其中微孔隙主要為粒間孔、晶間孔、溶蝕孔和晶內(nèi)孔。

2) 微裂縫、溶蝕孔、大孔徑晶間孔和粒間孔是沙三下亞段頁巖油儲(chǔ)層的主要儲(chǔ)集空間，孔徑較小的孔隙(如晶內(nèi)孔)對(duì)儲(chǔ)集性貢獻(xiàn)較小。因主要孔隙類型和發(fā)育情況不同，不同巖性的巖石儲(chǔ)集性存在差異，其中灰質(zhì)白云巖儲(chǔ)集性最好，灰質(zhì)泥巖、泥質(zhì)灰?guī)r、含泥質(zhì)灰?guī)r依次變差，灰?guī)r最差。

致謝：中國(guó)石化勝利油田地質(zhì)研究院徐耀東、晁靜和油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室馮明石、孟祥豪等老師對(duì)本項(xiàng)研究提供了支持與幫助，特此感謝！

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(編輯張亞雄)

Microscopic pore structure of shale oil reservoirs in the Lower 3rdMember of Shahejie Formation in Zhanhua Sag，Bohai Bay Basin

Zhang Leilei1,Lu Zhengyuan1,Wang Jun2,Tian Tonghui2,Wang Xingjian1

(1.StateKeyLaboratoryofOil&GasReservoirandExploitation,ChengduUniversityofTechnology,Chengdu,Sichuan610059,China;2.ShengliOilfieldCompany,SINOPEC,Dongying，Shandong257000,China)

Core observation,thin section identification,X-ray diffraction,physical property and organic matter testing are integrated to reveal the mineral composition,physical properties,organic matter and lithology of the shale oil reservoirs in the Lower 3rdMember of Shahejie Formation in Zhanhua Sag,the Bohai Bay Basin.And the characteristics of pore types and structure and their influences on reservoir property are analyzed by using Argon-ion milling and scanning electron microscope (SEM) technique.The mineral compositions of the target strata are dominated by clay,carbonate and terrigenous clastics.Both the porosity and permeability are low.The kerogen belongs to type I with high total organic carbon (TOC) content in the range of 0.52%～9.32% and vitrinite reflectance (Ro) in the range of 0.7%～0.93%.The lithologies are dominated by argillaceous limestone,limy mudstone and mud bearing limestone,with minor limy dolomite.With Argon-ion milling and SEM method,we studied 10 core samples from Well Luo 69 via qualitative analysis and quantitative statistics.According to the pore characteristics,pores can be divided into micropores and microcracks.The micropores can be further subdivided into intergranular pore,intercrystalline pore,dissolved pore and intracrystalline pore.The microcracks,dissolved pores,large intercrystalline pores and intergranular pores provide the main reservoir space for the shale oil reservoir.Pore types and distribution vary with different reservoir lithologies,which control the reservoir storage capacity.The limy dolomite is the best in storage capacity,followed by limy mudstone,argillaceous limestone and mud bearing limestone,and the limestone is the least.

Argon-ion milling，SEM，pore structure,shale oil,Zhanhua Sag

2015-03-11;

2016-01-05。

張磊磊(1990—)，男,碩士研究生，油氣田開發(fā)地質(zhì)。E-mail:498385409@qq.com。

簡(jiǎn)介：陸正元(1963—)，男,教授、博士生導(dǎo)師，油氣田開發(fā)地質(zhì)。E-mail:lzy@cdut.edu.cn。

中國(guó)石化頁巖油開發(fā)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(P13059)。

0253-9985(2016)01-0080-07

10.11743/ogg20160111

TE122.1

A