微波輔助炭基固體酸催化地溝油制備生物柴油

邵藝，崔政偉，陳海英（江南大學(xué)江蘇省食品先進制造裝備技術(shù)重點實驗室，江蘇無錫214122）

微波輔助炭基固體酸催化地溝油制備生物柴油

邵藝，崔政偉*，陳海英
（江南大學(xué)江蘇省食品先進制造裝備技術(shù)重點實驗室，江蘇無錫214122）

為研究微波固體酸法制備生物柴油，以炭化-磺化法制備了一種新型炭基固體酸催化劑，于實驗室自制微波反應(yīng)器中催化地溝油制備生物柴油。實驗中固體酸催化劑在微波環(huán)境下催化活性高、性質(zhì)穩(wěn)定，且微波輻射可大幅提高反應(yīng)速率。對反應(yīng)條件進行了單因素分析，并針對微波功率密度、微波反應(yīng)時間、催化劑用量對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響進行了響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計，得到最佳工藝為：微波功率密度1.15 W/mL，微波反應(yīng)時間33.33 min，炭基固體酸催化劑用量4.83%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），最終生物柴油轉(zhuǎn)化率為90.38%。此優(yōu)化結(jié)果與先前單因素實驗結(jié)果一致，驗證了模型的可信度高、擬合度好。

微波；炭基固體酸催化劑；響應(yīng)面；地溝油；生物柴油

基于石油能源緊缺及其不可再生性，作為石油的替代品——生物柴油，近年來倍受關(guān)注。生物柴油（Biodiesel）是指以油料作物、野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及動物油脂、餐飲垃圾油等為原料油，通過酯交換工藝制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料［1］。生物柴油的制備通常是通過長碳鏈脂肪酸與短鏈脂肪酸之間的酯交換反應(yīng)實現(xiàn)的。酯交換法主要包括生物催化法、超臨界法和化學(xué)催化法。生物催化法是在脂肪酶等生物催化下進行酯交換反應(yīng)，產(chǎn)品分離及后處理方便，無廢水產(chǎn)生，但存在脂肪酶造價高、酶活性低、反應(yīng)時間長等問題。超臨界法是在甲醇處于超臨界狀態(tài)下進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)時間短，但醇油體積比要求高，對設(shè)備要求高。目前，工業(yè)上生產(chǎn)生物柴油主要采用的是化學(xué)催化法，化學(xué)催化法中均相催化雖反應(yīng)速度快、轉(zhuǎn)化率高，但后處理十分復(fù)雜，產(chǎn)生大量工業(yè)廢水。所以非均相催化的研究已經(jīng)提上日程，其中非均相酸催化由于其對原料的廣泛適用性及綠色經(jīng)濟性而被廣泛研究。因此，研制出高效、廉價的固體酸催化劑有著非常重要的意義。

此外，固體催化劑生物柴油制備過程中反應(yīng)時間長達(dá)10多小時，微波輔助能有效促進傳熱和傳質(zhì)的速率［2］。微波技術(shù)應(yīng)用到化學(xué)合成反應(yīng)最早可追溯到1986年，當(dāng)時加拿大科學(xué)家R.Gedye等人發(fā)現(xiàn)，與傳統(tǒng)的加熱方式如水浴加熱、油浴加熱、電加熱相比，微波可以顯著加快有機化學(xué)合成反應(yīng)。

為了推廣微波輔助非均相酸催化制備生物柴油，課題組成功制備了一種新型炭基固體酸催化劑并在油酸-甲醇反應(yīng)模型上進行了催化活性驗證及相關(guān)對比實驗，并將其應(yīng)用于實驗室自制微波反應(yīng)器上催化地溝油制備生物柴油［3-4］?？疾炝说販嫌退仲|(zhì)量分?jǐn)?shù)、醇油體積比、微波功率密度、微波反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、催化劑用量等對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響，并對微波功率密度、微波反應(yīng)時間、炭基固體酸催化劑用量三因素在微波催化地溝油制備生物柴油進行了響應(yīng)面優(yōu)化，得到二次回歸方程和最佳響應(yīng)面條件。

1　試驗

1.1試驗儀器與試劑

實驗室自制微波反應(yīng)器，見圖1。

圖1　自制微波反應(yīng)器簡圖Fig.1　Self-designed Microwave reactor

SX2-4-13馬弗爐，上海滬粵明儀器有限公司制造；SHB-IIIA循環(huán)水多用真空泵，鄭州世紀(jì)雙科實驗儀器有限公司制造；Nicolet Is10傅里葉紅外光譜儀，美國賽默飛公司制造；VARIOEL III元素分析儀，德國Elementar公司制造；電子精密天平，上海奧豪斯國際貿(mào)易有限公司經(jīng)銷。堿式滴定管、錐形瓶、燒杯、離心管、量筒、鐵架臺、坩堝、研缽等，國藥集團上?；瘜W(xué)試劑有限公司經(jīng)銷。

甲醇、乙醇、乙醚、油酸、酚酞等，所用試劑均為分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

地溝油，從無錫雪浪農(nóng)貿(mào)市場購買。

1.2炭基固體酸催化劑制備

以新鮮紅薯為原料，采用炭化—磺化—洗滌—干燥的方法制備催化劑。將新鮮紅薯切片，在375℃下炭化40 min，將炭化后的黑色片狀物研磨成顆粒得到活性炭催化劑載體，將載體與濃硫酸在1 g/cL的質(zhì)量濃度下進行低速攪拌浸漬磺化，磺化溫度110℃，磺化時間1 h，磺化后將混合物用蒸餾水稀釋并洗滌至中性，抽濾并干燥后得到炭基固體酸催化劑［5］。

1.3炭基固體酸催化劑理化特性驗證

對制備完成的炭基固體酸催化進行元素分析與傅里葉紅外光譜分析。并在油酸-甲醇的酯化模型上驗證炭基固體酸催化劑的催化活性。反應(yīng)模型：υ（甲醇）∶υ（油酸）=6∶1，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時間4 h，催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%。反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率用體系前后酸值的變化率表示。

1.4微波反應(yīng)器制備生物柴油工藝優(yōu)化

在實驗室自制微波反應(yīng)器中制備生物柴油，微波反應(yīng)器由磁控管、波導(dǎo)、微波模式攪拌器、反應(yīng)腔、物料攪拌系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)等部分組成。反應(yīng)過程中溫度由光纖溫度傳感器傳遞并控制。反應(yīng)攪拌速率為100 r/min。將經(jīng)脫水脫色并離心等預(yù)處理過后的餐飲廢油和甲醇按一定比率混合，并加入制備的炭基固體酸催化劑于燒瓶中進行反應(yīng)，并對比常溫加熱與微波輔助加熱的反應(yīng)速率和生物柴油轉(zhuǎn)化率。

2　結(jié)果與分析

2.1炭基固體酸催化劑理化特性驗證

將制備的炭基固體酸催化劑進行理化特性驗證。元素分析結(jié)果見表1，傅里葉紅外光譜結(jié)果如圖2所示。catalyst

表1　元素分析結(jié)果Table 1　Results of elemental analysis%

圖2　炭基固體酸傅里葉紅外轉(zhuǎn)換光譜Fig.2　FT-IR spectra of sulfonated carbon-based solid

從表1元素分析結(jié)果可以看出，相對于紅薯粉末和活性炭催化劑載體，催化劑中新引入了S元素，質(zhì)量分?jǐn)?shù)7.449%。從圖2炭基固體酸傅里葉紅外轉(zhuǎn)換光譜結(jié)果可以看出，磺化后制備得到的炭基催化劑出現(xiàn)了新的吸收峰，分別為1 190.49 cm-1和619.98 cm-1，對應(yīng)為磺酸基團（—SO3H）和其雙鍵的對稱伸縮振動峰［6-7］。這些特征峰的出現(xiàn)，證實了催化劑中功能基團磺酸團（—SO3H）的成功引入。

2.2微波輔助與常規(guī)加熱的對比

2.2.1微波輔助反應(yīng)與常規(guī)加熱反應(yīng)下生物柴油轉(zhuǎn)化率的對比在油酸-甲醇反應(yīng)模型上進行微波輔助反應(yīng)與常規(guī)加熱反應(yīng)制備生物柴油的對比，其中微波輔助功率密度為1 W/mL，固體酸催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。實驗結(jié)果見圖3。

圖3　微波輔助反應(yīng)與常規(guī)加熱反應(yīng)下生物柴油轉(zhuǎn)化率的對比Fig.3　Comparisonofesteryieldusingmicrowave radiation and conventional heat treatment

圖3反映了微波輔助與常規(guī)加熱反應(yīng)過程中生物柴油轉(zhuǎn)化率的變化情況，微波輻射在30 min內(nèi)使反應(yīng)達(dá)到平衡，而常規(guī)加熱需要240 min。這表明微波輻射能夠促進化學(xué)反應(yīng)，大大減少反應(yīng)時間，同時達(dá)到相應(yīng)的反應(yīng)結(jié)果［8］。

2.2.2炭基固體酸催化劑與濃硫酸催化活性對比在油酸-甲醇反應(yīng)模型上對比了常規(guī)加熱條件和微波輔助條件下炭基固體酸催化劑與濃硫酸催化活性，其中微波輔助反應(yīng)條件下微波輻射功率密度為1 W/mL。實驗結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯?，在常規(guī)加熱反應(yīng)條件下，均相催化劑濃硫酸較非均相炭基固體酸催化劑體現(xiàn)出更高的催化活性，而微波輻射反應(yīng)條件下較短時間后炭基固體酸催化劑催化活性就高于濃硫酸。這可能是由于碳基固體酸催化劑的疏松結(jié)構(gòu)以及其含有的磺酸基、羥基等極性基團具有極強的微波吸收能力所致，使得容易在反應(yīng)中形成局部熱點，從而加速反應(yīng)，體現(xiàn)更高效的催化活性［9］。

圖4　炭基固體酸催化劑與濃硫酸催化活性對比Fig.4　Comparison of ester yield between concentrated sulfuric acid and sulfonated carbon-based solid catalyst

2.3微波輔助條件下炭基固體酸催化地溝油制備生物柴油工藝的單因素分析

2.3.1地溝油的含水量對轉(zhuǎn)化率的影響在油酸-甲醇反應(yīng)模型上考察了在微波輻射反應(yīng)條件下，原料油含水量對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響，其中微波輻射功率密度為1 W/mL，反應(yīng)時間為30 min，結(jié)果如圖5所示。

圖5　地溝油的含水量對轉(zhuǎn)化率的影響Fig.5　Effect of moisture content on the ester yields

從圖5可以看出，轉(zhuǎn)化率隨水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高而逐步降低，特別是當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%時，生物柴油的轉(zhuǎn)化率急劇下降［10］，而地溝油或餐飲廢油等低品質(zhì)的油脂通常含水量都比較高，因此應(yīng)該嚴(yán)格進行脫水處理。

2.3.2甲醇與地溝油醇油摩爾比對轉(zhuǎn)化率的影響在微波功率密度1 W/mL，反應(yīng)時間30 min，反應(yīng)溫度60℃，催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的反應(yīng)條件下，考察了不同醇油摩爾比對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6　醇油體積比對轉(zhuǎn)化率的影響Fig.6　Effect of molar ratio of methanol/oil on ester yield

實驗結(jié)果顯示，醇油摩爾比對反應(yīng)的影響顯著，甲醇沸點低，易從反應(yīng)體系中蒸發(fā)脫離。所以，在較低醇油摩爾比環(huán)境下反應(yīng)不完全，當(dāng)醇油摩爾比逐漸增高時，反應(yīng)程度增加，生物柴油的轉(zhuǎn)化率也逐漸上升，而后到達(dá)峰值并有所下降。由于地溝油油質(zhì)差，相對于單純甲醇-油酸反應(yīng)模型中6∶1的最佳醇油摩爾比要高些，為9∶1。

2.3.3微波功率密度對轉(zhuǎn)化率的影響在甲醇與地溝油醇油摩爾比為9∶1，反應(yīng)時間為30 min，反應(yīng)溫度為60℃，催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的反應(yīng)條件下，考察了不同微波輻射功率密度對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果如圖7所示。在微波功率密度0.2～1 W/mL，微波功率密度的增加能顯著促進反應(yīng)的進行；當(dāng)微波功率密度進一步上升，產(chǎn)率則有所下降。由此表明，微波功率密度不宜太高，因為這可能會導(dǎo)致反應(yīng)溫度在較短時間內(nèi)急劇增加，不利于化學(xué)反應(yīng)。

圖7　微波功率密度對轉(zhuǎn)化率的影響Fig.7　Effect of microwave power density on ester yield

2.3.4反應(yīng)溫度對轉(zhuǎn)化率的影響在甲醇與地溝油醇油摩爾比為9∶1，微波功率密度為1 W/mL，反應(yīng)時間為30 min，催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的反應(yīng)條件下，考察了不同反應(yīng)溫度對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果如圖8所示。

圖8　反應(yīng)溫度對轉(zhuǎn)化率的影響Fig.8　Effect of reaction temperature on ester yield

從圖8實驗結(jié)果可以看出，當(dāng)反應(yīng)溫度較低時，反應(yīng)程度低，生物柴油的轉(zhuǎn)化率也偏低，在60℃時達(dá)到峰值，之后隨著反應(yīng)溫度的上升，轉(zhuǎn)化率出現(xiàn)下降趨勢，這是由于甲醇的沸點比較低，為64.5℃，當(dāng)反應(yīng)體系高于這一溫度時，反應(yīng)環(huán)境中的甲醇汽化，反應(yīng)物濃度的降低導(dǎo)致了轉(zhuǎn)化率的降低。

2.3.5反應(yīng)時間對轉(zhuǎn)化率的影響在甲醇與地溝油醇油摩爾比為9∶1，微波功率密度為1 W/mL，反應(yīng)溫度為60℃，催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的反應(yīng)條件下，考察了不同反應(yīng)時間對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果如圖9所示。實驗結(jié)果顯示了反應(yīng)時間對轉(zhuǎn)化率的影響，隨著反應(yīng)時間的推進，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率逐漸升高，成指數(shù)上升的趨勢，并在30 min后轉(zhuǎn)化率基本保持不變。結(jié)果顯示，微波輔助下的化學(xué)反應(yīng)時間是常規(guī)反應(yīng)時間的數(shù)十分之一。

圖9　反應(yīng)時間對轉(zhuǎn)化率的影響Fig.9　Effect of reaction time on ester yield

2.3.6催化劑用量對轉(zhuǎn)化率的影響在甲醇與地溝油醇油摩爾比9∶1，微波功率密度1 W/mL，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時間30 min的反應(yīng)條件下，考察了不同固體酸催化劑用量對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響。圖10為微波輔助地溝油生產(chǎn)生物柴油反應(yīng)過程中催化劑用量對轉(zhuǎn)化率的影響，催化劑能夠降低反應(yīng)的活化能，縮短反應(yīng)的時間，隨著催化劑用量的增加，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率不斷升高后下降，故最適的催化劑用量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%。

圖10　催化劑用量對轉(zhuǎn)化率的影響Fig.1　0Effect of catalyst amount on ester yield

2.4炭基固體酸催化劑微波條件下催化制備生物柴油反應(yīng)的響應(yīng)面優(yōu)化

2.4.1響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果本課題重點是在自制微波反應(yīng)器上利用制備的新型炭基固體酸催化劑催化地溝油制備生物柴油，因此選取微波功率密度、微波反應(yīng)時間、炭基固體酸催化劑用量3個因素做響應(yīng)面優(yōu)化分析［11］。因素設(shè)置和水平見表2。

表2　因素設(shè)置和水平表Table 2　Factors and levels for the experiment

實驗中的響應(yīng)面優(yōu)化由Design-Expert 8.0.6軟件中的Box-Behnken試驗設(shè)計實現(xiàn)，試驗點所得結(jié)果見表3。

2.4.2方差分析根據(jù)實驗結(jié)果與選取的模型進行方差分析［12］，結(jié)果見表4。可以看出，總模型P＜0.000 1，表明該模型具有統(tǒng)計學(xué)意義。失擬項是用來表示所用模型與實驗結(jié)果擬合的程度，表中失擬項P=0.367 7，不顯著，證明模型無失擬因素存在，同時校正決定系數(shù)R2=0.996 3，變異系數(shù)為0.87%，因此驗證模型可信度高且擬合度好，可用該模型的回歸方程代替實驗真實點對實驗結(jié)果進行分析。

表3　Box-Behnken響應(yīng)面試驗設(shè)計與結(jié)果Table 3　Box-Behnken Response surface design and the results

表4　回歸模型方差分析Table 4　Analysis of variance in a regression model

2.4.3多元二次響應(yīng)面回歸分析對模型進行了多元二次響應(yīng)面分析，建立了響應(yīng)值轉(zhuǎn)化率（Y）與微波功率密度（A）、微波反應(yīng)時間（B）、催化劑用量（C）的多元二次回歸模型，模型如下：

Y=-11.59+47.52A+1.48B+18.7C+0.06AB-0.05AC-0.04BC-19.4A2-0.02B2-1.84C2

結(jié)合表4方差分析的結(jié)果，可以得出在二次回歸模型中，微波反應(yīng)時間一次項（B）、微波功率密度二次項（A2）、微波反應(yīng)時間二次項（B2）、催化劑用量二次項（C2）對轉(zhuǎn)化率的影響顯著（P＜0.000 1）。

2.4.4不同參數(shù)對轉(zhuǎn)化率的交互影響各因素間交互影響的響應(yīng)面三維圖如圖11所示。根據(jù)圖11（a）（b）（c）可以看出，微波功率密度、微波反應(yīng)時間和催化劑用量對轉(zhuǎn)化率的影響都是呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。

圖11　各因素交互影響的三維響應(yīng)面曲線Fig.1　1Response surface of effects on the ester yield

根據(jù)分析結(jié)果，利用Design-Expert 8.0.6軟件進行優(yōu)化分析，得到最佳工藝為：微波功率密度1.15 W/mL，微波反應(yīng)時間33.33 min，炭基固體酸催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.83%，生物柴油轉(zhuǎn)化率為90.38%。此結(jié)果與先前單因素實驗結(jié)果一致。采用此工藝實驗3次，轉(zhuǎn)化率分別為90.08%、91.45%、91.12%，進一步驗證了模型的可信度高、擬合度好。

3　結(jié)語

以新鮮紅薯為原料，采用炭化—磺化—洗滌—干燥的方法制備了一種新型炭基固體酸催化劑，并在油酸-甲醇的實驗?zāi)Ｐ蜕向炞C其催化活性。將此催化劑應(yīng)用于實驗室自制微波反應(yīng)器催化地溝油制備生物柴油，對反應(yīng)條件進行了單因素分析并對微波功率密度、微波反應(yīng)時間、催化劑用量對生物柴油轉(zhuǎn)化率的影響進行了響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計，得到多元二次回歸模型

Y=-11.59+47.52A+1.48B+18.7C+0.06AB-0.05AC-0.04BC-19.4A2-0.02B2-1.84C2

優(yōu)化得微波環(huán)境下用炭基固體酸催化劑制備生物柴油的最佳工藝，即：微波功率密度1.15 W/mL，微波反應(yīng)時間33.33 min，炭基固體酸催化劑用量4.83%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），最終生物柴油轉(zhuǎn)化率為90.38%。模型驗證可靠性高、擬合度好，為炭基固體酸催化劑微波環(huán)境下制備生物柴油工藝提供了實際有效的參考依據(jù)。

［1］Singh S P，Singh D.Biodiesel production through the use of different sources and characterization of oils and their esters as the substitute of diesel：a review［J］.Renewable and Sustainable Energy Reviews，2010，14（1）：200-216.

［2］Kappe C O.Controlled microwave heating in modern organic synthesis［J］.Angewandte Chemie-international Edition，2004，43 （46）：6250-6284.

［3］Leadbeater N E，Stencel L M.Fast，easy，preparation of biodiesel using microwave heating［J］.Energy Fuels，2006，20（5）：2281-2283.

［4］Motasemi F，Ani F N.A review on microwave-assisted production of biodiesel［J］.Renewable and Sustainable Energy Reviews，2012，16（7）：4719-4733.

［5］Toda M，Takagak A，Okatnura M，et al.Green chemistry-biodiesel made with sugar catalyst［J］.Nature，2005，438（7065）：178.

［6］Zong M H，Duan Z Q，Lou W Y，et al.Preparation of a sugar catalyst and its use for highly efficient production of biodiese［J］. Green Chemistry，2007，9（5）：434-437.

［7］Liang X Z，Yang J G.Sythesis of a novel carbon based strong acid catalyst through hydrothermal carbonization［J］.Catalysis Letters，2009，132（3-4）：460-463.

［8］Yuan H，Yang B L，Zhu G L.Synthesis of biodiesel using microwave absorption catalysts［J］.Energy Fuels，2009，23（1）：548-552.

［9］Suppalakpanya K，Ratanawilai S B，Tongurai C.Production of ethylester from esterified crude palm oil by microwave with dry washing by bleaching earth［J］.Applied Energy，2010，87：2356-2359.

［10］Sinthupinyo P，Habaki H，Egashira R.Factors influencing the use of various low-value oils in biodiesel production［J］.Journal of Chemical Engineering of Japan，2010，43（2）：214-223.

［11］趙昕宇，徐桂轉(zhuǎn)，余泳昌，等.固體催化劑催化牛油制取生物柴油工藝優(yōu)化［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2013，29（9）：196-203. ZHAO Xinyu，XU Guizhuan，YU Yongchang，et al.Optimization of transesterification of beef tallow for biodiesel production catalyzed by solid catalysts［J］.Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering，2013，29（9）：196-203.（in Chinese）

［12］袁紅，黎洪雙，劉文麗，等.響應(yīng)面法優(yōu)化微波輔助固體酸催化合成生物柴油［J］.可再生能源，2013，31（10）：86-91. YUAN Hong，LI Hongshuang，LIU Wenli，et al.Optimization of microwave-assisted solid acid catalyzed synthesis of biodiesel by response surface method［J］.Renewable Energy Resources，2013，31（10）：86-91.（in Chinese）

Preparation of Biodiesel from Waste Oil by Employing a Microwave-Assisted Carbon-Based Solid Acid Catalyst

SHAO Yi，CUI Zhengwei*，CHEN Haiying
（Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment and Technology，Jiangnan University，Wuxi 214122，China）

The biodiesel has been successfully produced in a self-designed microwave reactor in laboratory by employing a novel carbon-based acid catalyst prepared via the combination of carbonization and sulfonation process.This work exhibit a potential application of microwaveassisted acid catalyst in biodiesel preparation.The catalyst presented a high efficiency and good stability under microwave treatment with which the reaction was significantly accelerated.The optimization of reaction condition was first studied by a single factor method.The factors which affected the conversion efficiency of biodiesel，such as microwave power density，microwave reaction time，and catalyst amount，were determined accordingly using the response surface analysis. The optimized condition was processed as microwave power density of 1.15 W/mL for 33.33 min with 4.83%catalyst which gave a 90.38%ester yield.This optimized result was consistent with the previous results from the single factor experiments and this model was confirmed with higher reliability and better fitting.

microwave，carbon-based solid acid catalyst，response surface analysis，waste oil，biodiesel

TK 6；S 216.2

A

1673—1689（2016）03—0258—07

2014-12-15

國家自然科學(xué)基金項目（21206051）。

崔政偉（1963—），男，江蘇揚中人，工學(xué)博士，教授，主要從事微波生化加工技術(shù)與裝備研究。

E-mail：cuizhengwei@jiangnan.edu.cn