輻照接枝改性滌綸織物的親水性能

朱春波 蔣 學(xué) 王鴻博 高衛(wèi)東

（江蘇省功能紡織品工程技術(shù)研究中心 生態(tài)紡織教育部重點實驗室 江南大學(xué) 無錫 214122）

輻照接枝改性滌綸織物的親水性能

朱春波 蔣 學(xué) 王鴻博 高衛(wèi)東

（江蘇省功能紡織品工程技術(shù)研究中心 生態(tài)紡織教育部重點實驗室 江南大學(xué) 無錫 214122）

利用電子束輻照接枝的方法將丙烯酸（Acrylic acid， AA）單體接枝到滌綸織物上來改善其親水性。通過改變吸收劑量、接枝單體濃度、阻聚劑濃度、預(yù)輻照的吸收劑量以及前處理氫氧化鈉濃度等影響因素來獲得具有不同接枝率的改性滌綸織物。優(yōu)化的反應(yīng)條件：吸收劑量為 195 kGy、AA濃度為 50%、阻聚劑（FeSO4?7H2O）濃度為0.8%、預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy、前處理NaOH濃度為15 g/L。傅里葉紅外光譜證明AA已接枝成功；掃描電子顯微鏡分析表明改性滌綸織物的表面具有覆蓋物，且隨著接枝率的增大，其覆蓋物明顯增多；回潮率測試結(jié)果表明，改性滌綸的回潮率隨接枝率的增加而逐漸增大，當(dāng)接枝率達(dá)到最大值27.84%時，改性滌綸的回潮率可達(dá)3.51%。滌綸織物經(jīng)30次洗滌后減重率僅1%左右，說明接枝牢度優(yōu)異。

滌綸織物，丙烯酸，電子束輻照，接枝率，親水性

CLC TL13

合成纖維中的滌綸纖維具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能，使用廣泛，發(fā)展迅速，成為目前世界上產(chǎn)量最多的化學(xué)纖維，但現(xiàn)有的普通滌綸是疏水性纖維，其織物的吸濕性、親水性差，回潮率僅為0.4%，這成為影響滌綸服用性能的主要因素。隨著人們生活質(zhì)量的提升，服飾已不僅僅是顏色、款式的變化，對面料的質(zhì)地與功能也提出了新的要求［1-4］。提高滌綸織物的親水性能，以便提高滌綸織物的服用性能來滿足人們的日益需求，同時節(jié)約能源，減少環(huán)境污染，也是紡織加工技術(shù)中必須關(guān)心的問題。

滌綸織物親水改性的方法有很多，例如等離子體處理改性［5-6］、紫外線照射改性［7］、堿減量［8］、酶處理改性［9］的方法等，但都不能使滌綸織物達(dá)到似棉的效果。

近年來，電子束輻照接枝提高滌綸織物親水性能的改性技術(shù)具有獨特的魅力，已逐漸被人們所重視。該技術(shù)的主要思路是在聚合物表面或體相接枝具有親水功能的單體或官能團，從而提高滌綸織物的親水性能。電子束輻照屬于高能輻照法中的一種，具有反應(yīng)時間短，對纖維損傷小，接枝率高，耐久性好等優(yōu)點。它的原理就是利用輻射引發(fā)聚合物電離與激發(fā)，從而產(chǎn)生一些自由基，進一步引起化學(xué)反應(yīng)，相關(guān)的研究已有很多［10-24］。本研究在以往的研究基礎(chǔ)上通過電子加速器的高能電子束將AA單體接枝到滌綸織物的表面，增加親水基團，提高滌綸織物的親水性，使之真正具備天然纖維所特有的親水性能。

1 材料與方法

1.1材料、試劑和儀器

純滌綸織物（300T塔夫，嘉興欣悅天絲印染有限公司）、丙烯酸（AA，≥98.0%，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）、七水合硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O，99.0%～101.0%，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）、氫氧化鈉（NaOH，≥96.0%，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）、十六烷基三甲基氯化銨（C19H42ClN，≥95.0%，梯希愛（上海）化成工業(yè)發(fā)展有限公司）。

EB150/20-250S電子束設(shè)備控制（湖北久瑞核技術(shù)股份有限公司）、EL303電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）、PUG-9053A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）、恒溫恒濕箱（上海—恒科學(xué)儀器有限公司）、SW-24E耐洗牢度儀（溫州大榮紡織儀器有限公司）、NICOLET iS10紅外光譜儀（Thermo fisher）、SU1510掃描電子顯微鏡（日本日立株式會社）。

1.2實驗過程

經(jīng)前處理的滌綸織物清洗干凈→烘干、稱干重→放入自封袋→預(yù)輻照→浸入含單體與阻聚劑的溶液中（水，20 m in）→放入自封袋→共輻照（正反各一次）→清洗、烘干、稱接枝重。

輻照的加速電壓130 kV，束流1～5 mA。

反應(yīng)吸收劑量99～215 kGy，接枝單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～55%，硫酸亞鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)（相對單體質(zhì)量）0%～2%，預(yù)輻照的吸收劑量33～110 kGy，前處理氫氧化鈉濃度1～15 g/L。

1.3測試方法

1.3.1接枝率測試

分別準(zhǔn)確稱量接枝前后織物的干質(zhì)量，通過下式計算接枝后織物的接枝率（RG，%）：

式中：Mi與Mg為接枝前與接枝后織物質(zhì)量。

1.3.2接枝效率測試

接枝效率（Re，%）按如下公式計算。

式中：M為已接枝單體質(zhì)量；M0為接枝單體均聚物質(zhì)量。

1.3.3織物回潮率的測定

回潮率（Rm，%）參照GB/T9995-1988的方法進行。

式中：M為被測試樣在恒溫恒濕箱（20 ℃， 65%）中穩(wěn)定12 h后的質(zhì)量；M0為試樣干燥固定時間后的質(zhì)量。

1.3.4織物接枝牢度的測定

接枝牢度參照 AATCC/61-1996的方法進行。150 m L的皂洗液，其中含0.15%皂片，50顆鋼珠，在49 ℃下洗滌，每45 min一次，烘干稱重。

2 結(jié)果與討論

2.1紅外光譜分析

滌綸織物接枝前后以及聚丙烯酸的紅外光譜圖見圖1。在原布PET的紅外光譜中（圖1a），特征峰 2960 cm-1為-CH2的伸縮振動吸收峰，特征峰1713 cm-1為-C=O的伸縮振動吸收峰。羧酸在固態(tài)或液態(tài)下，由于氫鍵的作用，都以二聚體存在［25］，所以在聚丙烯酸的紅外光譜中，3600～3300 cm-1為-COOH中氫鍵的特征峰，3300～2500 cm-1為二聚體O-H的伸縮振動吸收峰，1698 cm-1為-COOH中-C=O的特征峰，而在接枝織物（圖1b、c、d）的譜圖中明顯能觀察到3600～3300 cm-1，3300～2500 cm-1的特征峰，而且在織物輻照接枝后進行了清洗至烘干不再失重的條件下，接枝織物的表面已沒有AA均聚物，所以在接枝后的織物譜圖中未發(fā)現(xiàn)AA中C=C雙鍵的吸收峰，證明在電子束輻照的過程中，AA上的C=C雙鍵在電子束輻照下已經(jīng)打開與滌綸織物上的大分子鏈發(fā)生了接枝反應(yīng)。因此可判斷丙烯酸已接枝到滌綸織物的纖維上。

2.2影響接枝率的因素

2.2.1吸收劑量對接枝率的影響

在AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，阻聚劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.3%，預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy，前處理NaOH濃度為3 g/L的條件下，吸收劑量的變化對接枝率的影響見圖2。由圖2可知，接枝率隨吸收劑量增加而增大，在195 kGy時達(dá)到最佳值，因為隨著吸收劑量的增加，產(chǎn)生的自由基數(shù)量就會增加，分子鏈上接枝的AA單體就會越多，導(dǎo)致接枝率升高，而當(dāng)吸收劑量超過195 kGy時，接枝率開始降低，這可能是由于兩種情況所導(dǎo)致的，第一種情況是在空氣存在的情況下，發(fā)生了輻解，使接枝率降低，第二種情況是隨著吸收劑量的繼續(xù)增加，丙烯酸單體的均聚反應(yīng)加快，且滌綸大分子鏈會發(fā)生自交聯(lián)現(xiàn)象，從而使反應(yīng)體系粘度上升，這不利于單體AA向滌綸分子內(nèi)部擴散，使接枝率降低。

2.2.2單體濃度對接枝率的影響

在吸收劑量為 195 kGy，阻聚劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.3%，預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy，前處理NaOH濃度為3 g/L的條件下，AA濃度的變化對接枝率的影響見圖3。由圖3可知，在一定的單體濃度范圍內(nèi)，接枝率隨單體AA濃度的增加而增大，50%時達(dá)到最佳值，隨著AA濃度的增加，吸附和滲透到滌綸織物上的AA濃度也會增加，同時AA向滌綸織物內(nèi)部擴散的作用力增強，使得滌綸織物的接枝率提高，當(dāng)AA濃度超過50%時，接枝率開始下降，由于AA濃度過高，在輻照過程中自聚速度會大于接枝速度，且生成的自聚物會提高反應(yīng)體系的粘度，因而單體AA濃度過高也會阻礙單體的接枝，導(dǎo)致接枝率降低。

2.2.3阻聚劑濃度對接枝率的影響

在吸收劑量為 195 kGy，AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy，前處理NaOH濃度為3 g/L的條件下，阻聚劑濃度的變化對接枝率的影響見圖 4。由于丙烯酸經(jīng)電子束輻照易生成自聚物，為預(yù)防該現(xiàn)象的發(fā)生，可加入阻聚劑，如圖4所示，接枝率隨阻聚劑濃度的增加而增大，當(dāng)阻聚劑濃度至0.8%時，接枝率達(dá)到最佳值，這是因為阻聚劑對單體AA自聚起到了抑制作用，使得參加接枝反應(yīng)的有效單體濃度增加，而隨后接枝率會隨阻聚劑濃度的增加而減少，這可能是因為當(dāng)濃度大于0.8%后，除了能夠抑制單體自聚外，也抑制了纖維組織內(nèi)部的接枝反應(yīng)，使接枝率降低。

2.2.4預(yù)輻照的吸收劑量對接枝率的影響

在吸收劑量為 195 kGy，AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，阻聚劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%，前處理NaOH濃度為3 g/L的條件下，預(yù)輻照的吸收劑量的變化對接枝率的影響見圖5。

本實驗采用的方法是預(yù)輻照與共輻照并用的輻照方法，而預(yù)輻照對接枝率也有所影響，由圖5可知，隨預(yù)輻照的吸收劑量的增加，接枝率迅速增大，在預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy時達(dá)到最佳值，因為隨著預(yù)輻照的吸收劑量的增加，參加接枝反應(yīng)的自由基增加，從而使接枝率增大，當(dāng)預(yù)輻照的吸收劑量超過43 kGy時，接枝率隨之下降，因為預(yù)輻照的吸收劑量較大時滌綸纖維中產(chǎn)生較多的自由基，自由基相互結(jié)合的幾率增大，使得參加接枝反應(yīng)的自由基減少，從而使接枝率降低。

2.2.5前處理對接枝率的影響

在吸收劑量為 195 kGy，AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，阻聚劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%，預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy的條件下，前處理NaOH濃度的變化對接枝率的影響見圖6。由圖6得出，滌綸織物的前處理對接枝率的影響很大，隨著堿濃度的逐漸增大，滌綸織物的減量率也逐漸增大，接枝率也隨之增大。當(dāng)堿濃度為15 g/L時，減量率為35.93%，接枝率為27.84%。因為隨著堿濃度的逐漸增加，滌綸纖維上的漿料逐漸脫離，使單體與纖維表面接觸，發(fā)生接枝反應(yīng)，使得接枝率升高，當(dāng)漿料完全脫離后，隨著堿濃度的繼續(xù)增加，堿開始刻蝕滌綸纖維表面，使得表面形成凹坑，增加了滌綸纖維的接枝面積，使接枝率升高。

2.2.6輻照方法對接枝率的影響

在吸收劑量為 195 kGy，AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，阻聚劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%，預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy，前處理NaOH濃度為3 g/L的的相同條件下，不同輻照方法對接枝率的影響如表1所示。由表1可知，滌綸織物先預(yù)輻照處理，后共輻照接枝的方法得到的接枝率最高，由此可得第三種方法為最佳的輻照方法。

表1　輻照方法對接枝率的影響Tab.1 Effects of irradiation styles on grafting ratio

2.3接枝效率的變化

在吸收劑量為 195 kGy，阻聚劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%，預(yù)輻照的吸收劑量為43 kGy，前處理NaOH濃度為3 g/L的條件下，單體濃度對接枝效率的影響如圖7所示。

由圖7中可知，隨著AA單體濃度的不斷增大，接枝率和接枝效率是先增大后減小的。當(dāng)AA濃度為35%時，接枝效率最大，為28.77%，但其接枝率偏低，為16.4%；而當(dāng)AA濃度為50%時，接枝效率為23.98%，但接枝率最大，為21.98%，所以當(dāng)AA濃度為50%時是可行的。

2.4接枝率對織物親水性能的影響

接枝率對滌綸織物回潮率的影響見圖8。由圖8可知，滌綸織物的回潮率隨接枝率的增大而增大，在接枝率為 27.84%時，滌綸織物的回潮率可達(dá)3.51%，這是因為 AA接枝到滌綸大分子鏈上，使得大分子鏈上含有了親水性基團-COOH，提升了滌綸織物的回潮率，即提高了滌綸織物的親水性能。

2.5掃描電鏡分析（SEM）對織物表面的表征

通過SEM觀察接枝AA前后滌綸纖維的表面形貌，進一步了解親水性能得到改善的原因。圖9為接枝前后滌綸纖維的表面形貌。由圖9（a）可看出，未接枝的滌綸纖維表面光滑，并且纖維排列較疏松，而接枝之后的滌綸纖維如圖9（b）、（c）、（d）所示，滌綸纖維表面已覆蓋一層接枝物，且隨著接枝率的增加，纖維表面的接枝物也隨之增加，纖維之間變得緊密，纖維與纖維之間伴有交聯(lián)現(xiàn)象，滌綸織物的厚度也有所提升。

2.6接枝改性的持久性

1 inch×2 inch的接枝織物放入含有0.15%皂片、50個不銹鋼珠的150 m L的水溶液中，在49 ℃下進行皂洗，每45 m in相當(dāng)于洗滌5次，洗滌后織物的質(zhì)量變化如表2所示，10個樣品的質(zhì)量在30次洗滌之后，質(zhì)量變化不大，因此，接枝織物的接枝牢度是良好的。

表2 經(jīng)不同洗滌次數(shù)后接枝織物的質(zhì)量Table 2 Graft fabric quality of different washing times

3 結(jié)論

接枝率隨吸收劑量、單體濃度、阻聚劑濃度以及預(yù)輻照吸收劑量先增大后減小，隨前處理NaOH濃度增大。當(dāng)吸收劑量為 195 kGy、單體濃度為50%、阻聚劑濃度0.8%、預(yù)輻照吸收劑量43 kGy、前處理 NaOH濃度為 15 g/L時接枝率達(dá)到最大（27.84%）。滌綸織物經(jīng)電子束輻照接枝AA后，織物的親水性得到顯著提高，在最高接枝率時，回潮率達(dá)3.51%。改性后的滌綸織物經(jīng)30次洗滌后減重率約1%，說明經(jīng)電子束輻照接枝AA的滌綸織物具有優(yōu)良的接枝牢度，即具有持久性的親水性能。

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25 朱誠身. 聚合物結(jié)構(gòu)分析［M］. 北京: 科學(xué)出版社， 2004: 17-98. ZHU Chengshen. Polymer structure analysis［M］. Beijing: Science Press， 2004: 17-98.

Hydrophilic property of polyester fabric modified by irradiation grafting

ZHU Chunbo JIANG Xue WANG Hongbo GAO Weidong
(College of Textile & Clothing, Jiangnan University, Functional textiles Engineering Research Center, Key Laboratory of Eco-textiles, Ministry of Education, Wuxi 214122, China)

Acrylic acid （AA） monomers were grafted onto polyester fabric by electron beam irradiation to improve the hydrophilic properties. The optimized reaction conditions were as follows: absorbed dose of 195 kGy，AA concentration of 50%， inhibitor concentration of 0.8%， absorbed dose of pre-irradiation process of 43 kGy， and sodium hydroxide concentration of 15 g/L. The Fourier transform infrared spectrometer spectra showed that AA was grafted onto polyester fabric successfully. The （SEM） showed that the surface of the modified polyester fabric was covered with the film of the grafted polymer. Further， the area of film increased with the grafting rate significantly. The moisture regain of polymer fiber increased with the grafting rate according to the test of moisture regain. The moisture regain of grafted fabric reaches 3.51% when the maximum grafting rate is 27.84%. The fabric still has good hydrophilicity after 30 w ashing cycles with only 1% of w eight loss.

Polyester fabric， Acrylic acid， Electron beam irradiation， Grafting percentage， Hydrophilicity

ZHU Chunbo （female） was born in May 1990 and graduated from Qiqihar University in 2013. Now she is a master candidate at the Institute of Spinning and Weaving Technology of Jiangnan University

28 December 2015； accepted 22 March 2016

Ph.D. JIANG Xue， associate professor， master tutor， E-mail: jiangx@jiangnan.edu.cn

TL13

10.11889/j.1000-3436.2016.rrj.34.030302

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費（JUSRP51515、JUSRP51622A）、國家自然科學(xué)基金項目（31270632）、江蘇高校優(yōu)勢學(xué)科建設(shè)工程項目資助

朱春波，女，1990年5月出生，2013年畢業(yè)于齊齊哈爾大學(xué)，現(xiàn)為江南大學(xué)紡織技術(shù)研究所碩士研究生

蔣學(xué)，博士，副教授，碩士生導(dǎo)師，E-mail: jiangx@jiangnan.edu.cn

初稿2015-12-28；修回2016-03-22

Supported by Fundamental Research Funds for the Central Universities （JUSRP51515， JUSRP51622A）， National Natural Science Foundation of China （31270632）， and a Project Funded by the Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions