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    減壓渣油生產(chǎn)90號氧化瀝青試驗(yàn)

    2016-09-05 12:30:55
    山東化工 2016年4期
    關(guān)鍵詞:減壓渣油針入度試驗(yàn)裝置

    吳 岳

    (中國石油天然氣股份有限公司遼河石化公司研究院, 遼寧 盤錦 124000)

    減壓渣油生產(chǎn)90號氧化瀝青試驗(yàn)

    吳 岳

    (中國石油天然氣股份有限公司遼河石化公司研究院, 遼寧 盤錦 124000)

    以減壓渣油為原料,根據(jù)研究數(shù)據(jù)和經(jīng)驗(yàn),對全自動無污染氧化瀝青試驗(yàn)裝置進(jìn)行調(diào)整,并生產(chǎn)不同性能的氧化瀝青。不同的氧化瀝青原料,其針入度越大,可操作性越大。對生產(chǎn)的氧化瀝青進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),此生產(chǎn)工藝能夠顯著提高瀝青質(zhì)含量,有效改善瀝青的高溫性能。在合理的工藝操作條件下,此試驗(yàn)裝置能夠制備出滿足交通部要求的90號A級道路瀝青產(chǎn)品。

    減壓渣油;氧化瀝青;道路瀝青

    瀝青氧化工藝,是將減壓渣油或溶劑脫油瀝青或它們的調(diào)和物,在一定溫度下通入空氣,以改變原料組成、提高軟化點(diǎn),降低針入度及其溫度敏感性能,已達(dá)到瀝青規(guī)格指標(biāo)和使用性能的要求。在生產(chǎn)過程中,原料組成、氧化深度對氧化瀝青的性能具有重要影響[1]。生產(chǎn)高軟化點(diǎn)瀝青的成熟工藝是氧化工藝,氧化裝置主要有間歇式氧化釜、連續(xù)式氧化釜和連續(xù)式氧化塔,目前新建的氧化瀝青裝置大部分采用塔式氧化流程[2]。本試驗(yàn)采用的氧化瀝青裝置是全自動無污染氧化瀝青實(shí)驗(yàn)裝置,由沈陽施博達(dá)公司設(shè)計(jì)。該裝置由一個(gè)容積為10L的反應(yīng)釜和四個(gè)容積為1L的反應(yīng)釜構(gòu)成。每個(gè)反應(yīng)釜均帶有單獨(dú)伴熱控溫系統(tǒng),溫度控制為室溫至400℃;風(fēng)量均可控制在0~30L/min;溫度、流量是全自動PLC控制,可設(shè)定調(diào)節(jié);每個(gè)反應(yīng)釜可獨(dú)立進(jìn)行氧化試驗(yàn)。反應(yīng)裝置簡易流程圖如圖1所示:

    圖1 反應(yīng)裝置簡易流程圖

    1 試驗(yàn)裝置的調(diào)整

    1.1 處理量和設(shè)備尺寸的確定

    根據(jù)以往氧化瀝青氧化塔的相關(guān)數(shù)據(jù)[3](如表1所示)可以發(fā)現(xiàn),氧化瀝青氧化塔的不同處理量,其塔內(nèi)液面高度和塔徑也不同,且氧化瀝青氧化塔反應(yīng)段長徑比一般在4左右。

    表1 幾套氧化瀝青氧化塔數(shù)據(jù)

    根據(jù)本實(shí)驗(yàn)氧化瀝青簡易裝置的實(shí)際尺寸的數(shù)據(jù)和經(jīng)驗(yàn)總結(jié)以及上述數(shù)據(jù),按照如下方法確定此氧化瀝青裝置合適的處理量以及設(shè)備尺寸:

    全自動無污染氧化瀝青試驗(yàn)裝置小釜體積:V=πR2h=π×2.82×39=960cm3;由于處理量不能超過反應(yīng)釜體積的2/3,則本試驗(yàn)裝置最大處理量為640g。

    根據(jù)以往氧化瀝青工藝數(shù)據(jù),反應(yīng)段一般長徑比在4左右。

    ①當(dāng)反應(yīng)段長徑比為4,反應(yīng)段長度為h1=5.6×4=22.4cm。此時(shí),反應(yīng)段瀝青體積為V1=πR2h1=π×2.82×22.4=551.4cm3,瀝青密度按照1cm3/g計(jì)算,反應(yīng)段瀝青質(zhì)量約為551.4g。

    ②當(dāng)反應(yīng)段長徑比為3.3,反應(yīng)段長度為h2=5.6×3.3=18.48cm。此時(shí)反應(yīng)段瀝青體積為V2=πR2h2=π×2.82×18.48=454.9cm3,反應(yīng)段瀝青質(zhì)量約為454.9g,進(jìn)行瀝青全項(xiàng)分析共需要約500g樣品,不適用。

    ③當(dāng)反應(yīng)長徑比為4.5,則反應(yīng)段長度為h3=5.6×4.5=25.2cm,反應(yīng)段瀝青體積為V3=πR2h3=π×2.82×25.2=620.4cm3,反應(yīng)段瀝青質(zhì)量約為620.4g。

    表2 氧化瀝青裝置測量尺寸

    表2 續(xù)

    1.2 風(fēng)管尺寸的調(diào)整

    全自動無污染氧化瀝青試驗(yàn)裝置高徑比較大,設(shè)備細(xì)長,進(jìn)氣噴頭直徑較大,開孔數(shù)量較少。風(fēng)管距離反應(yīng)釜底的經(jīng)驗(yàn)距離為5-6cm,因此風(fēng)管長度應(yīng)在32.8cm左右;對于風(fēng)頭直徑,按照簡易氧化瀝青試驗(yàn)裝置反應(yīng)釜內(nèi)徑與風(fēng)頭直徑的比例大小的經(jīng)驗(yàn),較為適宜的風(fēng)頭直徑約為2.7cm。因此,在試驗(yàn)過程中建議將全自動無污染氧化瀝青試驗(yàn)裝置的風(fēng)管尺寸作如下修改:

    ①風(fēng)管長度縮短5.5cm左右,測溫管縮短相應(yīng)尺寸;

    ②風(fēng)頭直徑建議2.7cm左右;

    ③增加風(fēng)頭氣孔密度(建議多開一些氣孔),2-3mm左右空隙開一個(gè)孔。

    風(fēng)管尺寸按照建議修改后,經(jīng)設(shè)備廠家重裝工藝軟件并調(diào)試設(shè)備后進(jìn)行氧化瀝青試驗(yàn)。

    2 實(shí)驗(yàn)裝置的運(yùn)行

    2.1 試驗(yàn)原料

    將蒸餾裝置采得的減壓渣油按照特定采樣比例,對減二線及減三線進(jìn)行調(diào)和,并將減渣命名為原料1、減渣調(diào)和減三線抽出油命名為原料,減渣調(diào)和減三線抽出油和減二線抽出油命名原料3。經(jīng)測定,三種試驗(yàn)原料25℃針入度分別為96.3 1/10mm,151.9 1/10mm及>370 1/10mm,其他指標(biāo)如表3。

    表3 試驗(yàn)原料性質(zhì)

    2.2 氧化瀝青數(shù)據(jù)

    當(dāng)試驗(yàn)在1L反應(yīng)釜內(nèi),氧化溫度范圍為190~250℃,風(fēng)量范圍為0~5L/min·Kg,氧化時(shí)間為1~7h時(shí)。不同成分原料制備的氧化瀝青數(shù)據(jù)如表4至表6所示。

    表4 原料1制備的氧化瀝青測試結(jié)果

    表5 原料2制備的氧化瀝青測試結(jié)果

    表6 原料3制備的氧化瀝青測試結(jié)果

    2.3 數(shù)據(jù)分析

    2.3.1 氧化時(shí)間對氧化瀝青性能的影響

    將原料1、原料2及原料3制備氧化瀝青時(shí)的氧化時(shí)間與針入度測試值、針入度指數(shù)計(jì)算值作圖,如圖2及圖3:

    圖2 氧化時(shí)間對瀝青針入度的影響

    由圖2可知:對于三種原料,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,獲得的氧化瀝青的針入度數(shù)值是逐漸下降的。對于原料2來說,反應(yīng)時(shí)間由2h增加至3h時(shí),針入度下降了17.6個(gè)單位,瀝青牌號由90號下降為70號;反應(yīng)時(shí)間由3h增加至4h時(shí),針入度下降了19.2個(gè)單位,瀝青牌號由70號下降為50號;近似反應(yīng)1小時(shí),下降一個(gè)牌號。對于原料3來說,反應(yīng)時(shí)間由5h增加至6h時(shí),針入度下降了30.7個(gè)單位,瀝青牌號由130號下降為90號;反應(yīng)時(shí)間由6h增加至7h時(shí),針入度下降了20.6個(gè)單位,瀝青牌號由90號下降為70號。原料3相對于原料2要軟,增加相同的氧化時(shí)間,瀝青針入度下降幅度要大。

    欲獲得相同牌號的瀝青,越軟的原料需要的氧化時(shí)間則越長。例如獲得70號瀝青,原料1需要氧化2h,原料2需要氧化3h,而原料3則需要氧化7h。

    圖3 氧化時(shí)間對瀝青針入度指數(shù)的影響

    由圖3可知,對于三種原料,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,獲得的氧化瀝青的針入度指數(shù)總體來說是呈增大的趨勢的。經(jīng)過氧化,針入度指數(shù)PI<-2的原料可將該指標(biāo)提高至-1.5以上,滿足交通部道路瀝青A級技術(shù)指標(biāo)要求。其中,原料1針入度值較小,較硬,氧化3h時(shí)針入度值已下降為58.1 1/10mm,PI僅上升為-1.81;而原料3針入度值較大,較軟,氧化5h時(shí)針入度值仍為128.1 1/10mm,PI已上升為-1.45,隨著氧化時(shí)間的增加,PI值繼續(xù)增大??梢姡显杰?,氧化后PI提高幅度較大,可操作的彈性越大。

    2.3.2 氧化溫度對氧化瀝青性能的影響

    將原料2在190℃、220℃及250℃條件下進(jìn)行氧化試驗(yàn),獲得的樣品編號分別為氧化瀝青15#及16#、氧化瀝青3#,4#及6#、氧化瀝青13#及14#。將7種樣品性能測試結(jié)果作圖,如圖2.4所示:

    圖4 氧化溫度對瀝青針入度的影響

    由圖4可以看出:采用同一種原料制備90號氧化瀝青,氧化溫度為190℃時(shí),氧化時(shí)間約為4h;氧化溫度為220℃時(shí),氧化時(shí)間約為2h;氧化溫度為250℃時(shí),氧化時(shí)間約為1h40min。即對于同一種反應(yīng)原料,在相同風(fēng)量的情況下,氧化溫度越高,達(dá)到相同牌號氧化瀝青的時(shí)間越短。

    制備相同牌號90號瀝青時(shí),對于30℃的溫差,低溫反應(yīng)(190℃~220℃),氧化時(shí)間增加2h,高溫反應(yīng)時(shí),氧化時(shí)間增加僅為20min。高的氧化時(shí)間可以加速氧化瀝青針入度的下降。

    圖5 氧化溫度對瀝青針入度指數(shù)的影響

    由圖5可以看出:高溫(250℃)雖可加速針入度的下降,但是并不能滿足針入度指數(shù)PI>-1.5的要求;低溫(190℃)氧化條件緩和,但是未起到提高針入度指數(shù)的作用,PI提高幅度甚小。因此,欲在一定條件下提高針入度指數(shù)PI,需要選擇較優(yōu)的氧化溫度,以達(dá)到良好的氧化效果。從目前的試驗(yàn)數(shù)據(jù)來看,較優(yōu)的氧化溫度為220℃。

    比較表5中氧化瀝青樣品6#、13#及15#薄膜烘箱后10℃延度的測試結(jié)果:牌號同為90號的三個(gè)氧化瀝青樣品,6#及15#樣品氧化溫度為220℃及190℃,蒸后10℃延度>100cm,而氧化溫度為250℃的13#樣品,蒸后10℃延度下降為26.3cm。高溫氧化雖然可縮短氧化時(shí)間,但是會損失氧化瀝青的低溫性能。

    2.3.3 氧化風(fēng)量對氧化瀝青性能的影響

    在氧化溫度、氧化時(shí)間相同的條件下,改變氧化風(fēng)量,考察該指標(biāo)對氧化瀝青性能的影響。比較表2.4中,氧化瀝青樣品2#及3#的測試結(jié)果:在氧化溫度為220℃,氧化時(shí)間為3h時(shí),氧化風(fēng)量為2L/min.kg的2#樣品與氧化風(fēng)量為3L/min.kg的5#樣品,針入度相差僅為4.4個(gè)單位,針入度指數(shù)PI約為-1.8,相差也不大。

    3 氧化瀝青性能對比

    將不同原料、不同操作條件下制備的90號氧化瀝青性能與直餾90號瀝青性能相比較,結(jié)果如表7所示。

    表7 直餾90號瀝青與氧化90號瀝青性能測試結(jié)果

    由表7可知:與直餾90號瀝青相比較,氧化90號瀝青蒸前軟化點(diǎn)提高0.2~1.6℃,60℃動力粘度值提高2~38Pa·s,且氧化時(shí)間越長、氧化溫度越高,這兩個(gè)指標(biāo)提高幅度越大,高溫性能越好;同時(shí),蒸后10℃延度值略有下降,隨著氧化時(shí)間的延長、氧化溫度的升高,該指標(biāo)下降幅度變得明顯,低溫性能有所下降。

    另外,與直餾90號瀝青相比較,氧化90號瀝青的瀝青質(zhì)含量明顯增大,針入度指數(shù)PI顯著提高。制備的氧化瀝青10#樣品,各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足并優(yōu)于交通部道路瀝青90號A級的技術(shù)指標(biāo)要求。

    4 總結(jié)

    從目前的試驗(yàn)結(jié)果來看,對于不同的原料制備的氧化瀝青,針入度值越大的原料,即越軟的原料,氧化后針入度指數(shù)可提高的幅度越大,可操作性越大。

    與直餾瀝青相比,制備的氧化瀝青瀝青質(zhì)含量明顯增加,針入度指數(shù)PI、軟化點(diǎn)及60℃動力粘度值有一定幅度提升,瀝青的高溫性能得到改善;但過高的氧化時(shí)間及較長的氧化時(shí)間會使瀝青的延度值下降,低溫性能變差。

    采用現(xiàn)有的試驗(yàn)原料,選擇合理的工藝操作條件,可以制備出滿足交通部要求的90號A級道路瀝青產(chǎn)品。

    [1] 張立科. 氧化、蒸餾對瀝青性能的影響研究[D].東營:中國石油大學(xué)(華東), 2008.

    [2] 于鳳武. 錦州石化公司減壓渣油生產(chǎn)道路瀝青的工藝研究[D].天津:天津大學(xué), 2004.

    [3] 范耀華. 氧化瀝青幾個(gè)工藝問題的探討[J]. 石油瀝青, 1988(3:1-9.

    (本文文獻(xiàn)格式:吳 岳.減壓渣油生產(chǎn)90號氧化瀝青試驗(yàn)[J].山東化工,2016,45(04):69-72.)

    2016-01-12

    吳 岳(1988—),黑龍江鶴崗人,本科,主要研究方向?yàn)闉r青路面材料。

    TE626.8+6

    A

    1008-021X(2016)04-0069-04

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