覃 柳,鄭雪蓮,陳 誠,譚 雙,沈 芳,李華蘭
(綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,四川 綿陽 621000)
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火焰原子吸收光譜法測定苦瓜中微量元素
覃柳,鄭雪蓮,陳誠,譚雙,沈芳,李華蘭
(綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,四川綿陽621000)
用火焰原子吸收光譜法測定了苦瓜中鐵、錳、銅微量元素的含量。采用HNO3-HClO4(4V/1V)混酸消解苦瓜,測定了苦瓜中鐵、錳、銅微量元素的含量。實驗結(jié)果顯示苦瓜中鐵、錳、銅微量元素含量較高,F(xiàn)e、Mn、Cu含量分別為178.35 μg·g-1、42.75 μg·g-1、23.90 μg·g-1。此方法的元素回收率在97.07%~102.14%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.00%~0.62%之間,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,此方法簡便、快捷適于分析測定苦瓜中的微量元素。為苦瓜的食用及開發(fā)提供參考依據(jù)。
火焰原子吸收光譜法;苦瓜;鐵、錳、銅
苦瓜屬于葫蘆科苦瓜屬植物,廣泛栽培于世界熱帶到溫帶地區(qū),其果實“苦瓜”有特殊苦味,在國內(nèi)被作為藥食同源的蔬菜,不僅具有良好的食用價值,還具有明顯的“清熱解毒”等藥用功能,因此素有“藥用蔬菜”之稱[1]。近年來的研究證明苦瓜具有明顯的降低人體血糖、抗惡性腫瘤、抑制皮膚炎等作用[2-4]??喙现泻腥梭w一些必需的微量元素,比如鐵、錳、銅,這些均是人體必不可少的微量元素。微量元素雖然在人體存在量極少,但是卻具有非常重要的生化功能[5],如鐵是肌紅蛋白、血紅蛋白、細(xì)胞色素及其他酶系統(tǒng)的主要成分,并幫助氧的運輸,促進(jìn)脂肪的氧化[6],缺鐵會導(dǎo)致缺鐵性貧血并容易引發(fā)身體疲勞[7]。錳能加速細(xì)胞內(nèi)脂肪的氧化,能減少肝臟內(nèi)脂肪含量,有預(yù)防脂肪肝的作用[8]。銅是人體內(nèi)多種生物酶的組成部分,能抑制體內(nèi)過多自由基的生成,維持細(xì)胞生物膜的完整性,調(diào)節(jié)機(jī)體免疫能力[9]。目前大量文獻(xiàn)對于苦瓜中的成分研究主要集中在化學(xué)成分如苦瓜皂苷[10],苦瓜多糖[11]方面,也有報道了干灰化法測定其微量元素[12],但是對于用濕法體系例如采用HNO3-HClO4前處理苦瓜的研究未見報道。本實驗采用HNO3-HClO4(4V/1V)消化體系處理苦瓜測定苦瓜中鐵、錳、銅的含量,以期望探尋一種有效、快速、準(zhǔn)確測定苦瓜中微量元素的方法,并且獲得苦瓜中微量元素含量水平,為苦瓜的科學(xué)開發(fā)利用提供一定的參考數(shù)據(jù)。
1.1材料、試劑與儀器
1.1.1實驗材料
苦瓜購于綿陽市農(nóng)貿(mào)市場,產(chǎn)地為綿陽市游仙區(qū)。
1.1.2實驗試劑
HNO3(GR)、H2O2(GR)、HClO4(GR),均購置于四川省成都市科龍化工試劑廠;二次蒸餾水;超純金屬鐵粉(GR)、錳粉(GR)、銅粉(GR)均購置于成都市科龍化工試劑廠。
1.1.3實驗儀器
TAS-990型原子吸收分光光度儀,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;鐵、錳、銅空心陰極燈,北京瑞利普光電器廠;萬分之一分析天平,上海精密科學(xué)儀器有限公司;WB-100高速不銹鋼粉碎機(jī),北京維博創(chuàng)機(jī)械設(shè)備有限公司。
1.2實驗方法
1.2.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配置
將1.0000 g的高純度金屬鐵、錳分別溶解于過量的鹽酸中,將1.0000 g的高純度金屬銅溶于過量的硝酸中,均用二次水稀釋至1 L的容量瓶,存于聚乙烯塑料瓶中,得1.0000 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液。將前一步獲得的鐵、錳、銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液用體積分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液逐級稀釋至所需濃度得到相應(yīng)元素的單標(biāo)溶液。
1.2.2樣品處理
前期處理:將苦瓜除去種子后用二次水迅速沖洗洗干凈后置于烘箱中110℃烘干,粉碎成100目,裝袋后再放入干燥器中備用。
濕法消解:稱苦瓜樣品0.5000 g置于小燒杯中,加入混合酸HNO3+HClO4(4+1)10.0 mL,蓋上表面皿浸泡靜置過夜,次日在電熱板上微沸消化,消解至冒白煙,待清澈呈無色透明。再加入30%H2O2數(shù)滴以除去殘留酸,冷卻至室溫,用二次蒸餾水洗滌表面皿及燒杯壁數(shù)次,轉(zhuǎn)移樣品溶液至比色管中定容至25 mL。同時做樣品加標(biāo)試驗。
1.2.3測定條件
實驗中各元素的測定條件見表1。
表1 原子吸收分光光度儀(TAS-990型)測定的工作條件
2.1鐵、錳、銅標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別將配制好的不同質(zhì)量濃度梯度的鐵、錳、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣液在表1所示的條件下測定吸光度,將得到的數(shù)據(jù)繪制成標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線,所得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2。從表2中可以看出在本試驗的濃度范圍內(nèi),三種元素曲線方程的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到了99%以上,說明可以用作本次實驗測定的工作曲線。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)
注:A表示儀器Abs; C表示元素濃度。
2.2樣品測定
按2.2.2節(jié)方法處理苦瓜樣品,在表1條件下進(jìn)行測定,利用表2中的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算得到苦瓜中Fe、Mn、Cu含量分別為178.35 μg·g-1、42.75 μg·g-1、23.90 μg·g-1。
2.3測定結(jié)果
為了考察本次實驗方法的準(zhǔn)確度,還完成了苦瓜樣品的加標(biāo)回收實驗。按照前所述樣品的相同處理條件,采用標(biāo)準(zhǔn)加樣法,在已知質(zhì)量濃度含量的樣品中加入稀釋后與該質(zhì)量濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)鐵、錳、銅溶液,經(jīng)過FASS儀器測試,根據(jù)測定值計算回收率,結(jié)果見表3。
表3 苦瓜中Fe、Mn、Cu元素回收率的測定
由表3可見,此方法的回收率在99.60%~104.30%之間,RSD在0.00%~0.62%之間。
(1)采用HNO3-HClO4(4V/1V)混酸進(jìn)行濕法消解苦瓜樣品,處理樣品完全,樣品損失小。用火焰原子吸收光譜法測定其微量元素,從加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來看,數(shù)據(jù)可靠。
(2)由本次實驗結(jié)果可知,苦瓜中含有豐富的Fe元素,Mn、Cu依次降低。本試驗結(jié)果可為今后苦瓜的選擇性食用及藥用提供一定的數(shù)據(jù)參考。
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Determination of Trace Elements in Balsam Pear by Flame Atomic Absorption Spectrometry
QIN Liu,ZHENG Xue-lian,CHEN Cheng,TAN Shuang,SHEN Fang,LI Hua-lan
(Mianyang Normal College of Chemistry and Chemical Engineering,Sichuan Mianyang 621000,China)
The trace elements such as Fe,Mn,Cu in balsam pear were determined by flame atomic absorption spectrometry(FAAS).The results showed that the content of Fe,Mn,Cu in balsam pear was 178.35 μg·g-1,42.75 μg·g-1,23.90 μg·g-1,respectively.In this experiment,the recoveries of elements were 97.07%~102.14%,the relative standard deviation(RSD)was 0.00%~ 0.62%.The data obtained suggested the results were accurate and reliable.This method is simple,fast and suitable for determining the trace elements in balsam pear.
flame atomic absorption spectrometry; balsam pear; iron; manganese; copper
覃柳(1994-),女,化12級本科生,專業(yè):化學(xué)。
李華蘭,從事化學(xué)與材料、化學(xué)實驗教學(xué)研究。
O657.31
A
1001-9677(2016)06-0093-02