ICP-OES快速測定高純度金飾品中金含量
——差減法

周萬峰，朱志雄

(1.貴州省礦產(chǎn)品黃金寶石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，貴州　貴陽　550004；2. 貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)中心實(shí)驗(yàn)室，貴州　貴陽　550018)

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ICP-OES快速測定高純度金飾品中金含量
——差減法

周萬峰1，2，朱志雄1，2

(1.貴州省礦產(chǎn)品黃金寶石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，貴州貴陽550004；2. 貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)中心實(shí)驗(yàn)室，貴州貴陽550018)

ICP-OES；快速測定；高純度金飾品；基體匹配；差減法

O657.3

A

1000-5943(2016)02-0145-03

1　引言

本法各雜質(zhì)元素的測定范圍見下表1。

表1　高純度金飾品中雜質(zhì)元素含量的測定范圍①

① 賽默飛世爾ICAP6300 MFC電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量的數(shù)據(jù)。

2　分析步驟

2.1試劑與器材

2.1.1試劑

除另有說明外，檢測中僅使用優(yōu)級純試劑和符合標(biāo)準(zhǔn)《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(GB/T6682-2008)中規(guī)定的一級水或相當(dāng)純度的水。

王水(使用前配制)：1體積硝酸與3體積鹽酸混合

2.1.2高純金樣品

純度不低于99.999%。

2.1.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.1.3.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1

移取相關(guān)雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成1 ml含2 μg銀、鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、銥、鎂、鎳、鉛、鈀、鉑、銠、釕、銻、硒、錫、碲、鈦和10 μg鐵、錳、鋅的溶液，介質(zhì)為20%王水。

2.1.3.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2

移取相關(guān)雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成1 ml含20 μg銀、鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、銥、鎂、鎳、鉛、鈀、鉑、銠、釕、銻、硒、錫、碲、鈦和50 μg鐵、錳、鋅的溶液，介質(zhì)為20%王水。

2.1.4儀器

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)：精密度1%，波長分辨率0.02 nm，所測元素檢測限優(yōu)于0.02 μg/ml，具有背景校正功能。

電子天平：感量0.01 mg，精度等級為Ⅱ級。

被測雜質(zhì)元素推薦波長參見表2。

表2　雜質(zhì)元素推薦波長(分析線)①

①賽默飛世爾ICAP6300 MFC電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀適用。

2.2試樣與溶液制備

2.2.1試樣制備

將試樣碾成薄片(越薄越好)后剪成小碎片，放入燒杯中，加20ml乙醇溶液(1+1)，于電熱板上加熱煮沸5 min取下，將乙醇液傾去，用超純水反復(fù)洗滌金片三次，加20 ml鹽酸溶液(1+9)，于電熱板上加熱煮沸5 min取下，傾去鹽酸溶液，用超純水反復(fù)洗滌金片三次，將金片放入玻璃稱量瓶中，蓋上瓶蓋放入烘箱于105℃烘干，取出備用。

2.2.2試樣溶液制備

稱取(1 000±2.5)mg試樣(精確至0.01 mg)，置于100 ml燒杯中，加王水(3.3)30 ml，蓋上表面皿，于低溫電熱板上緩慢加熱直至完全溶解，繼續(xù)加熱除盡氮氧化物。取下冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)沖洗表面皿和燒杯，洗液并入容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。每一件樣品制備兩份試樣溶液。

2.2.3校正溶液制備

稱取三份質(zhì)量為( 1000±2.5)mg高純金樣品(純度>99.999%)，按2.2.2方法溶解后得三份高純金溶液，依以下步驟制備校正溶液：

校正溶液1：將第一份高純金溶液轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)沖洗表面皿和燒杯，洗液并入容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。校正溶液1被測雜質(zhì)元素的濃度設(shè)為0 μg/ml。

校正溶液2：將第二份高純金溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先盛有5 ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1的50 ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)沖洗表面皿和燒杯，洗液并入容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含0.2 μg銀、鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、銥、鎂、鎳、鉛、鈀、鉑、銠、釕、銻、硒、錫、碲、鈦和1 μg鐵、錳、鋅。

校正溶液3：將第三份高純金溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先盛有5 ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2的50ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)沖洗表面皿和燒杯，洗液并入容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含2 μg銀、鋁、砷、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、銥、鎂、鎳、鉛、鈀、鉑、銠、釕、銻、硒、錫、碲、鈦和5 μg鐵、錳、鋅。

2.3測定

調(diào)整電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)至最佳狀態(tài)，依據(jù)表2選擇合適的分析線和背景校正。

2.4結(jié)果表示

2.4.1雜質(zhì)元素總量的計(jì)算

試樣中雜質(zhì)元素總量按下式計(jì)算：

式中：

ΣA—試樣中雜質(zhì)元素的總量，‰。

ΣCi—試樣溶液中雜質(zhì)元素的濃度總和，μg/ml。

V—試樣溶液的體積，ml。

m—試樣的質(zhì)量，mg。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。

2.4.2金含量的計(jì)算

試樣中金含量按下式計(jì)算：

w(Au)=1 000-ΣA

式中：

w(Au)—試樣中金的含量，‰。

ΣA—試樣中雜質(zhì)元素的總量，‰。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

2.4.3重現(xiàn)性

平行測定兩份試樣中雜質(zhì)元素總量的相對偏差應(yīng)小于20%，如大于20%，應(yīng)重新測定。

3　結(jié)語

(1)與文獻(xiàn)[1-3]規(guī)定的方法相比，該方法省略了有機(jī)萃取步驟，分析手續(xù)更為簡單，更適合黃金質(zhì)檢機(jī)構(gòu)日常檢測。

(2)該方法經(jīng)多次驗(yàn)證，測量準(zhǔn)確度滿足《高純金化學(xué)分析方法》(GB/T 25934-2010)中相關(guān)要求，可作為僅配備ICP-OES的檢測機(jī)構(gòu)參考使用。

[1]全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 25934-2010 高純金化學(xué)分析方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

[2]全國首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 21198.4-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第4部分 999‰貴金屬合金首飾 貴金屬含量的測定 差減法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[3]全國首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 21198.6-2007 貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測定 ICP光譜法 第6部分 差減法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[4]全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會.GB/T 11066-2009 金化學(xué)分析方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

ICP-OES Quick Determination Gold Content in High Purity gold Jewelry-Subtraction Method

ZHOU Wan-feng1,2，ZHU Zhi-xiong1,2

(1.GuizhouProvincialQualitySuperviseProof-testCenterofGold，Mining&Jewellery，Guiyang550001，Guizhou，China；2.MLRGuiyangSupervisionandTestingCenterofMineralResources，Guiyang550004，Guizhou，China)

The ICP-OES is taken as the main testing equipment，by matrix matching，the impurity element content(RSD≤10%)in high purity gold jewelry(silver，aluminum，arsenic，bismuth，cadmium，cobalt，chrome，copper，iron，iridium，magnesium，manganese，lead，palladium，rhodium，ruthenium，antimony，selenium，tin，tellurium，titanium and zinc)are determined，then the gold content is determined by subtraction method.

ICP-OES；Quick determination；High purity gold jewelry；Matrix matching；Subtraction method

2016-02-10

周萬峰(1974—)，男，貴州遵義人，工程碩士，工程師，長期從事化學(xué)分析工作。