基于QEPAS檢測氨氣痕量氣體的研究

張佳薇，　邸曉彤，　范浩，　李明寶

(1.東北林業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040；2.東北林業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040)

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基于QEPAS檢測氨氣痕量氣體的研究

張佳薇1，邸曉彤1，范浩1，李明寶2

(1.東北林業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040；2.東北林業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040)

痕量氨氣(NH3)檢測在大氣質(zhì)量監(jiān)測和人類疾病預(yù)防等方面具有重要意義，然而現(xiàn)有氨氣檢測方法難以滿足當(dāng)前需求。針對石英增強(qiáng)型光聲光譜技術(shù)(quartz enhanced photoacoustic spectroscopy，QEPAS)具有靈敏度高、監(jiān)測實(shí)時性好、環(huán)境噪聲免疫性高等優(yōu)點(diǎn)，該文在闡述檢測原理的基礎(chǔ)上，選用中心波長為1531.65 nm的分布反饋式激光器(distributed feedback laser，DFB)作為光源，室溫下氨氣標(biāo)準(zhǔn)氣體作為被測對象，搭建了基于QEPAS的NH3氣體檢測系統(tǒng)。該系統(tǒng)確定了諧振管的尺寸和位置，優(yōu)化了激光濾波準(zhǔn)直光路，并結(jié)合波長調(diào)制與諧波檢測技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了氨氣濃度的檢測。檢測結(jié)果表明，QEPAS系統(tǒng)的二次諧波信號與NH3濃度具有良好的線性關(guān)系。該系統(tǒng)的檢測極限精確度為146 ppb，穩(wěn)定響應(yīng)時間約為40 s，4小時連續(xù)檢測相對誤差為2.34%。

氨氣；石英音叉；QEPAS；痕量氣體；DFB激光器；諧波檢測

0　引　言

氨氣(NH3)是大氣環(huán)境中不可或缺的組成部分，在工業(yè)生產(chǎn)過程中常被用于加工制冷劑和肥料，同時氨氣在中和酸性氣體和維持生態(tài)平衡等方面都扮演著重要的角色。近年來，隨著工業(yè)的高速發(fā)展，大氣中NH3的含量明顯增高，人體吸入NH3含量較高的空氣，高濃度NH3會嚴(yán)重影響肝臟和腎臟，直接危及人類的身體健康。因此，氨氣濃度的檢測對大氣質(zhì)量評估、工業(yè)產(chǎn)品加工和人類疾病預(yù)防等方面具有顯著的意義。

早期痕量NH3氣體主要應(yīng)用非光譜技術(shù)[1]，這類技術(shù)由于極易受到環(huán)境因素的干擾，而逐漸被光譜技術(shù)替代。光譜技術(shù)包括傅里葉變換紅外光譜技術(shù)(fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)TIR)、可調(diào)諧二極管激光吸收光譜技術(shù)(tunable diode laser absorption spectroscopy，TDLAS)和光聲光譜技術(shù)(photoacoustic spectroscopy，PAS)等。1976年，Tuazon等[2]基于FTIR技術(shù)的選擇性好、靈敏度高等特性測量了美國加州地區(qū)的NH3濃度。20世紀(jì)，氣體的痕量開始采用TDLAS技術(shù)，國內(nèi)最早是董鳳忠[3]等利用該技術(shù)實(shí)現(xiàn)NH3的ppb量級的同步檢測。目前，PAS技術(shù)因其高靈敏度、強(qiáng)抗干擾能力和可實(shí)時監(jiān)測[4-5]的優(yōu)點(diǎn)已成為應(yīng)用最廣泛的技術(shù)。石英增強(qiáng)型光聲光譜(QEPAS)技術(shù)是在2002年由美國Rice大學(xué)Tittle等[6]首次提出的。2005年，Kosterev[7]等利用QEPAS技術(shù)檢測低濃度NH3氣體，并獲得0.92 ppm的檢測極限。相比傳統(tǒng)的PAS技術(shù)，QEPAS技術(shù)具有成本低、穩(wěn)定性好、抗干擾能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。與此同時因石英音叉因具有較高的品質(zhì)因數(shù)，而使得該技術(shù)的聲音積累時間更長，因此可獲得更優(yōu)的檢測靈敏度[8-9]。

本研究選用中心波長為1531.65nm的DFB激光器作為光源，搭建了基于QEPAS的NH3氣體檢測系統(tǒng)。通過確定雙諧振管的尺寸和位置，優(yōu)化了激光濾波準(zhǔn)直光路，并結(jié)合波長調(diào)制和二次諧波檢測技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了氨氣濃度的檢測。針對測試該系統(tǒng)的氨氣檢測極限精確度，估算系統(tǒng)穩(wěn)定響應(yīng)時間，分析了4小時連續(xù)檢測的穩(wěn)定性，驗(yàn)證了該系統(tǒng)痕量低濃度氨氣的可行性和有效性。

1　檢測原理和方法

1.1光聲效應(yīng)

激光器經(jīng)波長調(diào)制后發(fā)出一束光照射到待測氣體時，氣體受激發(fā)吸收光能，使光強(qiáng)發(fā)生衰減，根據(jù)Lambert-Beer定律，衰減后光強(qiáng)滿足

I(v)=I0(v)exp[-α(v)Lc]。

(1)

式中：I(v)為出射光光強(qiáng)；I0(v)為入射光光強(qiáng)；α(v)為待測氣體的吸收系數(shù)；L為光在氣體中的光程；c為待測氣體的濃度。

氣體吸收光能后處于激發(fā)態(tài)，為回到穩(wěn)定的基態(tài)，氣體需要通過無輻射弛豫方式釋放能量。在釋放能量過程中，氣體分子將光能轉(zhuǎn)換為熱能，使氣體溫度升高。一直處于密閉空間的氣體分子，體積保持不變，溫度的升高導(dǎo)致氣體的壓強(qiáng)發(fā)生變化，從而產(chǎn)生光聲信號[10]。將光能轉(zhuǎn)化為聲音信號的過程稱為氣體的光聲效應(yīng)。

1.2石英增強(qiáng)型光聲光譜技術(shù)

PAS技術(shù)是利用光聲效應(yīng)，將產(chǎn)生的聲音信號在諧振腔中積累放大，然后利用麥克風(fēng)進(jìn)行探測，最終通過檢測到的光聲信號反演待測氣體的濃度，實(shí)現(xiàn)氣體的檢測。而QEPAS技術(shù)[11-13]是將石英音叉代替麥克風(fēng)作為聲音探測器和能量的積累器件。石英音叉是一個共振頻率為32.678 kHz，具有高品質(zhì)因數(shù)的晶體振蕩器件。采用正弦波和鋸齒波調(diào)制光源，從而實(shí)現(xiàn)激光器的波長調(diào)制[14-15]。當(dāng)受調(diào)制激光透過聚焦透鏡照射待測氣體時，引發(fā)光聲效應(yīng)，進(jìn)而激發(fā)石英音叉兩叉腳的對稱振動，產(chǎn)生的聲波信號，光聲信號滿足

S=KIαQε。

(2)

式中：K為系統(tǒng)常數(shù)，大小與探測源有關(guān)；I為激光器的實(shí)際光功率；α為待測氣體的吸收系數(shù)；Q為石英音叉的品質(zhì)因數(shù)；ε為光聲轉(zhuǎn)化效率。

因石英音叉具有壓電效應(yīng)，光聲效應(yīng)產(chǎn)生的聲波信號可轉(zhuǎn)化為電壓信號，根據(jù)諧波檢測技術(shù)，電壓信號通過前置放大器和鎖相放大器進(jìn)行信號的鎖相和放大，最終獲得用于反演氣體濃度的二次諧波信號。在常溫常壓下，諧波的線性輪廓呈現(xiàn)洛倫茲(Lorentz)線型，可用Lorentz函數(shù)描述，通過測量二次諧波的峰值即可實(shí)現(xiàn)氣體濃度的痕量[16-17]。

傳統(tǒng)的光聲光譜技術(shù)因聲傳感器具有較寬的響應(yīng)帶寬而極易受到外界噪聲干擾，而QEPAS技術(shù)中石英音叉的共振響應(yīng)頻寬非常窄，并且由噪聲引起石英音叉兩叉腳的同向運(yùn)動不會產(chǎn)生壓電信號，因此可以避免周圍環(huán)境噪聲的干擾。

2　檢測裝置

實(shí)驗(yàn)基于QEPAS搭建的痕量NH3檢測系統(tǒng)，如圖1所示。

圖1　QEPAS檢測系統(tǒng)示意圖Fig. 1　Schematic of the detection based on QEPAS

查閱HITRAN數(shù)據(jù)庫中NH3在近紅外范圍內(nèi)的吸收譜線，基于排除O2、CO2等其他背景氣體的干擾，并使NH3具有較強(qiáng)吸收峰的原則，實(shí)驗(yàn)初步鎖定6 500～6 700 cm-1波段(波長在1.5 μm左右)NH3的吸收譜線。由于在該波段范圍內(nèi)主要的干擾氣體為H2O，如圖2所示，可分析出1號吸收峰受到H2O的影響最小，因此本實(shí)驗(yàn)選擇1號吸收譜線作為NH3的待檢測吸收譜線。

圖2　NH3和HO2在1.5 μm波長范圍內(nèi)的吸收譜線Fig.2　Absorption lines for NH3 and HO2 with in the spectral range of 1.5 μm

該系統(tǒng)采用成都華贏光電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的可調(diào)諧分布式反饋激光器(DFB激光器)，該激光器的輸出波長范圍為1531.65±1 nm。激光器的溫度和電流由激光控制器控制，通過改變激光器的溫度和注入的電流可分別實(shí)現(xiàn)對激光波長的粗調(diào)和細(xì)調(diào)。由于DFB激光器輸出的光束具有很強(qiáng)的發(fā)散性，為濾除多余的翼線使波長調(diào)制后的激光大部分能夠透射到光聲檢測模塊中[18]被氣體吸收，實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的激光濾波準(zhǔn)直光路，如圖3所示。激光束經(jīng)過焦距分別為40 mm和25 mm的平凸透鏡，通過改變針孔和透鏡2的位置，使激光輻射集中在石英音叉的兩叉腳中央。圖4為激光束濾波準(zhǔn)直前后的輪廓對比圖，可觀察經(jīng)濾波準(zhǔn)直光路后的激光束多余翼線基本被消除，輪廓邊緣更整齊清晰。

圖3　激光器濾波準(zhǔn)直光路的優(yōu)化裝置Fig.3　Optimization device of the collimated optical path in order to laser filtering

圖4　準(zhǔn)直濾波前后激光器輸出光束輪廓對比示意圖Fig.4　Contrast diagrams of laser output beam shape before and after passing the optical path

圖5　諧振管尺寸和位置Fig.5　Schematic configuration of two resonator tubes

光聲檢測模塊檢測的信號由增益電阻為10 MΩ的前置放大器進(jìn)行放大，并傳輸至鎖相放大器[24]進(jìn)行二次諧波解調(diào)處理。解調(diào)后的信號通過帶有RS232串口的筆記本電腦和數(shù)據(jù)采集卡進(jìn)行信號的采集和處理，其中數(shù)據(jù)采集卡采用美國NI公司生產(chǎn)的PCI-6115同步采樣多功能DAQ，采集過程由軟件進(jìn)行控制。該檢測系統(tǒng)整體裝置如圖6所示。

圖6　QEPAS檢測系統(tǒng)裝置圖Fig.6　Physical diagram of QEPAS detection system

3　檢測結(jié)果與分析

實(shí)驗(yàn)選用NH3在1531.65 nm處的吸收譜線，線強(qiáng)為1.3×10-21cm-1/(mol·cm-2)，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為23℃，壓強(qiáng)為常壓296 K，激光器輸出功率設(shè)置為10 mW。為獲得諧波檢測后最優(yōu)的信號波形和幅值，實(shí)驗(yàn)分析了不同調(diào)制系數(shù)對二次諧波信號峰值的影響，如圖7所示。可以看出隨著調(diào)制系數(shù)的增加，2f信號幅值升高；當(dāng)調(diào)制系數(shù)到達(dá)2.2左右時，2f信號幅值達(dá)到最大；當(dāng)再增加調(diào)制系數(shù)時，2f信號幅值開始下降?；谛盘柗逯蹬c半高半寬度比值和調(diào)制幅度的關(guān)系，最終選擇調(diào)制系數(shù)m=1.75。系統(tǒng)檢測濃度為10 ppm、氣室壓強(qiáng)為100 kPa的NH3氣體，檢測信號經(jīng)過濾波處理后，得到二次諧波信號如圖8所示。

圖7　不同調(diào)制系數(shù)下2f信號幅值Fig.7　2f QEPAS signal amplitude as a function of laser modulation depth

圖8　10 ppm NH3的2f諧波信號Fig.8　2f QEPAS harmonic signal for 10 ppm NH3

將標(biāo)準(zhǔn)濃度的NH3氣體通入高純氮?dú)?N2)進(jìn)行稀釋，分別配制成NH3含量為0.2 ppm、0.4 ppm、0.8 ppm、1 ppm、2 ppm和4 ppm的待檢測氣體。向系統(tǒng)內(nèi)通入不同濃度NH3的混合氣體進(jìn)行檢測。為了進(jìn)一步分析NH3濃度和2f信號幅值的關(guān)系，實(shí)驗(yàn)針對不同含量的混合氣體進(jìn)行了多次測量，并對多次測量的結(jié)果實(shí)施了平均處理，處理后的二次諧波信號如圖9所示。

圖9　測量和分析NH3濃度與2f信號幅值的關(guān)系Fig.9　Measuring and analyzing the relationship between NH3 concentrations and the 2f signal amplitude

在激光器輸出功率均為10 mW的情況下，將濃度與信號峰值進(jìn)行Lorentz線性擬合，結(jié)果表明QEPAS系統(tǒng)的二次諧波信號與NH3的濃度具有良好的線性關(guān)系，計(jì)算得出線性相關(guān)度為0.999 84。

為進(jìn)一步測試系統(tǒng)的性能，設(shè)置氣室壓強(qiáng)為30kPa，NH3濃度為5ppm，檢測結(jié)果如圖10所示。測量此時2f信號峰值為895，無吸收部分本底噪聲標(biāo)準(zhǔn)差為26.1，系統(tǒng)信噪比為34.29，獲得該系統(tǒng)對NH3的檢測極限精確度為146ppb。將不同濃度的NH3在200SCCM流速下依次通過氣室進(jìn)行檢測，每個濃度測量10個數(shù)據(jù)點(diǎn)以估算檢測系統(tǒng)的響應(yīng)時間，如圖11所示。

圖10　5 ppm濃度下測試檢測極限精確度Fig.10　Measure the maximum sensitivity of the detection system at 5ppm concentration

圖11　1 ppm濃度下檢測系統(tǒng)響應(yīng)時間Fig.11　Measure the detection system response time at 1 ppm concentration

圖11中信號的變化趨勢表明，當(dāng)氣體濃度發(fā)生改變，信號會及時發(fā)出相應(yīng)變化，然后逐漸趨于穩(wěn)定狀態(tài)。通過檢測數(shù)據(jù)估算，系統(tǒng)穩(wěn)定響應(yīng)時間約為40 s。檢測濃度為1 ppm的NH3待檢測氣體，以測試系統(tǒng)的穩(wěn)定性，檢測頻率設(shè)置為30 s，圖12為連續(xù)檢測4小時信號隨時間的變化趨勢，整體觀察4小時內(nèi)信號相對穩(wěn)定，誤差約為2.34%。

圖12　系統(tǒng)穩(wěn)定性測試Fig.12　Measure the stability of the QEPAS system

4　結(jié)　論

利用1531.65 nm的DFB激光器作為光源，搭建了基于QEPAS技術(shù)的NH3氣體檢測系統(tǒng)。針對不同濃度NH3氣體進(jìn)行檢測，通過分析檢測結(jié)果得出QEPAS系統(tǒng)的二次諧波信號和氣體濃度具有良好的線性關(guān)系，并獲得NH3檢測極限精度為140 ppb。通過測試該系統(tǒng)的穩(wěn)定響應(yīng)時間和4小時連續(xù)檢測的相對誤差，結(jié)果表明基于QEPAS技術(shù)的氣體檢測方法的可行性和有效性。QEPAS技術(shù)作為一種新穎的氣體檢測技術(shù)，其具有的誤差小、穩(wěn)定性高、響應(yīng)靈敏、對背景噪聲免疫等優(yōu)點(diǎn)，很好的克服了傳統(tǒng)痕量氣體系統(tǒng)的不足，已成為一種頗具發(fā)展?jié)摿Φ暮哿繗怏w檢測手段，具有十分廣闊的應(yīng)用空間。

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(編輯：賈志超)

Ammonia trace gas detection based on QEPAS

ZHANG Jia-wei1，DI Xiao-tong1，F(xiàn)AN Hao1，LI Ming-bao2

(1.College of Mechanical and Electrical Engineering, Northeast Forestry University, Harbin 150040, China;2.School of Civil Engineering, Northeast Forestry University, Harbin 150040, China)

Trace gas detection of ammonia (NH3) concentration plays an important role in air quality monitoring and prevention of human diseases.However the existing NH3detection methods don’t conform to current needs. Quartz enhanced photoacoustic spectroscopy technology(QEPAS) has advantages of high sensitivity, perfect ability to real-time detect and ambient noise immunity. On the basis of the detection principle, the light source was a distributed feedback (DFB) laser with the center wavelength of 1531.65nm and the measured trace gas was NH3concentration at atmosphere and ambient temperature. Established trace gas NH3detection system by using QEPAS.The size and location of resonator tubes and the collimated optical path of the laser was optimized.Combined with wavelength modulation spectroscopy and harmonic detection technology, the detection of NH3concentration was implemented. It obtains a linear relationship by analyzing the 2nd signals at different NH3concentrations. The results show that the maximum sensitivity is 146 ppb,and the response time is about 40s.The relative error of 4 hours continuous monitoring is 2.34%.

ammonia; quartz tuning fork; QEPAS; trace gas; DFB laser; harmonic detection

2016-03-02

國家自然科學(xué)基金(31470715);中央高校基金(2572014EB03-02)

張佳薇(1975—)，女，博士，副教授，研究方向?yàn)橹悄軠y控及激光檢測；

邸曉彤(1992—)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)楣庾V探測技術(shù)；

李明寶

10.15938/j.emc.2016.08.015

O 433.1

A

1007-449X(2016)08-0112-07

范浩(1991—)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)楣鈱W(xué)氣體傳感器；

李明寶(1969—)，男，博士，教授，研究方向?yàn)槎O管激光氣體傳感技術(shù)。