• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/h1>
    2016-08-29 07:41:52賈韶千李艷霞
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2016年13期
    關(guān)鍵詞:葉總三萜香椿

    賈韶千,李艷霞

    (江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院,江蘇淮安 223003)

    ?

    超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に囇芯?/p>

    賈韶千,李艷霞

    (江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院,江蘇淮安223003)

    為提高香椿葉總?cè)铺崛÷?,采用超聲波?xì)胞破碎儀對(duì)香椿葉中的總?cè)七M(jìn)行提取研究,通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)。通過正交試驗(yàn)得出超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频淖罴烟崛」に噮?shù)為乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,提取時(shí)間35 min,料液比1∶60,超聲功率700 W,超聲工作間歇比3S/1S,在此條件下提取量可達(dá)到19.26 mg/g。試驗(yàn)結(jié)果表明,超聲波法強(qiáng)化提取香椿葉中的總?cè)瓶梢蕴岣咛崛÷?,為香椿資源的合理開發(fā)提供理論依據(jù)。

    香椿葉;總?cè)疲怀暡?;提?/p>

    香椿[Toona sinensis(A.Juss.)],又名香椿芽、香樁頭、大紅椿樹、椿天等,為楝科香椿屬落葉喬木,是我國(guó)特有的珍貴速生藥材樹種[1]。香椿在我國(guó)栽培面積大、分布范圍廣,主要分布于安徽、河南、山西、山東等省份,其中又以安徽太和、河南焦作和山東酉牟出產(chǎn)的香椿產(chǎn)品最為著名[2-3]。香椿是藥食兩用植物,因富含多種生物活性物質(zhì)而具有很高的藥用價(jià)值,如止血固精、清熱收斂、消炎解毒等功效,應(yīng)用歷史悠久,《唐木草》中已有記載[4-5]。香椿葉,性溫味苦,具有消炎解毒、去濕熱、清熱收斂等功效[6]。此外,香椿芽葉含有豐富的氨基酸以及磷、鐵、VC等微量元素,而且口感清香,深受廣大消費(fèi)者的青睞[7]。

    近年來,國(guó)內(nèi)外對(duì)香椿的化學(xué)成分研究日趨增多。已有的研究成果表明,香椿主要活性成分為三萜類化合物,具有殺蟲、抗菌、抗病毒、抗氧化、保肝、抗腫瘤等生物活性[8-9]。此外,香椿還含有黃酮、蒽醌、鞣質(zhì)、生物堿,這些活性成分在藥物、保健品等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用[10-11]。近年來,超聲波提取技術(shù)已廣泛應(yīng)用到天然活性成分的提取中,具有提取效率高、耗能低、不破壞活性成分等優(yōu)點(diǎn)[12-13]。本研究采用超聲波細(xì)胞破碎儀,對(duì)香椿葉中總?cè)频奶崛∵M(jìn)行探討,為進(jìn)一步研究香椿葉總?cè)频姆蛛x純化奠定基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1試驗(yàn)材料

    香椿葉,采自江蘇省淮安市(10月份采摘);齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品所;無(wú)水乙醇、石油醚、香草醛、冰醋酸、乙酸乙酯、高氯酸,均為分析純,購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    1.2試驗(yàn)儀器

    SCIEENT-ⅡD型超聲波細(xì)胞破碎儀;FW100型萬(wàn)能粉碎機(jī);16WS型高速臺(tái)式離心機(jī);TU-1800PC型紫外分光光度計(jì);HG101-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱;RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;SHB-III型水循環(huán)式真空泵;SPS601F型電子天平;DK-S26型恒溫水浴鍋。

    1.3試驗(yàn)方法

    1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    精密稱取120℃干燥至恒質(zhì)量的齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg,加乙酸乙酯定容至50 mL,配成0.2 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。精密吸取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 mL于10 mL容量瓶中,分別加入高氯酸溶液1.4 mL,5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL,置于60℃水浴15 min,冷卻后加乙酸乙酯稀釋至刻度。于波長(zhǎng)560 nm處測(cè)定吸光度A,以不加對(duì)照品溶液而直接加高氯酸1.4 mL,5%香草醛-冰醋酸溶液0.5 mL,用乙酸乙酯稀釋至刻度的混合溶液作為對(duì)照,得到質(zhì)量濃度C與吸光度A的回歸方程:A=29.857C+0.003 29,R2=0.999 8。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    1.3.2香椿葉總?cè)铺崛」に?/p>

    香椿葉低溫烘干至恒質(zhì)量,粉碎后過80目篩,用石油醚脫去脂肪、色素等雜質(zhì)。準(zhǔn)確稱取一定量的香椿葉粉末,加入提取溶劑,置于超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行提取。提取完成后,按1.3.1方法測(cè)定提取液的吸光度,計(jì)算總?cè)坪俊?/p>

    1.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    1.4.1超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频膯我蛩卦囼?yàn)

    研究提取時(shí)間、料液比、超聲波功率、超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響。

    乙醇體積分?jǐn)?shù)分別為40%,50%,60%,70%,80%,90%;提取時(shí)間分別為10,15,20,25,30,35 min;料液比分別為1∶20,1∶30,1∶40,1∶50,1∶60(g∶mL);超聲功率分別為300,400,500,600,700,800 W;超聲工作間歇比分別為1S/1S,1S/2S,1S/3S,2S/1S,2S/2S,3S/1S。

    1.4.2超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)

    在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇合適的參數(shù)范圍,對(duì)提取時(shí)間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),以提取量為評(píng)價(jià)指標(biāo),確定最佳工藝參數(shù),并對(duì)其極差和方差進(jìn)行分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)茊我蛩卦囼?yàn)

    2.1.1乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>

    選用不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液作為提取溶劑,考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>

    乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取量的影響見圖2。

    圖2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取量的影響

    由圖2可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊戄^大,當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)在40%~80%時(shí),提取量呈上升趨勢(shì);乙醇體積分?jǐn)?shù)在80%~90%變化過程中,提取量開始下降。因此,乙醇體積分?jǐn)?shù)較高或較低提取量都不佳。這主要是因?yàn)槿軇┲械乃瓜愦蝗~粉末得以膨脹,增大了物料與提取容積的接觸面積,加速了總?cè)频臄U(kuò)散。另外,三萜類化合物具有較高的極性,根據(jù)相似相溶原理,用較大極性的溶劑提取效果較好。因此,選擇體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液進(jìn)行提取。

    2.1.2提取時(shí)間對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>

    選擇不同提取時(shí)間,考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>

    提取時(shí)間對(duì)提取量的影響見圖3。

    圖3 提取時(shí)間對(duì)提取量的影響

    由圖3可知,在超聲提取的整個(gè)過程中,提取時(shí)間越長(zhǎng),超聲波作用越充分,香椿葉總?cè)平龅脑蕉啵崛×坎粩嗌?。但是,提取時(shí)間超過35 min后,隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),提取量上升趨勢(shì)明顯變緩,這是因?yàn)槌暡◤?qiáng)烈的空化效應(yīng),可能對(duì)三萜類化合物結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用,所以提取時(shí)間不宜過長(zhǎng)。同時(shí),剛開始時(shí)細(xì)胞內(nèi)外總?cè)频馁|(zhì)量濃度差較大,總?cè)票容^容易被溶出,隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),提取溶劑中總?cè)瀑|(zhì)量濃度變大,使提取量增加變緩。考慮到經(jīng)濟(jì)因素,選擇提取時(shí)間35 min左右進(jìn)行正交試驗(yàn)。

    2.1.3料液比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>

    選擇不同料液比,考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>

    料液比對(duì)提取量的影響見圖4。

    圖4 料液比對(duì)提取量的影響

    由圖4可知,隨著料液比的增大,提取量也不斷增大。這主要是因?yàn)殡S著料液比的增加,香椿葉粉末與提取溶劑接觸面的質(zhì)量濃度差也不斷增大,總?cè)凭驮饺菀诐B透出來;當(dāng)料液比增大到一定值后,由于香椿葉總?cè)频暮坑邢蓿崛×康纳仙厔?shì)趨于平緩。而且,料液比越大,溶劑的用量就會(huì)越大,給后續(xù)的濃縮和純化工作會(huì)帶來很大麻煩。因此,從節(jié)能和提高工作效率的角度考慮,選擇料液比1∶50左右來進(jìn)行正交試驗(yàn)。

    2.1.4超聲功率對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>

    選擇不同超聲功率,考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊憽?/p>

    超聲功率對(duì)提取量的影響見圖5。

    圖5 超聲功率對(duì)提取量的影響

    由圖5可知,超聲功率在400 W左右時(shí),總?cè)频奶崛×科?,這主要是因?yàn)槌暪β瘦^低時(shí)超聲波作用不強(qiáng),不能充分破壞物料的結(jié)構(gòu);當(dāng)超聲功率升高后,總?cè)频奶崛×侩S之上升,且上升趨勢(shì)較為明顯;當(dāng)超聲功率高于600 W后,總?cè)铺崛×可叩内厔?shì)開始趨緩,考慮到經(jīng)濟(jì)因素,選擇超聲功率600 W左右來進(jìn)行正交試驗(yàn)。

    2.1.5超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?/p>

    選擇不同超聲工作間歇比,考察其對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?。超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響見圖6。

    圖6 超聲工作間歇比對(duì)提取量的影響

    由圖6可知,1S/1S,1S/2S,1S/3S的提取量相比較低,2S/1S,2S/2S相比好一些,超聲工作間歇比為3S/1S時(shí)的提取量最高。超聲工作間歇比是指超聲工作時(shí)間和間歇時(shí)間的比例,間歇比3S/1S表示超聲工作3S,間歇1S,因此在相同的超聲處理時(shí)間內(nèi),實(shí)際的超聲波作用時(shí)間越長(zhǎng),超聲波對(duì)物料的作用就越強(qiáng),提取量也越高。因此,選擇超聲工作間歇比3S/1S,2S/1S,2S/2S來進(jìn)行正交試驗(yàn)。

    2.2超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)普辉囼?yàn)結(jié)果及方差分析

    在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,確定了提取時(shí)間、超聲工作間歇比、超聲波功率、料液比4個(gè)因素合適的參數(shù)范圍,以此進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),以確定超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴压に?,以香椿葉總?cè)铺崛×繛樵u(píng)價(jià)指標(biāo)。

    超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表1,超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)結(jié)果見表2,超聲強(qiáng)化提取工藝參數(shù)極差分析見圖7。

    表1 超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

    由表2可知,超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懽畲?。各因素?duì)超聲波提取香椿葉總?cè)铺崛×坑绊懙闹鞔雾樞蛞来螢镈>C>B>A,即超聲工作間歇比>超聲功率>料液比>提取時(shí)間。根據(jù)極差分析圖分析得知,超聲波提取香椿葉總?cè)频淖罴呀M合為A2B3C3D3,按照此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),試驗(yàn)進(jìn)行3次,取平均值,其提取量為19.26 mg/g,與正交試驗(yàn)中的9組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照,其總?cè)铺崛×孔罡撸虼舜_定最佳工藝參數(shù)為提取時(shí)間35 min,料液比1∶60,超聲功率700 W,超聲工作間歇比3S/1S。

    表2 超聲強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频恼辉囼?yàn)結(jié)果

    圖7 超聲波強(qiáng)化提取工藝參數(shù)極差分析

    正交設(shè)計(jì)方差分析結(jié)果見表3。

    表3 正交設(shè)計(jì)方差分析結(jié)果

    由表3可知,在超聲波提取香椿葉總?cè)普辉囼?yàn)的因素和水平范圍內(nèi),超聲功率、超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊懰斤@著(p<0.05),而料液比、提取時(shí)間2個(gè)因素的影響不顯著。

    3 結(jié)論

    本文研究了超聲波強(qiáng)化提取香椿葉總?cè)频墓に?,以體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇溶液作為提取溶劑,考察提取時(shí)間、料液比、超聲功率、超聲工作間歇比對(duì)香椿葉總?cè)铺崛×康挠绊?。在單因素試?yàn)的基礎(chǔ)上,采用L9(34)正交試驗(yàn)確定超聲波強(qiáng)化提取的最佳工藝參數(shù)為提取時(shí)間35 min,料液比1∶60,超聲功率700 W,超聲工作間歇比3S/1S;在此工藝下,香椿葉總?cè)铺崛×靠蛇_(dá)到19.26 mg/g。試驗(yàn)結(jié)果表明,利用超聲波的強(qiáng)化作用來提取香椿葉總?cè)疲梢赃_(dá)到節(jié)能、省時(shí)的效果,而且超聲波提取無(wú)需加熱,有效避免了高溫對(duì)總?cè)苹钚缘挠绊憽?/p>

    [1]陳德根,郝明灼,梁有旺,等.不同種源香椿芽菜感官品質(zhì)及營(yíng)養(yǎng)成分分析 [J].林業(yè)科技開發(fā),2011,25(3):40-43.

    [2]張峰,王海燕,王荔,等.香椿屬中三萜類化學(xué)成分及生物活性研究進(jìn)展 [J].現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展,2013(27):5 387-5 392.

    [3]楊京霞,張鵬鵬.微波提取太和香椿黃酮類物質(zhì)的研究 [J].黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué),2015(12):127-129.

    [4]楊月云,王小光,郜蒙蒙.超聲波輔助提取香椿葉揮發(fā)成分的工藝優(yōu)化 [J].食品工業(yè)科技,2015(23):261-265.

    [5]王榮申,張守軍,陶慧敏,等.香椿子化學(xué)成分鑒別研究 [J].廣州化工,2016(2):93-95.

    [6]楊慧,王趙改,陳麗娟,等.香椿籽蛋白質(zhì)超聲波輔助提取工藝及其功能性質(zhì)比較 [J].河南農(nóng)業(yè)科學(xué),2016(1):147-151.

    [7]苗修港,余翔,張貝貝,等.NKA-9大孔樹脂純化香椿葉黃酮類物質(zhì)工藝優(yōu)化 [J].食品科學(xué),2016,37(8):32-38.

    [8]楊勝杰,楊松,宋寶安,等.香椿化學(xué)成分和生物活性研究進(jìn)展 [G].第八屆全國(guó)新農(nóng)藥創(chuàng)制學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集,2010.

    [9]Mu Ruimin,Wang Xiangrong,Liu Sixiu,et al.Rapid determination of volatile compounds in Toona sinensis(A. Juss). Roem.by MAEHS-SPME followed by GC-MS[J].Chromatographia,2007,65(7):463-467.

    [10]王旭波,顧芹英,沈玉萍,等.香椿的化學(xué)成分研究進(jìn)展 [J].南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2014,30(4):396-400.

    [11]祿文林,李秀信.香椿皂苷的提取及抑菌活性的研究 [J].內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2008,29(1):227-229.

    [12]賈韶千,吳彩娥,李艷霞.枸杞中黃酮類化合物的超聲波強(qiáng)化提取 [J].農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào),2009(5):130-134.

    [13]張爽,任亞梅,劉春利,等.響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化蘋果渣總?cè)瞥曁崛」に?[J].食品科學(xué),2015,36(16):40-50.◇

    Ultrasonic Extract Study on Triterpen of Toona Sinensis Leaves

    JIA Shaoqian,LI Yanxia
    (Institute of Food and Nutritional Engineering,Jiangsu Food&Pharmaceutical Science College,Huaian,Jiangsu 223003,China)

    In order to improve the extraction effect of triterpen from Toona sinensis leaves,using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves,through single fraction experiments and orthogonal experiments,to determine the optimal technological parameters.The result expresses the optimal technological parameters is the concentration of ethanol 80%,extracting 35 min,solution ratio 1∶60,ultrasonic power 700 W,ratio of ultrasonic run and interim time is 3S/1S,the extraction amount is 19.26 mg/g.Using ultrasonic to extract triterpen of Toona sinensis leaves can improve the extracting rate,provide theoretical basis for the rational exploitation of toona sinensis leaves.

    Toona sinensis leaves;triterpen;ultrasonic;extraction

    TS255.36

    A

    10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2016.07.008

    1671-9646(2016)07a-0028-04

    2016-05-24

    淮安市科技支撐計(jì)劃(SN13002);江蘇省青藍(lán)工程資助項(xiàng)目(蘇教師[2014]23號(hào))。

    賈韶千(1983— ),男,博士,講師,研究方向?yàn)樘烊换钚猿煞痔崛?、分離純化。

    猜你喜歡
    葉總三萜香椿
    春之味——香椿
    香椿與臭椿
    澤瀉原三萜、降三萜和倍半萜的分離及其抗炎活性研究
    Dermic-derived fibroblasts for the study of amyotrophic lateral sclerosis
    香椿
    香椿
    啟蒙(3-7歲)(2019年3期)2019-04-03 01:39:28
    佩氏靈芝中三個(gè)新三萜
    茯苓皮總?cè)频瓮柚苽涔に嚨膬?yōu)化
    中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:08:05
    山楂葉總黃酮對(duì)2型糖尿病大鼠腦組織的保護(hù)作用
    番石榴葉總黃酮對(duì)MDA-MB231體外抗腫瘤效應(yīng)及細(xì)胞凋亡的誘導(dǎo)作用

    多毛熟女@视频| 国产 精品1| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| kizo精华| 精品人妻偷拍中文字幕| 大码成人一级视频| videossex国产| 熟女人妻精品中文字幕| 如何舔出高潮| 两个人免费观看高清视频 | 国产精品秋霞免费鲁丝片| 97在线视频观看| 高清不卡的av网站| 99久久精品国产国产毛片| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 中文字幕久久专区| 九草在线视频观看| h日本视频在线播放| 免费看光身美女| 一个人看视频在线观看www免费| 高清午夜精品一区二区三区| 两个人的视频大全免费| 国产精品偷伦视频观看了| av免费在线看不卡| 亚洲自偷自拍三级| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 午夜免费鲁丝| 婷婷色综合www| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 男人狂女人下面高潮的视频| 欧美日韩亚洲高清精品| tube8黄色片| 午夜视频国产福利| 久久久久国产网址| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 一区二区三区四区激情视频| 国产在线一区二区三区精| 国产精品.久久久| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲高清免费不卡视频| av在线老鸭窝| 22中文网久久字幕| 欧美性感艳星| 麻豆乱淫一区二区| 免费看光身美女| 一区在线观看完整版| 国产综合精华液| 久久99热6这里只有精品| 熟女av电影| freevideosex欧美| 日韩强制内射视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 精品少妇黑人巨大在线播放| 久久精品国产自在天天线| 国产高清有码在线观看视频| 高清在线视频一区二区三区| 国产免费一级a男人的天堂| 国产男人的电影天堂91| 99久国产av精品国产电影| 免费少妇av软件| 国产免费福利视频在线观看| 伦理电影免费视频| 国产乱来视频区| 亚洲精品一二三| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 18禁在线播放成人免费| 老熟女久久久| 欧美精品一区二区大全| 男女边吃奶边做爰视频| 国产视频内射| 少妇高潮的动态图| xxx大片免费视频| av女优亚洲男人天堂| 搡老乐熟女国产| 国产黄色视频一区二区在线观看| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 黄片无遮挡物在线观看| 99久久综合免费| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 亚洲美女黄色视频免费看| 9色porny在线观看| 高清毛片免费看| 免费看不卡的av| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产成人精品婷婷| 热re99久久国产66热| 免费黄色在线免费观看| 成年av动漫网址| 久久婷婷青草| kizo精华| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲国产欧美在线一区| 一级毛片我不卡| 性色av一级| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 久久热精品热| 美女国产视频在线观看| 国产精品免费大片| 国产成人免费无遮挡视频| 在现免费观看毛片| 欧美 日韩 精品 国产| 中文在线观看免费www的网站| 国产伦理片在线播放av一区| 亚洲电影在线观看av| 午夜影院在线不卡| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 成人亚洲欧美一区二区av| 一级毛片 在线播放| 成年人午夜在线观看视频| 赤兔流量卡办理| 一区二区三区精品91| 最近中文字幕高清免费大全6| 久久久久久人妻| 黑丝袜美女国产一区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 国产欧美亚洲国产| 精品午夜福利在线看| 乱系列少妇在线播放| 在线播放无遮挡| 欧美日韩精品成人综合77777| 热re99久久国产66热| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 我的老师免费观看完整版| 久久久精品94久久精品| 99久久人妻综合| av.在线天堂| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 91精品国产九色| 欧美最新免费一区二区三区| 2018国产大陆天天弄谢| 国产精品蜜桃在线观看| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 国产视频首页在线观看| 涩涩av久久男人的天堂| 久久99精品国语久久久| 国精品久久久久久国模美| av在线app专区| 两个人的视频大全免费| 国精品久久久久久国模美| 中文在线观看免费www的网站| 91久久精品电影网| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 久久狼人影院| 国内揄拍国产精品人妻在线| 欧美精品亚洲一区二区| h日本视频在线播放| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 男女边摸边吃奶| 色视频在线一区二区三区| 亚洲国产精品国产精品| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲三级黄色毛片| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| av卡一久久| 一级爰片在线观看| 国产 一区精品| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 丰满人妻一区二区三区视频av| 久久久久精品性色| 看十八女毛片水多多多| 欧美国产精品一级二级三级 | 99久久中文字幕三级久久日本| 下体分泌物呈黄色| 成人亚洲精品一区在线观看| 免费av中文字幕在线| 亚洲国产欧美日韩在线播放 | 韩国高清视频一区二区三区| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 欧美精品国产亚洲| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 美女大奶头黄色视频| 天堂8中文在线网| 熟妇人妻不卡中文字幕| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 青春草亚洲视频在线观看| 久久久久久人妻| 边亲边吃奶的免费视频| 久久久久久久精品精品| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲av国产av综合av卡| 日韩免费高清中文字幕av| 久久这里有精品视频免费| 黄片无遮挡物在线观看| 一本大道久久a久久精品| a级一级毛片免费在线观看| 欧美日韩精品成人综合77777| 一级毛片我不卡| 国产精品人妻久久久久久| 又大又黄又爽视频免费| 午夜激情福利司机影院| 永久网站在线| 六月丁香七月| 国产毛片在线视频| 色哟哟·www| 亚洲精品国产av蜜桃| 大话2 男鬼变身卡| 黄色毛片三级朝国网站 | 99九九线精品视频在线观看视频| 国产高清三级在线| av播播在线观看一区| 一区二区三区免费毛片| 人妻一区二区av| 亚洲av男天堂| 亚洲成人一二三区av| 免费观看av网站的网址| 一区二区三区四区激情视频| 久久国内精品自在自线图片| 亚洲久久久国产精品| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 国产中年淑女户外野战色| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国国产精品蜜臀av免费| 99热这里只有精品一区| 欧美精品一区二区免费开放| 丝袜脚勾引网站| 看免费成人av毛片| 一边亲一边摸免费视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 久久久午夜欧美精品| 91精品伊人久久大香线蕉| 免费人成在线观看视频色| 观看av在线不卡| 亚洲国产色片| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 成人午夜精彩视频在线观看| 男女免费视频国产| 欧美另类一区| 中文字幕av电影在线播放| 欧美精品国产亚洲| 男男h啪啪无遮挡| a级毛色黄片| 99国产精品免费福利视频| 街头女战士在线观看网站| 人人澡人人妻人| 极品教师在线视频| 黄色配什么色好看| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 男男h啪啪无遮挡| 97在线人人人人妻| 全区人妻精品视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| av在线app专区| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 最近手机中文字幕大全| 国产免费又黄又爽又色| 日本午夜av视频| 麻豆成人午夜福利视频| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 校园人妻丝袜中文字幕| 99久久精品一区二区三区| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 人妻人人澡人人爽人人| 久久av网站| 91aial.com中文字幕在线观看| 最后的刺客免费高清国语| 少妇精品久久久久久久| 国产黄色免费在线视频| 丰满少妇做爰视频| 免费av不卡在线播放| 9色porny在线观看| kizo精华| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 老女人水多毛片| 69精品国产乱码久久久| 一级av片app| 久久免费观看电影| 丝袜脚勾引网站| 精品国产露脸久久av麻豆| 国产高清有码在线观看视频| 亚洲在久久综合| 一级毛片电影观看| 人妻 亚洲 视频| 日韩中文字幕视频在线看片| videos熟女内射| 精华霜和精华液先用哪个| 一级黄片播放器| 国产成人精品无人区| 久久午夜福利片| 亚洲欧美日韩东京热| 欧美另类一区| 国产在线男女| 日韩av免费高清视频| 亚洲国产精品国产精品| 国产一区二区在线观看日韩| 欧美日韩亚洲高清精品| 男人舔奶头视频| 老司机亚洲免费影院| 亚洲成人av在线免费| 国精品久久久久久国模美| 尾随美女入室| 9色porny在线观看| 国产成人一区二区在线| 亚洲国产精品一区三区| 国产伦理片在线播放av一区| 丰满迷人的少妇在线观看| 成人综合一区亚洲| 国产成人精品婷婷| 中文字幕久久专区| 国产精品人妻久久久影院| av线在线观看网站| www.色视频.com| 晚上一个人看的免费电影| 亚洲精品,欧美精品| 国产精品一区www在线观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 99九九在线精品视频 | 国内精品宾馆在线| 国产高清不卡午夜福利| av国产久精品久网站免费入址| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 青青草视频在线视频观看| 人人妻人人看人人澡| 午夜久久久在线观看| 免费少妇av软件| 色吧在线观看| 丝袜喷水一区| 大码成人一级视频| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲av.av天堂| 自线自在国产av| 日韩伦理黄色片| 晚上一个人看的免费电影| 欧美精品一区二区免费开放| 免费看日本二区| 亚洲精品,欧美精品| 久久精品夜色国产| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 最近的中文字幕免费完整| 午夜福利网站1000一区二区三区| 久久久久精品性色| 男女啪啪激烈高潮av片| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 成年人午夜在线观看视频| 久久人妻熟女aⅴ| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 九九在线视频观看精品| 插阴视频在线观看视频| 免费观看av网站的网址| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 国产精品久久久久久久电影| 热99国产精品久久久久久7| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 黑丝袜美女国产一区| 国模一区二区三区四区视频| 亚洲电影在线观看av| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 精品国产露脸久久av麻豆| 日韩欧美精品免费久久| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 一区二区三区乱码不卡18| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 午夜91福利影院| 夫妻性生交免费视频一级片| 春色校园在线视频观看| 国产免费一级a男人的天堂| 在线 av 中文字幕| 一级,二级,三级黄色视频| 狂野欧美激情性bbbbbb| 一区二区三区精品91| 丰满饥渴人妻一区二区三| 日本与韩国留学比较| 国产亚洲一区二区精品| 日韩中字成人| 丝瓜视频免费看黄片| 精品久久久久久电影网| 精品亚洲成国产av| 少妇的逼好多水| 日韩电影二区| 国产精品一区二区在线不卡| 国产成人freesex在线| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 久久青草综合色| 看免费成人av毛片| 欧美日韩精品成人综合77777| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 国产 一区精品| 特大巨黑吊av在线直播| 极品人妻少妇av视频| videos熟女内射| 亚州av有码| 中文字幕久久专区| 黑人猛操日本美女一级片| 人人妻人人看人人澡| 成人漫画全彩无遮挡| 久久久国产欧美日韩av| 在线观看av片永久免费下载| 美女福利国产在线| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 国产精品福利在线免费观看| 波野结衣二区三区在线| 爱豆传媒免费全集在线观看| 亚洲欧美一区二区三区国产| 女人久久www免费人成看片| 国产精品一区二区在线不卡| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 一本一本综合久久| 中文资源天堂在线| 最近最新中文字幕免费大全7| 欧美丝袜亚洲另类| 国产探花极品一区二区| 美女国产视频在线观看| 国产91av在线免费观看| 深夜a级毛片| 韩国av在线不卡| 伊人亚洲综合成人网| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 欧美老熟妇乱子伦牲交| a级毛片免费高清观看在线播放| 丁香六月天网| 亚洲av成人精品一二三区| 亚洲av不卡在线观看| 国产精品无大码| 韩国高清视频一区二区三区| 欧美三级亚洲精品| 久久97久久精品| 高清视频免费观看一区二区| 欧美国产精品一级二级三级 | 亚洲精品亚洲一区二区| 成年人午夜在线观看视频| 国产精品久久久久久久电影| av国产精品久久久久影院| 亚洲人成网站在线观看播放| 少妇人妻久久综合中文| 亚洲精品456在线播放app| 男的添女的下面高潮视频| 午夜91福利影院| 欧美最新免费一区二区三区| 天美传媒精品一区二区| 日韩欧美一区视频在线观看 | 欧美一级a爱片免费观看看| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 偷拍熟女少妇极品色| 一级毛片aaaaaa免费看小| 亚洲av.av天堂| 一个人免费看片子| 亚洲精品色激情综合| 亚洲av成人精品一区久久| 国产永久视频网站| 欧美日韩av久久| 精品熟女少妇av免费看| 日日爽夜夜爽网站| av有码第一页| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 黄色欧美视频在线观看| 一区二区三区精品91| 在线观看www视频免费| 国产熟女午夜一区二区三区 | 美女cb高潮喷水在线观看| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 欧美性感艳星| 十八禁网站网址无遮挡 | 国产精品国产av在线观看| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 久久精品国产亚洲av天美| 两个人的视频大全免费| 国产淫片久久久久久久久| 国产成人精品无人区| 国产精品久久久久成人av| 亚洲av二区三区四区| 精品少妇久久久久久888优播| 久久久欧美国产精品| 有码 亚洲区| 中文字幕久久专区| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 亚洲欧美精品专区久久| 秋霞在线观看毛片| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 99久久精品国产国产毛片| 免费观看在线日韩| 亚洲欧美清纯卡通| 久久99一区二区三区| 欧美三级亚洲精品| 国产精品久久久久成人av| av.在线天堂| 高清欧美精品videossex| 国产av精品麻豆| 一级毛片我不卡| 99视频精品全部免费 在线| 国产免费一区二区三区四区乱码| 女性生殖器流出的白浆| 卡戴珊不雅视频在线播放| 岛国毛片在线播放| 在线观看免费高清a一片| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 两个人的视频大全免费| 女性被躁到高潮视频| 大话2 男鬼变身卡| 最近的中文字幕免费完整| 免费高清在线观看视频在线观看| 国产视频内射| 精品久久久久久久久亚洲| 亚洲av不卡在线观看| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 99热这里只有是精品50| 亚洲av.av天堂| 欧美一级a爱片免费观看看| 一级毛片电影观看| 人妻一区二区av| 91久久精品国产一区二区成人| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 精品少妇久久久久久888优播| 久热这里只有精品99| 啦啦啦在线观看免费高清www| 乱人伦中国视频| 成人国产麻豆网| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 国产永久视频网站| 欧美xxxx性猛交bbbb| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 午夜福利影视在线免费观看| 少妇高潮的动态图| 91久久精品国产一区二区成人| 大陆偷拍与自拍| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 插逼视频在线观看| 亚洲综合色惰| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 一本色道久久久久久精品综合| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 久久热精品热| 人妻系列 视频| 天天操日日干夜夜撸| av国产精品久久久久影院| 性高湖久久久久久久久免费观看| 亚洲av综合色区一区| 男的添女的下面高潮视频| 成人无遮挡网站| 亚洲国产精品999| 人人澡人人妻人| 99国产精品免费福利视频| 国产免费视频播放在线视频| 九九在线视频观看精品| 麻豆成人午夜福利视频| 久久久亚洲精品成人影院| 日韩一区二区三区影片| av播播在线观看一区| 免费黄网站久久成人精品| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 人妻 亚洲 视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 三级经典国产精品| 嫩草影院入口| 亚洲成人av在线免费| 亚洲av免费高清在线观看| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 免费看av在线观看网站| 日韩制服骚丝袜av| 国产高清三级在线| 多毛熟女@视频| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产av精品麻豆| 国产精品99久久99久久久不卡 | 国产伦在线观看视频一区| 午夜免费鲁丝| 亚洲在久久综合| 一级毛片我不卡| 在线看a的网站| 日本黄色片子视频| 又大又黄又爽视频免费| 一个人免费看片子| 一边亲一边摸免费视频| 精品一区二区三卡| 亚洲精品国产色婷婷电影| 不卡视频在线观看欧美| 黄色毛片三级朝国网站 | 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 边亲边吃奶的免费视频| 亚洲av综合色区一区| 七月丁香在线播放| 国产在线男女| 日本爱情动作片www.在线观看| 三级经典国产精品| 最近手机中文字幕大全| 亚洲av国产av综合av卡| 九九爱精品视频在线观看| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 日本欧美国产在线视频| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 又爽又黄a免费视频| 97在线视频观看| 赤兔流量卡办理| 午夜免费鲁丝| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 在线免费观看不下载黄p国产| 黄片无遮挡物在线观看| 亚洲图色成人| 啦啦啦在线观看免费高清www| 国产精品99久久久久久久久| 国模一区二区三区四区视频| av.在线天堂| 黄色视频在线播放观看不卡| 免费人妻精品一区二区三区视频| 九九爱精品视频在线观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 日韩精品免费视频一区二区三区 | av在线app专区| 丰满乱子伦码专区| 精品酒店卫生间| 女性被躁到高潮视频| 免费人妻精品一区二区三区视频| 亚洲图色成人|