軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除機(jī)理

劉德福，陳　濤，陳廣林，胡　慶

(1.中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；2.中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點試驗室，湖南 長沙 410083)

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軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除機(jī)理

劉德福1，2*，陳濤1，2，陳廣林1，2，胡慶1

(1.中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；2.中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點試驗室，湖南 長沙 410083)

基于阿倫尼烏斯原理和分子振動理論，分析了軟性拋光粒子、石英玻璃和拋光墊之間的彈性與超彈性接觸，研究了用軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除機(jī)理?；诶碚撗芯窟M(jìn)行了大量的拋光試驗，建立了軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除率模型。理論計算與試驗結(jié)果表明：在石英玻璃化學(xué)機(jī)械拋光中，材料的去除主要由拋光粒子與石英玻璃的界面摩擦化學(xué)腐蝕作用來實現(xiàn)；單個拋光粒子壓入石英玻璃的深度約為0.05 nm，且材料去除為分子量級；石英玻璃表層的分子更易獲得足夠振動能量而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)材料的去除；拋光壓力、拋光液中化學(xué)試劑種類和濃度以及石英玻璃試件與拋光盤的相對運動速度決定了軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除率大小。

石英玻璃；化學(xué)機(jī)械拋光；軟性拋光粒子；材料去除機(jī)理；去除速率模型

1　引　言

隨著光學(xué)技術(shù)的發(fā)展，光學(xué)材料的應(yīng)用日益廣泛，對光學(xué)元件表面加工質(zhì)量的要求也越來越高[1]。作為光學(xué)元件不可或缺的原材料，石英玻璃的加工去除機(jī)理研究具有重要意義。目前，作為石英加工的常用方法，化學(xué)機(jī)械拋光(Chemico-Mechanical Polishing， CMP)是唯一可以實現(xiàn)硬脆材料全局平坦化的加工工藝，其材料去除機(jī)理及去除速率的研究大都建立在二體磨粒磨損機(jī)理基礎(chǔ)上[2]。然而，Lee[3]提出了包括粒子大小、濃度和分布、拋光液流速、拋光墊表面形貌、材料特性等的化學(xué)機(jī)械拋光模型，發(fā)現(xiàn)石英玻璃CMP后的表面并不滿足二體磨粒磨損特征。Zhao等[4]建立了反映拋光試件的材料性能、拋光液中化學(xué)試劑的性能以及拋光工藝參數(shù)等對拋光試件表面材料去除影響的數(shù)學(xué)模型，認(rèn)為CMP工藝中的材料去除是試件表面材料的原子/分子不斷發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和磨損的動態(tài)平衡過程。Hocheng等[5]采用能量平衡理論建立了拋光速率和拋光壓力等工藝參數(shù)對材料去除率影響的模型，提出了基于能量平衡的微觀材料去除理論，用以研究CMP工藝中的拋光壓力以及拋光試件與拋光墊之間的相對運動速度對最終拋光效果的影響。不過，Hocheng模型并未考慮拋光墊和拋光試件的特性以及拋光粒子濃度、拋光液中化學(xué)試劑濃度等參數(shù)對試件表面材料去除率的影響，也沒有給出準(zhǔn)確的材料去除率計算方程?？傊?，這些模型都是采用硬質(zhì)粒子拋光試件，在建立模型時都沒有考慮磨粒的變形，這樣的工藝條件下石英玻璃試件表面易產(chǎn)生劃痕等損傷。因此，有學(xué)者分別從機(jī)械作用對化學(xué)反應(yīng)活化能的影響[6]和單分子化學(xué)吸附[7]的角度出發(fā)，研究了石英玻璃CMP分子級的材料去除機(jī)理，建立了石英玻璃CMP分子級的材料去除率模型。并有研究[8-9]證明氧化鈰等軟性拋光粒子有利于提高石英玻璃表面的拋光質(zhì)量，采用含有氧化鈰等軟性拋光粒子拋光液拋光后的石英玻璃表面光滑沒有劃痕，而經(jīng)典塑性接觸理論與切削理論都無法解釋軟性粒子拋光硬質(zhì)材料的去除機(jī)理。

本文基于彈性與超彈性接觸力學(xué)理論，從軟性拋光粒子壓入石英玻璃的深度出發(fā)，結(jié)合分子振動理論和阿倫尼烏斯原理，研究了軟性拋光粒子與石英玻璃界面摩擦化學(xué)對石英玻璃表面分子活化能的影響，從而查明軟性粒子拋光石英玻璃的分子量級材料去除機(jī)理，并建立了一種關(guān)于軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除率模型。

2　石英玻璃CMP的材料去除機(jī)理

2.1石英玻璃與拋光墊的接觸應(yīng)力

本文采用的拋光墊材料是多孔聚氨酯。圖1所示為掃描電鏡(SEM)測得的拋光墊形貌，其表面由半球凸起和凹坑組成。研究表明，采用此類拋光墊拋光石英玻璃時，載荷主要由拋光墊粗糙峰承擔(dān)[10]。為描述載荷對實際接觸面積和微觀接觸的影響，采用如圖 2所示的半球等效拋光墊輪廓模型描述石英玻璃與拋光墊的接觸。

圖1　SEM測得的拋光墊的真實形貌

圖2　石英玻璃與拋光墊的接觸模型

如圖2所示，拋光墊等效輪廓的半球凸起與凹坑的半徑均滿足正態(tài)分布：R1～N(m1，σ12)和R2～N(m2，σ12)，且有：

(1)

若石英玻璃拋光面被壓到距離參考平面d的位置，由彈性接觸力學(xué)可知[11]，石英玻璃承受的載荷為：

(2)

式中：W為石英玻璃承受的載荷；Esp為石英玻璃與拋光墊的等效彈性模量；R1為微凸峰半徑；φ(R1)為微凸峰半徑R1分布的概率密度函數(shù)；δ1為微凸峰的變形量；P為石英玻璃承受的平均拋光壓力；Ae為石英玻璃的名義接觸面積。

拋光墊單個半球的粗糙峰與石英玻璃試件的接觸應(yīng)力為[11]：

(3)

式中：Py為單個粗糙峰上的接觸應(yīng)力；wy為單個粗糙峰上的載荷；Sy為單個粗糙峰上的實際接觸面積；R1y為單個粗糙峰的半徑。

2.2軟性拋光粒子與拋光墊、石英玻璃的微觀接觸

2.2.1軟性拋光粒子與拋光墊的微觀接觸

拋光墊與氧化鈰粒子的彈性模量差異較大，在拋光過程中，有效氧化鈰粒子幾乎全部嵌入到拋光墊粗糙峰中[12]。石英玻璃、拋光粒子、拋光墊三者在接觸區(qū)域的變形如圖3所示。

圖3　拋光粒子與拋光墊、石英玻璃的接觸示意圖

Fig.3Contact scheme of polishing particle with polishing pad and fused glass

根據(jù)超彈性接觸理論[12]，拋光粒子嵌入拋光墊的深度為：

(4)

(5)

式中：δ0為軟性拋光粒子嵌入拋光墊的深度；δ(x)為拋光墊接觸輪廓的高度函數(shù)，δ′(x)為δ(x)的一階導(dǎo)數(shù)；a為軟性拋光粒子與拋光墊半球微凸體的最大接觸半徑；r為軟性拋光粒子與拋光墊半球微凸體的接觸區(qū)域半徑，r∈(0，a)。

拋光粒子與拋光墊的接觸輪廓高度函數(shù)為[13]：

(6)

拋光墊與拋光粒子的接觸力Fmp[13]為：

(7)

式中：Fmp為拋光墊與拋光粒子的接觸載荷；Emp為拋光墊與氧化鈰拋光粒子的等效彈性模量；Em，vm分別為氧化鈰拋光粒子的彈性模量和泊松比；Ep，vp分別為拋光墊的彈性模量和泊松比。

2.2.2軟性拋光粒子與拋光墊的微觀接觸

拋光粒子與石英玻璃的等效變形量分別為δp，δs，可分別表示為[11]：

(8)

(9)

式中：Es，vs分別為石英玻璃的彈性模量和泊松比，Q為彈性變形系數(shù)。

由式(8)和式(9)可知：

(10)

因此，軟性氧化鈰拋光粒子與石英玻璃接觸的等效變形量δ可表示為：

δ=δp+δs.

(11)

單個拋光粒子施加在石英玻璃的載荷Fw[11]為：

(12)

式中Ew為氧化鈰拋光粒子與石英玻璃的等效彈性模量。

如圖3所示，拋光粒子與拋光墊的接觸載荷為：

Fc=Fmp+πa2Py.

(13)

由力的平衡條件可得：

Fw=Fc.

(14)

由于氧化鈰粒子的彈性模量比拋光墊的大很多，根據(jù)超彈性接觸理論，拋光粒子、拋光墊變形量與拋光粒子半徑的關(guān)系可以近似為：

(15)

式中R為氧化鈰拋光粒子的半徑。

將式(3)、式(6)、式(7)、式(11)、式(12)、式(13)和式(15)代入式(14)可以得到單個粒子壓入石英玻璃深度與拋光參數(shù)的關(guān)系方程：

(16)

本文采用的拋光墊、軟性氧化鈰拋光粒子和石英玻璃的材料性能參數(shù)如表1所示。

表1拋光墊、石英玻璃、軟性氧化鈰拋光粒子的性能參數(shù)

Tab.1Mechanical parameters of polishing pad， fused glass and soft ceria particle

彈性模量/GPa泊松比氧化鈰拋光粒子[16]Em=165nm=0.5石英玻璃[16]Es=73ns=0.17拋光墊[15]Ep=0.01np=0.5

在拋光墊半球凸起的平均半徑為100 μm，半徑分布的標(biāo)準(zhǔn)差為100 μm的條件下，由式(16)計算得到拋光壓力以及拋光粒子半徑對粒子壓入石英玻璃深度的影響如圖 4所示。如圖4(a)所示，粒子壓入石英玻璃的深度與粒子粒徑呈線性關(guān)系。如圖4(b)所示，粒子壓入石英玻璃的深度隨拋光壓力的增加而增加，但增長速度減小。石英玻璃拋光工藝中常用的拋光壓力一般為50 kPa 左右[14]，計算結(jié)果表明：拋光壓力為50 kPa 條件下，平均粒徑為260 nm的氧化鈰粒子壓入石英玻璃的深度約為0.5 nm，這與二氧化硅分子大小在同一尺度[13]，由此表明氧化鈰粒子拋光石英玻璃的材料去除尺度為分子量級。

(a)軟性拋光粒子粒徑的關(guān)系

(b)平均拋光壓力的關(guān)系

圖4氧化鈰粒子壓入石英玻璃的深度與軟性拋光粒子半徑和平均拋光壓力的關(guān)系

Fig.4Relationships of depth of ceria particle embedding into fused glass with soft particle size and polishing pressure respectively

2.2.3軟性氧化鈰粒子拋光石英玻璃的材料去除機(jī)理分析

在如表2所示的工藝參數(shù)下拋光石英玻璃片，拋光后石英玻璃的表面形貌如圖5(a)所示。分別采用濃度為0.5 mol/L的HF和NaOH溶液浸潤石英玻璃2 h，浸潤前后石英玻璃的形貌分別如圖5(c)、5(d)所示。拋光后石英玻璃表面沒有劃痕，但存在不規(guī)則的小突起，這與圖5(c)所示的經(jīng)NaOH溶液浸潤2 h后和圖5(d)所示的經(jīng)HF溶液浸潤2 h后石英玻璃的表面形貌一致。因此采用軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除機(jī)理如圖6所示：二氧化硅分子在界面摩擦激發(fā)下與拋光液中的化學(xué)試劑反應(yīng)而脫離石英玻璃表面。根據(jù)界面摩擦化學(xué)理論，由于二氧化硅的結(jié)晶率低[15]，拋光液與石英玻璃表面分子化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物與基底結(jié)合力小而溶解在拋光液中。單個粒子壓入石英玻璃的深度對石英玻璃表面分子振動鏈可視為一個位移脈沖激勵。隨著粒子與石英玻璃的相對運動，石英玻璃表面各個微觀區(qū)域不斷接受位移脈沖激勵，表面分子不斷獲得機(jī)械能[16]。當(dāng)二氧化硅分子動能達(dá)到與拋光液中化學(xué)試劑反應(yīng)所需的活化能時，二氧化硅分子發(fā)生反應(yīng)且生成物溶解在拋光液中。由于實際參與材料去除的粒子較少[13]，在同一區(qū)域承受兩次位移脈沖激勵間隔內(nèi)，化學(xué)試劑與二氧化硅分子能充分完成反應(yīng)[7]。

表2　驗證石英玻璃材料去除機(jī)理的拋光試驗參數(shù)

(a)拋光后(a)After polishing

(b)浸潤前(b)Before infiltration

(c) NaOH溶液浸潤2 h后(c)After soaked in NaOH for 2 hour

(d)HF浸潤2 h后(d)After soaked in HF for 2 hour

圖6軟性拋光粒子拋光石英玻璃材料去除機(jī)理示意圖

Fig.6Material removal mechanism of fused glass polished by soft particles

3　石英玻璃CMP的材料去除率模型

低結(jié)晶率使石英玻璃整體不滿足晶體性質(zhì)，但表面微觀區(qū)域仍滿足晶體結(jié)構(gòu)[15]。將石英玻璃表層的分子排布簡化為諧振模型。只有處在分子振動鏈?zhǔn)锥说姆肿訒⑴c化學(xué)反應(yīng)而溶在拋光液中，而且由于振動鏈尺寸比分子尺寸大得多，因此，振動鏈剛度矩陣與質(zhì)量矩陣近似保持不變。分子振動鏈諧振的質(zhì)量矩陣和剛度矩陣分別為[17]：

(17)

(18)

式中：k為Si—O鍵的等效彈性系數(shù)；m為二氧化硅分子的等效質(zhì)量。

分子振動鏈振型可表示為：

MX″+KX=0，

(19)

式中X為分子振動鏈的位移向量。

由振動模型可以知道：

M=mE，

(20)

式中E為n階單位矩陣。

K=kΓ，

(21)

式中Γ為K的系數(shù)矩陣。

將式(20)、式(21)代入式(19)可以得到：

(22)

假設(shè)分子振動鏈各分子的振動響應(yīng)xi為：

(23)

式中：uij為振動模態(tài)矩陣U的元素；A為振動正弦分量的系數(shù)矩陣；B為振動余弦分量的系數(shù)矩陣。

振動鏈各分子位移和速度的初始條件為：

(24)

式中：x0為單個分子振動鏈的位移向量，δ1為單個分子振動鏈的初始位移。

(25)

由初始條件可知：

A=0，

(26)

(27)

根據(jù)式(27)計算得到振動分子鏈?zhǔn)锥朔肿优c第二個分子的振動位移變化如圖7所示。當(dāng)拋光粒子與石英玻璃發(fā)生界面摩擦?xí)r，石英玻璃表面分子極易獲得反應(yīng)所需的振動能量，振動鏈的第一個分子的最大振動能量約為第二個分子的3倍。

由于拋光壓力和拋光液中的化學(xué)試劑直接影響石英玻璃的材料去除，考慮化學(xué)與機(jī)械聯(lián)合作用對石英玻璃材料去除率的影響，假設(shè)拋光粒子均勻嵌入拋光墊且化學(xué)官能團(tuán)離子在拋光液內(nèi)均勻分布。

圖7振動分子鏈?zhǔn)锥朔肿优c第二個分子的振動位移變化

Fig.7Vibration displacement of the first molecule and the second molecule in vibration molecular chain

由式(12)可得到單拋光粒子所承受的載荷Fw，拋光粒子與石英玻璃的最大接觸應(yīng)力Pj[11]為：

(28)

石英玻璃與拋光粒子的接觸壓力P分布為：

(29)

式中b為拋光粒子與石英玻璃的接觸半徑。

(30)

石英玻璃接觸區(qū)域的變形量分布為：

(31)

式中：δs1為石英玻璃與拋光粒子接觸區(qū)域各分子振動鏈的初始位移分布函數(shù)。

(32)

石英玻璃表面單層吸附膜的化學(xué)官能團(tuán)粒子的面濃度為：

(33)

式中c為拋光液中化學(xué)官能團(tuán)粒子的物質(zhì)量濃度。

那么單個粒子去除石英玻璃表面的分子數(shù)為：

(34)

式中：s為石英玻璃試件相對拋光墊運動的路程；a1為二氧化硅晶胞邊長；φ(E)為E的概率分布函數(shù)。

石英玻璃表面活化分子面濃度為：

(35)

石英玻璃試件被去除的總分子數(shù)可表示為：

(36)

式中：nm為實際參與材料去除的拋光粒子數(shù)[13]；I為化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)。

(37)

式中：χ為拋光液中拋光粒子的體積濃度；D為拋光粒子的平均粒徑；Ar為石英玻璃與拋光墊的實際接觸面積。

根據(jù)晶胞理論[2]，石英玻璃的材料去除率為：

(38)

式中：Ae為石英試件的名義接觸面積，t為拋光時間。

將式(32)～式(36)代入式(38)中，石英玻璃總的材料去除率為：

(39)

式中：φ(E)為E的概率分布函數(shù)；φ(R)為氧化鈰粒子半徑的分布函數(shù)；i為氧化鈰粒子壓入石英玻璃深度δs∈(δi，δi+1)時，單個分子振動鏈發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的分子數(shù)；v為石英玻璃相對于拋光墊運動的速度。

4　試驗與討論

試驗采用高精密拋光試驗機(jī)，采用精密天平測量拋光前后石英玻璃的質(zhì)量差以計算材料去除率。試驗工藝參數(shù)如表3所示，試驗結(jié)果如圖8所示。

表3拋光壓力對石英玻璃材料去除率影響試驗的工藝參數(shù)

Tab.3Polishing parameters of experiment on effect of polishing pressure on material removal rate of fused glass

試驗條件值拋光時間/min30拋光試件石英玻璃拋光粒子氧化鈰粒子粒徑/nm263拋光液中化學(xué)添加劑HFNaOH化學(xué)試劑濃度/(mol·L-1)0,0.05,0.1,0.35,10,0.05,0.1,0.3,0.5,0.8拋光盤轉(zhuǎn)速/(r·min-1)30陶瓷圈轉(zhuǎn)速/(r·min-1)25拋光壓力/kPa36,45,50,66.2,102,130,140

(a)拋光壓力與材料去除率的關(guān)系

(b)化學(xué)試劑濃度與材料去除率的關(guān)系

Fig.8Relationships of material removal rate with polishing pressure and chemical reagent concentration respectively

理論計算和試驗結(jié)果表明：氧化鈰粒子拋光石英玻璃時，如圖8(a)所示，石英玻璃的材料去除率隨拋光壓力的增加呈非線性增加，這表明氧化鈰粒子拋光石英玻璃的材料去除率并不滿足Preston材料去除率經(jīng)驗公式(MRR=KPV[21])，隨著拋光壓力的增大，石英玻璃的去除速率增幅逐步降低。圖8(b)表明化學(xué)活化能的不同使化學(xué)試劑對石英玻璃材料去除率的影響程度也不同，同等濃度條件下，含HF的拋光液比含NaOH的拋光液更易實現(xiàn)材料去除。由此表明，模型的理論預(yù)測結(jié)果與試驗數(shù)據(jù)較為吻合，文中建立的軟性氧化鈰粒子拋光石英玻璃的分子級材料去除機(jī)理和材料去除率模型與實際情況相符。這說明在軟性氧化鈰拋光石英玻璃時，石英玻璃材料去除主要由拋光粒子與石英玻璃表面的界面摩擦促進(jìn)作用下的化學(xué)腐蝕實現(xiàn)的。

5　結(jié)　論

本文通過分析拋光粒子、拋光墊、石英玻璃試件三者之間的接觸，研究了軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除機(jī)理，分析了機(jī)械激勵與化學(xué)腐蝕在軟性粒子拋光石英玻璃中對材料去除的影響，建立了一種新的關(guān)于軟性粒子拋光石英玻璃的材料去除率模型。理論分析與實驗結(jié)果表明：軟性拋光粒子壓入石英玻璃的深度約為0.5 nm，這個深度與二氧化硅分子大小在同一尺度。石英玻璃表層的分子振動鏈的首端分子較振動鏈其他分子更易獲得機(jī)械能量而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在拋光粒子與石英玻璃間的界面摩擦、試劑與石英玻璃間化學(xué)腐蝕的聯(lián)合作用下，軟性粒子拋光石英玻璃實現(xiàn)了分子級的材料去除。

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劉德福(1971-)，男，湖南茶陵人，博士，教授，博士生導(dǎo)師，2008年于中南大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事精密制造方面的研究。E-mail: liudefu@csu.edu.cn

陳濤(1986-)，男，甘肅山丹人，博士研究生，2014 年于蘭州理工大學(xué)獲得碩士學(xué)位，主要從事精密制造方面的研究。E-mail:ctxy999@126.com

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Material removal mechanism for fused glass by using soft particles

LIU De-fu1，2*， CHEN Tao1，2， CHEN Guang-lin1，2， HU Qing1

(1.CollegeofMechanicandElectricalEngineering，CentralSouthUniversity，Changsha410083，China；2.StateKeyLaboratoryofHighPerformanceComplexManufacturing，CentralSouthUniversity，Changsha410083，China)

*Correspondingauthor，E-mail：liudefu@cus.edu.cn

On the basis of Arrhenius theory and molecular vibration theory, the elastic and hyper elastic contact among the soft polishing particles, fused glass and the polishing pad was analyzed, then the material removal mechanism of fused glass using soft particles in polishing process was explored. According to the theoretical research mentioned above, a lots of polishing experiments were carried out and a material removal rate model was established. Theoretical calculation and experimental results show that the material is mainly removed by the interfacial tribo-chemical effect between polishing particles and fused glass in chemical mechanical polishing. The depth of a single particle embedding into the fused glass is 0.05 nm and the material removed by a single particle is a molecular scale. The superficial molecules of fused glass are easier to gain enough energy to implement chemical reactions, so that the materials could be removed easily. Moreover, the polishing pressure, the chemical reagents in polishing liquid, and the relative movement speed between the fused glass and the pad determine the material removal rate of fused glass.

fused glass; chemico-mechanical polishing; soft polishing particle; material removal mechanism; model of material removal rate

2016-01-13；

2016-03-12.

國家自然科學(xué)基金面上資助項目(No.51275534)；湖南省自然科學(xué)基金資助項目(No.2015JJ2153)

1004-924X(2016)07-1623-09

TQ171.731; TQ171.684

Adoi:10.3788/OPE.20162407.1623