等離子噴涂ZrO2-8%Y2O3熱障涂層的組織與性能研究

鐘穎虹　陸　辛　計(jì)亞平　馮澤舟　王　林　馮艷玲　于　浩　李　飛

1. 機(jī)械科學(xué)研究總院，北京，1000832.機(jī)械科學(xué)研究院浙江分院有限公司，杭州，3100033.浙江省金屬材料表面改性和強(qiáng)化技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州，310003

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等離子噴涂ZrO2-8%Y2O3熱障涂層的組織與性能研究

鐘穎虹1陸辛1計(jì)亞平2馮澤舟3王林3馮艷玲3于浩3李飛3

1. 機(jī)械科學(xué)研究總院，北京，1000832.機(jī)械科學(xué)研究院浙江分院有限公司，杭州，3100033.浙江省金屬材料表面改性和強(qiáng)化技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州，310003

采用超音速火焰噴涂粘結(jié)層、大氣等離子噴涂陶瓷層制備了雙層結(jié)構(gòu)的熱障涂層。利用掃描電鏡對(duì)熱障涂層進(jìn)行了微觀組織結(jié)構(gòu)分析，主要對(duì)涂層的熱導(dǎo)率及隔熱性能進(jìn)行了試驗(yàn)研究。結(jié)果表明：陶瓷層與粘結(jié)層、粘結(jié)層與基體的結(jié)合良好；陶瓷涂層在1100 ℃下的熱導(dǎo)率為0.99 W/(m·K)；在測(cè)試溫度為1100 ℃、冷氣流量為4 m3/h的條件下，隔熱效果可達(dá)到155 ℃。

等離子噴涂；熱障涂層；熱導(dǎo)率；隔熱性能

0　引言

熱障涂層(Thermal barrier coatings，TBCs) 是目前最先進(jìn)的高溫防護(hù)涂層之一，具有良好的高溫化學(xué)穩(wěn)定性、抗沖刷性和隔熱性等特點(diǎn)，可使高溫燃?xì)夂凸ぷ骰w金屬部件之間產(chǎn)生很大的溫降(可達(dá)170℃或更高)，從而達(dá)到延長(zhǎng)熱機(jī)零件壽命、提高熱機(jī)熱效率的目的[1]，因而自20世紀(jì)70年代初問(wèn)世以來(lái)，它就受到廣泛重視并得到迅速發(fā)展。

當(dāng)今，隨著燃?xì)廨啓C(jī)燃?xì)鉁囟鹊奶岣撸鄬?duì)于開發(fā)新型高溫耐熱合金材料基體來(lái)講，致力于燃?xì)廨啓C(jī)渦輪葉片的保護(hù)所需成本要低得多。應(yīng)用于燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪葉片表面，以起到隔熱作用來(lái)提高燃?xì)馐褂脺囟龋M(jìn)而提高燃?xì)廨啓C(jī)效率，并延長(zhǎng)渦輪葉片的使用壽命是熱障涂層的重要應(yīng)用之一[2-3]。

熱障涂層的制備可通過(guò)多種途徑實(shí)現(xiàn)，但從熱障涂層制備技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用來(lái)看，涂層的制備以等離子噴涂(plasma spraying，PS)和電子束物理氣相沉積(EB-PVD)兩種為主[4]。而噴涂熱障涂層的部件能否安全可靠服役，很大程度上取決于熱障涂層的壽命，歸根結(jié)底取決于熱障涂層的性能。因此，對(duì)熱障涂層進(jìn)行性能評(píng)價(jià)就顯得非常重要，而熱導(dǎo)率和隔熱性能是影響熱障涂層壽命的兩個(gè)關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。

本文主要闡述熱障涂層的制備方法，重點(diǎn)研究了熱障涂層的組織、熱導(dǎo)率和隔熱性能。

1　試驗(yàn)材料與方法

1.1熱障涂層制備

本文研究的熱障涂層為典型的雙層結(jié)構(gòu)的熱障涂層：采用超音速火焰噴涂(HVOF)制備粘結(jié)層，粉末材料為NiCrCoAlY，粒度范圍為20～45 μm(圖1)，噴涂厚度約150 μm；采用大氣等離子噴涂(APS)制備陶瓷層，陶瓷層的粉末材料為團(tuán)聚燒結(jié)型粉末ZrO2-8%Y2O3(其中8%為質(zhì)量分?jǐn)?shù)；該粉末下文簡(jiǎn)稱8YSZ)，粒度范圍為45～90 μm(圖2)，噴涂厚度約350 μm。噴涂參數(shù)見(jiàn)表1、表2。

圖1　NiCrCoAlY粉末的微觀形貌

圖2　8YSZ陶瓷粉末的微觀形貌

壓縮空氣流量(L/h)100氧氣流量(L/h)70丙烷流量(L/h)55載氣氮?dú)饬髁?L/h)80送粉量(g/min)50噴涂距離(mm)250噴槍移動(dòng)速度(mm/s)100

表2　等離子噴涂8YSZ參數(shù)

1.2熱障涂層微觀組織結(jié)構(gòu)的觀察

采用ΣIGMA場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡分析熱障涂層的截面形貌。熱障涂層的實(shí)際厚度分析也借助于SEM。觀察試樣前，需對(duì)試樣噴金以改善陶瓷樣品的導(dǎo)電性，在噴金前先抽真空，時(shí)間為5～10 min，噴金時(shí)間約為3 min。

1.3涂層的熱導(dǎo)率測(cè)試

熱導(dǎo)率是熱障涂層陶瓷材料非常關(guān)鍵的性能參數(shù)，指的是單位時(shí)間內(nèi)、在單位溫度梯度下、沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)單位面積材料所傳遞的熱量。激光脈沖法通常被用來(lái)測(cè)量熱障涂層的熱導(dǎo)率[5]。

本文依據(jù)GJB1201.1-91《固體材料高溫?zé)釘U(kuò)散率試驗(yàn)方法——激光脈沖法》，采用激光導(dǎo)熱儀(圖3[6])測(cè)定涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)α，基本原理為[7]：利用脈沖激光(脈沖周期小于1 ms)照射到待測(cè)試樣的正面，部分熱量被試樣吸收并沿厚度方向傳遞，使背面溫度升高(大約1 ℃)，測(cè)得背面溫度隨時(shí)間變化的曲線，結(jié)合厚度即可計(jì)算出涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)α。再利用陶瓷層的密度和定壓比熱容，根據(jù)下式即可得到涂層的熱導(dǎo)率[8]：

λ=αcpρ

(1)

式中，λ為熱導(dǎo)率，W/(m·K)；α為熱擴(kuò)散系數(shù)，mm2/s；cp為比定壓熱容，J/(g·K)；ρ為密度，g/cm3。

圖3　激光熱導(dǎo)儀示意圖[6]

熱擴(kuò)散系數(shù)試樣表面不沉積粘結(jié)層，直接在拋光的碳鋼表面沉積陶瓷層，后續(xù)在約80 ℃的50%鹽酸溶液中溶去碳鋼基體，就得到自由的涂層試樣。

本文熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試首先在室溫下(約25 ℃)進(jìn)行，接著在400 ℃、800 ℃、1100 ℃三個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試。每一給定溫度點(diǎn)進(jìn)行3次激光脈沖測(cè)試，取3次的平均值為最終的測(cè)試值。

1.4涂層的隔熱性能測(cè)定

熱障涂層的隔熱性能通常采用隔熱溫差評(píng)定法進(jìn)行測(cè)定，即在通入冷卻氣流的情況下，分別測(cè)試加熱時(shí)熱障涂層部件陶瓷頂層溫度和合金基體/陶瓷層界面溫度，用兩個(gè)部位的溫度差直接表征熱障涂層的隔熱效果。

隔熱性能的測(cè)試設(shè)備沒(méi)有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，一般涉及熱源、熱流量測(cè)定裝置、試樣溫度測(cè)定和自動(dòng)采集裝置。基于上述原理，本文采用北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院自制的簡(jiǎn)易裝置(圖4)測(cè)試涂層的隔熱性能。用管式爐作為試樣加熱源，在試樣中通入不同氣流量的空氣后，采用熱電偶作為測(cè)溫器件對(duì)熱障涂層試樣的隔熱溫差進(jìn)行測(cè)試[9]。

圖4　隔熱溫差測(cè)試裝置[9]

本文試驗(yàn)用的冷卻氣體為壓縮空氣，采用的氣體流量分別為1000 L/h、2000 L/h、3000 L/h、4000 L/h，分別在1000 ℃和1100 ℃下測(cè)試了不同冷氣流量Q下熱障涂層的隔熱溫差ΔT。

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1涂層的微觀組織結(jié)構(gòu)

圖5為超音速火焰噴涂粘結(jié)層的截面微觀組織圖。從圖中可以看出，涂層表面較為平整、光滑，而且有部分半熔顆粒沉積于粘結(jié)層內(nèi)，這有利于提高粘結(jié)層的結(jié)合力；HVOF涂層內(nèi)部存在一些黑色或灰色帶(圖5中A所指處)，這主要是由于HVOF過(guò)程中，在大氣環(huán)境下高溫粒子發(fā)生氧化而形成帶狀氧化物區(qū)。但是，顆粒間的灰色氧化物較少，這是由于超音速火焰溫度較低，顆粒在噴涂過(guò)程中的氧化有所減少。與其他噴涂工藝相比，采用超音速火焰噴涂制備粘結(jié)層，改善了粘結(jié)層的表面形貌，有助于提高熱障涂層的性能。

圖5　NiCoCrAlY粘結(jié)層的截面微觀組織圖

圖6為等離子噴涂陶瓷層的截面微觀組織圖。從圖中可以看到，粉末熔化較好，未出現(xiàn)未熔顆粒，涂層組織致密；陶瓷面層有一定的孔隙，這是由于少量熔化的陶瓷顆粒瞬間冷卻固化而沒(méi)有來(lái)得及填充孔隙，堆積而形成孔洞，孔洞的存在說(shuō)明涂層密度較低，這樣涂層可以有效減少傳遞到基體的熱量，適當(dāng)?shù)目紫犊梢蕴岣邿嵴贤繉拥母魺嵝阅?；陶瓷面層有一些微裂紋，但無(wú)明顯粗裂紋，產(chǎn)生微裂紋的原因是涂層堆垛時(shí)，由于未熔化及半熔融的顆粒得不到很好的攤平而產(chǎn)生孔隙，以及涂層冷卻時(shí)，由于收縮作用產(chǎn)生了微裂紋。對(duì)于陶瓷涂層，裂紋是不可避免的，但不能出現(xiàn)大的明顯裂紋。

圖6　陶瓷層截面微觀組織圖

圖7為所噴涂的熱障涂層整體的截面形貌圖。自上而下依次為8YSZ陶瓷層、NiCrAlCoY2O3粘結(jié)層以及白亮的基體，其中陶瓷涂層厚度約為350 μm，粘結(jié)層厚度約為150 μm。

圖7　熱障涂層整體的截面形貌圖

由圖7可見(jiàn)，陶瓷層與粘結(jié)層、粘結(jié)層與基體的結(jié)合良好。陶瓷層呈條帶狀，并由條帶狀或不規(guī)則顆粒狀的熔融粒子相互搭接逐層堆積而成，具有典型的層狀結(jié)構(gòu)形貌，這是等離子涂層的基本特征。粘結(jié)層非常致密，無(wú)明顯孔隙。

2.2熱障涂層的熱導(dǎo)率測(cè)試

2.2.1熱障涂層的比熱容與密度

熱障涂層與其他固體材料一樣，它的定壓比熱容是整個(gè)體系重要的影響參數(shù)，與密度、熱擴(kuò)散系數(shù)等參數(shù)一起，決定著熱障涂層的熱導(dǎo)率。

比定壓熱容cp是溫度的函數(shù)，可以通過(guò)氧化物組分的含量和各自的標(biāo)準(zhǔn)比熱容值計(jì)算獲得[10]。cp的計(jì)算過(guò)程如下：

(1)先計(jì)算出Y2O3、ZrO2在不同溫度下的理論比定壓熱容，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　Y2O3和ZrO2的理論比定壓熱容

(2)根據(jù)8YSZ中ZrO2和Y2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算出8YSZ的比定壓熱容。

由多種物質(zhì)組成的多相復(fù)合物，其總比熱容c同各組分成加和關(guān)系[11]：

c=∑wicp

(2)

式中，wi和cp分別是組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和比熱容。

由式(2)可知，8YSZ的比熱容可通過(guò)下式計(jì)算：

cp-8YSZ=0.08cp-Y2O3+0.92cp-ZrO2

(3)

上述8個(gè)溫度點(diǎn)的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　8YSZ理論比熱容

(3)用計(jì)算出的比定壓熱容值cp-8YSZ與溫度t作圖，并對(duì)各個(gè)溫度點(diǎn)數(shù)值進(jìn)行擬合，根據(jù)擬合曲線得到比定壓熱容與溫度的關(guān)系方程。8YSZ的比定壓熱容擬合曲線及關(guān)系方程見(jiàn)圖8。

圖8　8YSZ的比熱容與溫度關(guān)系擬合曲線

由測(cè)試結(jié)果可知，在整個(gè)測(cè)試溫度范圍內(nèi)，涂層的比定壓熱容隨溫度的升高而增大，如圖8所示。8YSZ涂層的理論密度為6.01 g/cm3,實(shí)際密度為4.95 g/cm3，孔隙率為17.6%。

2.2.2熱障涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)與熱導(dǎo)率

各溫度點(diǎn)的熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試結(jié)果如表5所示。

表5　8YSZ在各設(shè)定溫度點(diǎn)的熱擴(kuò)散系數(shù)

圖9是各溫度點(diǎn)試樣用激光脈沖法獲得的熱擴(kuò)散系數(shù)隨設(shè)定溫度的變化圖，并進(jìn)行了相應(yīng)的二次擬合?？梢钥闯?，在較低溫度范圍內(nèi)，隨著測(cè)試溫度的升高，熱障涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)逐漸減小。當(dāng)溫度達(dá)到800 ℃左右時(shí)，熱擴(kuò)散系數(shù)的值達(dá)到最小，之后隨著溫度的升高，熱擴(kuò)散系數(shù)呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)。但在整個(gè)測(cè)試溫度范圍內(nèi)，熱擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的升高而減小或增大的幅度都不大，曲線變化趨勢(shì)較為平坦。溫度對(duì)陶瓷的熱傳導(dǎo)有很大的影響，一般來(lái)說(shuō)，當(dāng)溫度相對(duì)較低時(shí)，陶瓷的熱傳導(dǎo)主要為晶格間非諧振作用產(chǎn)生的聲子傳導(dǎo)，熱擴(kuò)散系數(shù)或熱導(dǎo)率與溫度成反比，即溫度升高，熱導(dǎo)率增大；但在高溫下，由輻射產(chǎn)生的光子熱傳導(dǎo)作用增大，熱擴(kuò)散系數(shù)隨溫度升高而增大。因此，受聲子熱傳導(dǎo)和輻射光子熱傳導(dǎo)等因素的綜合影響，隨測(cè)試溫度升高，宏觀上涂層的熱擴(kuò)散系數(shù)表現(xiàn)為先減小再增大[8]。

圖9　各溫度點(diǎn)試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)與溫度的關(guān)系擬合曲線

根據(jù)熱擴(kuò)散系數(shù)、密度的測(cè)試值和定壓比熱容的理論計(jì)算值，依照式(1)最終計(jì)算出來(lái)的熱導(dǎo)率結(jié)果如表6所示。該結(jié)果是基于均一材料計(jì)算而來(lái)的，實(shí)際涂層中存在孔隙，因此會(huì)對(duì)涂層的真實(shí)熱導(dǎo)率產(chǎn)生影響，在進(jìn)行熱導(dǎo)率計(jì)算時(shí)，還要根據(jù)孔隙率對(duì)初步計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修正。本文釆用Klemens等[12-13]提出的如下經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行修正：

(4)

式中，λ為修正后的熱導(dǎo)率，W/(m·K)；λ′為計(jì)算得到的熱導(dǎo)率，W/(m·K)；φ為涂層的孔隙率。

表6　8YSZ的熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱容和熱導(dǎo)率

對(duì)修正后的熱導(dǎo)率(表6)進(jìn)行相應(yīng)的二次擬合，結(jié)果如圖10所示?？梢钥闯觯c熱擴(kuò)散系數(shù)變化趨勢(shì)相似，陶瓷涂層的熱導(dǎo)率也隨溫度的升高而減小，大致在800 ℃最??；此后，由于高溫輻射傳熱效應(yīng)逐漸增強(qiáng)，熱導(dǎo)率逐漸緩慢增大。因?yàn)闊釋?dǎo)率的計(jì)算依據(jù)是所測(cè)得的熱擴(kuò)散系數(shù)，二者是單調(diào)的線性關(guān)系，而且涂層的熱容隨著溫度的升高也有所增加，所以同溫度下的熱導(dǎo)率-溫度曲線要比熱擴(kuò)散系數(shù)-溫度曲線緩和。

圖10　各溫度點(diǎn)試樣的熱導(dǎo)率與溫度的關(guān)系擬合曲線

2.3熱障涂層的隔熱性能

圖11　熱障涂層的隔熱溫差圖

熱障涂層的隔熱性能是一個(gè)重要的技術(shù)指標(biāo)。熱障涂層的隔熱試驗(yàn)結(jié)果如圖11所示。從圖中可以看出，測(cè)試溫度和冷氣流量對(duì)熱障涂層的隔熱溫差影響較大。隔熱效果隨冷卻氣體的流量的增大而升高，冷卻氣體的流量增大，其換熱能力隨之增強(qiáng)，涂層的隔熱溫差就越大；但冷卻氣體的流量對(duì)隔熱溫差的影響趨勢(shì)則不同，當(dāng)冷卻氣體的流量較小時(shí)，氣體流量的改變反而對(duì)隔熱溫差產(chǎn)生更顯著的影響。在相同冷氣流量下，測(cè)試的環(huán)境溫度越高隔熱溫度越高。這是因?yàn)橥繉觾?nèi)部存在著微孔和微裂紋，在高溫下，微孔可以縮短氣體分子的自由程，降低熱對(duì)流；微裂紋則可以加強(qiáng)聲子散射，降低熱導(dǎo)率；隨著環(huán)境溫度升高，熱反射作用加強(qiáng)，這與熱輻射隨溫度升高而增大是一致的。

由圖11可見(jiàn)，涂層圓管試樣在測(cè)試溫度為1100 ℃、冷氣流量為4000 L/h的條件下，隔熱效果可達(dá)到155 ℃。

分析結(jié)果表明，對(duì)于本征熱物性質(zhì)和涂層的顯微結(jié)構(gòu)確定的熱障涂層，在工程應(yīng)用中想要提高熱障涂層的隔熱溫差(隔熱效果)，增加基體合金的可使用溫度，可通過(guò)改善部件冷氣條件來(lái)實(shí)現(xiàn)，如提高冷氣換熱系數(shù)、增加冷氣流量。

3　結(jié)論

(1)等離子噴涂熱障涂層的陶瓷層呈條帶狀，并由條帶狀或不規(guī)則顆粒狀的熔融粒子相互搭接逐層堆積而成，具有典型的層狀結(jié)構(gòu)形貌，這是等離子涂層的基本特征。超音速火焰噴涂熱障涂層的粘結(jié)層非常致密，無(wú)明顯孔隙。

(2)陶瓷涂層的熱導(dǎo)率隨溫度的升高而減小，大致在800 ℃最低；此后，由于高溫輻射傳熱效應(yīng)逐漸增強(qiáng)，熱導(dǎo)率逐漸緩慢增大。陶瓷涂層在1100 ℃下的熱導(dǎo)率經(jīng)過(guò)經(jīng)驗(yàn)公式修正后為0.99 W/(m·K)。

(3)熱障涂層的隔熱效果隨冷卻氣體的流量的增加而升高；在相同冷氣流量下，測(cè)試的環(huán)境溫度越高隔熱溫度越高。在測(cè)試溫度為1100 ℃、冷氣流量為4 m3/h的條件下，隔熱溫度可達(dá)到155 ℃。

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(編輯郭偉)

Study on Structure and Properties of ZrO2-8%Y2O3Thermal Barrier Coatings Prepared by Atmospheric Plasma Spraying

Zhong Yinghong1Lu Xin1Ji Yaping2Feng Zezhou3Wang Lin3Feng Yanling3Yu Hao3Li Fei3

1.China Academy for Machine Science, Beijing 100083 2.China Academy of Machinery Science and Technology Zhejinag Institute，Hangzhou，310003 3.Keg Laboratory of Surface Modification and Strengthening Technology of Metallic Materials in Zhejiang Province,Hangzhou,310003

Thermal barrier coatings (TBCs) which consisted of a NiCoCrAlY bond coat(BC) and a ZrO2-8%Y2O3top coat(TC) were prepared. BC was prepared by high velocity oxygen fuel (HVOF) and TC was prepared by atmospheric plasma spraying(APS). The microstructures of TBCs were investigated thoroughly by scanning electron microscopy(SEM). The thermal conductivity and thermal insulation property of TBCs were tested mainly. The results show that the interfacial adhesion between the top coat and the bond coati is fine. The interfacial adhesion between the bond coat and substrate is also fine. The thermal conductivity of TBCs is as 0.99 W/(m·K)at 1100 ℃. The thermal insulation effect can reach 155 ℃ at the test temperature of 1100℃ and air flow under the condition of 4 m3/h.

atmospheric plasma spraying; thermal barrier coating; thermal conductivity; thermal insulation property

2015-05-22

浙江省科學(xué)技術(shù)廳資助項(xiàng)目(2009C11086)

TG174.44DOI：10.3969/j.issn.1004-132X.2016.07.019

鐘穎虹，女，1983年生。機(jī)械科學(xué)研究總院先進(jìn)制造技術(shù)研究中心博士研究生。主要研究方向?yàn)楸砻婀こ碳夹g(shù)。陸辛，男，1958年生。機(jī)械科學(xué)研究總院先進(jìn)制造技術(shù)研究中心研究員、博士研究生導(dǎo)師。計(jì)亞平，男，1965年生。機(jī)械科學(xué)研究院浙江分院有限公司高級(jí)工程師。馮澤舟，男，1954年生。浙江省金屬材料表面改性和強(qiáng)化技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研究員。王林，男，1947年生。浙江省金屬材料表面改性和強(qiáng)化技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研究員。馮艷玲，女，1982年生。浙江省金屬材料表面改性和強(qiáng)化技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室工程師。于浩，男，1983年生。浙江省金屬材料表面改性和強(qiáng)化技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室工程師。李飛，男，1984年生。浙江省金屬材料表面改性和強(qiáng)化技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室工程師。