固廢基復(fù)合地聚合物的凝結(jié)時(shí)間與流變性能

郭曉潞， 施惠生， 胡文佩， 孟凡杰

(1.同濟(jì)大學(xué) 先進(jìn)土木工程材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201804；2.同濟(jì)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201804)

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固廢基復(fù)合地聚合物的凝結(jié)時(shí)間與流變性能

郭曉潞1,2， 施惠生1,2， 胡文佩2， 孟凡杰2

(1.同濟(jì)大學(xué) 先進(jìn)土木工程材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201804；2.同濟(jì)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201804)

摘要：試驗(yàn)研制了建筑廢棄磚粉-高鈣粉煤灰基復(fù)合地聚合物，并系統(tǒng)研究了其凝結(jié)時(shí)間與流變性能.結(jié)果表明：地聚合物凝結(jié)時(shí)間隨著廢棄磚粉摻量的增加而縮短，隨水玻璃模數(shù)的增大而逐漸縮短，隨水玻璃用量的增加而延長(zhǎng)，隨養(yǎng)護(hù)溫度的升高而迅速縮短；利用Matlab對(duì)固廢基復(fù)合地聚合物的流變曲線進(jìn)行擬合，發(fā)現(xiàn)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合赫切爾-巴爾克萊流體本構(gòu)關(guān)系；隨廢棄磚粉摻量的增大，復(fù)合地聚合物漿體的屈服應(yīng)力和稠度系數(shù)均呈增大趨勢(shì)，流變指數(shù)相應(yīng)降低.

關(guān)鍵詞：廢棄磚粉；粉煤灰；地聚合物；凝結(jié)時(shí)間；流變性能

膠凝材料的凝結(jié)硬化行為是影響其工程應(yīng)用的重要因素之一.材料流變性能可以在一定程度上反映其凝結(jié)、硬化行為.地聚合物是一種新型膠凝材料，但是針對(duì)其早期性能的研究卻相對(duì)很少，有關(guān)凝結(jié)時(shí)間和流變性能方面的系統(tǒng)研究就更為有限，且尚未形成獨(dú)立的測(cè)定方法和評(píng)價(jià)體系，通常借用水泥基材料的試驗(yàn)方法進(jìn)行表征[1-3],因此系統(tǒng)地研究地聚合物體系的凝結(jié)時(shí)間和流變性能是很有必要的.

地聚合物體系中各組分對(duì)凝結(jié)性能的影響是不同的.鈣質(zhì)組分通常可以加速低鈣粉煤灰基以及偏高嶺土基地聚合物的凝結(jié).鋁硅組分對(duì)地聚合物體系凝結(jié)、硬化性能的影響也有報(bào)道.De Silva等[4]發(fā)現(xiàn)，提高Al2O3的含量可以加速地聚合物凝結(jié)，而SiO2的作用正好相反.Rattanasak等[5]在地聚合物系統(tǒng)引入化學(xué)添加劑CaCl2，顯著縮短了地聚合物漿體的初凝與終凝時(shí)間，而Na2SO4也具有緩凝作用.

Bénard等[6]曾做過(guò)水泥基材料的動(dòng)態(tài)流變?cè)囼?yàn)，通過(guò)模擬Bingham或者Herschel-Bulkley模型的流動(dòng)曲線可以確定黏度及屈服應(yīng)力，這為地聚合物的研究提供了參考，促動(dòng)了地聚合物科研人員在流變性能方面的探索.Criado等[7]發(fā)現(xiàn)，加入高效減水劑可以降低粉煤灰基地聚合物的黏度和屈服應(yīng)力.Palomo等[8]用一個(gè)帶有螺旋葉輪的流變儀測(cè)定NaOH激發(fā)粉煤灰生成地聚合物靜漿的流變性能，研究了各種試驗(yàn)變量(激發(fā)劑濃度、溫度、粉煤灰種類(lèi)、液固比)對(duì)流變性能的影響.Lee等[9]用流變儀在堿激發(fā)水泥漿體凝結(jié)前測(cè)定屈服應(yīng)力從而研究其早期強(qiáng)度.Phair等[10]則用壓縮流變學(xué)方法研究地聚合物早期模型系統(tǒng)，即鋁硅酸鹽凝膠的流變性質(zhì).Romagnoli等[11]則通過(guò)動(dòng)態(tài)力學(xué)分析促進(jìn)了這種方法在測(cè)定偏高嶺土基地聚合物流變性能方面的應(yīng)用.

本文以廢棄黏土磚粉-高鈣粉煤灰基復(fù)合地聚合物為研究對(duì)象，系統(tǒng)研究廢棄黏土磚粉的摻量、水玻璃模數(shù)、水玻璃摻量以及養(yǎng)護(hù)制度等對(duì)地聚合物凝結(jié)時(shí)間的影響；采用NXS-11B型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定新拌漿體的黏度和屈服應(yīng)力，通過(guò)數(shù)據(jù)擬合確定漿體的流變模式，進(jìn)而研究廢棄磚粉摻量對(duì)地聚合物各流變參數(shù)的影響，為地聚合物的實(shí)際應(yīng)用提供了理論參考.

1　試驗(yàn)

1.1試驗(yàn)用原材料

本試驗(yàn)采用的高鈣粉煤灰(CFA)來(lái)自于上海吳涇電廠(II級(jí)灰)，比表面積410 m2·kg-1；廢棄黏土磚粉(WBP)由建筑物拆除下的廢棄黏土磚粉磨制而成，比表面積608 m2·kg-1.CFA和WBP化學(xué)組成和物相組成分別見(jiàn)表1和圖1.由圖1可知，CFA主要礦物相為石英、莫來(lái)石、赤鐵礦和磁鐵礦，此外2θ在15°～35°范圍內(nèi)的彌散峰為CFA中玻璃相的特征峰；廢棄磚粉主要礦物相有石英、方解石、白云石和磷鐵鋁礦石.

表1　試驗(yàn)用原材料的化學(xué)組成

a 高鈣粉煤灰

b 廢棄磚粉

試驗(yàn)用水玻璃初始模數(shù)為2.32，固含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下文同)為42.7%；NaOH為分析純白色顆粒狀晶體，純度96.0%.采用NaOH調(diào)節(jié)水玻璃以獲得不同模數(shù)的復(fù)合化學(xué)激發(fā)劑，陳放24 h備用.

1.2凝結(jié)時(shí)間

試驗(yàn)中，復(fù)合激發(fā)劑模數(shù)M=n(SiO2)/n(Na2O)分別為1.1、1.3、1.5、1.7、1.9，復(fù)合激發(fā)劑摻量分別為固體質(zhì)量的6%、8%、10%、12%(以引入的Na2O含量計(jì)，下文不再贅述)，水灰質(zhì)量比(下文簡(jiǎn)稱(chēng)為水灰比)為0.3(包括水玻璃溶液所含的水量和外加水量).建筑廢棄磚粉摻量分別為高鈣粉煤灰/廢棄磚粉二元基料的0%、10%、20%、30%、40%.參照水泥凈漿的操作流程，將拌合水和復(fù)合激發(fā)劑與稱(chēng)量好的固體二元基料在水泥凈漿攪拌機(jī)中充分拌合，再注入20 mm×20 mm×20 mm模具中制備固廢基復(fù)合地聚合物凈漿.

1.3流變性能

對(duì)不同磚粉摻量的各固廢基復(fù)合地聚合物新拌漿體測(cè)定流變性能.試驗(yàn)具體配合比如表2所示.

表2不同磚粉摻量的固廢基地聚合物凈漿配合比

Tab.2Mix ratio of solid waste-based geopolymer paste with different contents of WBP

g

采用NXS-11B型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定新拌漿體的黏度和屈服應(yīng)力.選定黏度計(jì)D系統(tǒng)，其外筒半徑2 cm，內(nèi)筒半徑0.862 cm，內(nèi)筒高1.5 cm，試樣用量10 mL.讀取上行階段刻度值a，則漿體的剪切應(yīng)力

(1)

式中：Z為儀器轉(zhuǎn)角常數(shù);a為儀器上行階段刻度值.

將得出的剪切應(yīng)力τ與剪切速率γ作圖，以剪切速率為橫坐標(biāo)，剪切應(yīng)力為縱坐標(biāo)，通過(guò)數(shù)據(jù)擬合確定漿體的流變模式.

2　結(jié)果與討論

2.1凝結(jié)時(shí)間

2.1.1磚粉摻量對(duì)凝結(jié)時(shí)間的影響

采用復(fù)合激發(fā)劑模數(shù)M=1.5且復(fù)合激發(fā)劑摻量為10%，水灰比為0.3，建筑廢棄磚粉的摻量分別為0%、10%、20%、30%、40%,所制備地聚合物的凝結(jié)時(shí)間測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖2a.

a 磚粉摻量

b 水玻璃模數(shù)

c 水玻璃摻量

d 養(yǎng)護(hù)溫度

Fig.2Effect of several factors on setting time of composite geopolymers

隨著磚粉摻量的增加，地聚合物的初凝時(shí)間和終凝時(shí)間都隨之縮短，但是即使摻量達(dá)40%，其凝結(jié)時(shí)間(初凝110 min，終凝160 min)均可以滿(mǎn)足工程應(yīng)用需求.這可能是由于所摻加的磚粉中含有較高的CaO，導(dǎo)致凝結(jié)時(shí)間明顯縮短.Ca2+作為電荷平衡離子，與Na+相比，Ca2+具有更強(qiáng)的靜電引力和電荷中和作用，在Ca2+的作用下硅鋁酸鹽聚合體凝膠形成得更快.另外，Lee等[9,12]亦認(rèn)為Ca2+的存在，會(huì)使地聚合物在初始反應(yīng)過(guò)程中形成多相凝結(jié)核，多相凝結(jié)核會(huì)使地聚合物膠迅速形成，從而導(dǎo)致地聚合物凝結(jié)時(shí)間縮短.

2.1.2水玻璃模數(shù)對(duì)凝結(jié)時(shí)間的影響

建筑廢棄磚粉摻量為30%，水灰比為0.3.復(fù)合激發(fā)劑摻量為10%，模數(shù)M分別為1.1、1.3、1.5、1.7、1.9,地聚合物的凝結(jié)時(shí)間測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖2b.

從圖2b可以看出，固廢基復(fù)合地聚合物凝結(jié)時(shí)間受水玻璃模數(shù)影響較大，隨著水玻璃模數(shù)的增大凝結(jié)時(shí)間逐漸縮短，但后期有延長(zhǎng)的趨勢(shì).這可能是因?yàn)?，水玻璃模?shù)越小，加入的NaOH濃度越大，堿濃度越高，溶出的Si和Al越多，其完全聚合所需要的時(shí)間就更多，因而延長(zhǎng)了凝結(jié)時(shí)間.試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，復(fù)合激發(fā)劑存在一個(gè)最佳模數(shù)，這是因?yàn)楫?dāng)水玻璃模數(shù)小而堿的濃度過(guò)大時(shí)，需要大量的水分子去和堿金屬離子形成水合離子，自由移動(dòng)的水分子減少，漿體變稠，從粉煤灰顆粒表面溶出的硅酸鹽單體、鋁酸鹽單體表觀濃度上升，因而這些單體會(huì)迅速聚合，阻礙膠體的生長(zhǎng)，而且還會(huì)與粉煤灰顆粒表面的Si—O—和Al—O—結(jié)構(gòu)中的O原子結(jié)合使其“鈍化”，導(dǎo)致地聚合物膠體與粉煤灰顆粒間難以形成化學(xué)鍵[13]；而當(dāng)水玻璃模數(shù)偏大時(shí)，配制水玻璃激發(fā)劑時(shí)溶液中的水含量隨著模數(shù)增加而增加，在同等條件下相當(dāng)于提高了水灰比，這對(duì)抗壓強(qiáng)度的發(fā)展也不利.同時(shí)模數(shù)越大，水玻璃的堿濃度不足以完全溶出原料中的硅鋁相，激發(fā)效果越不理想.

2.1.3水玻璃摻量對(duì)凝結(jié)時(shí)間的影響

建筑廢棄磚粉摻量為30%，水灰比為0.3,復(fù)合激發(fā)劑模數(shù)M=1.5，摻量分別為固體質(zhì)量的6%、8%、10%、12%.從圖2c可知，在本試驗(yàn)范圍內(nèi)，水玻璃摻量對(duì)固廢基地聚合物凝結(jié)時(shí)間的影響并不大，但從強(qiáng)度發(fā)展的角度出發(fā)，水玻璃摻量不宜過(guò)大也不宜過(guò)小.有研究認(rèn)為[14]水玻璃摻量太大，多余的堿會(huì)在空氣中吸收二氧化碳生成碳酸鈉，多余的硅酸鈉則作為無(wú)定形的硅酸鹽析出，對(duì)抗壓強(qiáng)度不利.而地聚合物中過(guò)高的堿量還會(huì)面臨泛堿與堿集料反應(yīng)的潛在危險(xiǎn)，對(duì)工程應(yīng)用不利.從降低激發(fā)劑成本考慮，結(jié)合課題組大量前期研究，水玻璃摻量宜控制在10%.

2.1.4養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)凝結(jié)時(shí)間的影響

建筑廢棄磚粉摻量為30%，水灰比為0.3,復(fù)合激發(fā)劑模數(shù)M=1.5，摻量為固體質(zhì)量的10%，制備固廢基復(fù)合地聚合物，分別在20、40和60 ℃烘箱中養(yǎng)護(hù).不同養(yǎng)護(hù)溫度下地聚合物凝結(jié)時(shí)間的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖2d.

隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高，地聚合物凝結(jié)時(shí)間迅速縮短，60 ℃養(yǎng)護(hù)條件下，固廢基復(fù)合地聚合物的初凝時(shí)間較40 ℃和20 ℃分別縮短了18 min和64 min，終凝時(shí)間分別縮短了80 min和15 min.可見(jiàn)，溫度對(duì)地聚合物凝結(jié)時(shí)間的影響較大.這主要是因?yàn)樯邷囟葧?huì)加快地聚合物體系中高鈣粉煤灰與廢棄磚粉中SiO2、Al2O3的溶出速度，從而加速破壞了硅鋁玻璃體的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，提高了高鈣粉煤灰與廢棄磚粉的活性，即提高了前驅(qū)體的生成速度；同時(shí)，升高溫度會(huì)加速固廢基復(fù)合地聚合物中前驅(qū)體間的聚合反應(yīng)；升高溫度還會(huì)加速固廢基復(fù)合地聚合物中水分的排出，使凝結(jié)固化過(guò)程加快.溫度越高，反應(yīng)速率越快，凝結(jié)時(shí)間越短.Cheng等[15]也研究了礦渣基地聚合物在常溫與60 ℃時(shí)的凝結(jié)情況，得出的結(jié)論是60 ℃比室溫下凝結(jié)得快，與本試驗(yàn)研究結(jié)果是一致的.

需要說(shuō)明的是，本試驗(yàn)中60 ℃后凝結(jié)時(shí)間仍有縮短的跡象，但實(shí)際工程運(yùn)用中凝結(jié)時(shí)間并非越短越好，同時(shí)結(jié)合課題組前期強(qiáng)度試驗(yàn)可知，養(yǎng)護(hù)溫度過(guò)高不僅增加能耗，對(duì)后期強(qiáng)度發(fā)展也是不利的,故本文沒(méi)有采用更高溫度進(jìn)行試驗(yàn).

2.2流變性能

2.2.1流變模式的確定

本文通過(guò)調(diào)用Matlab中Lsqnonlin函數(shù)[16-17]對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，并將其與非牛頓流體力學(xué)本構(gòu)方程3種模式[18-19]，即賓漢模式、冪律模式、赫切爾-巴爾克萊模式的理論曲線進(jìn)行對(duì)比，從而最終確定試驗(yàn)制備的固廢基復(fù)合地聚合物漿體的流變模式.

CFA和WBP30試樣實(shí)測(cè)流變曲線與3種流體理論模式對(duì)比見(jiàn)圖3.

a CFA試樣

b WBP30試樣

表3給出了不同試樣漿體的實(shí)測(cè)值與3種理論模式下理論值的分析對(duì)比結(jié)果.表中數(shù)值為各試樣不同剪切速率下的剪切應(yīng)力值與理論模式下對(duì)應(yīng)剪切應(yīng)力值之差的標(biāo)準(zhǔn)偏差值.

表3不同試樣漿體3種理論模式下理論值的分析對(duì)比結(jié)果

Tab.3Comparative analysis of theoretical values for different samples among three theoretical models

試樣編號(hào)理論值賓漢模式冪律模式赫切爾巴爾克萊模式CFA82.1642.8218.41WBP30147.6677.6763.10

從圖3和表3可見(jiàn)，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與赫切爾-巴爾克萊流體本構(gòu)關(guān)系曲線最接近，計(jì)算值與原始數(shù)據(jù)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，表明了本文試驗(yàn)條件下固廢基復(fù)合地聚合物漿體流變規(guī)律能采用赫切爾-巴爾克萊流體本構(gòu)關(guān)系進(jìn)行比較準(zhǔn)確地描述，利用Matlab中Lsqnonlin函數(shù)對(duì)流變曲線進(jìn)行擬合是可行的.

2.2.2磚粉摻量對(duì)流變性能的影響

基于上述研究，在赫切爾-巴爾克萊模式下，固廢基復(fù)合地聚合物漿體屈服應(yīng)力、稠度系數(shù)和流變指數(shù)隨磚粉摻量的變化情況見(jiàn)圖4.

從圖4可以看出，隨著原材料中廢棄磚粉摻量的增大，漿體屈服應(yīng)力和稠度系數(shù)均呈增大趨勢(shì)，流變指數(shù)相應(yīng)降低.而當(dāng)廢棄磚粉摻量超過(guò)30%(粉煤灰摻量小于70%)以后，屈服應(yīng)力與稠度系數(shù)均顯著增大，流變指數(shù)也顯著降低.這一方面是由于建筑廢棄磚粉中含有一些混凝土粉末，比粉煤灰更難分散、溶解，因此隨著其摻量的增加屈服應(yīng)力與稠度系數(shù)增大，流變指數(shù)降低；另一方面，廢棄磚粉中Ca2+含量較高，會(huì)在地聚合反應(yīng)中形成多相凝結(jié)核，促使地聚合物凝膠迅速形成，從而降低體系黏度.當(dāng)廢棄磚粉摻量超過(guò)30%后，廢棄磚粉開(kāi)始不能全部溶解于堿性溶液中，體系漿體中固體顆粒組分大量增加，屈服應(yīng)力和稠度系數(shù)開(kāi)始顯著增加，流變指數(shù)顯著降低.

a 屈服應(yīng)力

b 稠度系數(shù)

c 流變指數(shù)

3　結(jié)論

(1) 高鈣粉煤灰/建筑廢棄磚粉復(fù)合地聚合物的初凝時(shí)間和終凝時(shí)間隨廢棄磚粉摻量的增加而縮短，隨水玻璃模數(shù)增大而逐漸縮短，隨水玻璃用量的增加而延長(zhǎng)，隨著養(yǎng)護(hù)溫度的升高迅速縮短.

(2) 利用Matlab中Lsqnonlin函數(shù)對(duì)固廢基復(fù)合地聚合物的流變曲線進(jìn)行擬合，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與赫切爾-巴爾克萊流體本構(gòu)關(guān)系曲線最接近，計(jì)算值與原始數(shù)據(jù)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，表明在試驗(yàn)條件下固廢基復(fù)合地聚合物漿體流變規(guī)律能采用赫切爾-巴爾克萊流體本構(gòu)關(guān)系進(jìn)行比較準(zhǔn)確地描述.

(3) 隨著原材料中廢棄磚粉摻量的增大，固廢基復(fù)合地聚合物漿體的屈服應(yīng)力和稠度系數(shù)均呈增大趨勢(shì)，流變指數(shù)相應(yīng)降低.當(dāng)廢棄磚粉摻量超過(guò)30%后，廢棄磚粉開(kāi)始不能全部溶解于堿性溶液中，體系漿體中固體顆粒組分大量增加，屈服應(yīng)力和稠度系數(shù)開(kāi)始顯著增加，流變指數(shù)顯著降低.

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收稿日期：2015-09-28

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金(51478328,51208370)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)資金(0500219225)

中圖分類(lèi)號(hào)：X773

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Setting Time and Rheological Properties of Solid Waste-based Composite Geopolymers

GUO Xiaolu1,2， SHI Huisheng1,2， HU Wenpei2， MENG Fanjie2

(1. Key Laboratory of Advanced Civil Engineering Materials of the Ministry of Education, Tongji University, Shanghai 201804, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 201804, China)

Abstract：Solid waste-based composite geopolymer was prepared from high calcium fly ash and construction waste brick powder. The setting time and the rheological properties were also investigated. The results show that the initial setting time and final setting time of the solid waste-based composite geopolymer increased with the increase of the content of waste brick powder, shortened gradually along with the increase of the modulus of water glass, slightly increased with the increase of the content of water glass, and rapidly shortened with the increase of curing temperature. Rheological curve of the solid waste-based composite geopolymer was fitted by Matlab, and the results show that the measured data are in according with the Herschel-Bulkely fluid curve. With the increase of the content of waste brick powder, the yield stress and viscosity of geopolymer paste increases but the flow behavior index decreases.

Key words：waste brick powder; fly ash; geopolymer; setting time; rheological properties

第一作者： 郭曉潞(1980—)，女，副教授，博士生導(dǎo)師，工學(xué)博士，主要研究方向?yàn)橄冗M(jìn)土木工程材料、固體廢棄物資源化.

E-mail：guoxiaolu@#edu.cn