晶粒細(xì)化對(duì)攪拌摩擦加工的7075鋁合金電化學(xué)腐蝕行為的影響

童　路，胥橋梁，馬燕蘋(píng)，劉成龍,b

(重慶理工大學(xué)　a.材料科學(xué)與工程學(xué)院； b.重慶市模具技術(shù)重點(diǎn)試驗(yàn)室,重慶　400054)

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晶粒細(xì)化對(duì)攪拌摩擦加工的7075鋁合金電化學(xué)腐蝕行為的影響

童路a，胥橋梁a，馬燕蘋(píng)a，劉成龍a,b

(重慶理工大學(xué)a.材料科學(xué)與工程學(xué)院； b.重慶市模具技術(shù)重點(diǎn)試驗(yàn)室,重慶400054)

摘要：在水冷條件下，利用攪拌摩擦加工細(xì)化7075-T651鋁合金晶粒，對(duì)其晶粒細(xì)化行為和在模擬海水中的電化學(xué)腐蝕行為進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：在水冷條件下，攪拌摩擦加工可實(shí)現(xiàn)7075-T651鋁合金晶粒的梯度細(xì)化，晶粒取向差呈現(xiàn)雙峰特征，取向差值主要出現(xiàn)在4°和48°。與原始軋制母材相比，晶粒細(xì)化后的7075鋁合金在模擬海水中的腐蝕傾向性增大、耐腐蝕性能下降。分析認(rèn)為：攪拌摩擦加工形成大量的晶界以及微小缺陷，導(dǎo)致鋁合金表面活性增加，耐腐蝕性能降低。

關(guān)鍵詞：鋁合金；攪拌摩擦加工；晶粒細(xì)化；腐蝕

7075鋁合金因具有較高的比強(qiáng)度、良好的加工性和可熱處理強(qiáng)化等特性，被廣泛應(yīng)用到航天航空和汽車工業(yè)等領(lǐng)域。但是，合金中第二相粒子(如Al7Cu2Fe、MgZn2)的存在，導(dǎo)致其化學(xué)性質(zhì)不均勻，在腐蝕性環(huán)境中易發(fā)生電偶腐蝕、去合金化及晶間腐蝕等[1-2]。為改善鋁合金的腐蝕性能，近年來(lái)，研究人員利用等徑角擠壓等技術(shù)細(xì)化純鋁和AA2024鋁合金的晶粒，并提高第二相粒子的分布均勻性，處理后的鋁合金在3.5%NaCl溶液中的耐腐蝕性能得到顯著提升[3]。不同于等徑角擠壓技術(shù)，在攪拌摩擦焊基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的攪拌摩擦加工(friction stir processing，F(xiàn)SP)也可實(shí)現(xiàn)金屬或合金的晶粒細(xì)化，尤其是在超塑性材料的制備領(lǐng)域[4-7]。但對(duì)FSP處理后的細(xì)晶7075鋁合金的腐蝕行為，由于試驗(yàn)材料、試驗(yàn)環(huán)境的差異，研究結(jié)果存在一定的爭(zhēng)議。通過(guò)在0.5 M NaCl溶液中進(jìn)行的電化學(xué)測(cè)試，Pang J J等發(fā)現(xiàn)：在空氣環(huán)境中FSP處理后的軋制7075-T6鋁合金的腐蝕速率下降、擊穿電位變正；而在水冷條件下FSP制備的細(xì)晶7075鋁合金試樣的腐蝕速率增加，但對(duì)擊穿電位無(wú)影響。但是長(zhǎng)期浸泡實(shí)驗(yàn)表明：FSP制備的細(xì)晶7075鋁合金試樣較母材的腐蝕速率低。分析認(rèn)為：腐蝕性能的變化與7075鋁合金中的Al7Cu2Fe第二相成分分布密切相關(guān)[8]。與之相反，在中性或酸性的5 wt% NaCl溶液進(jìn)行的鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：軋制7075-T6鋁合金板材的攪拌摩擦焊焊縫區(qū)的耐蝕性較母材低，腐蝕主要表現(xiàn)為局部點(diǎn)蝕和晶間腐蝕，最終演變?yōu)閯兟涓g。分析認(rèn)為：FSP試樣腐蝕性能的降低主要與晶界增多與第二相粒子的分布不均勻相關(guān)[9-11]。

本文針對(duì)攪拌摩擦加工的7075-T651鋁合金，探究晶粒細(xì)化與第二相的分布變化對(duì)其電化學(xué)腐蝕行為的影響，揭示攪拌摩擦加工的7075鋁合金在模擬海水環(huán)境中的電化學(xué)腐蝕機(jī)理。

1　實(shí)驗(yàn)材料及方法

本實(shí)驗(yàn)采用深圳市宏旺模具有限公司生產(chǎn)的7075-T651鋁合金，軋制成形。其成分如表1所示。

表1　7075-T651鋁合金成分　wt%

攪拌摩擦加工設(shè)備采用福建金浦機(jī)械工業(yè)有限公司生產(chǎn)的M4A萬(wàn)能搖臂銑床，材料規(guī)格為200(RD)mm×60(TD)mm×6.3(ND)mm，加工參數(shù)為：轉(zhuǎn)速1 540 r/min，移動(dòng)速度45 mm/min，4道次。攪拌頭尺寸：軸間直徑18 mm，攪拌針直徑4 mm，攪拌針長(zhǎng)度3 mm，攪拌摩擦加工過(guò)程示意圖如圖1(a)所示，加工后樣品如圖1(b)所示。原始7075-T651鋁合金與攪拌摩擦加工后的試樣分別標(biāo)記為O-7075與FSP-7075。

光學(xué)顯微分析樣品規(guī)格為30(RD)mm×30(TD)mm×6.3(ND)mm，分別觀察其TD-ND面與TD-RD面；EBSD分析樣品規(guī)格為5(RD)mm×20(TD)mm×6.3(ND)mm，對(duì)其TD-ND面進(jìn)行背散射電子衍射花樣分析；電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)以及SEM分析樣品規(guī)格為20(RD)mm×20(TD)mm×6.3(ND)mm，在其TD-RD面進(jìn)行電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)。具體采樣方案如圖1(b)所示。

分別在O-7075與FSP-7075試樣的TD-ND面取樣，用200～5000#金相砂紙對(duì)樣品進(jìn)行打磨，再用粒度為2.5 μm的金剛石拋光噴霧進(jìn)行機(jī)械拋光，直至表面粗糙度低于0.03 μm，最后用體積比為1∶9高氯酸酒精拋光液對(duì)樣品進(jìn)行電解拋光。電解拋光參數(shù)：溫度(-25～-40) ℃，電壓30 V，電流(0.6～0.8) A，時(shí)間50 s。采用背散射電子顯微鏡(ΣIGMA/HD)對(duì)樣品板材TD-ND面進(jìn)行EBSD分析。

圖1　攪拌摩擦加工

分別在O-7075與FSP-7075試樣TD-RD面取樣用于電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)，用200～1500#金相砂紙打磨，并機(jī)械拋光直至其表面粗糙度為0.03～0.05 μm，吹干待用。測(cè)試介質(zhì)為模擬海水，溶氧率為7.57 mg/L，氧化還原電位(ORP)為175 mV，鹽度(SAL)為28.9%，可溶性固體含量(TDS)為58 g/L，電導(dǎo)率(COND)為47.3 mS，以氨水和稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值，控制其pH值為8.2～8.3。模擬海水成份詳細(xì)參數(shù)如表2所示。開(kāi)路電位監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)：時(shí)間1 800 s、頻率2 Hz。動(dòng)態(tài)極化測(cè)試實(shí)驗(yàn)參數(shù)：采用經(jīng)典的三電極測(cè)試體系，掃描起始電位相對(duì)開(kāi)路電位負(fù)0.3 V,掃描速率為0.5 mV/s,并在動(dòng)電位掃描曲線出現(xiàn)腐蝕擊穿后進(jìn)行回掃。利用帶有EDS探頭的JSM-6460LV型掃描電子顯微鏡(日本電子株式會(huì)所生產(chǎn))觀察試樣的腐蝕形貌。

表2　模擬海水的主要成分(離子濃度/(mg·dm-3))

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1微觀組織形貌

圖2示出了O-7075與FSP-7075試樣的TD-RD面金相照片。由圖可見(jiàn)：在轉(zhuǎn)速為1 540 r/min、移動(dòng)速度為45 mm/min、4道次的實(shí)驗(yàn)條件下，攪拌摩擦加工可以實(shí)現(xiàn)軋制7075-T651鋁合金的晶粒細(xì)化。

圖2　7075鋁合金的TD-RD面金相圖

為進(jìn)一步對(duì)攪拌摩擦加工后的晶粒細(xì)化效果進(jìn)行闡述，采用EBSD對(duì)試樣攪拌摩擦加工區(qū)截面進(jìn)行了分析。圖3為FSP-7075試樣的EBSD反極圖成像圖、粒徑分布及取向差分布。圖3(a)中距TD-ND面垂直距離4 mm處的晶粒與母材類似。從TD-ND面至3 mm處，隨著與工作面垂直距離的增加，粒徑呈現(xiàn)出明顯的梯度增加趨勢(shì)，如圖3(b)、3(c)所示。由圖3(c)可知：在A區(qū)，F(xiàn)SP-7075試樣的晶粒為等軸晶，晶粒的平均粒徑約為2.37 μm；在B區(qū)，晶粒的平均粒徑增大為大約3.39 μm。由圖3(b)可見(jiàn)：在距TD-ND面垂直距離3 mm處的晶粒粒徑明顯較圖3(c)中B區(qū)的晶粒大。圖3(d)為晶粒取向差分布圖。由圖可見(jiàn)：攪拌摩擦加工試樣的晶粒取向差呈現(xiàn)雙峰特征，微觀組織中15°以下的小角度晶界出現(xiàn)頻次明顯高于隨機(jī)值，且2°～4° 晶界數(shù)量居多。從統(tǒng)計(jì)結(jié)果來(lái)看，大角晶界(晶粒取向差≥15°)所占比例較高。與之相比，原始試樣中只有為數(shù)不多的小角度晶界存在(黑箭頭所指為小角度晶界)，如圖3(a)所示。分析認(rèn)為，在攪拌針的攪動(dòng)與攪拌頭軸肩下壓所產(chǎn)生的摩擦力的共同作用下，O-7075試樣原有的粗大晶粒被攪碎，同時(shí)，攪拌摩擦所生高能熱量為材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供條件，因而經(jīng)攪拌摩擦加工，將原始的板條狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的等軸晶組織[5,7]。同時(shí)，攪拌區(qū)晶粒粒徑的梯度變化可能源于加工過(guò)程中的不同加工區(qū)域的熱滯現(xiàn)象[12-13]。

圖3　FSP-7075樣品TD-ND面反極圖成像圖、粒徑分布及晶粒取向差分布

2.2電化學(xué)腐蝕行為

圖4為攪拌摩擦加工前后7075試樣在模擬海水中的開(kāi)路電位隨時(shí)間的變化。由圖可知：與O-7075試樣相比，F(xiàn)SP-7075試樣在模擬海水中的開(kāi)路電位明顯負(fù)移，在實(shí)驗(yàn)時(shí)間超過(guò)600 s后，兩者相差約100 mV。從電化學(xué)反應(yīng)熱力學(xué)角度而言，與O-7075試樣相比，F(xiàn)SP-7075試樣在模擬海水更容易發(fā)生電化學(xué)腐蝕。此外，F(xiàn)SP-7075試樣的開(kāi)路電位隨時(shí)間變化的波動(dòng)大于母材。開(kāi)路電位的波動(dòng)性是鋁合金材料表面鈍化膜形成與破壞的指標(biāo)。當(dāng)鈍化膜出現(xiàn)局部破壞時(shí)，電位負(fù)移；鈍化膜修復(fù)時(shí)，電位正移[14]。可見(jiàn)，晶粒細(xì)化7075鋁合金表層鈍化膜在模擬海水中自然溶解和修復(fù)的周期縮短，表面活性增大。這是由于細(xì)晶7075鋁合金組織中的大量晶界和微小缺陷促進(jìn)腐蝕性Cl-離子與氧的擴(kuò)散，加速鈍化膜的活化溶解與再生[8,15]。

O-7075與FSP-7075試樣在模擬海水中的動(dòng)態(tài)極化曲線如圖5所示，表3為動(dòng)態(tài)極化電化學(xué)參數(shù)。由圖可知：FSP-7075試樣的陰極極化曲線的塔菲爾區(qū)斜率比O-7075試樣的要大，表明晶粒細(xì)化增強(qiáng)了7075鋁合金陰極吸氧還原反應(yīng)，這可能源于晶界數(shù)量的增多促進(jìn)了氧的擴(kuò)散[8,15]。比較兩者的陽(yáng)極極化曲線可知，與O-7075試樣相比，F(xiàn)SP-7075試樣的陽(yáng)極活化階段更長(zhǎng)，且未出現(xiàn)較為穩(wěn)定的鈍化階段，擊穿電位為-0.796 V，較O-7075試樣負(fù)了約0.1 V。此外，F(xiàn)SP-7075試樣的腐蝕電流密度為4.73×10-7A·cm-2,較O-7075 試樣的高。可見(jiàn)，晶粒細(xì)化的FSP-7075試樣表層鈍化膜在模擬海水中更容易發(fā)生腐蝕破壞。FSP-7075試樣的動(dòng)態(tài)極化曲線“滯后環(huán)”面積3倍于O-7075試樣。擊穿電位與“滯后環(huán)”面積大小反映了金屬的點(diǎn)蝕敏感性[16]?？梢?jiàn)，與O-7075 試樣相比，F(xiàn)SP-7075試樣在模擬海水中的點(diǎn)蝕敏感性較高，耐點(diǎn)蝕的性能較差。

圖5　攪拌摩擦加工前后7075鋁合金試樣在模擬海水中的動(dòng)態(tài)極化曲線

試樣腐蝕電位/V腐蝕電流密度/(A·cm-2)擊穿電位/V滯后環(huán)面積/cm2O-7075-0.9013.17×10-7-0.6940.021FSP-7075-0.9124.73×10-7-0.7960.063

圖6為O-7075與FSP-7075試樣動(dòng)態(tài)極化測(cè)試后的腐蝕形貌及EDS結(jié)果。由圖6(a)、(c) 可見(jiàn)，兩種試樣表面主要發(fā)生了局部腐蝕，且在同等面積區(qū)域內(nèi)，O-7075試樣較FSP-7075試樣的腐蝕點(diǎn)多。這似乎與動(dòng)態(tài)極化曲線測(cè)試中的腐蝕電流密度變化不對(duì)應(yīng)，原因在于腐蝕電流密度不是反映點(diǎn)蝕的個(gè)數(shù)，而是反映Al3+的溶解速率。一個(gè)面積大、深度深的點(diǎn)蝕坑可比多個(gè)小的點(diǎn)蝕坑產(chǎn)生更大的腐蝕電流密度[8]。從圖6(b)、(d)可見(jiàn)：O-7075試樣腐蝕表面存在較多的腐蝕產(chǎn)物，而FSP-7075試樣表面的點(diǎn)蝕坑較深。圖6(e)反映了FSP-7075試樣的點(diǎn)蝕坑沿著晶界向周圍擴(kuò)展的情況。在該過(guò)程中，首先由于點(diǎn)蝕萌生而擊穿試樣表層鈍化膜，進(jìn)而溶液浸入，基體中大量的晶界以及亞結(jié)構(gòu)的存在形成了離子擴(kuò)散通道，促進(jìn)了離子交換，局部腐蝕由點(diǎn)蝕逐漸沿著晶界向周圍蔓延。從圖6(f)的EDS結(jié)果可知，點(diǎn)蝕區(qū)域的Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.33%，高于7075鋁合金平均Zn含量，表明該區(qū)域?yàn)楦籞n相。7075鋁合金中所含的η相(MgZn2)是其主要強(qiáng)化相，該相的電位為負(fù)，在3.5%NaCl溶液中為(-1.05～-1.035)V，在發(fā)生局部腐蝕過(guò)程中，將作為陽(yáng)極溶解相而優(yōu)先溶解[9]。若η相在晶界優(yōu)先析出，將會(huì)導(dǎo)致7075鋁合金發(fā)生嚴(yán)重的晶間腐蝕。

在模擬海水環(huán)境中，F(xiàn)SP-7075試樣較O-7075試樣更容易發(fā)生腐蝕，這可能存在2個(gè)原因：① 攪拌摩擦加工細(xì)化晶粒的同時(shí)會(huì)增加晶界，而且較大晶粒內(nèi)會(huì)存在位錯(cuò)[12]，這導(dǎo)致表面氧化膜的致密性變差，這可由FSP-7075試樣較負(fù)的開(kāi)路電位得到證明；缺陷還可為腐蝕性離子和氧的擴(kuò)散提供更多通道，從而促進(jìn)Cl-離子與氧的擴(kuò)散，這可由FSP-7075試樣更高的陽(yáng)極與陰極極化電流密度得到證明。② 在攪拌摩擦加工過(guò)程中，7075鋁合金中的η相(MgZn2)受到摩擦熱循環(huán)的影響，部分區(qū)域溫度甚至高于470 ℃(固溶處理溫度)，造成了部分第二相粒子的溶解，并在隨后的冷卻過(guò)程中又有少量重新析出，同時(shí)部分第二相受熱發(fā)生粗化[17]。該相較負(fù)的電位導(dǎo)致FSP-7075試樣中的富Zn第二相對(duì)于表層鈍化膜表現(xiàn)為陽(yáng)極，在測(cè)試溶液中形成大陰極-小陽(yáng)極原電池體系。在該體系下陽(yáng)極會(huì)迅速溶解。伴隨著富Zn相的溶解，溶液中的腐蝕性Cl-與氧原子擴(kuò)散至該區(qū)域，形成了孔蝕的自催化效應(yīng)，加速了FSP-7075試樣的腐蝕，導(dǎo)致腐蝕電流密度的增大。

圖6　O-7075與FSP-7075試樣的局部腐蝕形貌

3　結(jié)論

1) 攪拌摩擦加工可實(shí)現(xiàn)7075-T651鋁合金的晶粒細(xì)化，在水冷、攪拌針轉(zhuǎn)速1 540 r/min、移動(dòng)速度45 mm/min、4道次加工條件下，7075-T651鋁合金表層晶粒尺寸由表及里細(xì)化程度呈現(xiàn)逐漸減弱的梯度演變。

2) 攪拌摩擦加工后的7075-T651鋁合金晶粒取向差呈現(xiàn)雙峰特征，微觀組織中15°以下的小角度晶界出現(xiàn)頻次明顯高于隨機(jī)值，且2°～4°晶界數(shù)量居多，大角晶界(晶粒取向差≥15°)所占比例較高。

3) 與原始軋制母材相比，細(xì)晶7075鋁合金在模擬海水中的開(kāi)路電位更負(fù)、腐蝕電流密度更高、擊穿電位與保護(hù)電位更負(fù)，耐腐蝕性能較原始軋制母材降低。

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(責(zé)任編輯楊文青)

收稿日期：2016-03-28

基金項(xiàng)目：重慶市自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(cstc2013jjB50003，cstc2015jcyjB0178)

作者簡(jiǎn)介：童路(1990—)，男，重慶人，碩士研究生，主要從事材料強(qiáng)化、失效及保護(hù)研究；通訊作者 劉成龍(1976—)，男，教授，主要從事材料表界面科學(xué)與工程研究。

doi:10.3969/j.issn.1674-8425(z).2016.07.009

中圖分類號(hào)：TH142.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-8425(2016)07-0052-07

Effect of Grain Refinement on the Electrochemical Corrosion Behavior of Friction Stir Processing 7075 Aluminum Alloy

TONG Lua, XU Qiao-lianga, MA Yan-pingb, LIU Cheng-longa,b

(a. College of Materials Science and Engineering;b. Chongqing Municipal Key Laboratory of Institutions of Higher Education for Mould Technology,Chongqing University of Technology， Chongqing 400054, China)

Abstract:This paper simulated the grain refinement behavior and electrochemical corrosion behavior of friction stir processing 7075 aluminum alloy in sea water under the condition of water cooling. The results show that FSP can lead to the gradient grain refinement of aluminum 7075-T651 under the condition of water cooling, and the grain misorientation is characterized by bimodal distribution, which mainly appears at 4°and 48°. Compared with the original rolling aluminum 7075-T651, the grain refined 7075 aluminum alloy shows an increase in corrosion tendency and a decrease in anti-corrosion tendency. Our explaination is that the increase of grain boundary and sub-microstructure during FSP leads to the improvement of surface activity of aluminum alloy, and the decrease of anti-corrosion capability.

Key words:aluminum alloy; friction stir processing; grain refinement; corrosion

引用格式：童路，胥橋梁，馬燕蘋(píng)，等.晶粒細(xì)化對(duì)攪拌摩擦加工的7075鋁合金電化學(xué)腐蝕行為的影響[J].重慶理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué))，2016(7):52-58.

Citation format：TONG Lu, XU Qiao-liang, MA Yan-ping,et al.Effect of Grain Refinement on the Electrochemical Corrosion Behavior of Friction Stir Processing 7075 Aluminum Alloy[J].Journal of Chongqing University of Technology(Natural Science)，2016(7):52-58.