強剪切作用下氬氣泡破碎行為及其對7075鋁合金除氣效果的影響

左玉波，康軼瑤，藺　玥，朱慶豐，李　磊，李展志，崔建忠（.東北大學(xué) 材料電磁過程研究教育部重點實驗室，沈陽 089；.昆山捷安特輕合金科技有限公司，昆山 5335）

強剪切作用下氬氣泡破碎行為及其對7075鋁合金除氣效果的影響

左玉波1，康軼瑤1，藺玥1，朱慶豐1，李磊1，李展志2，崔建忠1
（1.東北大學(xué) 材料電磁過程研究教育部重點實驗室，沈陽 110819；2.昆山捷安特輕合金科技有限公司，昆山 215335）

采用一種新型定子-轉(zhuǎn)子型強剪切裝置，通過水模擬實驗和鋁熔體除氣實驗相結(jié)合的方法研究強剪切作用對鋁合金除氣過程中氬氣泡的影響規(guī)律，進而研究其對7075鋁合金的除氣作用。結(jié)果表明：強剪切對氬氣泡具有強烈的破碎和分散作用，能夠?qū)⑼ㄈ肴垠w的氣泡轉(zhuǎn)變?yōu)榉浅＜毿〉臍馀?，并均勻分布于熔體之中。這種強剪切作用對7075鋁合金具有非常高效的除氣作用。在適當?shù)某龤鈼l件下，經(jīng)過1 min除氣，合金密度指數(shù)Di由13.20%降低到0.65%，實測鋁中氫的含量由2.90 μL/g降低到1.10 μL/g，這顯著優(yōu)于傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)除氣方法。還詳細研究除氣時間以及除氣后靜置時間對氫含量的影響，并分析強剪切工藝高效除氣的機理。

7075鋁合金；強剪切；除氣；氣泡；氣孔；水模擬

氫引起鋁合金氣孔和疏松［1-2］嚴重損害合金制品的表面質(zhì)量、力學(xué)性能和抗腐蝕性能，而且合金中的氫還可能引起氫脆［3］。氫在一定程度上能溶解于鋁熔體，鋁合金所含氣體中，氫占80%以上。鋁由液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)變時氫的溶解度發(fā)生劇烈變化，氫在液態(tài)鋁的溶解度大約是在固態(tài)鋁中的溶解度的20倍。鋁合金中氣孔和疏松一旦在鑄造過程中形成，則很難通過后續(xù)的塑性成形和熱處理去除［4-5］。因此，在合金凝固之前要進行除氣處理，防止在鑄造過程出現(xiàn)氣孔和疏松。目前鋁合金常用和處于研究階段的主要除氣方法有熔劑法、旋轉(zhuǎn)除氣法［6-8］、真空除氣法［9］、超聲振動除氣法［10-12］、噴射除氣法［13-14］、強剪切除氣法［15］等。基于環(huán)境友好、可操作性以及穩(wěn)定性方面，旋轉(zhuǎn)除氣法是目前應(yīng)用最為廣泛的方法。間歇式旋轉(zhuǎn)除氣通常需要10～20 min［6-7］。因此，旋轉(zhuǎn)除氣法的除氣效率還有待于進一步提高。近年來，關(guān)于旋轉(zhuǎn)除氣的研究主要集中在轉(zhuǎn)子優(yōu)化設(shè)計，除氣參數(shù)優(yōu)化等方面。對于旋轉(zhuǎn)除氣方法，提高轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速能夠細化惰性氣體氣泡并在一定程度上提高除氣效率［6-7］。但是較高的轉(zhuǎn)速會引起表面的波動并形成漩渦，從而促進了熔體的吸氫過程，并且還會引起氧化膜的卷入，從而污染熔體［16］。近年來，研究結(jié)果表明：熔體強剪切處理對輕合金具有顯著的組織細化效果［17］并且對鋁合金具有明顯的除氣作用［18-19］?；诖嗽?，提出了一種定子-轉(zhuǎn)子型強剪切裝置，并將這種裝置用于處理輕合金熔體［20］。結(jié)果表明：這種新型除氣方法對LM25鋁合金具有非常高效的除氣作用［15］。這種新型定子-轉(zhuǎn)子強剪切裝置在定子和轉(zhuǎn)子間細小的間隙和定子上開口中提供強剪切作用，且由于定子的存在改變了熔體周向流動場，避免液面劇烈波動和漩渦的產(chǎn)生，減少了熔體吸氫和氧化膜卷入的可能性。本文作者采用新型定子-轉(zhuǎn)子強剪切裝置，研究強剪切作用下氬氣泡的分散破碎行為，以及對7075鋁合金的除氣作用，并探討強剪切高效除氣作用的機理。

1　實驗

本實驗采用Al-5.6%Zn-2.5%Mg-1.6%Cu-0.20%Cr-0.12%Fe-0.10%Si-0.02%Ti（質(zhì)量分數(shù)）7075鋁合金作為實驗材料。7 kg合金在電阻爐中熔化，熔煉溫度740℃。采用新型定子-轉(zhuǎn)子裝置進行除氣，除氣溫度690～710℃，氬氣由底部通入，氬氣流量采用1 L/min。除氣過程示意圖如圖1所示。定子-轉(zhuǎn)子強剪切裝置由定子、轉(zhuǎn)子、傳動軸和可調(diào)速高速電機組成。定子工作部分壁厚3 mm，轉(zhuǎn)子直徑27.8 mm，轉(zhuǎn)子與定子間隙0.1 mm。工作時高速電機通過驅(qū)動軸驅(qū)動轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，一方面，在定子和轉(zhuǎn)子間細小的間隙和定子上開口中提供強剪切作用；另一方面，在熔體中產(chǎn)生強制對流，引起宏觀流動。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為0～10000 r/min連續(xù)可調(diào)。采用 Alscan測氫儀（ABB-ALSCANTM型）和RPT減壓凝固測氫儀［21-22］測定熔體中的氫含量。采用減壓凝固法測定氫含量時將熔體澆入兩個預(yù)熱到200℃的杯狀不銹鋼模具（底部內(nèi)徑30 mm，頂部內(nèi)徑40 mm，高40 mm，壁厚1.5 mm）中，將其分別在一個大氣壓下（空氣中）和真空條件下（8 kPa）凝固。采用密度指數(shù)Di來表征熔體中氫含量的高低，Di越小說明熔體中氫含量越低，反之越高。Di用下式表示：

式中：Da為空氣中（即一個大氣壓下）凝固試樣的密度；Dv為真空條件下凝固試樣的密度。

圖1　強剪切除氣過程示意圖Fig.1　Schematic illustration of degassing process with high shear technology

凝固試樣沿中心縱向切開，并進行組織和氣孔缺陷的觀察。水模擬實驗在透明的有機玻璃方形容器中進行。容器長280 mm，寬280 mm，高350 mm。水模擬過程中采用高清晰數(shù)碼攝像機記錄氣泡在水中的分散、破碎和移動情況。

2　結(jié)果與分析

2.1強剪切處理對氣泡的破碎與分散作用

采用水模擬的方法研究強剪切對氣泡的影響。氬氣流量為1 L/min，在定子-轉(zhuǎn)子型強剪切裝置作用下，水中氣泡尺寸和分布隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的變化如圖2所示。當轉(zhuǎn)速為0時，底部通入的氬氣通過定子側(cè)壁上的細小開孔產(chǎn)生一定的細化作用，氣泡尺寸由12 mm左右降低到5～10 mm。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1000 r/min時，氣泡尺寸得到顯著細化，細化到1～2 mm。隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的增加，氣泡尺寸進一步減小。當轉(zhuǎn)速達到4000 r/min時，氣泡尺寸減小到1 mm以下，進一步提高轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，氣泡尺寸仍有變小的趨勢，但變化不大。

由圖2可以看出，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對氣泡的分布也具有重要影響。當轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速低于3000 r/min時，盡管氣泡尺寸得到顯著細化，但是氣泡所影響到的區(qū)域變化并不大。當轉(zhuǎn)速由3000增加到4000 r/min時，氬氣泡影響區(qū)域發(fā)生顯著變化。當轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速高于5000 r/min時，氣泡影響區(qū)域基本覆蓋整個容器。氬氣泡影響區(qū)域所占體積分數(shù)隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的變化如圖3所示。當轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速高于 5000 r/min時，氬氣泡影響區(qū)域所占體積分數(shù)達到95%以上。

對比圖2（a）和（f）可見，強剪切作用下氣泡發(fā)生了顯著的變化，主要原因有以下3個方面：1）定子與轉(zhuǎn)子之間具有很小的間隙，轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)時在細小的間隙產(chǎn)生強剪切作用，將氣泡破碎，從而增加氣泡的數(shù)量。2）定子在較高轉(zhuǎn)速下，強剪切裝置將氣泡和水從底部吸入并沿定子側(cè)壁的開孔噴出，能夠引起強制對流，因此，在破碎、分散氣泡的同時將氣泡均勻分布，如圖2（e）和（f）所示。3）氣泡越小，則氣泡的上浮速度越慢，從而延長了氣泡在水中的停留時間。因此，在氬氣流量不變的情況下，如圖2（a）和（f）所示，施加強剪切處理后水中氣泡尺寸減小、數(shù)量增多、分布均勻，氣泡停留時間增長，水中表觀氬氣量增加。這對于提高除氣效果具有重要意義。

2.2強剪切的除氣效果

在獲得強剪切處理對氬氣泡分散破碎的影響規(guī)律后，采用陶瓷材料制備的強剪切裝置對7075鋁合金熔體進行除氣，研究強剪切處理對除氣效果的影響。采用轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速6000 r/min，氬氣流量1 L/min，除氣時間1 min，7075鋁合金除氣前后密度和密度指數(shù)的變化如圖4所示。由圖4可見，在除氣之前空氣中凝固試樣密度Da、真空中凝固試樣密度Dv和密度指數(shù)Di分別為2.740 g/cm3、2.380 g/cm3和13.20%。經(jīng)過強剪切除氣后，Da、Dv分別增加到2.764 g/cm3、2.746 g/cm3，而Di則顯著降低到0.65%。這說明強剪切作用下，除氣1 min已經(jīng)達到非常好的除氣效果。為了進一步驗證除氣效果，采用Alscan測氫儀對除氣前后的氫含量進行測定，結(jié)果表明：除氣之前，熔體鋁中氫含量為2.90 μL/g，而經(jīng)過1 min強剪切除氣后，熔體鋁中的氫含量降低到1.10 μL/g。顯然，強剪切除氣具有非常高的除氣效率。

圖2　氬氣泡尺寸和分布隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的變化Fig.2　Variations of size and distribution of Ar bubbles with rotor rotation speeds：（a）0 r/min；（b）1000 r/min；（c）3000 r/min；（d）4000 r/min；（e）5000 r/min；（f）6000 r/min

除氣前后的組織對比對除氣效果進一步證實。采用金相顯微鏡對除氣前后空氣和真空中凝固試樣的組織進行觀察。圖5所示為除氣前試樣縱截面的宏觀照片和對應(yīng)的顯微組織。真空中凝固試樣如圖5（a1）所示，由于熔體鋁中的氫含量較高達到2.90 μL/g，試樣頂部凸起，在凝固過程中負壓的存在促進了氫的析出，形成了較多毫米級尺寸的氣孔，氣孔呈現(xiàn)較規(guī)則的球形（見圖5（a2）和（a3））。在一個大氣壓，即空氣中凝固的試樣，如圖5（b1）所示，頂部凹下，從宏觀照片上觀察不到明顯的粗大氣孔。但顯微組織表明試樣中存在微米級（100～300 μm）的氣孔缺陷（見圖5（b2））。進一步將圖像放大，如圖5（b3）所示，可清晰觀測到氣孔分布在枝晶間。

圖3　氬氣泡影響區(qū)域所占體積分數(shù)隨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的變化Fig.3　Variation of volume fraction of Ar bubble affecting area with rotor rotation speed

圖4　除氣前后7075鋁合金密度和密度指數(shù)的比較Fig.4　Comparison of densities and density index of 7075 alloy with and without degassing

圖6所示為除氣后試樣縱截面的宏觀照片和對應(yīng)的顯微組織。真空中凝固試樣圖6（a1）和空氣中凝固試樣圖6（b1）氣孔都顯著減小、減少，裸眼很難觀察到氣孔，試樣頂部均呈現(xiàn)凹下的形狀。

真空中凝固試樣顯微組織，如圖6（a2）所示，仍有一定量的微觀氣孔。進一步將圖像放大，如圖6（a3）所示，可清晰觀測到氣孔分布在枝晶間。而如圖6（b1）和圖6（b2）所示，在空氣中凝固試樣則未發(fā)現(xiàn)明顯的氣孔，但局部存在較寬的晶界。進一步將圖像放大，如圖6（b3）所示，較寬的晶界并不是氣孔而是低熔點共晶組織?？梢?，強剪切除氣1 min達到了較好的除氣效果。

圖6　除氣后7075鋁合金試樣的縱截面和對應(yīng)的顯微組織Fig.6　Sectioned samples and corresponding microstructures of 7075 alloy after degassing：（a1），（a2），（a3）Solidified under vacuum；（b1），（b2），（b3）Solidified in air

除氣時間作為最主要的工藝參數(shù)對除氣效果具有重要的影響。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速6000 r/min，氬氣流量1 L/min，將7075鋁合金在700℃除氣10、20、30、60 s，密度、密度指數(shù)變化如圖7所示。由圖7可看出，隨著除氣時間的延長，空氣中凝固試樣的密度Da變化不大，但是在真空中凝固試樣的密度Dv則呈現(xiàn)先快速增加后緩慢增加的趨勢。密度指數(shù)Di隨著除氣時間的延長，在20 s的范圍內(nèi)快速降低，在20～30 s的范圍內(nèi)降低速度變慢，在30～60 s的范圍內(nèi)降低的幅度已經(jīng)很小，說明強剪切除氣30～60 s已經(jīng)達到較好的除氣效果。為了進一步分析強剪切除氣的速率與效率，本文作者將強剪切與傳統(tǒng)的石墨轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)除氣進行了比較。采用傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)除氣方法和相同的氬氣流量對7075鋁合金進行除氣處理10 min，鋁中氫含量由2.90 μL/g降低到1.13 μL/g，而采用強剪切除氣1 min即可使鋁中氫含量降低到1.10 μL/g。可見強剪切除氣在較短的時間獲得了更好的除氣效果。

圖7　7075鋁合金密度和密度指數(shù)隨著延長除氣時間的變化Fig.7　Variation of densities and density index of 7075 alloy with degassing time

強剪切處理對7075鋁合金具有顯著的除氣作用，其主要機理如下：1）強剪切對氣泡具有顯著的破碎作用，從而減小氣泡尺寸，并顯著增加氣泡的數(shù)量。在相同氬氣流量的情況下，氣泡尺寸越小則其總的表面積越大。氬氣中氫分壓為0，熔體中的氫分壓高于氬氣泡中的氫分壓，所以鋁熔體中的氫會向氬氣泡中擴散，隨著氬氣泡逸出液面，氫也被帶出熔體。氣泡越小，則氣泡與鋁熔體的界面越大，氫的擴散速度越快，除氣效率越高（見圖2）；2）強剪切作用下，熔體中產(chǎn)生強制對流，從而將細小的氬氣泡均勻分布于熔體中，顯著增加了氬氣泡作用的范圍，也有利于提高除氣效率；3）強剪切作用下產(chǎn)生細小的氣泡，氣泡越小則其在熔體中停留時間越長。氣泡在熔體中的上浮速度v遵循Stokes定律：

式中：v為氬氣泡上浮速度；r為氬氣泡半徑；Arρ為氬氣的密度；meltAl，ρ為鋁熔體的密度；η為熔體的黏度；g為重力加速度?？梢姎馀莩叽缭叫t上浮速度越慢，其在熔體中的停留時間越長，為氫向氬氣泡擴散提供更多的時間。綜合以上3個方面的因素可看出，在強剪切除氣過程中，單位體積熔體內(nèi)的氣泡數(shù)量和氣泡總的表面積顯著增加，所以產(chǎn)生了較高的除氣效率。

2.3除氣后靜置時間對除氣效果的影響

鋁合金除氣后通常要靜置一段時間，從而使懸浮于熔體中的細小的惰性氣體氣泡和氧化膜上浮從而獲得最優(yōu)的除氣效果。本文作者考察強剪切除氣后熔體靜置時間對合金中氫含量的影響，其結(jié)果如圖8所示。

圖8　7075鋁合金密度和密度指數(shù)隨著延長除氣后靜置時間的變化Fig.8　Variation of densities and density index of 7075 alloy with isothermal holding time after degassing

經(jīng)過1 min強剪切除氣后，合金熔體在700℃保溫，隨著靜置時間的延長空氣中凝固試樣密度Da變化不大，真空中凝固試樣密度Dv則呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。密度指數(shù)Di的變化趨勢與Dv變化趨勢向反。合金熔體除氣后保溫5 min，密度指數(shù)Di進一步降低，然后在5～30 min范圍內(nèi)處于較低水平，靜置時間超過30 min后，密度指數(shù)開始增加。合金熔體除氣后，發(fā)生了熔體中的細小氬氣泡和氧化膜的上浮過程以及熔體的吸氫過程［23］，在除氣后的5 min范圍內(nèi)，上浮過程起到主導(dǎo)作用，從而使得Di進一步降低；在5～30 min范圍內(nèi)，二者達到近似的平衡，因此，密度指數(shù)Di變化不大；靜置時間超過30 min后，則熔體的吸氫過程起到主導(dǎo)作用，從而Di開始增加。因此，最好在強剪切除氣后5～30 min內(nèi)使用熔體。

3　結(jié)論

1）新型定子-轉(zhuǎn)子型裝置具有強剪切作用，能夠?qū)⑼ㄈ氲臍鍤馀萜扑椤⒎稚?，顯著細化氣泡的尺寸，增加氣泡數(shù)量，使其均勻分布，并提高氬氣泡影響區(qū)域的體積分數(shù)。

2）熔體強剪切除氣方法對7075鋁合金熔體具有高效除氣作用。在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速6000 r/min、氬氣流量1 L/min的條件下除氣1 min后，能夠?qū)⒑辖鹈芏戎笖?shù)Di由13.20%降低到0.65%，鋁中氫含量由2.90 μL/g降低到1.10 μL/g。相對于傳統(tǒng)的石墨轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)除氣，強剪切除氣方法除氣效率顯著提高，除氣時間顯著縮短。強剪切高效除氣的主要機理為強剪切作用下氣泡尺寸減小，數(shù)量增加，在熔體中停留時間增加，即增加了氣泡的總表面積又提供了更長的擴散時間，促進了氫向氬氣泡的擴散。

3）采用強剪切除氣方法進行除氣，除氣時間和除氣后保溫（靜置）時間對除氣效果都具有重要影響。除氣60 s就能實現(xiàn)較好的除氣效果，而除氣后靜置保溫5～30 min內(nèi)合金中氫含量均處于較低的水平。

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(編輯李艷紅)

Dispersion behaviour ofAr bubbles under intensive shearing and its effect on degassing effect of 7075 alloy

ZUO Yu-bo1，KANG Yi-yao1，LIN Yue1，ZHU Qing-feng1，LI Lei1，LI Zhan-zhi2，CUI Jian-zhong1
（1.Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials，Ministry of Education，Northeastern University，Shenyang 110819，China；2.Giant Light Metal Technology（Kunshan）Co.，Ltd.，Kunshan 215335，China）

The water simulation and alloy melt degassing experiments were carried out to study the effect of intensive shearing on Ar bubbles and its effect on the degassing of 7075 alloy by the application a newly developed stator-rotor type high shear unit.The results show that the intensive shearing can significantly disperse the Ar bubbles and improve the uniformity of their distribution.The alloy degassing experiments show that the high shearing can evidently degas 7075 aluminium alloy with a high efficiency.Under a proper degassing condition，after degassing for 1 min，the density index decreases from 13.20%to 0.65%and the measured concentration of hydrogen in the melt Al obviously reduces from 2.90 μL to 1.10 μL，which shows a much higher efficiency than that using the conventional rotary degassing method. The effects of the degassing time and isothermal holding time after degassing on hydrogen content were also studied and the mechanism of high efficient degassing of intensive shearing was analyzed.

7075 aluminium alloy；intensive shearing；degassing；bubbles；porosity；water simulation

Project（51374067）supported by the National Natural Science Foundation of China；Project（LJQ2014032）supported by Program for Liaoning Excellent Talents in University，China；Project（2012CB619506）supported by the National Basic Research Development Program of China

date:2015-05-06；Accepted date:2015-09-28

ZUO Yu-bo；Tel：+86-24-83689561；E-mail：zuoyubo@epm.neu.edu.cn

TG249.71

A

1004-0609（2016）-03-0486-08

國家自然科學(xué)基金資助項目（51374067）；遼寧省高等學(xué)校優(yōu)秀人才支持計劃資助項目（LJQ2014032）；國家重點基礎(chǔ)研究項目（2012CB619506）

2015-05-06；

2015-09-28

左玉波，副教授，博士；電話：024-83687734；E-mail：zuoyubo@epm.neu.edu.cn