超聲波輔助提取亞麻籽膠工藝條件優(yōu)化

馮愛娟，葉茂（1.廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，廣東廣州510300；2.廣東高校特色調(diào)味品工程技術(shù)開發(fā)中心，廣東廣州510300；3.中山大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，廣東廣州510006）

超聲波輔助提取亞麻籽膠工藝條件優(yōu)化

馮愛娟1，2，3，葉茂1，2，*
（1.廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，廣東廣州510300；2.廣東高校特色調(diào)味品工程技術(shù)開發(fā)中心，廣東廣州510300；3.中山大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，廣東廣州510006）

以亞麻籽為原料，采用超聲波輔助法對亞麻籽膠的提取工藝進行研究，針對料液比、提取溫度、提取液pH、提取時間和提取功率5個因素進行了單因素試驗及正交試驗，結(jié)果表明：溫度對亞麻膠提取的影響最大，由正交實驗得出最佳提取亞麻膠的工藝條件為：料液比1∶30（g/mL），提取溫度90℃、初始pH 7.0，提取功率240 W，時間40 min、時亞麻殼中亞麻膠的提取率為19.8%。

超聲波；亞麻籽膠；提取

亞麻籽中含有豐富的α-亞麻酸，是獲取優(yōu)質(zhì)必須脂肪酸最優(yōu)質(zhì)的原料。亞麻籽膠（Flaxseed Gum）是從亞麻籽種子或脫脂亞麻籽餅粕中提取的一種親水膠體，其作為膳食纖維，在降低糖尿病和冠狀動脈心臟病的發(fā)病率，防止結(jié)腸癌和直腸癌，減少肥胖病的發(fā)生等方面都起到一定作用［1］；另外亞麻籽膠還可取代阿拉伯膠作為乳化劑，具有潤滑、加速藥物分解和緩釋等作用，在國外被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、醫(yī)藥、采油等工業(yè)。亞麻籽中膠的含量約占亞麻籽重量的2%～10%，主要存在于亞麻籽殼中，且隨品種和栽培區(qū)域不同而不同。亞麻籽膠主要由木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、巖藻糖以及半乳糖醛酸組成，其中木糖含量最高，因此亞麻籽膠是一種酸性雜多糖。亞麻籽膠主要從脫脂餅粕、亞麻籽殼或直接從亞麻籽中提取，通常用水提取，提取時加入鐵鹽可防止單寧的溶出，也可用加壓蒸汽從亞麻籽中提取亞麻籽膠，但是耗時長，耗能大，工序多，效率低，應(yīng)用受限。超聲波提取是目前提取分離功效因子研究應(yīng)用較多的方法，具有提取效率高、提取時間短、能耗低、提取液中雜質(zhì)少、有效成分易于分離純化等優(yōu)點［2］。超聲波還可以破壞細胞的細胞壁，增加提取率，改善目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性［3］。

本實驗利用正交分析法優(yōu)化超聲破碎法從料液比、提取溫度、提取液pH、提取時間和提取功率等主要因素提取亞麻籽膠的工藝，研究這些因素對亞麻籽殼中多糖的提取率和質(zhì)量的影響程度，為該植物多糖的開發(fā)利用提供理論參考，并為下一步研究及工業(yè)生產(chǎn)提供參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

亞麻籽：購于寧夏西吉縣六盤山七彩亞麻籽種植基地；亞麻籽殼：亞麻籽經(jīng)碾磨處理后將殼仁進行人工分離得到；無水葡萄糖（分析純）：上海伯奧公司生產(chǎn)；濃硫酸（分析純）：廣州市東紅化工廠；苯酚（分析純）：汕頭西隴化工廠。

電熱恒溫水浴鍋：鄭州澤銘科技有限公司；SK2200HP超聲清洗器：上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司。

1.2方法

1.2.1超聲提取法提取及處理

將亞麻籽殼原料除雜、精選、清洗備用后準(zhǔn)確稱取處理好的亞麻籽殼10 g分別與80℃蒸餾水混合，經(jīng)超聲波熱水提取，我們根據(jù)文獻［4］采用每20分鐘間歇超聲的方法強化浸提過程。提取液經(jīng)濃縮，每次提取后過濾，合并濾液，濃縮至10 mL，備用。

1.2.2亞麻籽膠中多糖含量測定

由于亞麻籽膠是一種雜多糖，單糖的組成比例隨品種的不同而不同，僅以其中某一種單糖為標(biāo)準(zhǔn)，不能準(zhǔn)確的反映其多糖的含量。陳海華等［5］研究表明相對于常用的苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法來說，質(zhì)量法更能準(zhǔn)確反映亞麻籽膠中的雜多糖含量，因此我們采用質(zhì)量法來測定亞麻籽膠中多糖的含量。

經(jīng)1.2.1中超聲波水提取后，提取液經(jīng)濃縮，以80%乙醇沉淀粗多糖，經(jīng)過濾所得沉淀以水溶解，殘渣于60℃干燥，稱重。按公式：E/%=（1-W1/W2）×100（式中W1、W2分別為殘渣和樣重，其中W2=10 g）計算提取效率。

1.2.3單因素試驗

在單因素試驗時，依次改變料液比、提取溫度、初始pH、提取時間和提取功率，以亞麻籽膠的得率作為評價指標(biāo)進行研究和分析，試驗重復(fù)3次。

1.2.4超聲提取條件的優(yōu)化

根據(jù)單因素試驗所得到的結(jié)果，并設(shè)計五因素四水平的正交試驗，分析確定最佳提取亞麻籽膠的工藝參數(shù)，對亞麻籽殼中多糖的超聲提取條件進行優(yōu)化。試驗設(shè)計中的水平及編碼表見表1。

表1　超聲波提取亞麻籽膠工藝條件優(yōu)化的因素和水平Table 1　Factors and levels design of the effects of polysaccharide extraction by ultrasonic extraction method

2　結(jié)果與分析

2.1單因素試驗結(jié)果

2.1.1料液比對多糖提取率的影響

在提取時間為1 h，提取溫度為80℃，料液初始pH為6.0的條件下，考察不同的料液比對多糖提取率的影響。料液比對亞麻籽多糖的影響見圖1。

圖1　料液比對亞麻籽多糖的影響Fig.1　Effects of solid-liquid ratio on the extraction of flaxseed polysaccharide

在圖1中可以看出，隨著料液比的增大，亞麻籽多糖提取率也隨之升高，但是當(dāng)料液比達到1∶20（g/mL）以后多糖的提取效率則開始下降，過多增加料液比會增加生產(chǎn)成本，減小試驗效率，因此選擇料液比為1∶20（g/mL）更有利于亞麻籽多糖的提取。

2.1.2提取溫度對多糖提取率的影響

在提取時間為1 h，料液比為1∶20（g/mL）和料液初始pH為6.0的條件下，考察不同的提取溫度對多糖提取效率的影響。提取溫度對亞麻籽多糖的影響見圖2。

圖2　提取溫度對亞麻籽多糖的影響Fig.2　Effects of temperature on the extraction of flaxseed polysaccharide

由圖2可知，提取溫度低于80℃時，隨著提取溫度的上升，亞麻籽多糖提取率逐漸增加，高于80℃后，多糖化學(xué)結(jié)構(gòu)受到破壞，多糖提取率則有所下降，故提取溫度選80℃為宜。

2.1.3料液初始pH值對多糖提取率的影響

在提取時間為1 h，料液比為1∶20（g/mL）和提取溫度為80℃的條件下，考察料液不同的初始pH值對多糖提取效率的影響。料液初始pH值對亞麻籽多糖的影響見圖3。

圖3　料液初始pH對亞麻籽多糖的影響Fig.3　Effects of pH on the extraction of flaxseed polysaccharide

由圖3可知，隨著初始pH的升高，亞麻籽多糖的提取效率也升高，當(dāng)pH為6.5時多糖的提取率已經(jīng)達到最大，隨后不再出現(xiàn)明顯增長的趨勢，且隨著堿性的增大，多糖結(jié)構(gòu)容易被破壞且會出現(xiàn)重排從而導(dǎo)致多糖提取率出現(xiàn)一定程度的下降，故料液初始pH以6.5為宜。

2.1.4提取時間對多糖提取率的影響

在提取溫度為80℃，料液比為1∶20（g/mL）和料液初始pH為6.0的條件下，考察不同的提取時間對多糖提取效率的影響。提取時間對亞麻籽多糖的影響見圖4。

由圖4可知，多糖提取效率隨著時間的增加而增大，60 min達到最大值，繼續(xù)延長提取時間，多糖提取率增長趨于緩慢。試驗結(jié)果顯示，60 min提取時間已使得大多數(shù)多糖浸出于溶液中。但是由于亞麻籽粗多糖中多糖和蛋白質(zhì)的含量很高，提取時間過長會滋生微生物，對產(chǎn)品的質(zhì)量造成影響，為了更好地有利于對亞麻籽多糖的利用，選擇60 min為最佳提取時間。

2.1.5提取功率對多糖提取率的影響

在提取溫度為80℃，料液比為1∶20（g/mL），料液初始pH為6.0和提取時間為60 min的條件下，考察不同的提取功率對多糖提取效率的影響。提取功率對亞麻籽多糖的影響見圖5。

圖4　提取時間對亞麻籽多糖的影響Fig.4　Effects of time on the extraction of flaxseed polysaccharide

圖5　提取功率對亞麻籽多糖的影響Fig.5　Effects of power on the extraction of flaxseed polysaccharide

由圖5可知，多糖提取效率隨著功率的增加而增大，當(dāng)功率達到240 W時候已經(jīng)達到17.5%的提取率，繼續(xù)增大提取功率多糖提取率雖然增長，但是比較緩慢，功率達到300 W時提取率才達到18.0%。試驗結(jié)果顯示，提取功率為240 W時候已使得大多數(shù)多糖提取出來，同時考慮能源消耗以及對有效成分破壞等方面的原因，選擇最佳提取功率為240 W比較合適。

2.1.6超聲提取條件的優(yōu)化

根據(jù)以上的單因素試驗，對料液比、提取溫度、初始pH、提取時間和提取功率5個因素選取4個水平進行正交試驗，以亞麻籽膠的提取率作為試驗結(jié)果的衡量指標(biāo)，通過極差分析及方差分析優(yōu)化亞麻籽膠超聲波提取工藝的最佳條件，正交試驗因素水平見表2，試驗結(jié)果見表3，方差分析見表4。

表2 正交試驗因素水平表Table 2　Factor and levels of orthogonal test

表3　正交試驗表L16（45）及試驗結(jié)果Table 3　Orthogonal design and results L16（45）

表4方差分析Table 4　Variance analysis

由表3可以看出就亞麻籽膠提取得率而言各因素影響順序為B＞C＞D＞A＞E，因此最佳的提取條件是A4B3C3D1E4，即料液比1∶30（g/mL），提取溫度90℃、初始pH7.0、提取時間40 min和提取功率300 W，但是單因素試驗證實提取功率為240 W時，亞麻籽膠的提取效率已然達到較高水平，考慮到節(jié)能和安全等方面的因素，同時由于提取功率對亞麻籽膠的提取影響并不顯著，因此提取功率依然選擇240 W。

2.1.7驗證試驗

選擇最佳工藝條件即料液比1∶30（g/mL）、提取溫度90℃、初始pH 7.0、提取功率240 W、反應(yīng)40 min，平行3次試驗所得亞麻籽膠提取率為20.4%、19.2%、19.8%，平均值為19.8%，表明該最佳工藝具有良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

3　結(jié)論

超聲輔助提取技術(shù)能有效降低生產(chǎn)成本提高提取率［6］。通過單因素試驗和正交試驗發(fā)現(xiàn)，溫度對亞麻殼中亞麻膠提取率的影響最大，提取時間對提取結(jié)果的影響最小。亞麻籽中亞麻膠的最佳提取工藝條件為：料液比1∶30（g/mL），提取溫度90℃、初始pH 7.0，提取功率240 W，時間40 min時亞麻殼中亞麻膠的提取率為19.8%。

［1］ Oomah B D，Mazza G.Optimization of a spray drying process for flaxseed gum［J］.International Journal of Food Science，2001，36：135-143

［2］蔡宇.超聲法提取枸杞多糖工藝條件優(yōu)選［J］.中成藥，2010（32）：1820-1822

［3］石光玉，曲麗潔，孫豐梅，等.花生衣多糖的超聲波輔助提取工藝研究［J］.糧油食品科技，2013，21（5）：37-39

［4］崔寶玉，闞侃，劉喆，等，亞麻膠超聲波強化提取工藝研究［J］.黑龍江科學(xué)，2010，1（2）：20-22

［5］陳海華，許時嬰.亞麻籽膠中多糖含量的測定［J］.糧油加工，2003，10（1）：116-117

［6］張偉光，趙國君.超聲波輔助法提取山茶油工藝的研究［J］.油脂加工，2015，4（23）：29-31

Study on Extraction of Flaxseed Gums from Flaxseed by Ultrasonic Technique

FENG Ai-juan1，2，3，YE Mao1，2，*
（1.Department of Food and Biological Engineering，Guangdong Industry Technical College，Guangzhou 510300，Guangdong，China；2.Centre of Guangdong Higher Education for Engineering and Technological Development of Specialty Condiments，Guangzhou 510300，Guangdong，China；3.School of Life Sciences，Sun Yat-sen University，Guangzhou 510006，Guangdong，China）

The ultrasonic assistant extraction technique of flaxseed gums was studied with flaxseed seeds as raw material.The effect of liquid-solid ratio，ultrasonic temperature，the beginning pH，time，and ultrasonic power were tested by one-factor experiments and orthogonal experiments.The results showed that temperature was the most important impact.Considering the process and the test results，the selected condition was：liquidsolid ratio was 1∶30，90℃，pH7.0，power was 240 W，time is 40 min.On these conditions，the extracting radio of flaxseed gums was 19.8%.

ultrasonic；flaxseed gums；extraction

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.10.017

廣東高校特色調(diào)味品工程技術(shù)開發(fā)中心建設(shè)項目（GCZX-B1103）；廣東輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院校級項目（KJ201107）；廣東省高等職業(yè)教育專業(yè)領(lǐng)軍人才培育項目；“創(chuàng)新強效工程”之自主創(chuàng)新能力提升項目“調(diào)味品產(chǎn)業(yè)應(yīng)用技術(shù)平臺”

馮愛娟（1976—），女（漢），講師，博士研究生，研究方向：微生物發(fā)酵。
*

葉茂，男，副教授，博士。

2015-12-15