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    WC粒度對WC-15Fe-5Ni硬質(zhì)合金組織與性能的影響

    2016-08-05 08:21:48柏振海羅兵輝中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院長沙410083
    中國有色金屬學(xué)報 2016年5期
    關(guān)鍵詞:斷裂韌性耐腐蝕性硬質(zhì)合金

    朱 斌,柏振海,高 陽,羅兵輝(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙 410083)

    WC粒度對WC-15Fe-5Ni硬質(zhì)合金組織與性能的影響

    朱 斌,柏振海,高 陽,羅兵輝
    (中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙 410083)

    在1450 ℃下通過低壓燒結(jié)制備5種0.83~15.03 μm不同WC粉末粒度的WC-15%Fe-5%Ni(質(zhì)量分數(shù))硬質(zhì)合金,并通過SEM、XRD、EDS、力學(xué)性能測試儀、磨損試驗機和電化學(xué)工作站研究WC粉末粒度對合金的顯微組織和性能的影響。結(jié)果表明:隨WC粉末粒度的減小,合金的WC晶粒尺寸減小,抗彎強度和硬度升高,斷裂韌性降低,耐磨性能提高,耐酸性溶液腐蝕性能變差;當(dāng)WC粒度較大時,合金的斷裂方式主要為穿晶斷裂;當(dāng)WC粒徑較小時,斷裂方式主要為沿晶斷裂;當(dāng)WC粉末粒度為1.31 μm時,硬質(zhì)合金的綜合性能最好,抗彎強度、硬度、斷裂韌性、磨損率和自腐蝕電流密度分別達到2717 MPa、960 MPa、10.7 MPa?m1/2、6.986003×10-7mm3/(N?m)和3.43698×10-5A/cm2。

    WC粒度;WC-Fe-Ni硬質(zhì)合金;微觀組織;力學(xué)性能

    硬質(zhì)合金是一種具有高硬度、高強度、高韌性的工具材料,在切削刀具和軸承等摩擦磨損較嚴(yán)重的場合應(yīng)用較多[1-2]。硬質(zhì)合金主要由硬質(zhì)相和粘結(jié)相組成,硬質(zhì)相一般為WC,傳統(tǒng)的硬質(zhì)合金以Co為粘結(jié)相;但金屬 Co是一種戰(zhàn)略性稀缺材料,價格逐年上漲[3-4]。因此,以Fe和Ni替代Co作為粘結(jié)相的硬質(zhì)合金具有重要實用價值。

    用純Ni或純Fe作為粘結(jié)相時硬質(zhì)合金存在很多缺陷,性能較低且難穩(wěn)定,難以工業(yè)應(yīng)用;但是采用Fe和Ni按一定的比例作為粘結(jié)相時,合金則表現(xiàn)出良好的綜合性能。很多國內(nèi)外對WC-Fe-Ni硬質(zhì)合金的研究表明,WC-Fe-Ni硬質(zhì)合金的硬度和抗彎強度與WC-Co硬質(zhì)合金的相當(dāng),甚至更優(yōu)[5]。經(jīng)1400 ℃燒結(jié)獲得的WC-Ni-Fe(Ni-Fe質(zhì)量分數(shù)為15%)硬質(zhì)合金表現(xiàn)出良好的耐腐蝕性[1]。因而綜合比較戰(zhàn)略性資源的節(jié)約利用與合金性價比,WC-Fe-Ni硬質(zhì)合金有很大的實際應(yīng)用前景。

    硬質(zhì)合金的組織、性能與WC粒度大?。?]、抑制劑的成分以及含量[7-9]、燒結(jié)工藝[10-11]、合金的含碳量[12-13]、粘結(jié)相的含量[14-15]、球磨工藝[16-17]有關(guān)。在WC粒度對WC-Co硬質(zhì)合金組織、性能影響方面的研究工作很多:WC-Co硬質(zhì)合金的斷裂韌性隨WC粒度的增大而提高[18],WC顆粒尺寸為3~6 μm時,合金為脆性材料,在20~30 μm時為韌性材料[19]。在25 μm粗顆粒WC中加入20%的2.0 μm細顆粒WC時,YG20C合金的硬度和抗彎強度性能達到了“雙高”[20]。當(dāng)Co的含量相同時,WC-Co合金的磨損率隨著WC粒度的減小而降低,即合金的耐磨性隨著WC粒度的減小而增加[14, 21]。KONYASHIN 等[22]研究了 WC-Co硬質(zhì)合金在高載荷和低載荷實驗條件下的摩擦磨損性能,結(jié)果表明:在高載荷下合金的耐磨損性能會隨著WC粒度的增加而提高,而在低載荷下合金的耐磨損性能會隨著WC粒度的增加而降低。WC-Co硬質(zhì)合金在堿性溶液中的耐腐蝕性隨著WC晶粒尺寸的減小而增強,但在酸性溶液中粗顆粒的硬質(zhì)合金合金的耐腐蝕性強于細顆粒的[23-24]。但是WC粒度對WC-Fe-Ni硬質(zhì)合金組織和性能的影響報道較少。本文作者研究5種不同粒度的WC粉末原料對WC-15%Fe-5%Ni硬質(zhì)合金的組織、力學(xué)性能、腐蝕性能以及耐磨性的影響,為WC-Fe-Ni硬質(zhì)合金的開發(fā)與實際應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 實驗

    以株洲硬質(zhì)合金集團有限公司生產(chǎn)的WC粉末為硬質(zhì)相,費氏粒度分別是15.03、5.98、2.30、1.31和0.83 μm;用湖南冶金材料研究所生產(chǎn)的羥基Fe粉(費氏粒度<5 μm)和羥基Ni粉(費氏粒度<4 μm)作為粘結(jié)相,以名義成分為WC-15%Fe-5%Ni(質(zhì)量分數(shù))制備合金,每個合金的粒度變化如表1所列。以97號汽油作為球磨介質(zhì),在轉(zhuǎn)速為100 r/min下球磨混料22 h;球磨后的料漿加入 1%(質(zhì)量分數(shù))丁鈉橡膠作為成形劑,然后經(jīng)過真空干燥、過篩;RTP粉末在200 MPa壓力下冷壓成直徑為38 mm的圓柱狀試樣。壓坯置于排膠爐中在580 ℃下脫膠70 min,再置于工業(yè)低壓燒結(jié)爐中在1450 ℃下燒結(jié)80 min,在燒結(jié)溫度下通入5.0 MPa氬氣以防止燒結(jié)過程中粘結(jié)相揮發(fā)和促進液相流動。

    表1 不同硬質(zhì)合金的WC粉末原料粒度和碳含量變化Table 1 WC particle size and carbon content variation of cemented carbides

    制備好的合金樣品經(jīng)電火花線切割加工,用金剛石磨盤打磨表面。制備尺寸為6.5 mm×5.25 mm×20 mm的試樣條,通過三點彎曲法在INSTRON-556型電子萬能材料試驗機上測量合金的抗彎強度;用HV-10B型維氏硬度計在載荷為98 N、保壓時間15 s條件下測量拋光試樣的硬度;采用阿基米德排水法測量合金的密度,然后用測得的實際密度與理論密度相比得到合金的致密度;采用單邊預(yù)裂紋梁法測量樣品的斷裂韌性,樣品的尺寸為2 mm×4 mm×20 mm;用D/max-2500型X射線衍射儀(XRD)分析合金的物相組成并根據(jù)半定量法計算各個物相的含量,用Sirion-200型掃描電鏡(SEM)觀察合金的微觀結(jié)構(gòu)特征。在 IM6e型電化學(xué)工作站,采用三電極測試體系測定合金的極化曲線,所用的腐蝕液是濃度為3.1%的HCl溶液,以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極,鉑電極為輔助電極,合金試樣為工作電極,電位極化曲線測試掃描速率為2mV/s,然后分析合金自腐蝕電流密度(Jcorr)和腐蝕電位(corrφ)。

    用8 mm×12 mm×20 mm的試樣條在M-2000型磨損試驗機測量合金的摩擦因數(shù)以及磨損率,實驗時載荷50 N,摩擦環(huán)轉(zhuǎn)速200 r/min,時間2 h,環(huán)境溫度(23±3) ℃。根據(jù)摩擦磨損樣實驗前后的質(zhì)量差可以得到質(zhì)量損失,然后用質(zhì)量損失除以合金的密度得到體積損失Vwear,磨損率KV可以根據(jù)Lancaster方程計算得到[25]:

    式中:Vwear是體積損失;FN是實驗載荷;S是滑動距離。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 原始粉末形貌

    圖1所示為原始粉末的SEM像,其中圖1(a)~圖1(e)所示為WC粉末,費氏粒度分別為15.03、5.98、2.30、1.31和0.83 μm;圖1(f)所示為羥基Fe粉,費氏粒度小于4 μm;圖1(g)所示為羥基鎳粉,費氏粒度小于5 μm。由圖1可知,原始WC粉末呈球形或類球形,羥基Fe粉為短棒狀或者球形,羥基Ni粉為球形。

    2.2 不同WC粒度對合金組織形貌的影響

    圖2所示為燒結(jié)后合金1~5的SEM像。從圖2可以看出,燒結(jié)后的合金由灰白色的硬質(zhì)相WC和黑色的粘結(jié)相組成,隨著原始WC粒度的減小,合金中WC的晶粒尺寸在逐漸變小。圖2(a)和(b)中的WC晶粒大小分布比較均勻;在圖2(c)和(d)中,少量粗大的WC晶粒均勻分布于粘結(jié)相中;圖2(e)中的WC晶粒比較細小,分布較均勻,未出現(xiàn)異常長大現(xiàn)象,但圖2(f)顯示合金5的低倍組織中出現(xiàn)了片狀的脫碳相(如箭頭所指)。圖3所示為合金5的形貌及區(qū)域A的能譜分析。由圖3可知,脫碳相的成分與Fe3W3C相近。脫碳相的形成可能是因為超細混合料的氧含量偏高,在燒結(jié)過程中的碳氧反應(yīng)導(dǎo)致合金碳含量低于形成WC+γ兩相區(qū)所需的碳含量,在粘結(jié)相中的部分W原子無法形成WC,而是發(fā)生類似WC-Co硬質(zhì)合金中形成Co3W3C發(fā)生如下反應(yīng)[26-27]:

    由圖2(a)中可以看出,WC粒度比較大時,WC晶粒都比較圓滑,看不到棱角的出現(xiàn),但是隨著 WC粒度的減小,出現(xiàn)棱角的WC越來越多,說明在液相燒結(jié)過程中WC在粘結(jié)相中的溶解-析出程度越來越大。Fe和Ni的添加量會影響WC+γ兩相區(qū)的寬度和范圍。圖2(a)~2(d)中未出現(xiàn)脫碳相,說明合金實際的含碳量正好落在正常的兩相區(qū)內(nèi),使得合金1~4的組織正好處于正常的兩相區(qū),而在合金5中出現(xiàn)脫碳相,與其他幾個合金相比,在原始WC粉末含碳量相當(dāng)?shù)那闆r下(見表1),可能是由于合金5所用原始WC粉末較細,在制備合金樣品的過程中活性較高但未得到有效保護而容易氧化,導(dǎo)致了碳含量損耗。

    圖1 原始粉末的SEM像Fig. 1 SEM images of raw powders: (a)Alloy 1; (b) Alloy 2; (c) Alloy 3; (d) Alloy 4;(e) Alloy 5; (f) Hydroxyl Fe; (g) Hydroxyl Ni

    表2 不同硬質(zhì)合金中相的含量Table 2 Phase content of cemented carbides

    圖4(a)所示為合金1~5的XRD譜。從圖4(a)可以看到,燒結(jié)合金中主要以WC為主,粘結(jié)相以(Fe, Ni)固溶體形式存在,它有α-(Fe, Ni)和γ-(Fe, Ni)兩種結(jié)構(gòu),在合金1中未出現(xiàn)α-(Fe, Ni),其他4個合金都同時出現(xiàn)α-(Fe, Ni)和γ-(F, Ni)兩種固溶體的粘結(jié)相,在合金3和5中,α-(Fe, Ni)的含量相對比較明顯。根據(jù)每個合金的 XRD譜用半定量方法算出硬質(zhì)合金中各個相的含量如表2所列,由表2可以看出,WC的含量的接近于80%,粘結(jié)相的含量接近于20%,這與原始設(shè)計的 WC-15Fe-5Ni合金成分相符合。α-(Fe, Ni)和γ-(Fe, Ni)的形成與碳含量密切相關(guān),碳含量較高時促進γ-(Fe, Ni)的形成[28],所以合金5在脫碳的情況下α-(Fe, Ni)含量比較多。其他4個合金的碳含量在正常的兩相組織范圍之內(nèi),但是也有一定的變化,導(dǎo)致合金粘結(jié)相的存在形式不同。圖 4(b)所示為合金 5的XRD譜局部放大圖,可明顯看到在合金5中出現(xiàn)了η脫碳相(Fe3W3C),這與圖3(b)中的能譜分析結(jié)果相符。

    圖2 WC-15%Fe-5%Ni低壓燒結(jié)合金的SEM像Fig. 2 SEM images of sinter-HIPed WC-15%Fe-5%Ni alloys: (a) Alloy 1; (b) Alloy 2; (c) Alloy 3; (d) Alloy 4; (e) Alloy 5 (Higher magnification); (f) Alloy 5 (Lower magnification)

    圖3 合金5的形貌及區(qū)域A的能譜Fig. 3 Morphology of alloy 5 (a) and EDS analysis of area A (b)

    圖4 各燒結(jié)合金的XRD譜和合金5的XRD譜局部放大圖Fig. 4 XRD patterns of all sintered alloys (a) and details of alloy 5(b)

    圖5 WC-15%Fe-5%Ni低壓燒結(jié)合金斷口的SEM像Fig. 5 SEM images of fracture surface of sinter-HIPed WC-15%Fe-5%Ni alloys: (a) Alloy 1; (b) Alloy 2; (c) Alloy 3; (d)Alloy 4; (e) Alloy 5

    2.3 不同WC粒度對合金斷口形貌的影響

    雖然硬質(zhì)合金的斷裂基本上都屬于脆性斷裂,當(dāng)粘結(jié)相的含量較高時會有少量韌窩出現(xiàn)[29],但是WC的晶粒尺寸、合金的組織結(jié)構(gòu)和粘結(jié)相的含量決定著硬質(zhì)合金的斷裂機制。圖5所示為不同WC粒度合金的斷口形貌照片。由圖5可以看出:圖5(a)和圖5(b)中合金的WC晶粒尺寸比較粗大,主要以WC的穿晶斷裂為主,還有粘結(jié)相的塑性變形撕裂,同時,有較多和較大的晶粒剝落形成孔洞;圖5(c)和圖5(d)中合金主要的斷裂方式是沿晶斷裂,有少量粗晶粒的穿晶斷裂以及粘結(jié)相的撕裂,有明顯的脆性顆粒剝落和孔洞;圖5(e)中合金晶粒分布相對比較均勻,斷裂方式是沿晶斷裂,幾乎看不到穿晶斷裂的現(xiàn)象。

    斷口形貌表明,粗WC晶粒合金斷裂以穿晶斷裂為主,因為晶粒尺寸較大時,晶粒內(nèi)部的缺陷就會變多,合金更容易發(fā)生穿晶斷裂。中、粗顆粒的WC在冷壓成型時內(nèi)部存在較大的孔隙,這些大尺寸孔隙在低壓燒結(jié)過程中不能完全消失,這時孔隙和晶粒內(nèi)部的缺陷成為合金斷裂源的幾率較大,致使中等晶粒度的WC基合金主要以沿晶斷裂與穿晶斷裂混合型斷裂方式失效。相反,細晶粒WC的合金以沿晶斷裂的方式為主。

    2.4 不同WC粒度對合金力學(xué)性能的影響

    圖6所示為合金的抗彎強度與原始WC粉末粒度的關(guān)系。由圖6可以看出,隨著原始WC粒度的減小合金的抗彎強度增大,合金5的抗彎強度下降是因為在合金5中出現(xiàn)脆性η脫碳相而導(dǎo)致抗彎強度的明顯降低。合金4的抗彎強度達到最大值,為2717 MPa;合金1的抗彎強度最小,為1536 MPa。合金的斷裂方式會影響合金的抗彎強度,以穿晶斷裂為主的合金的抗彎強度小于以沿晶斷裂為主的合金,可能是以穿晶斷裂為主的合金中的粘結(jié)相強化不足,合金的缺陷也比較多,導(dǎo)致了抗彎強度的下降。

    圖6 原始WC粒度對硬質(zhì)合金抗彎強度的影響Fig. 6 Effect of raw WC particle size on bending strength

    硬質(zhì)合金的硬度與合金中WC的硬度、WC的平均晶粒尺寸和合金的致密度有密切的關(guān)系(見圖7)。圖7所示為原始WC粒度對硬質(zhì)合金維氏硬度的影響,基本的趨勢是隨著原始WC粒度的減小合金的硬度增加,合金5硬度達到最大,為1073 MPa。合金1和2硬度較低是由于中、粗晶粒的合金在燒結(jié)過程中的孔隙不能完全消除,導(dǎo)致硬度的下降,隨著原始WC粒度的減小合金在液相燒結(jié)的過程中致密化程度越來越高。這種變化可以根據(jù)霍爾佩奇公式來說明[30-31]:

    式中:H0和Ky在常溫下為常數(shù);dWC為WC平均晶粒尺寸。由圖2可知,隨著WC粉末原料顆粒度的減小,合金中WC的平均晶粒尺寸是減小的,結(jié)合霍爾佩奇公式,強度和硬度成正比關(guān)系,所以它的硬度會增加。硬度也與合金的致密度有關(guān)系,表3所列為各個燒結(jié)合金的致密度,從表3可以看出隨著WC粒度的減小,合金的致密度越來越大,使合金的硬度越來越大。由圖5可知,在WC粒度較粗大時合金的孔隙比較粗大而導(dǎo)致合金致密度的下降。

    圖7 原始WC粒度對硬質(zhì)合金硬度的影響Fig. 7 Effect of raw WC particle size on hardness

    表3 燒結(jié)合金的致密度Table 3 Relative density of sintered alloys

    圖8所示為合金的斷裂韌性與原始WC粉末粒度的關(guān)系。由圖8可看到,隨著WC粒度的減小,合金的斷裂韌性逐漸降低。合金1的斷裂韌性達到最大為16.6 MPa?m1/2,合金 5的斷裂韌性最小為 8.98 MPa?m1/2。合金的斷裂韌性隨著WC粒度的增加而增加的原因如下:1) 由于粗WC晶粒具有高度各向異性的特征使得裂紋在WC/WC及WC/粘結(jié)相路徑擴展時在一定的范圍內(nèi)發(fā)生偏轉(zhuǎn),使得能量消耗增加[32];2) WC晶粒尺寸增加導(dǎo)致合金粘結(jié)相的厚度增加,這會提高粘結(jié)相的協(xié)調(diào)變形作用,提高合金的韌性[18];3) 隨著WC粒度的增加,燒結(jié)合金中WC晶粒尺寸也在變大,結(jié)構(gòu)完整的粗晶WC顆粒可阻止合金中微裂紋的擴展,有利于提高合金的斷裂韌性。

    圖8 原始WC粒度對硬質(zhì)合金斷裂韌性的影響Fig. 8 Effect of raw WC particle size on fracture toughness

    2.5 不同WC粒度對合金腐蝕性能的影響

    硬質(zhì)合金發(fā)生腐蝕是因為硬質(zhì)合金中硬質(zhì)相和粘結(jié)相的電極電位不同,當(dāng)合金處于潮濕的環(huán)境中時,相鄰的粘結(jié)相和硬質(zhì)相構(gòu)成了原電池。Fe、Ni和WC的標(biāo)準(zhǔn)還原電極電位如下[33-34]:

    標(biāo)準(zhǔn)還原電極電位越負,失電子趨勢越大。所以,粘結(jié)相Fe、Ni相對于硬質(zhì)相WC更容易發(fā)生氧化反應(yīng),失去電子,作為腐蝕電池的負極。腐蝕電池的正極上面發(fā)生的還原反應(yīng)有以下幾種可能:

    由此可知,在酸性溶液中最有可能發(fā)生的是析氫反應(yīng),在堿性溶液中最有可能發(fā)生的是吸氧反應(yīng),在中性溶液中兩者都有可能發(fā)生。

    所以在本實驗中,合金所發(fā)生的還原反應(yīng)是析氫反應(yīng)。不同合金的極化曲線如圖9所示,從極化曲線得到各合金的自腐蝕電流密度和自腐蝕電位如表4所列。從圖9及表4中可以看出,隨著WC粒度的減小,硬質(zhì)合金的自腐蝕電流密度Jcorr越來越大,電位越來越負,說明合金的耐腐蝕性越來越差。但是合金3出現(xiàn)反常,其自腐蝕電流密度為6.64281×10-4A/cm2,腐蝕電位為-0.142 V,耐腐蝕性最差,其他幾個合金的腐蝕電流不在同一個數(shù)量級。WC粒度的不同造成硬質(zhì)合金腐蝕性能不同的原因如下:1) WC粒度減小導(dǎo)致合金的界面增加,腐蝕速度加快;2) 粘結(jié)相的相結(jié)構(gòu)不同導(dǎo)致了合金腐蝕性能的不同。α-(Fe,Ni)固溶體的耐腐蝕性能比 γ-(Fe, Ni)固溶體的耐腐蝕性能差[35-36],粘結(jié)相通常以α-(Fe, Ni)和γ-(Fe, Ni)兩種形式存在,但是在每個合金的含量不同,從 XRD譜以及表2可以看出,在粗晶粒時粘結(jié)相主要以γ-(Fe, Ni)形式存在,隨著WC晶粒度的減小α-(Fe, Ni)的含量越來越多。合金3的耐腐蝕性能最差就是因為合金中α-(Fe,Ni)固溶體的含量較多引起的。α-(Fe, Ni)和γ-(Fe, Ni)兩種固溶體的比例對粘結(jié)相腐蝕性能不同而導(dǎo)致合金最終性能的不同。

    圖9 燒結(jié)合金的極化曲線Fig. 9 Polarization curves of sintered alloys

    表4 燒結(jié)合金電化學(xué)腐蝕性能Table 4 Electrochemical corrosive results of sintered alloys

    2.6 不同WC粒度對合金摩擦磨損性能的影響

    表5所列為燒結(jié)合金摩擦磨損性能,Kv是根據(jù)式(1)計算得出,摩擦因數(shù)是每個合金在穩(wěn)定摩擦階段的平均值。硬質(zhì)合金的耐磨性能主要由摩擦條件、合金的硬度、化學(xué)成分以及平均自由程(Mean free path,MFP)決定[37-38]。從表5中可以看出,硬質(zhì)合金的磨損率隨著WC粒度的減小而減少,摩擦因數(shù)降低,這是由于隨著WC粒度的減小,合金的硬度隨之增加,平均自由程減小,合金的耐磨性提高,所以它的磨損率會減少。但是合金 5的磨損率達到 2.241067×10-6mm3/(N?m),比合金1的還大。由圖2(f)可知,合金5中出現(xiàn)了尺寸比較粗大的脫碳η相(Fe3W3C),脫碳相的出現(xiàn)使得合金變脆,導(dǎo)致合金摩擦磨損性能下降。

    表5 燒結(jié)合金摩擦磨損性能Table 5 Wear properties of sintered alloys

    3 結(jié)論

    1) 隨著 WC粉末粒度的減小,燒結(jié)合金的 WC晶粒尺寸減??;在中粗粒度范圍內(nèi),合金中出現(xiàn)WC相的不均勻分布現(xiàn)象;當(dāng)粒度較小時,合金的顯微組織比較均勻,但是容易出現(xiàn)脫碳相。

    2) 當(dāng)WC晶粒度較大時,硬質(zhì)合金的斷裂主要以穿晶斷裂為主;當(dāng)WC晶粒度較小時,合金的斷裂主要以沿晶斷裂為主。

    3) 隨著原始WC粒度的減小,抗彎強度的硬度增加,耐磨性能提高,耐磨蝕性變差,斷裂韌性降低。當(dāng)WC粉末粒度為1.31 μm時,合金的抗彎強度達到最大值2717 MPa,磨損率達到最小值6.986003×10-7mm3/(N?m);當(dāng)原始WC粒度為0.83 μm時,合金硬度達到最大值1073 MPa;當(dāng)WC粒度為15.30 μm時,合金的斷裂韌性和耐腐蝕性最好,斷裂韌性為 16.6 MPa?m1/2,自腐蝕電流密度為3.29424×10-5A/cm2,自腐蝕電位為-0.097 V。

    REFERECES

    [1]CHANG S H, CHEN Song-ling. Characterization and properties of sintered WC-Co and WC-Ni-Fe hard metal alloys[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 585: 407-413.

    [2]REN Xiao-yong, MIAO He-zhou, PENG Zhi-jian. A review of cemented carbides for rock drilling: An old but still tough challenge in geo-engineering[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2013, 39: 61-77.

    [3]高建祥, 范景蓮. 無粘結(jié)相 WC基硬質(zhì)合金研究進展[J]. 中國鎢業(yè), 2011, 26(6): 22-25. GAO Jian-xiang, FAN Jing-lian. Research developments on the binderless WC-based cemented carbide[J]. China Tungsten Industry, 2011, 26(6): 22-25.

    [4]CHANG S H, CHANG P Y. Study on the mechanical properties,microstructure and corrosion behaviors of nano-WC-Co-Ni-Fe hard materials through HIP and hot-press sintering processes[J]. Materials Science and Engineering A, 2014, 618: 56-62.

    [5]UHRENIUS B, PASTOR H, PAUTY E. On the composition of Fe-Ni-Co-WC-based cemented carbides[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 1997, 15(1/3): 139-149.

    [6]WANG X, FANG Z Z, HONG Y S. Grain growth during the early stage of sintering of nanosized WC-Co powder[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials,2008, 26(3): 232-241.

    [7]HUANG S G, LI L, VANMEENSEL K, BIEST O V,VLEUGELS J. VC, Cr3C2and NbC doped WC-Co cemented carbides prepared by pulsed electric current sintering[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials,2007, 25(5/6): 417-422.

    [8]SUN Lan, YANG Tian-en, JIA Cheng-chang, XIONG Ji. VC,Cr3C2doped ultrafine WC-Co cemented carbides prepared by spark plasma sintering[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2011, 29(2): 147-152.

    [9]SU Wei, SUN Ye-xi, YANG Hai-lin, ZHANG Xian-qi, RUAN Jian-ming. Effects of TaC on microstructure and mechanical properties of coarse WC-9Co cemented carbides[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2015, 25(4): 1194-1199.

    [10]婁 靜, 易健宏, 周承商. 微波燒結(jié)WC-Co硬質(zhì)合金致密化與晶粒生長[J]. 中國有色金屬學(xué)報, 2012, 22(7): 1976-1983. LOU Jing, YI Jian-hong, ZHOU Cheng-shang. Densification and grain growth of microwave sintered WC-Co cemented carbide[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2012, 22(7): 1976-1983.

    [11]鮑 瑞, 易健宏. 微波燒結(jié)技術(shù)在硬質(zhì)合金制備中的應(yīng)用[J].中國有色金屬學(xué)報, 2014, 24(6): 1544-1561. BAO Rui, YI Jian-hong. Application of microwave sintering technology in cemented carbide preparation[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2014, 24(6): 1544-1561.

    [12]BORGH I, HEDSTROM P, PRESSON T, NORGREN S,BORGENSTAM A, AGREN J, ODQVIST J. Microstructure,grain size distribution and grain shape in WC-Co alloys sintered at different carbon activities[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2014, 43(3): 205-211.

    [13]GU Li-ning, HUANG Ji-wu, XIE Chen-hui. Effects of carbon content on microstructure and properties of WC-20Co cemented carbides[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2014, 42: 228-232.

    [14]SAITO H, IWABUCHI A, SHIMIZU T. Effects of Co content and WC grain size on wear of WC cemented carbide[J]. Wear,2006, 261(2): 126-132.

    [15]吳沖滸, 謝海唯, 鄭愛欽, 肖滿斗. Co含量與燒結(jié)溫度對納米晶 WC-Co硬質(zhì)合金結(jié)構(gòu)與性能的影響[J]. 粉末冶金材料科學(xué)與工程, 2013, 18(2): 309-314. WU Chong-xu, XIE Hai-wei, ZHENG Ai-qin, XIAO Man-dou. Effects of Co content and sintering temperature on microstructure and properties of nano-crystalline cemented carbides[J]. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2013, 18(2): 309-314.

    [16]周新華, 王力民. 球磨時間對粗晶硬質(zhì)合金性能的影響[J].硬質(zhì)合金, 2008, 25(1): 23-27. ZHOU Xin-hua, WANG Li-min. Effect of milling time on performance of coarse-grained cemented carbide[J]. Cemented Carbide, 2008, 25(1): 23-27.

    [17]謝 宏, 蕭逸鋒, 何躍輝, 豐 平, 黃自謙. 低壓燒結(jié)對硬質(zhì)合金組織和性能的影響[J]. 中國鎢業(yè), 2006, 21(6): 27-31. XIE Hong, XIAO Yi-feng, HE Yue-hui, FENG Ping, HUANG Zi-qian. Effects of sinter-HIP on microstructure and properties of cemented carbides[J]. China Tungsten Industry, 2006, 21(6): 27-31.

    [18]李晨輝, 余立新, 熊惟皓. WC的粒度對WC-Co硬著合金斷裂韌性的影響[J]. 硬質(zhì)合金, 2001, 18(3): 138-141. LI Chen-hui, YU Li-xin, XIONG Wei-hao. Effect of WC particle size on WC-Co cemented carbides fracture toughness[J]. Cemented Carbide, 2001, 18(3): 138-141.

    [19]OKAMOTO S, NAKAZONO Y, OTSUKA K, SHIMOITANI Y,TAKADA J. Mechanical properties of WC/Co cemented carbide with larger WC grain size[J]. Materials Characterization, 2005,55(4/5): 281-287.

    [20]沈志農(nóng), 楊 立. 細WC配比對非均勻Y20C合金性能的影響[J]. 硬質(zhì)合金, 2011, 28(3): 163-176. SHEN Zhi-nong, YANG Li. Effect of matching of fine WC powders on the properties of non-honmogeneous YG20C cemented carbides[J]. Cemented Carbide, 2011, 28(3): 163-176.

    [21]DENG Jian-xin, ZHANG Hui, WU Ze, LIAN Yun-song, ZHAO Jun. Friction and wear behaviors of WC/Co cemented carbide tool materials with different WC grain sizes at temperatures up to 600 ℃[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2011, 31: 196-204.

    [22]KONYASHIN I, RIES B. Wear damage of cemented carbides with different combinations of WC mean grain size and Co content. Part I: ASTM wear tests[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2014, 46: 12-19.

    [23]KELLNER F J J, HILDEBRAND H, VIRTANEN S. Effect of WC grain size on the corrosion behavior of WC-Co based hardmetals in alkaline solutions[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2009, 27(4): 806-812.

    [24]林春芳, 杜玉國, 孫 丹, 陳蓓瑾, 劉瑩華. Ni、Cr對碳化鎢基硬質(zhì)合金耐腐蝕性能的影響[J]. 腐蝕與防護, 2010, 31(9): 678-681. LIN Chun-fang, DU Yu-guo, SUN Dan, CHEN Bei-jin, LIU Ying-hua. Influence of Ni and Cr on anti-corrosion performance of tungsten carbide base hard alloy[J]. Corrosion &Protection,2010, 31(9): 678-681.

    [25]ESPINOSA-FERNANDEZ L, BORELL A, SALVADOR M D,GUTIREER-GONZALEZ C F. Sliding wear behavior of WC-Co-Cr3C2-VC composites fabricated by conventional and non-conventional techniques[J]. Wear, 2013, 307(1/2): 60-67.

    [26]TRAN B T, ZUHAILAWATI H, AHMAD Z A, ISHIHARA K N. Grain growth, phase evolution and properties of NbC carbide-doped WC-10AISI304 hardmetals produced by pseudo hot isostatic pressing[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2012,552: 20-25.

    [27]LIU Yong, WANG Hai-bing, YANG Jian-gao, HUANG Bai-yun,LONG Zheng-yi. Formation mechanism of cobalt-gradient structure in WC-Co hard alloy[J]. Journal of Materials Science,2004, 39: 4397-4399.

    [28]TRAN B T, ZUHAILAWATI H, AHMAD Z A, ISHIHARA K N. Sintering characteristics and properties of WC-10AISI304 (stainless steel) hardmetals with added graphit[J]. Materials Science and Engineering A, 2014, 605: 210-214.

    [29]陳振華, 姜 勇, 陳 鼎, 張忠建, 徐 濤, 彭 文.硬質(zhì)合金的疲勞與斷裂[J]. 中國有色金屬學(xué)報, 2011, 21(10): 2394-2401. CHEN Zhenhua, JIANG Yong, CHEN Ding, ZHANG Zhong-jian, XU Tao, PENG Wen. Fatigue and fracture of cemented carbides[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2011, 21(10): 2394-2401.

    [30]MILMAN Y V, CHUGUNOVA S, GONCHARUCK V,LUYCKX S, NORTHROP I T. Low and high temperature hardness of WC-6wt%Co alloys[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 1997, 15(1/3): 97-101.

    [31]AKHTAR F, HUMAIL I S, ASKARI S J, TIAN Jian-jun, GUO Shi-ju. Effect of WC particle size on the microstructure,mechanical properties and fracture behavior of WC-(W,Ti,Ta)C-6wt%Co cemented carbides[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2007, 25(5/6): 405-410.

    [32]胡 山, 張忠建, 徐 濤, 彭 文, 金 鵬, 陳 鼎, 陳振華.疲勞預(yù)裂 SENB法測試硬質(zhì)合金的斷裂韌性[J]. 硬質(zhì)合金,2013, 30(4): 217-222. HU Shan, ZHANG Zhong-jian, XU Tao, PENG Wen, JIN Peng,CHEN Ding. Research on fatigue precracking SENB to determine fracture toughness of cemented carbide[J]. CementedCarbide, 2013, 30(4): 217-222.

    [33]易丹青, 陳麗勇, 劉會群, 王 斌, 聶 燦. 硬質(zhì)合金電化學(xué)腐蝕行為的研究進展[J]. 硬質(zhì)合金, 2012, 29(4): 238-253. YI Dan-qing, CHEN Li-yong, LIU Hui-qun, WANG Bin, NIE Can. Research progress on electrochemical corrosion behavior of cemented carbide[J]. Cemented Carbide, 2012, 29(4): 238-253.

    [34]余金川. 硬質(zhì)合金復(fù)合輥環(huán)材料的制備及其組織、性能研究[D]. 長沙: 中南大學(xué), 2015: 16-17. YU Jin-chuan. Study on preparation, microstructure and mechanical properties of cemented carbides used for composite roll collar[D]. Changsha: Central South University, 2015: 16-17.

    [35]王向龍. 不銹鋼耐腐蝕性測量技術(shù)的研究[D]. 杭州: 浙江工業(yè)大學(xué), 2013: 2-3. WANG Xiang-long. Technology research of measurement on stainless steel corrosion[D]. Hangzhou: Zhejiang University of Technology, 2013: 2-3.

    [36]王 恒. 低碳球鐵的耐磨和耐腐蝕性能研究[D]. 昆明: 昆明理工大學(xué), 2012: 77-79. WANG Heng. Study on unwear and corrosion resistance properties of low-carbon ductile iron[D]. Kunming: Kunming University of Science and Technology, 2002: 77-79.

    [37]PIRSO J, LETUNOVITS S, VILJUS M. Friction and wear behavior of cemented carbides[J]. Wear, 2004, 257(3/4): 257-265.

    [38]SHEIKH-AHMAD J Y, BAILEY J A. The wear characteristics of some cemented tungsten carbides in machining particleboard[J]. Wear, 1999, 225/229: 256-266.

    (編輯 龍懷中)

    Effects of WC particle size on microstructure and properties of WC-15Fe-5Ni cemented carbides

    ZHU Bin, BAI Zhen-hai, GAO Yang, LUO Bing-hui
    (School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

    The WC-15%Fe-5%Ni cemented carbides with five different WC particle sizes ranging from 0.83-15.03 μm were fabricated by 1450 ℃ sinter-HIP sintering. The effects of WC particle size on the microstructure and properties of cemented carbides were investigated by SEM, XRD, EDS, mechanical property tester, wear testing machine and electrochemical workstation. The results show that, with the particle size of WC decreasing, the WC grain size decreases,the bending strength and hardness increase, the fracture toughness decreases, the acidic corrosion resistance decreases,wear resistance increases. The fracture mold of cemented carbides with larger WC grain size is mainly transgranular fracture, but the fracture mold of cemented carbides with smaller WC grain size is mainly intergranular fracture. When WC particle size is 1.31 μm, the combination properties of alloy are the best. The bending strength, hardness, fracture toughness, wear rate and the corrosion current densities are 2717 MPa, 960 MPa, 10.7 MPa?m1/2, 6.986003×10-7mm3/(N?m) and 3.43698×10-5A?cm-2, respectively.

    WC powder; WC-15%Fe-5%Ni cemented carbide; microstructure; mechanical property

    Project (20120619) supported by the Nonferrous Research Foundation of Hunan Province, China

    date: 2015-09-08; Accepted date: 2016-01-20

    LUO Bing-hui; Tel: +86-731-88830333; E-mail: lbh@csu.edu.cn

    1004-0609(2016)-05-1065-10

    TG135.5

    A

    湖南有色研究基金資助項目(20120619)

    2015-09-08;

    2016-01-20

    羅兵輝,教授,博士;電話:0731-88830333;E-mail:lbh@csu.edu.cn

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