石榴皮質(zhì)量控制研究進(jìn)展

李敏王亮周倩李瑩（濟南市食品藥品檢驗檢測中心，山東 濟南500；山東省中醫(yī)藥研究院，5004）

石榴皮質(zhì)量控制研究進(jìn)展

李敏1王亮2周倩2李瑩2
（1濟南市食品藥品檢驗檢測中心，山東 濟南250102；2山東省中醫(yī)藥研究院，250014）

綜述石榴皮的質(zhì)量控制研究新進(jìn)展。經(jīng)文獻(xiàn)調(diào)研，就石榴皮質(zhì)量控制相關(guān)的化學(xué)成分、產(chǎn)地、品種、炮制工藝對石榴皮質(zhì)量的影響以及質(zhì)量評價體系等方面的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述，并指出石榴皮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)評價體系存在的問題及今后的研究方向，為石榴皮資源的進(jìn)一步開發(fā)與利用提供依據(jù)。

石榴皮；質(zhì)量控制；研究進(jìn)展

石榴皮又名石榴殼（《雷公炮炙論》）、酸石榴皮（《肘后方》）、安石榴酸實殼（《別錄》）、酸榴皮（《綱目》）、西榴皮（《閩東本草》），為石榴科植物石榴Punica granatum L.的干燥果皮。酸、澀，溫，歸大腸經(jīng)，可澀腸止瀉，止血，驅(qū)蟲，用于久瀉，久痢，便血，脫肛，崩漏，帶下，蟲積腹痛［1]。具有抗菌、抗氧化、抗腫瘤、抗過敏、提高免疫力、保護(hù)胃腸道及心血管系統(tǒng)、保肝護(hù)腎、降血糖血脂以及修復(fù)皮膚創(chuàng)傷和抗衰老的藥理作用［2-17]。

中藥材發(fā)揮療效的物質(zhì)基礎(chǔ)為其所含的化學(xué)成分，而中藥材所含的化學(xué)成分是非常復(fù)雜的，包括賴以防治疾病的有效成分、輔助成分及無效成分。如何選擇可真實反映其質(zhì)量和藥效的評價指標(biāo)，以及如何建立科學(xué)有效的質(zhì)量評價方法，是保證中藥質(zhì)量，實現(xiàn)其臨床安全、有效、穩(wěn)定、可控的重要前提。目前所開展的石榴皮的相關(guān)綜述，多是以化學(xué)成分和藥理作用為主，對質(zhì)量控制方面的總結(jié)較少，本文經(jīng)過文獻(xiàn)調(diào)研后，就石榴皮質(zhì)量控制相關(guān)的化學(xué)成分、產(chǎn)地、品種以及炮制工藝等對石榴皮質(zhì)量的影響以及質(zhì)量評價體系等方面的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述，為其質(zhì)量控制及后續(xù)研究提供參考。

1石榴皮的化學(xué)成分、品種、產(chǎn)地研究

1.1主要化學(xué)成分

目前從石榴皮中分離得到的化學(xué)成分有100多種，主要包括：

沒食子酸、鞣花酸、安石榴林、安石榴苷、石榴皮亭A、石榴皮亭B、木麻黃寧、鞣云實精、特里馬素Ⅰ、2，3-（S）-六羥基聯(lián)苯二甲酰基-D-葡萄糖和沒食子酰雙內(nèi)酯等單寧化合物［18-20]。該類化合物以水解單寧為主，分為沒食子單寧（沒食子酸與糖類形成的酯類衍生物）和鞣花單寧（鞣花酸與糖類形成的酯類衍生物）［24]，而縮合單寧類化合物較少。

槲皮素、異槲皮苷、木犀草素、蘆丁、兒茶素、山奈酚、天竺葵素、表兒茶素等黃酮化合物［21-23]。該類化合物在生物體內(nèi)多以苷類形式存在，在石榴皮中，黃酮化合物遠(yuǎn)少于單寧化合物，這兩類化合物是石榴皮中主要的抗氧化物質(zhì)。

谷氨酸、天門冬氨酸、組氨酸、胱氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、酪氨酸等氨基酸類［25]。石榴皮中以谷氨酸含量最高，為0.37 g/100 g，其次為天門冬氨酸，為0.22 g/100 g。

烏索酸和齊墩果酸2個五環(huán)三萜類化合物［26]，二者為同分異構(gòu)體。熊果酸、咖啡酸、綠原酸等有機酸［27]，石榴皮堿、偽石榴皮堿、異石榴皮堿等生物堿類［18]，K、Ca、P、Al、Na、Mg、Se、Fe、La、Mn、B、Ba、Cr等多種微量元素［28]，以及樹脂、樹膠、甘露醇、糖類、菊粉、揮發(fā)油、果膠、草酸鈣等。

上述成分中，有文獻(xiàn)報道的作為質(zhì)量控制指標(biāo)的主要為沒食子酸、鞣花酸、槲皮素等。單一成分是否可以客觀真實地評價石榴皮的質(zhì)量，尚需要藥效的進(jìn)一步驗證。

1.2不同品種和產(chǎn)地對質(zhì)量的影響

品種、產(chǎn)地會影響石榴皮的質(zhì)量。陳孝娟等［29]以沒食子酸為對照品，測定不同產(chǎn)地的石榴皮總多酚含量，結(jié)果表明產(chǎn)地影響石榴皮的質(zhì)量，以新疆和河南產(chǎn)石榴皮總多酚含量較高，這可能與新疆氣候干燥，日照時間長，晝夜溫差大，氣候條件有利于石榴的生長發(fā)育有關(guān)。錢世兵等［30]以槲皮素為對照品，測定不同產(chǎn)地和來源的石榴皮總黃酮含量，結(jié)果表明不同品種、產(chǎn)地的石榴皮的總黃酮含量存在明顯差異（55.18～ 117.04 mg/g），酸石榴皮中總黃酮含量最高，并且以云南玉溪與陜西產(chǎn)酸石榴皮總黃酮含量最高；其他產(chǎn)地石榴皮中，以新疆烏魯木齊和安徽懷遠(yuǎn)產(chǎn)石榴皮總黃酮含量較高。呂露陽等［31]以沒食子酸為對照品，測定17種不同品種的石榴皮總多酚含量，結(jié)果表明不同品種的石榴皮多酚含量差別較大（12.4%～ 34.2%），相差近3倍，含量最高的是山東棗莊的馬牙酸，含量最低的是安徽懷遠(yuǎn)的白花玉石籽；從酸甜石榴皮中的多酚含量來看，并無明顯差別。常占瑛等［32]比較了新疆不同產(chǎn)地的酸甜石榴皮中的有效成分，采用高效液相色譜法（HPLC）測定沒食子酸、鞣花酸含量，紫外檢測法（UV）測定總多酚含量，采用綜合評分法進(jìn)行篩選，喀什市酸石榴皮評分最高，酸石榴皮評分普遍比甜石榴皮高，酸石榴酸澀，鞣質(zhì)含量高于甜石榴。

2炮制工藝對石榴皮質(zhì)量的影響

現(xiàn)代對石榴皮的炮制方法主要有切塊生用和炒炭［1]，石榴皮炭作為常用炮制中藥，是《中國藥典》2010年版一部新增品種，并繼續(xù)收錄在《中國藥典》2015年版一部中。生用為除去雜質(zhì)，洗凈，切塊，干燥；炒炭為取凈石榴皮塊，照炒炭法炒至表面黑黃色、內(nèi)部棕褐色。張朔生［33]用電烘法制石榴皮炭，采用HPLC對炮制前后石榴皮中的沒食子酸含量進(jìn)行測定，結(jié)果表明，以180℃烘制10 min沒食子酸含量最高，并且隨著溫度的增高，沒食子酸的含量降低。崔翠翠等［34]以沒食子酸、鞣花酸和鞣質(zhì)含量為指標(biāo)，對石榴皮生品和炒炭品進(jìn)行比較。用HPLC測定沒食子酸和鞣花酸含量，用UV測定鞣質(zhì)含量，結(jié)果表明，石榴皮經(jīng)炒炭后，沒食子酸和鞣花酸含量較生品依次增加124.76%和 122.22%，而鞣質(zhì)含量較生品降低56.55%。周倩等［35]建立了HPLC同時測定石榴皮和石榴皮炭飲片中沒食子酸和鞣花酸含量的方法，并采用該方法對石榴皮和不同炮制程度石榴皮炭中二者的含量情況進(jìn)行了測定，將凈石榴皮飲片置預(yù)熱至400℃的中藥炮制控溫爐中，分別炒制一定時間（10，20，30，35 min），制備成不同炮制程度的石榴皮炭飲片，結(jié)果表明，沒食子酸和鞣花酸的含量在加熱炮制過程中逐漸升高，20 min時含量達(dá)到最高，之后隨著加熱時間延長，含量呈現(xiàn)降低的趨勢，加熱至35 min時，含量顯著降低，沒食子酸含量幾乎降為0。崔圓圓等［36]以鞣質(zhì)、鞣花酸和安石榴苷含量為指標(biāo)，對石榴皮生品和炒炭品進(jìn)行比較。采用UV測定鞣質(zhì)的含量，HPLC測定鞣花酸、安石榴苷的含量，對石榴皮生品、炒黃品和炒炭品進(jìn)行比較，石榴皮不同炮制品中鞣質(zhì)和安石榴苷的含量顯著不同，炒黃品中鞣質(zhì)、鞣花酸和安石榴苷的總百分含量較炒炭品高，說明加熱炮制對石榴皮中鞣質(zhì)類成分含量有顯著影響。

3質(zhì)量控制

3.1化學(xué)成分分析研究

近年來，多種分析技術(shù)被廣泛應(yīng)用于石榴皮藥材及成方制劑的化學(xué)成分分析中（見表1）。由表1可見，目前應(yīng)用于石榴皮化學(xué)成分分析的方法有分光光度法、HPLC、質(zhì)譜法等，其中應(yīng)用最廣泛的是HPLC，測定成分包括沒食子酸、安石榴苷、石榴皮鞣素、鞣花酸、多種元素及糖類等多種成分。

3.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

石榴皮作為傳統(tǒng)中藥材，目前收載于《中國藥典》2015年版一部中。該法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石榴皮藥材性狀、鑒別、檢查、浸出物和含量測定項目，并且新增了鞣花酸的含量測定；石榴皮飲片的性狀、鑒別、檢查項目；石榴皮炭的性狀項目。

雖然標(biāo)準(zhǔn)有了很大的完善和提高，但是石榴皮藥材的質(zhì)量控制還是存在著一定的問題。第一，對石榴皮的薄層鑒別僅采用沒食子酸作為對照品，實驗方法未更新，安石榴苷、石榴皮鞣素及黃酮類成分，也是石榴皮中的主要藥效成分，可以采用新的分析檢測方法，如HPLC等，建立相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對于評價石榴皮藥材的質(zhì)量十分必要。第二，石榴在全國大部分地區(qū)都有種植，石榴皮藥材來源廣泛，但質(zhì)量存在差異，因此采用中藥材生產(chǎn)管理質(zhì)量規(guī)范（GAP）建立石榴的種植基地，可以從根本上保證石榴皮藥材的均一性和穩(wěn)定性。第三，黃曲霉毒素和農(nóng)藥殘留問題等是嚴(yán)重影響植物藥質(zhì)量的外來有毒物質(zhì)，建立相應(yīng)的檢測方法及限度，并將其列入檢查項，對于石榴皮的質(zhì)量控制規(guī)范化具有重大的意義。第四，以石榴皮的某種組分為原料生產(chǎn)功能性食品、醫(yī)藥保健品和美容化妝品等產(chǎn)品沒有建立相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，束縛了石榴皮的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。第五，石榴皮炭作為石榴皮藥材的炮制品，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅有性狀規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)過于簡單。周倩等［55]對石榴皮炭飲片進(jìn)行質(zhì)量考察，對不同批次石榴皮炭飲片水分、浸出物和總鞣質(zhì)含量等進(jìn)行了研究，為建立石榴皮炭飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。

表1　　石榴皮化學(xué)成分分析

4小結(jié)

石榴皮含有多種活性成分，在治療腹瀉等臨床應(yīng)用上具有很好的療效，其抗氧化、抗腫瘤活性等方面也具有廣闊的發(fā)展前景，而當(dāng)前石榴皮的質(zhì)量控制指標(biāo)，還僅限于沒食子酸、鞣質(zhì)和鞣花酸等少量成分，可以說還無法全面地控制石榴皮藥材及其制劑的質(zhì)量，但是隨著分析檢測新技術(shù)的發(fā)展，隨著中藥化學(xué)、中藥分析化學(xué)、分子生物學(xué)、藥理學(xué)、藥代動力學(xué)等相關(guān)學(xué)科的不斷融合，會繼續(xù)闡明石榴皮藥材的一些新化合物的生物活性和作用機理，雖然目前一測多評、指紋圖譜等方法未被吸收進(jìn)法定標(biāo)準(zhǔn)，但必將是以后的發(fā)展方向。相信隨著研究的深入，石榴皮藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)將進(jìn)一步完善，為更好地發(fā)揮石榴皮藥材的藥用價值提供理論依據(jù)。

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Progress in Research on Quality Control of Pomegranate Peels

Li Min1，Wang Liang2，Zhou Qian2，Li Ying2（1 Jinan Experimental Center for Drug and Food，Shandong Jinan 250102，China；2 Shandong Academy of Chinese Medicine，250014）

This paper reviews the latest progress in research on quality control of plnegranate peels.The chemical compositions associated with quality control，origin，variety，effect of processing technology on the quality and quality evaluation system of pomegranate peel were reviewed by documents，and the problems in evaluation system of quality standards as well as the prospect of pomegranate peels were investigated，which provided a basis for further development and utilization of pomegranate peel resources.

Pomegranate Peels；Quality Control；Research Progress

10.3969/j.issn.1672-5433.2016.05.010

山東省中醫(yī)藥科技發(fā)展計劃項目“常用中藥石榴皮炮制工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化研究”（2009-137）

李敏，女，碩士，工程師。主要從事中藥檢驗和質(zhì)量控制研究。E-mail：568027183@qq.com李瑩，女，主任醫(yī)師。研究方向：中醫(yī)內(nèi)科臨床及實驗。通訊作者E-mail：5546112@qq.com

2016-01-22）