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    鹽酸頭孢卡品酯中溶劑殘留量的氣相色譜法測定

    2016-08-02 10:19:53張崇生

    丁 玲 張崇生

    鹽酸頭孢卡品酯中溶劑殘留量的氣相色譜法測定

    丁玲1張崇生2

    【摘要】目的探討氣相色譜法對鹽酸頭孢卡品酯中溶劑殘留量測定的有效性。方法在色譜條件:HP-FFAP色譜柱,色譜柱初溫50℃,進(jìn)行程序式升溫,氮?dú)廨d氣下對鹽酸頭孢卡品酯中7種溶劑殘留量采取毛細(xì)管氣相色譜法通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定。結(jié)果通過測定證實(shí)甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇7種有機(jī)溶劑線性良好,平均回收率98.1%~100.2%,RSD 0.92~3.08。最低檢出限1.6~3.5 mg/L。結(jié)論毛細(xì)管氣相色譜法檢測方法靈敏,結(jié)果可靠而準(zhǔn)確,適用于對鹽酸頭孢卡品酯內(nèi)有機(jī)溶劑殘留量測定。

    【關(guān)鍵詞】鹽酸頭孢卡品酯;溶劑殘留量;氣相色譜法

    Objective To investigate the effectiveness of gas chromatography for the residual solvents in the determination of Cefcapene Pivoxil Hydrochloride.Methods Chromatographic conditions:HP-FFAPcolumn,column chromatography and initial temperature of 50 DEG C,program type heating,nitrogen carrier gas,in 7 kinds of solvent residues with proper by internal standard method of determinated for capillary gas chromatography.Results The results showed that toluene,methanol,methyl tert butyl ether,ethanol,ethyl acetate,acetone,and 7 kinds of organic solvents,the average recovery rate was 98.1%to 100.2%,RSD 0.92 to 3.08.The minimum detection limit was 1.6 to 3.5 mg/L.Conclusion The method is sensitive,reliable and accurate,and can be used for the determination of residual organic solvents in the determination of organic solvents in the Cefcapene Pivoxil Hydrochloride.

    【Key words】Cefcapene pivoxil hydrochloride,Solvent residue,Gas chromatography

    鹽酸頭孢卡品酯為第三代可以口服的頭孢類抗菌素的前體藥,主要用于治療敏感菌所致的上呼吸道感染、尿路感染、膽道感染、皮膚組織感染等[1-2]。但是藥物合成過程多存在甲苯、甲醇、叔丁基甲基醚等有機(jī)溶劑殘留,本文在?CH殘留溶劑指導(dǎo)原則下對鹽酸頭孢卡品酯中的殘留溶劑用氣相色譜法進(jìn)行測定[3],檢測靈敏,結(jié)果可靠而準(zhǔn)確,在鹽酸頭孢卡品酯質(zhì)量控制中發(fā)揮了重要作用。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1儀器試劑

    HP-6890型氣相色譜儀,上海儀電分析儀器有限公司生產(chǎn);鹽酸頭孢卡品酯海力制藥廠提供,批號150201,150202,150203;甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇均為分析純。

    1.2色譜條件

    HP-FFAP色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),色譜柱進(jìn)行程序式升溫,色譜柱初溫50℃,持續(xù)3 min,以10℃/min逐漸升高到70℃,隨后按照以30℃/min逐漸升高到220℃。進(jìn)樣口200℃,高純氮?dú)廨d氣,進(jìn)樣流量1.0 ml/min[4]。

    1.3溶液制備

    1.3.1內(nèi)標(biāo)溶液對甲基異丁基酮進(jìn)行精密稱量,并加適量二甲基亞砜,將其稀釋為每1 ml包含0.2 mg甲基異丁基酮的混合溶液[5]。

    1.3.2對照樣品溶液甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇分別精密稱量1.00 ml,而甲苯、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯分別精密稱量0.50 ml,并將其置于100 ml容量瓶,加適量二甲基亞砜,將其稀釋為混合的對照品溶液。

    1.3.3對照品試樣溶液將對照品溶液、內(nèi)標(biāo)溶液分別精密稱量1.00 ml,將其置于10 ml容量瓶,加適量二甲基亞砜,將其稀釋到相應(yīng)刻度,當(dāng)作對照品的試樣[6]。

    1.3.4供試品試樣對鹽酸頭孢卡品酯精密稱量0.2 g,將其置于10 ml容量瓶,加內(nèi)標(biāo)溶液1.00 ml,并加適量二甲基亞砜,將其稀釋到相應(yīng)刻度。

    1.4溶劑選擇

    鹽酸頭孢卡品酯不溶于水,可溶于有機(jī)溶劑,因此我們在溶劑選擇上,選擇使用二甲基亞砜,在此溶劑下各色譜峰分離都有效可靠[7]。

    1.5色譜柱選擇

    對不同極性下的毛細(xì)管柱分離比較,我們選擇HP-FFAP色譜柱,這種色譜柱靈敏度高,定量準(zhǔn)確,峰形對稱且沒有拖尾,重現(xiàn)性良好[8]。

    1.6柱溫選擇

    色譜柱初溫50℃,持續(xù)3 min,隨后進(jìn)行程序升溫,以10℃/min逐漸升高到70℃,隨后按照以30℃/min逐漸升高到220℃。出峰的速度加快,且峰形得到了良好改善。

    2 結(jié)果

    2.1線性范圍

    對標(biāo)準(zhǔn)品溶液分別精密稱量0.10、0.50、1.00、1.50、2.00 ml,將其分別置于25 ml容量瓶,并分別加入1.0 ml內(nèi)標(biāo)液,加適量二甲基亞砜,將其稀釋到相應(yīng)刻度,配置成相應(yīng)質(zhì)量濃度溶液。對這些樣品溶液分別取1μl注入到氣相色譜儀中,對對照品進(jìn)行線性分析,得出線性關(guān)系見表1。

    2.2精密度試驗(yàn)

    2005年版的中國藥典要求有機(jī)溶劑殘留量滿足5針峰面積RSD≤5.0%。將甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇樣品溶液分別精密稱量1 ml,重復(fù)進(jìn)樣5次,得到上述樣品的RSD分別為2.32%、1.26%、0.35%、1.35%、1.16%、0.88%、0.94%,符合國家藥典規(guī)定。

    表1 曲線方程及線性范圍

    表2 樣品的測定結(jié)果(%)

    2.3回收率實(shí)驗(yàn)

    對鹽酸頭孢卡品酯進(jìn)行精密稱量1 g,將其置于到10 ml容量瓶內(nèi),并分別加入0.4 ml、0.5 ml、0.6 ml的對照儲備液,依法對回收率進(jìn)行測定及計(jì)算。通過計(jì)算甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇的平均回收率分別是98.1%、99.1%、99.2%、98.7%、99.5%、100.2%、98.9%。RSD分別是3.08、1.22、2.12、0.92、2.34、2.53、1.31。樣品的回收率良好。

    2.4檢測限試驗(yàn)

    將上述對照品按照不同的比例進(jìn)行稀釋,并對信噪比S/N=3下對甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇的最低檢測限進(jìn)行計(jì)算,得到這些樣品最低檢測濃度(mg/L)分別為:1.7、2.8、1.6、2.7、3.5、3.0、2.6 mg/L。

    2.5樣品測定

    將三個批號(150201、150202、150203)供試品各精密稱量300 mg,稱量后分別放置到10 ml的容量瓶中,之后加入1.0 ml內(nèi)標(biāo)溶液,加適量二甲基亞砜,將其稀釋到相應(yīng)刻度。在1μl進(jìn)樣下對樣品峰面積比進(jìn)行計(jì)算,得到樣品內(nèi)甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇的殘留量,具體見表2。

    3 討論

    對鹽酸頭孢卡品酯中溶劑殘留量采取氣相色譜法進(jìn)行測定,對甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇?xì)埩袅窟M(jìn)行測定,并測得甲苯、甲醇、甲基叔丁基醚、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、異丙醇的回收率為98.1%、99.1%、99.2%、98.7%、99.5%、100.2%、98.9%。RSD分別是3.08、1.22、2.12、0.92、2.34、2.53、1.31。檢測方法靈敏,滿足企業(yè)質(zhì)量控制要求,結(jié)果可靠而準(zhǔn)確,適用于對鹽酸頭孢卡品酯內(nèi)有機(jī)溶劑殘留量測定。

    參考文獻(xiàn)

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    【中圖分類號】R927

    【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】A

    【文章編號】1674-9316(2016)11-0128-03

    doi:10.3969/j.issn.1674-9316.2016.11.087

    作者單位:1蒼南縣食品藥品檢驗(yàn)所,浙江溫州325800;2溫州市食品藥品檢驗(yàn)檢測院,浙江溫州325028

    Determination of Residual Solvents in Cefcapene Pivoxil Hydrochloride by Gas Chromatographic Determination

    DING Ling1ZHANG Chongsheng21 Cangnan Food and Drug Administration,Wenzhou Zhejiang 325800,China,2 Wenzhou Institute for Food and Drug Control,Wenzhou Zhejiang 325028,China

    【Abstract】

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