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    水熱法合成枝蔓狀CdS納米晶

    2016-07-26 08:12:26張?;?/span>楊蓮紅
    昌吉學(xué)院學(xué)報(bào) 2016年3期
    關(guān)鍵詞:枝蔓水熱法

    張?;ā钌徏t 葉 超

    (昌吉學(xué)院物理系 新疆 昌吉 831100)

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    水熱法合成枝蔓狀CdS納米晶

    張?;钌徏t葉超

    (昌吉學(xué)院物理系新疆昌吉831100)

    摘要:采用傳統(tǒng)的水熱法,以氯化鎘(CdCl2·2.5H2O)和硫脲(H2NCSH2N)為前驅(qū)物,通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)條件合成了枝蔓狀CdS納米晶。采用X-射線衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)表征了產(chǎn)物的物相和形貌。結(jié)果表明:合成的產(chǎn)物均為六方相CdS結(jié)構(gòu),并且產(chǎn)物的形貌隨前驅(qū)物濃度、反應(yīng)時(shí)間的改變而改變,在反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的情況下產(chǎn)物均為枝蔓狀。

    關(guān)鍵詞:水熱法;CdS;枝蔓

    0引言

    隨著光電子器件及太陽(yáng)能薄膜電池的不斷發(fā)展,Ⅱ—Ⅳ族化合物CdS越來(lái)越受到關(guān)注,其主要原因是它具有與太陽(yáng)光相比配的能帶(2.42eV),可作為太陽(yáng)能電池的窗口材料。

    并且,采用新興的納米技術(shù)將CdS納米化以后,能賦予這種功能材料既有別于體相材料又不同于單個(gè)分子的特殊性質(zhì),從而使CdS納米晶在光、電、磁、催化等方面有巨大的應(yīng)用潛能(如,發(fā)光二極管、太陽(yáng)能電池、傳感器、光催化等領(lǐng)域),因而引起了人們的高度重視[1-6]。同時(shí),CdS納米材料在光敏電阻、薄膜晶體管及鈣鈦礦太陽(yáng)能等器件中也受到廣泛應(yīng)用。

    近年來(lái),研究者采用了水熱法在不同條件下制備出不同形貌及結(jié)構(gòu)的CdS納米材料[7],如球狀、六方片狀、棒狀、花狀等,但是枝蔓狀CdS納米晶報(bào)道的并不多見,因?yàn)檫@種復(fù)雜形貌一般需要修飾劑或配位劑輔助合成[8]。本文結(jié)合小組前期工作,采用水熱法以氯化鎘(CdCl·2.5H2O)作為鎘源、硫脲(H2NCS H2N)作為硫源,借助硫脲的配位性能合成了枝蔓狀CdS納米晶;摸索了反應(yīng)條件(前驅(qū)物摩爾比、反應(yīng)時(shí)間)對(duì)產(chǎn)物相及形貌的影響,為后期合成形貌可控的CdS納米晶提供一定的理論指導(dǎo)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)所用試劑氯化鎘(CdCl2·2.5H2O)、硫脲(H2NCSH2N)、無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)均為分析純(A.R)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。首先稱取一定量的氯化鎘和硫脲置于容量為50ml的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中,加入一定量的去離子水至反應(yīng)釜容量的80%,磁力攪拌10min后使前驅(qū)物充分溶解。將反應(yīng)釜密封后放入恒溫干燥箱內(nèi)在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后,取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫。將合成的產(chǎn)物分別用去離子水、無(wú)水乙醇反復(fù)抽濾清洗,最終得到黃色固體產(chǎn)物,在60℃下干燥4h后制得樣品。

    利用日本Mac Science 18kw轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀上收集產(chǎn)物的XRD圖譜(石墨單色器,CuKα輻射,40KV,200mA,步進(jìn)掃描速率0.02°/s);利用Philips XL-30掃描電子顯微鏡(SEM)觀察產(chǎn)物的表面形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1產(chǎn)物的XRD表征分析

    圖1 以水為溶劑,前驅(qū)物摩爾比為1:1時(shí)在180℃下反應(yīng)10h產(chǎn)物的XRD圖譜

    圖1是以水為溶劑,氯化鎘和硫脲摩爾比為1:1時(shí)在180℃下反應(yīng)10h后合成產(chǎn)物的XRD圖譜。從圖譜上可以清晰地看出產(chǎn)物各晶面衍射峰所處的位置分別在2θ=24.86°、26.46°、28.26°、36.76°、43.78°、47.82°和51.82°,分別對(duì)應(yīng)著(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)和(112)衍射晶面,與六方相結(jié)構(gòu)CdS的ICDD PDF No.41—1049相一致,并且在圖譜中沒(méi)有觀察到CdO、Cd等的雜質(zhì)峰,說(shuō)明合成產(chǎn)物的純度較高。同時(shí)觀察到(002)晶面衍射峰的強(qiáng)度相對(duì)于(100)和(101)晶面衍射峰較強(qiáng),說(shuō)明產(chǎn)物具有一定的擇優(yōu)生長(zhǎng)[9-10],并且在其他條件下合成產(chǎn)物的XRD圖譜均與圖1圖譜相一致。

    2.2產(chǎn)物的SEM表征分析

    圖2 以水為溶劑,在180℃下反應(yīng)12h,前驅(qū)物摩爾比為1∶0.4(a)、1∶0.6(b)、1∶0.8(c)、1∶1 (d)、1∶1.2(e)、1∶1.4(f),合成產(chǎn)物的SEM圖像

    圖2是以水為溶劑,在180℃下反應(yīng)12h后合成產(chǎn)物的SEM圖像,氯化鎘和硫脲摩爾比分別為:1:0.4(a)、1:0.6(b)、1:0.8(c)、1:1(d)、1:1.2(e)和1:1.4(f)。從圖2(a)中可以看出,產(chǎn)物為枝蔓結(jié)構(gòu),并且每個(gè)枝蔓結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物長(zhǎng)度不均一,枝蔓結(jié)構(gòu)(一級(jí)枝蔓)沿著莖邊緣生長(zhǎng)出梳狀小枝(二級(jí)枝蔓),長(zhǎng)度也不均一,并且小枝之間存在粘連;隨著硫脲量的不斷增加(圖2(b、c)),一級(jí)枝蔓分開為較多個(gè)二級(jí)枝蔓,一級(jí)枝蔓沿單一方向生長(zhǎng),二級(jí)枝蔓生長(zhǎng)不均一,二級(jí)枝蔓明顯變細(xì),梳狀間隙顯現(xiàn);前驅(qū)物摩爾比不斷增加至1:1時(shí)(圖2(d)),產(chǎn)物枝蔓狀晶體分散較好,結(jié)晶更加完善,6個(gè)一級(jí)枝蔓間存在連接點(diǎn),呈雪花結(jié)構(gòu),每?jī)蓚€(gè)一級(jí)枝蔓間夾角約為60°,二級(jí)枝蔓間隙增大;隨著硫脲量增至1.2以上(圖2(e、f),雪花狀結(jié)構(gòu)在結(jié)點(diǎn)處斷裂,分解為長(zhǎng)度均一的一級(jí)枝蔓結(jié)構(gòu),平均長(zhǎng)度約為5—7μm。從以上分析可知:采用不同摩爾比的前驅(qū)物合成產(chǎn)物在形貌上差別不明顯,均能合成枝蔓狀的CdS納米晶,在前驅(qū)物摩爾比為1:1時(shí)枝蔓結(jié)構(gòu)的形貌均一性較好。所以,在后期實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選擇前驅(qū)物配比為1:1。

    圖3 以水為溶劑,前驅(qū)物摩爾比為1∶1時(shí)在180℃下反應(yīng)6h(a)、8h(b)、10h(c)和12h(d)下產(chǎn)物的SEM圖像

    圖3是以水為溶劑,氯化鎘和硫脲摩爾比為1:1時(shí)在180℃下反應(yīng)6h(a)、8h(b)、10h(c)和12h (d)下產(chǎn)物的SEM圖像。從圖3(a)中可以看出,產(chǎn)物的形貌為顆粒狀,粒徑約為100nm—200nm,顆粒之間出現(xiàn)明顯粘連,存在大量的團(tuán)聚,呈島狀結(jié)構(gòu);當(dāng)反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)到8h(圖3(b)),團(tuán)聚的CdS顆粒存在沿一維生長(zhǎng)的趨勢(shì),部分產(chǎn)物的形貌初顯枝蔓狀,長(zhǎng)度約為2μm—5μm,生長(zhǎng)不均一,同時(shí)仍存在大量的顆粒團(tuán)聚;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)到10h時(shí)(圖3(c)),產(chǎn)物均為枝蔓結(jié)構(gòu),一級(jí)枝蔓長(zhǎng)度約為3μm—5μm,二級(jí)枝蔓長(zhǎng)度約為0.2μm—0.7μm,并且部分一級(jí)枝蔓間存在結(jié)合點(diǎn);進(jìn)一步延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間到12h(圖3(d)),6個(gè)一級(jí)枝蔓(平均長(zhǎng)度約為4μm—5μm)結(jié)合成一個(gè)雪花狀晶體,并且二級(jí)枝蔓結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的較為分離呈梳狀(長(zhǎng)度不均一),間隙明顯增大,與圖2(d)圖像相一致。從以上分析可知,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),晶體生長(zhǎng)更加完善,團(tuán)聚明顯變少,枝蔓結(jié)構(gòu)更加分散,二級(jí)枝蔓結(jié)構(gòu)間隙明顯增大??傻贸鲆韵陆Y(jié)論:延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間有助于CdS枝蔓結(jié)構(gòu)的結(jié)晶生長(zhǎng)。

    3 結(jié)論

    本文以CdCl2·2.5H2O和硫脲(H2NCSH2N)為反應(yīng)前驅(qū)物,采用傳統(tǒng)的水熱法在不同的前驅(qū)物配比下180℃反應(yīng)一段時(shí)間合成了枝蔓結(jié)構(gòu)的CdS納米晶。研究表明:在不同的硫脲濃度下,均能合成結(jié)晶良好的枝蔓結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物,隨著硫脲量的增加,產(chǎn)物的枝蔓結(jié)構(gòu)結(jié)晶更加良好,枝蔓結(jié)構(gòu)更加均一;隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),由大量的團(tuán)聚的CdS納米顆粒生長(zhǎng)為枝蔓結(jié)構(gòu)的CdS晶體,可見延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間有助于CdS枝蔓結(jié)構(gòu)的結(jié)晶生長(zhǎng)。

    參考文獻(xiàn):

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    中圖分類號(hào):O731

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):1671-6469(2016)03-0100-03

    收稿日期:2016-03-20

    基金項(xiàng)目:新疆大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目“硫酸化合物薄膜太陽(yáng)能電池材料的制備及性能研究”(201510997012);昌吉學(xué)院院級(jí)項(xiàng)目“硫?qū)倩衔锞A生長(zhǎng)控制研究(2014YJYB006);昌吉學(xué)院博士啟動(dòng)基金項(xiàng)目“薄膜太陽(yáng)能電池功能層材料的制備及光電性能研究”(2015BSQD001)。

    第一作者簡(jiǎn)介:張保花(1981-),女,河南南陽(yáng)人,昌吉學(xué)院物理系副教授,研究方向:納米材料的合成與表征分析。

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