• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    中藥杜仲炮制方法及與續(xù)斷不同配伍的化學研究

    2016-07-24 17:36:54李霓丁盛何昌國
    中國生化藥物雜志 2016年12期
    關鍵詞:杜仲綠原炮制

    李霓,丁盛,何昌國

    (1.浙江省臨海市中醫(yī)院 藥劑科,浙江 臨海 317000;2.杭州胡慶余堂藥業(yè)有限公司 技術品質(zhì)部,浙江 杭州 310026)

    中藥杜仲炮制方法及與續(xù)斷不同配伍的化學研究

    (1.浙江省臨海市中醫(yī)院 藥劑科,浙江 臨海 317000;2.杭州胡慶余堂藥業(yè)有限公司 技術品質(zhì)部,浙江 杭州 310026)

    目的 分析并研究中藥杜仲炮制方法及與續(xù)斷不同配伍的化學變化,為杜仲復方配伍提供科學的參考依據(jù)。方法 分別采取清炒法、砂炒法和烘烤法來炮制杜仲樣品,對比分析3種炮制方法的結果,然后采用薄層色譜法(thin-layer chromatography,TLC)法、UV光譜法和高效液相色譜法(high performance liquid chromatography, HPLC)對烘烤法炮制前后杜仲化學成分的變化情況。結果 經(jīng)比較,烘焙法雖然需要的時間較長(107 min),但其斷絲率和成品率分別為(97.89±0.52)%和(89.75±0.93)%,明顯高于清炒法(32 min)的(86.15±0.33)%和(54.00±0.84)%(P<0.05),以及砂炒法(6 min)的(92.31±0.64)%和(64.73±0.71)%(P<0.05),且損失率為(9.64±0.98)%,顯著低于其他2種方法的(45.65±0.73)%和(31.43±0.79)%(P<0.05)。經(jīng)炮制,杜仲的木脂素類和環(huán)烯醚類等化學成分明顯減少(P<0.05),但杜仲膠、微量元素、氨基酸和其他成分的變化并不顯著。杜仲和續(xù)斷的配伍比例會對生品配伍以及炮制品配伍中的綠原酸含量產(chǎn)生影響,2者關系密切。結論 中藥杜仲炮制配伍化學成分的變化和炮制與配伍的方法具有密切關聯(lián)。

    杜仲;炮制;續(xù)斷;配伍;化學研究

    單味中藥按照一定的中藥理論進行配伍和加工,最終形成的藥劑就是中藥復方藥劑。在構成復方藥劑的各種藥物中,判斷某一種藥物是否有效,或者是否存在有效的藥物,可以從中藥配伍的化學成分中展現(xiàn)出來,都需要進行深入的研究和分析。隨著我國科學技術的迅速發(fā)展,先進的分析儀器不斷涌現(xiàn)出來,極大地促進了藥物有效成分的檢測、分離、含量檢測和分析的發(fā)展和進步。從臨床實踐來看,湯劑是中藥復方藥劑的主要類型,那么湯劑中所有化學成分的總和就是中藥復方藥劑藥效的物質(zhì)基礎[1-2]。當然,在煎煮的過程中,不同的藥材在經(jīng)過配伍之后,其中的化學成分一定會發(fā)生變化,但是只有各種化學成分以合理的濃度進行搭配才能充分發(fā)揮藥效。本實驗選取杜仲和續(xù)斷作為主要研究對象。其中續(xù)斷屬于川斷科植物——川續(xù)斷的干燥根,在臨床中的應用比較常見,具有非常顯著的續(xù)筋接骨和補肝益腎的作用。生物堿、揮發(fā)油和三萜皂苷等是其最主要的化學成分[3]。續(xù)斷的主要藥理作用為:抵抗骨質(zhì)疏松、促進骨損傷的快速愈合等。同時,續(xù)斷還會對免疫系統(tǒng)造成一定的影響。另外,在習慣性流產(chǎn)、先兆流產(chǎn)以及腰椎骨質(zhì)增生類疾病的臨床診療中,續(xù)斷也具有較高的臨床應用價值。為了研究中藥杜仲炮制配伍的化學變化,為杜仲復方配伍提供科學的參考依據(jù),本文進行了如下報道。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器 杜仲、續(xù)斷均購買于安徽毫州市朱氏藥業(yè)有限公司(杜仲批號:151201,續(xù)斷批號:160101),并經(jīng)臨海市中醫(yī)院主任中藥師何昌國鑒定屬正品;薄層色譜分析儀購買于雅特隆公司(型號:IATROSCAN MK6/MK6s);UV光譜分析儀購買于廈門中治自動化工程有限公司(型號:CAT.NO.SA)和高效液相色譜分析儀購買于上海儀電分析儀器有限公司(型號:LC-200);綠原酸標準品購置于大連美侖生物有限公司(批號:20151154),甲醇(批號:160213)、醋酸(批號:151204)均購買于中海南聯(lián)能源有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 炮制杜仲:炮制杜仲的方法有很多,在本次研究中分別采用清炒法、砂炒法和烘烤法來炮制杜仲樣品,對比分析3種炮制方法的結果,然后采用薄層色譜法(thin-layer chromatography,TLC)法、UV光譜法和高效液相色譜法(high performance liquid chromatography, HPLC)對烘烤法炮制前后杜仲化學成分的變化情況。

    1.2.2 清炒法、砂炒法和烘烤法比較:清炒法炮制時間為32 min,砂炒法炮制時間為6 min,烘烤法炮制時間為107 min。斷絲率=斷絲個數(shù)/總個數(shù);成品率=樣品處理后達標個數(shù)/總個數(shù);損失率=(總量-剩余有效量)/總量。以上實驗獨立重復3次。

    1.2.3 炮制前后化學成分變化:檢測炮制前后木脂素類、環(huán)烯醚類、杜仲膠、微量元素、氨基酸、其他成分含量,具體方法:分別采用光譜法測定木脂素類含量,用比色法測定環(huán)烯醚類含量,用高效液相色譜法測定杜仲膠、微量元素以及氨基酸等成分含量。以上檢測均重復3次。

    1.2.4 高效液相色譜法測定杜仲中綠原酸方法的建立

    ① 準備實驗儀器和相關試劑:高效液相色譜儀、自動進樣器、UV檢測器、超聲波清洗器、烘箱、甲醇、醋酸為色譜純[4]。

    ② 制備溶液:精密稱取一定量的綠原酸標準品,用濃度為70%甲醇溶液配制成濃度為0.0511 mg/mL的標準品溶液。取2 g杜仲生品及炮制品放置在錐形瓶中,對其進行精密測定,加入40 mL濃度為50%的甲醇溶液[5]。進行0.5 h的超聲處理,將超聲溫度參數(shù)設置為25 ℃,過濾,將其續(xù)濾液濃縮干燥,用濃度為70%的甲醇溶液在10 mL容量瓶中進行定容,等待檢測。③選擇檢測波長:對190~700 nm掃描的各波長下的色譜圖進行分析比較,在327 nm時色譜峰噪聲較小、峰形較好,同時結合杜仲中的主要有效成分綠原酸的吸收波長,確定檢測波長為327 nm[6]。實驗重復測量3次。

    1.2.5 不同配伍比例對綠原酸含量的影響:本研究采用醇溶法對綠原酸進行提?。合扔寐确逻M行連續(xù)提取至流出液呈無色,再改用95%工業(yè)乙醇提取提盡綠原酸。將所得乙醇提取液減壓濃縮成浸膏,與干凈細沙拌合后,用熱水提取數(shù)次,使綠原酸轉溶于水中,棄去殘渣;所得水溶液用乙醚萃取,進一步除去脂溶性雜質(zhì);向脫脂后的水溶液中加入飽和硫酸銅溶液,至沉淀完全,并稍有過量為止。此時,水中的綠原酸與金屬離子結合生成不溶性鹽;用離心分離法分離出沉淀并除去沉淀中的金屬離子后將所得濾液用有機溶劑萃取數(shù)次,回收溶劑,得綠原酸粗品,經(jīng)分步結晶和重結晶等方法精制,即得綠原酸純品。

    ① 標準曲線繪制:精密稱取綠原酸標準品80 mg,用95%乙醇溶解,轉移到250 mL容量瓶中,加95%乙醇到刻度,混勻。精密吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL到250 mL容量瓶中,加95%乙醇到刻度,混勻,此為標準系列溶液。330 nm處測定吸光度,以綠原酸標準品的濃度為橫坐標,以其吸光度為縱坐標繪標準曲線,并求出相應的回歸方程。

    ② 樣品中綠原酸含量測定:準確稱取中草藥提取物樣品各1.083 5 g,置于250 mL錐形瓶中,量取50 mL 95%的乙醇溶解樣品,并置于85 ℃的恒溫水浴箱中,回流4 h。冷卻至溫,過濾,然后加95%的乙醇將提取液定容于250 mL容量瓶,待用;準確吸取樣品提取液5 mL于25 mL容量瓶中,加95%的乙醇稀釋到刻度,得到待測樣品液。以95%的乙醇作空白,在327 nm處測定吸光度,由標準曲線計算出待測樣品液濃度。

    ③ 回收率測定:準確稱取中草藥提取物樣品0.20 g,分別加入一定量的綠原酸標準品,按上述操作方法進行,用紫外分光光度法測定吸光度,得出綠原酸含量,計算回收率。以上實驗重復3次。

    2 結果

    2.1 炮制結果比較 經(jīng)比較,烘焙法雖然需要的時間較長,但其斷絲率和成品率,明顯高于清炒法以及砂炒法,且損失率顯著低于其他2種方法。組間各指標均存在顯著差異,具有統(tǒng)計學意義(P<0.05)。具體數(shù)據(jù)如表1所示。

    表1 3種炮制方法的基本結果比較Tab.1 Comparison of three kinds of processing methods(±s,n=3)

    *P<0.05,與清炒法比較,compared with stir-fried;#P<0.05,與砂炒法比較,compared with sand fry

    2.2 烘烤法炮制前后的化學成分變化 經(jīng)炮制,杜仲的木脂素類和環(huán)烯醚類等化學成分明顯減少(P<0.05),但杜仲膠、微量元素、氨基酸和其他成分的變化并不顯著。具體數(shù)據(jù)如表2所示。

    表2 烘烤法炮制前后各種化學成分的變化情況Tab.2 The changes of every chemical compositions pre- and post-treatment of baking method(±s,n=3)

    ΔP<0.05,與炮制前比較,comparedwithpre-processing

    2.3 不同配伍比例對綠原酸含量的影響 經(jīng)研究分析可知,杜仲和續(xù)斷的配伍比例會對生品配伍以及炮制品配伍中的綠原酸含量產(chǎn)生影響,2者關系密切。具體數(shù)據(jù)如下表3所示。

    表3 不同配伍比例對綠原酸含量的影響Tab.3 The effect of different compatibility proportion on chlorogenic acid

    3 討論

    在本次研究中,烘焙法雖然需要的時間較長,但其斷絲率和成品率及損失率,顯著優(yōu)于其他2種方法,組間各指標均存在顯著差異,具有統(tǒng)計學意義(P<0.05)。這一研究結果表示,在對中藥杜仲炮制配伍進行化學研究時,烘烤法是炮制杜仲的首選方法,對于提高檢驗的準確性具有顯著優(yōu)勢。同時,經(jīng)炮制,杜仲的木脂素類和環(huán)烯醚類等化學成分明顯減少(P<0.05),但杜仲膠、微量元素、氨基酸和其他成分的變化并不顯著。這一研究結果表明,炮制前后,杜仲的化學成分會發(fā)生一定的變化,尤其是木脂素類和環(huán)烯醚類等成分的變化,可以有效提高杜仲的藥理作用[7]。

    另外,本組的研究結果還顯示:經(jīng)研究分析可知,杜仲和續(xù)斷的配伍比例會對生品配伍以及炮制品配伍中的綠原酸含量產(chǎn)生影響,2者關系密切。同時,我們還可以從表3看出,如果2者的配伍比例相同,炮制品配伍所得到綠原酸含量 要略高于生品配置,但差異并不具有統(tǒng)計學意義。因此,可以進行如下推論:杜仲不能直接入藥,只有經(jīng)過炮制后才能入藥。當杜仲與續(xù)斷在1:1時綠原酸含量最低,在各個配伍比例中杜仲的量是相同的,且隨著續(xù)斷加入量的改變綠原酸含量均有所增加。綜上所述,中藥杜仲炮制配伍化學成分的變化和炮制的方法具有密切關聯(lián)。

    [1] 高飛,傅超美,胡慧玲,等.關于中藥炮制機制研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢的思考[J].中國實驗方劑學雜志,2013,5(30):352-355.

    [2] 越皓,皮子鳳,趙宇峰,等.電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜分析附子炮制中的化學成分變化[J].分析化學,2011,13(7):959-963.

    [3] 崔景朝,趙自明.中藥配方顆粒研究進展(Ⅱ)——中藥單煎與合煎對比研究概況[J].中國實驗方劑學雜志,2011,26(4):240-245.

    [4] 呂邵娃,董書羽,郭玉巖,等.數(shù)據(jù)分析技術在中藥譜效關系中的應用進展[J].中國實驗方劑學雜志,2015,10(15):226-230.

    [5] 孫娥,徐鳳娟,張振海,等.基于化學成分轉化-腸吸收屏障網(wǎng)絡耦聯(lián)作用的中藥炮制機制研究體系的構建[J].中國中藥雜志,2014,12(3):370-377.

    [6] 秦昆明,王彬,陳林偉,等.代謝組學在中藥現(xiàn)代研究的應用與展望[J].中國中藥雜志,2014,9(16):3010-3017.

    [7] 尉芹,韓建國,董娟娥,等.不同炮制方式對中藥材杜仲葉品質(zhì)的影響[J].中國中藥雜志,2011,24(1):85-87.

    (編校:王儼儼)

    Chemical research on different processed methods ofEucommiaulmoidesand compatibilities withHimalayanTeaselRoot

    LI Jiao-ni1Δ, DING Sheng2, HE Chang-guo1

    (1.Department of Pharmacy, Linhai Hospital of Traditional Chinese Medicine, Linhai 317000, China; 2.Department of Technology and Quality, Hangzhou Huqingyutang Pharmaceutical Co., Ltd., Hangzhou 310026, China)

    ObjectiveTo analyze and study the chemical research of different processed methods ofEucommiaulmoidesand compatibilities withHimalayanTeaselRoot, provide scientific reference for extraction of compound compatibility.MethodsTheEucommiaulmoideswas respectively processed by stir-fried, sand fry and baking method, and the three methods were compared.Then the chemical constituent change were detected by thin-layer chromatography (TLC), UV spectrometry and high performance liquid chromatography (HPLC) for baking method before and after processing.ResultsAlthough baking method needs a longer time of 107 min, but the rate of broken wires and yield were (97.89±0.52)%and (89.75±0.93)%, which were significantly higher than the stir-fried method of(86.15±0.33)% and (54.00±0.84)%, and the method of sand fry of (92.31±0.64)% and (64.73±0.71)%, and the loss rate was (9.64±0.98)%, which was significantly lower than other two methods of 4(45.65±0.73)% and (31.43±0.79)%, with significant differences between groups (P<0.05).After processing, cortex eucommiae lignans and cycloalkene ether chemical components decreased significantly (P<0.05), while the gutta-percha, trace elements, amino acids and other ingredients, with no significant difference.The compatibility proportion ofEucommiaulmoidesandHimalayanTeaselRoot affected chlorogenic acid content,with the close relationship.ConclusionThe change of chemical composition and different processed methods and compatibilities is closely related.

    Eucommiaulmoides; processing;HimalayanTeaselRoot; compatibility; chemical research

    10.3969/j.issn.1005-1678.2016.12.055

    李峧霓,通信作者,男,本科,主管中藥師,研究方向:中藥炮制與中藥藥理,E-mail:lijiaoni1208@163.com。

    R283

    A

    猜你喜歡
    杜仲綠原炮制
    蔓三七葉中分離綠原酸和異綠原酸及其抗氧化活性研究
    炮制專家王琦論現(xiàn)代中藥炮制研究的“2個時期3個階段”
    中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:25:50
    綠原酸對3T3-L1前脂肪細胞分化的抑制作用
    中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:56:46
    3種姜汁炮制后厚樸對大鼠胃黏膜損傷的抑制作用
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:18:58
    清半夏炮制工藝的優(yōu)化
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:18:38
    HPLC法同時測定杜仲-當歸藥對中5種成分
    中成藥(2018年8期)2018-08-29 01:28:14
    金銀花中綠原酸含量不確定度的評定
    中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:42
    略陽杜仲
    陜西畫報(2016年1期)2016-12-01 05:35:28
    探討常用藏藥材的炮制方法
    西藏科技(2016年5期)2016-09-26 12:16:40
    殃及池魚
    欧美日本中文国产一区发布| 女同久久另类99精品国产91| 国产亚洲欧美精品永久| 免费看十八禁软件| bbb黄色大片| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 欧美日韩黄片免| 国产精品电影一区二区三区| 午夜精品在线福利| 天天添夜夜摸| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 久热爱精品视频在线9| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 亚洲精品粉嫩美女一区| 婷婷精品国产亚洲av在线| www日本在线高清视频| 欧美久久黑人一区二区| 香蕉国产在线看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 精品久久久久久成人av| 黄色视频不卡| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产视频一区二区在线看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 国产极品粉嫩免费观看在线| 搡老妇女老女人老熟妇| 国产精品久久久人人做人人爽| 黄色 视频免费看| 欧美乱码精品一区二区三区| 欧美大码av| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产成人精品无人区| 两个人免费观看高清视频| 国产精品亚洲一级av第二区| 精品国产国语对白av| 欧美成人免费av一区二区三区| 午夜福利在线观看吧| 久久香蕉国产精品| av欧美777| 色哟哟哟哟哟哟| 天天一区二区日本电影三级 | 国产免费av片在线观看野外av| 久久香蕉精品热| 国产1区2区3区精品| 电影成人av| 国产真人三级小视频在线观看| 美国免费a级毛片| 午夜久久久久精精品| 三级毛片av免费| 麻豆av在线久日| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 国产真人三级小视频在线观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久精品成人免费网站| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 午夜影院日韩av| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 看免费av毛片| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 免费看十八禁软件| 午夜亚洲福利在线播放| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 美女午夜性视频免费| 欧美成人午夜精品| 亚洲专区字幕在线| 淫妇啪啪啪对白视频| 成人亚洲精品av一区二区| 给我免费播放毛片高清在线观看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 免费在线观看完整版高清| 午夜a级毛片| 国产高清视频在线播放一区| 搞女人的毛片| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 精品久久久久久成人av| 国产欧美日韩一区二区精品| 人成视频在线观看免费观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲国产精品合色在线| 啦啦啦韩国在线观看视频| 中文字幕最新亚洲高清| 性欧美人与动物交配| tocl精华| 久久亚洲真实| 一级片免费观看大全| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产精品免费一区二区三区在线| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 男人舔女人的私密视频| 久久国产精品影院| 中文字幕精品免费在线观看视频| xxx96com| 国产成人啪精品午夜网站| 免费不卡黄色视频| 69精品国产乱码久久久| 午夜福利在线观看吧| 香蕉国产在线看| 成年女人毛片免费观看观看9| 国内精品久久久久久久电影| x7x7x7水蜜桃| tocl精华| 午夜免费激情av| 亚洲五月天丁香| 亚洲五月天丁香| 91av网站免费观看| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 黄片小视频在线播放| 国产野战对白在线观看| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 精品福利观看| 国产成+人综合+亚洲专区| 窝窝影院91人妻| 91精品国产国语对白视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲成国产人片在线观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 波多野结衣一区麻豆| 国产成人影院久久av| av网站免费在线观看视频| 黄频高清免费视频| 黑丝袜美女国产一区| 欧美日本中文国产一区发布| 色综合亚洲欧美另类图片| 搡老岳熟女国产| 亚洲专区中文字幕在线| 欧美一区二区精品小视频在线| 激情视频va一区二区三区| 国产精品一区二区精品视频观看| 中文字幕精品免费在线观看视频| 中文字幕高清在线视频| 国产精品野战在线观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 色综合欧美亚洲国产小说| 精品久久蜜臀av无| 女人精品久久久久毛片| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 国产亚洲av嫩草精品影院| www.www免费av| www.www免费av| 在线观看午夜福利视频| 久久久久久久精品吃奶| 久久中文字幕一级| 日韩视频一区二区在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 在线天堂中文资源库| 午夜福利免费观看在线| 桃红色精品国产亚洲av| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 免费高清在线观看日韩| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 91成人精品电影| 久久久国产欧美日韩av| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 好男人电影高清在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 日本免费一区二区三区高清不卡 | 黄片大片在线免费观看| 亚洲五月婷婷丁香| 丝袜人妻中文字幕| 桃红色精品国产亚洲av| 午夜精品久久久久久毛片777| 一级作爱视频免费观看| 国产国语露脸激情在线看| 久99久视频精品免费| 好男人在线观看高清免费视频 | 一边摸一边抽搐一进一小说| 最新在线观看一区二区三区| 亚洲一区高清亚洲精品| 很黄的视频免费| 性少妇av在线| 久久这里只有精品19| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 欧美色欧美亚洲另类二区 | ponron亚洲| 日韩精品青青久久久久久| 国产精品影院久久| 欧美+亚洲+日韩+国产| 久久久国产欧美日韩av| 国产不卡一卡二| 亚洲激情在线av| 国产免费av片在线观看野外av| 十八禁网站免费在线| 欧美日韩乱码在线| 最近最新中文字幕大全免费视频| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲九九香蕉| 午夜亚洲福利在线播放| 欧美在线一区亚洲| 夜夜夜夜夜久久久久| 久久国产亚洲av麻豆专区| 91九色精品人成在线观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 色哟哟哟哟哟哟| 免费看a级黄色片| 精品久久久久久,| 精品国产美女av久久久久小说| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 久久久久久久午夜电影| 日本a在线网址| 久久精品91无色码中文字幕| 久99久视频精品免费| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产亚洲欧美精品永久| 校园春色视频在线观看| 最近最新中文字幕大全电影3 | 欧美成人性av电影在线观看| 69av精品久久久久久| av超薄肉色丝袜交足视频| 一本久久中文字幕| 制服诱惑二区| 99香蕉大伊视频| 在线av久久热| 国产精品一区二区在线不卡| 久久人妻av系列| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 搡老熟女国产l中国老女人| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲国产精品合色在线| 国产亚洲av高清不卡| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 99国产极品粉嫩在线观看| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产又色又爽无遮挡免费看| 日本免费a在线| 亚洲五月婷婷丁香| 久久这里只有精品19| 亚洲成国产人片在线观看| 9191精品国产免费久久| www.自偷自拍.com| 88av欧美| 99在线视频只有这里精品首页| 中文字幕高清在线视频| 午夜福利18| 18禁美女被吸乳视频| 国产精品久久电影中文字幕| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲第一av免费看| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 国产xxxxx性猛交| 亚洲九九香蕉| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 黄色a级毛片大全视频| 久久精品国产综合久久久| 亚洲av五月六月丁香网| 午夜福利高清视频| 不卡av一区二区三区| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 午夜福利一区二区在线看| 午夜福利在线观看吧| 波多野结衣av一区二区av| 少妇 在线观看| 啦啦啦免费观看视频1| 90打野战视频偷拍视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产精品电影一区二区三区| 身体一侧抽搐| 国产91精品成人一区二区三区| 午夜免费激情av| 午夜福利成人在线免费观看| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 午夜福利18| 国产三级黄色录像| 国产精华一区二区三区| 亚洲精品国产一区二区精华液| 美国免费a级毛片| 男女午夜视频在线观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 久久久久国内视频| 99久久综合精品五月天人人| 一区二区三区国产精品乱码| 身体一侧抽搐| 国产精品二区激情视频| а√天堂www在线а√下载| 国产成人av教育| 久久人妻av系列| 午夜激情av网站| 亚洲自拍偷在线| 成在线人永久免费视频| 亚洲av第一区精品v没综合| 午夜免费激情av| 久久这里只有精品19| www.精华液| 可以在线观看毛片的网站| 91九色精品人成在线观看| 亚洲色图av天堂| 嫩草影视91久久| av在线播放免费不卡| av有码第一页| 男人操女人黄网站| 最近最新中文字幕大全电影3 | 两人在一起打扑克的视频| 精品高清国产在线一区| 男女午夜视频在线观看| 日韩视频一区二区在线观看| 久99久视频精品免费| 亚洲情色 制服丝袜| 啦啦啦韩国在线观看视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 欧美激情 高清一区二区三区| 1024视频免费在线观看| 国产高清videossex| 亚洲精品在线美女| 久久久久久大精品| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 欧美一级a爱片免费观看看 | 夜夜夜夜夜久久久久| 色综合婷婷激情| 亚洲国产精品sss在线观看| 18禁美女被吸乳视频| 成年女人毛片免费观看观看9| 免费无遮挡裸体视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲 国产 在线| 男女床上黄色一级片免费看| 国产色视频综合| 9色porny在线观看| 少妇 在线观看| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产区一区二久久| 看黄色毛片网站| 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲无线在线观看| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 精品国内亚洲2022精品成人| 一边摸一边做爽爽视频免费| 色综合站精品国产| 少妇的丰满在线观看| 亚洲色图av天堂| 99re在线观看精品视频| 最近最新中文字幕大全免费视频| 欧美丝袜亚洲另类 | 亚洲av美国av| 制服诱惑二区| 九色国产91popny在线| 国产精品98久久久久久宅男小说| 免费少妇av软件| 欧美激情高清一区二区三区| 国产区一区二久久| 精品卡一卡二卡四卡免费| 久久久久亚洲av毛片大全| 久久香蕉国产精品| x7x7x7水蜜桃| 色综合婷婷激情| 久久久国产欧美日韩av| 日本免费a在线| 九色国产91popny在线| 大型黄色视频在线免费观看| 久久香蕉国产精品| 国内精品久久久久久久电影| 美女国产高潮福利片在线看| www.999成人在线观看| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 动漫黄色视频在线观看| 久久久水蜜桃国产精品网| 十分钟在线观看高清视频www| 九色亚洲精品在线播放| 午夜福利,免费看| 99在线视频只有这里精品首页| 看片在线看免费视频| 欧美一区二区精品小视频在线| 丝袜美腿诱惑在线| 色尼玛亚洲综合影院| 精品不卡国产一区二区三区| 99热只有精品国产| 久久久久九九精品影院| 脱女人内裤的视频| 欧美+亚洲+日韩+国产| 亚洲av电影在线进入| 国产97色在线日韩免费| 91精品国产国语对白视频| 免费在线观看影片大全网站| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 91国产中文字幕| 黄片播放在线免费| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产成年人精品一区二区| 国产色视频综合| 一级毛片女人18水好多| 一进一出抽搐gif免费好疼| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 在线观看日韩欧美| 中文字幕高清在线视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 18禁美女被吸乳视频| 国产区一区二久久| 中文字幕精品免费在线观看视频| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 91国产中文字幕| 热re99久久国产66热| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 黄片大片在线免费观看| 九色国产91popny在线| 少妇粗大呻吟视频| 国产精品精品国产色婷婷| 婷婷丁香在线五月| 又黄又粗又硬又大视频| 涩涩av久久男人的天堂| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 国产成人欧美在线观看| 国产精品国产高清国产av| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲人成电影免费在线| 日韩国内少妇激情av| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 午夜免费激情av| 精品高清国产在线一区| 99re在线观看精品视频| 高清毛片免费观看视频网站| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 一级片免费观看大全| 脱女人内裤的视频| 亚洲少妇的诱惑av| 老鸭窝网址在线观看| 午夜久久久久精精品| 国产成人欧美| 大型av网站在线播放| 一级毛片高清免费大全| 亚洲国产看品久久| 亚洲精品久久国产高清桃花| 精品第一国产精品| 久久人人97超碰香蕉20202| 叶爱在线成人免费视频播放| 精品久久久久久成人av| 久久精品91蜜桃| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 大码成人一级视频| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 午夜老司机福利片| 色婷婷久久久亚洲欧美| 免费av毛片视频| 日韩有码中文字幕| 欧美乱码精品一区二区三区| 国产av一区二区精品久久| 国产欧美日韩精品亚洲av| bbb黄色大片| 成年版毛片免费区| 国产一区二区三区综合在线观看| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲五月色婷婷综合| 免费高清在线观看日韩| 午夜久久久在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 嫩草影院精品99| 亚洲av电影不卡..在线观看| 日本黄色视频三级网站网址| 亚洲无线在线观看| 成人亚洲精品av一区二区| 国产99白浆流出| 成在线人永久免费视频| 国产精品 欧美亚洲| 亚洲成人久久性| 精品免费久久久久久久清纯| 制服人妻中文乱码| 乱人伦中国视频| 国产精品 国内视频| 精品日产1卡2卡| 一本大道久久a久久精品| 精品一品国产午夜福利视频| 丝袜美腿诱惑在线| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 欧美一区二区精品小视频在线| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产精品电影一区二区三区| 日本 av在线| 三级毛片av免费| 亚洲欧美激情在线| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲精品国产色婷婷电影| 午夜福利高清视频| 亚洲黑人精品在线| 99国产精品99久久久久| 欧美午夜高清在线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 国产乱人伦免费视频| 欧美日本中文国产一区发布| 欧美一级毛片孕妇| 亚洲精品中文字幕在线视频| 美女大奶头视频| 两性夫妻黄色片| 日韩国内少妇激情av| 亚洲av成人av| 亚洲avbb在线观看| 成人av一区二区三区在线看| 男女下面插进去视频免费观看| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲国产看品久久| 国产国语露脸激情在线看| 国产精品1区2区在线观看.| 99在线人妻在线中文字幕| 亚洲avbb在线观看| www.自偷自拍.com| 十八禁人妻一区二区| 精品久久久精品久久久| 久久精品国产清高在天天线| 两人在一起打扑克的视频| 999久久久精品免费观看国产| 亚洲av熟女| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲,欧美精品.| 色av中文字幕| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 日韩高清综合在线| 一本大道久久a久久精品| АⅤ资源中文在线天堂| 多毛熟女@视频| 亚洲成人精品中文字幕电影| 欧美日韩福利视频一区二区| 激情在线观看视频在线高清| 成在线人永久免费视频| 看片在线看免费视频| 在线免费观看的www视频| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 日本五十路高清| 国内精品久久久久久久电影| 老汉色∧v一级毛片| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 美女免费视频网站| aaaaa片日本免费| 老熟妇仑乱视频hdxx| 丝袜人妻中文字幕| 色老头精品视频在线观看| 性色av乱码一区二区三区2| 亚洲av片天天在线观看| 99国产精品免费福利视频| 国产高清videossex| 日本 av在线| 婷婷丁香在线五月| 亚洲伊人色综图| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产精品98久久久久久宅男小说| а√天堂www在线а√下载| 少妇熟女aⅴ在线视频| 最近最新免费中文字幕在线| 国产激情欧美一区二区| 深夜精品福利| 日韩大尺度精品在线看网址 | 十分钟在线观看高清视频www| 午夜精品国产一区二区电影| 国产色视频综合| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 日本免费a在线| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产精品一区二区三区四区久久 | 两个人视频免费观看高清| 国产亚洲精品av在线| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产精品一区二区在线不卡| 国产真人三级小视频在线观看| 免费在线观看亚洲国产| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产精华一区二区三区| 97人妻天天添夜夜摸| 中亚洲国语对白在线视频| 日本黄色视频三级网站网址| 久久午夜亚洲精品久久| 中文亚洲av片在线观看爽| 两性夫妻黄色片| 亚洲精品国产区一区二| 亚洲成av人片免费观看| 亚洲熟女毛片儿| 一级,二级,三级黄色视频| 日韩精品中文字幕看吧| 精品免费久久久久久久清纯| 欧美国产精品va在线观看不卡| 大型av网站在线播放| 亚洲一区中文字幕在线| 国产高清有码在线观看视频 | 日韩欧美国产一区二区入口| 操出白浆在线播放| 此物有八面人人有两片| 亚洲人成伊人成综合网2020| 亚洲精品一区av在线观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 波多野结衣高清无吗| 大码成人一级视频| 他把我摸到了高潮在线观看| 中文字幕久久专区| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 韩国av一区二区三区四区| 日韩欧美免费精品| 亚洲一区二区三区不卡视频| 91av网站免费观看| 欧美乱码精品一区二区三区| 日本免费a在线| 亚洲国产精品合色在线| 夜夜爽天天搞| 一级黄色大片毛片| 久久九九热精品免费| 亚洲精品国产区一区二| 精品欧美国产一区二区三| 国产99白浆流出| 女人精品久久久久毛片| 美女午夜性视频免费| 日本三级黄在线观看| 丰满的人妻完整版| 9色porny在线观看| 变态另类丝袜制服| 香蕉久久夜色| av网站免费在线观看视频| 国产午夜福利久久久久久| av片东京热男人的天堂| 精品国产美女av久久久久小说| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 大陆偷拍与自拍|