選區(qū)激光熔化316L不銹鋼多孔過濾零件的組織性能研究

孫健峰， 楊　洲， 楊永強(qiáng)， 王　迪

(1華南農(nóng)業(yè)大學(xué) 工程學(xué)院 廣東 廣州 510642； 2華南理工大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東 廣州 510641)

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選區(qū)激光熔化316L不銹鋼多孔過濾零件的組織性能研究

孫健峰1， 楊洲1， 楊永強(qiáng)2， 王迪2

(1華南農(nóng)業(yè)大學(xué) 工程學(xué)院 廣東 廣州 510642； 2華南理工大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東 廣州 510641)

摘要：【目的】揭示選區(qū)激光熔化316L不銹鋼粉末成型多孔過濾零件的成型規(guī)律和機(jī)理?！痉椒ā吭囼?yàn)設(shè)計(jì)孔洞尺寸為1 mm的圓形、正方形多孔316L不銹鋼過濾零件，采用選區(qū)激光熔化方法進(jìn)行成型，選用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、X射線衍射等手段對(duì)其組織特征和性能進(jìn)行分析檢測(cè)，采用顯微硬度計(jì)測(cè)量其顯微硬度?！窘Y(jié)果】獲得了無(wú)氣孔、裂紋、偏析等缺陷,且致密度達(dá)到95%的成型組織。組織內(nèi)部主要由垂直于界面呈現(xiàn)外延生長(zhǎng)的樹枝晶組成，所得組織分層均勻，各層間呈冶金結(jié)合，定向凝固特征明顯。【結(jié)論】多孔過濾零件成型件由奧氏體組成，顯微硬度為：258～294 HV0.3。采用選區(qū)激光熔化方法可以成型孔洞尺寸較小的過濾零件。

關(guān)鍵詞：快速成型； 選區(qū)激光熔化； 成型機(jī)理； 組織性能； 多孔過濾零件

中國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，水資源的不平衡分布限制了農(nóng)業(yè)的發(fā)展，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)我國(guó)每年作物受旱面積約10.25萬(wàn)m2[1]。生活用水的重復(fù)利用能夠緩解農(nóng)業(yè)用水短缺[2]。過濾器是過濾廢水的核心部件，通過多層濾網(wǎng)攔截水中雜質(zhì)來(lái)滿足灌溉用水需要。過濾器由5層絲網(wǎng)組成:保護(hù)層、過濾控制層、分散層、支撐骨架層和骨架層。常規(guī)的過濾器采用不銹鋼的燒結(jié)網(wǎng)[3]，制作周期長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、成本較高。

選區(qū)激光熔化技術(shù)(Selective laser melting，SLM)是金屬3D打印技術(shù)的一種，是20世紀(jì)以來(lái)新興的零件制造技術(shù)[4]。該技術(shù)采用激光將金屬粉末熔化，實(shí)現(xiàn)金屬粉末間冶金結(jié)合，理論上可成型任意形狀的金屬零件，并使其致密度達(dá)到95%以上[5]。采用SLM制造出的零件具有致密度高、機(jī)械性能好、零件尺寸精度高(零件尺寸誤差小于0.1 mm)、無(wú)需或僅需簡(jiǎn)單處理(如噴砂、拋光等)即可直接使用等特點(diǎn)，在零件設(shè)計(jì)和制造時(shí)間等方面優(yōu)于傳統(tǒng)技術(shù)[6-7]。

目前采用選區(qū)激光熔化技術(shù)成型過濾網(wǎng)的主要問題是成型質(zhì)量不高、過濾網(wǎng)孔洞尺寸較大、過濾效果不理想。Yadroitsev等[8]得到了選區(qū)激光熔化316L不銹鋼的最佳工藝參數(shù)。Zhang等[9]研究了加工參數(shù)對(duì)選區(qū)激光熔化316L不銹鋼成型零件性能的影響。Giovanni等[10]研究了選區(qū)激光熔化成型316L的表面粗糙度及其表面粗糙度計(jì)算模型。以上研究主要集中在成型參數(shù)與成型零件組織性能的關(guān)系方面，鮮見對(duì)采用優(yōu)化后參數(shù)所得零件的組織分析。本研究將316L不銹鋼制成粉末，設(shè)計(jì)全新的小孔徑多孔過濾零件，通過SLM成型零件，對(duì)成型零件的組織和性能進(jìn)行分析，可為今后采用選區(qū)激光熔化技術(shù)成型過濾器提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和研究思路。

1材料與方法

華南理工大學(xué)自主研發(fā)的DiMetal-100選區(qū)激光熔化系統(tǒng)，主要結(jié)構(gòu)見圖1。選區(qū)激光熔化系統(tǒng)的主要參數(shù)：激光波長(zhǎng)1 075 nm，SPI 200W連續(xù)光纖激光器，最大成型尺寸：100 mm×100 mm×150 mm,掃描速度 5～5000 mm·s-1，光束質(zhì)量M2≤1.1，光斑直徑70 μm，鋪粉厚度20～80 μm。試驗(yàn)選用氣霧化316L粉末，粉末組成及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Ni(11.930%)、Cr(16.700%)、Mo(2.020%)、Mn(0.420%)、Si(0.900%)、C(0.035%)、P(0.029%)、S(0.032%)、Fe(67.934%)，粉末平均粒徑25 μm。

試驗(yàn)選用100 mm ×100 mm× 10 mm的316L不銹鋼基板進(jìn)行加工，成型參數(shù)：激光功率150 W，掃描速度700 mm·s-1，掃描策略正交層錯(cuò)，線間距0.08 mm，氬氣保護(hù)，成型室內(nèi)含氧量(φ)低于0.2%。 采用200、 400和 800號(hào)砂紙進(jìn)行金相處理，硝酸乙醇(體積比為5∶95)溶液進(jìn)行腐蝕。采用NOVA NANOSEM 430和EVO18電子顯微鏡進(jìn)行組織觀察，采用X′Pert Pro進(jìn)行X射線衍射分析，401MVA顯微硬度計(jì)檢測(cè)零件的顯微硬度。

圖1　選區(qū)激光熔化系統(tǒng)示意圖

2結(jié)果與分析

參考過濾器中過濾網(wǎng)結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)孔洞尺寸為1 mm，幾何尺寸為8 mm×8 mm×8 mm的正方體多孔零件和直徑8 mm、高度10 mm的圓柱形多孔零件。

2.1選區(qū)激光熔化多孔過濾零件成型和組織特征

圖2a所示為選區(qū)激光熔化316L 組織形貌，可以看出，選區(qū)激光熔化316L不銹鋼由多個(gè)熔池組成，每個(gè)熔池的寬度和深度大致相同，熔池深寬比為2.5～4.0。所有粉末完全熔化，熔池呈縱向周期性變化，這是掃描策略對(duì)熔池的影響。出現(xiàn)熔池層時(shí)掃描方向垂直截面，未出現(xiàn)熔池層時(shí)掃描方向平行截面。圖2b為成型組織高倍形貌，可以看到層與層之間形成了良好的冶金結(jié)合區(qū)，晶粒生長(zhǎng)方向垂直于熔池底部，熔池呈橢圓形，在該生長(zhǎng)情況下，熔池分為3個(gè)區(qū)域，1區(qū)與水平方向呈銳角，2區(qū)垂直于水平方向，3區(qū)與水平方向呈鈍角。1區(qū)和3區(qū)生長(zhǎng)方向相互垂直，樹枝晶之間的間隙大致相同。由于受到1區(qū)和3區(qū)生長(zhǎng)條件的影響，2區(qū)有些生長(zhǎng)方向和1區(qū)一樣，有些和3區(qū)一樣，還有些垂直生長(zhǎng)，生長(zhǎng)方向較紊亂，出現(xiàn)大量方向交錯(cuò)的樹枝晶。圖2b表明由于掃描方式的不同使得成型組織發(fā)生改變，掃描方向與截面平行層中出現(xiàn)大量樹枝晶，在該層生長(zhǎng)中也出現(xiàn)了大量和上一層生長(zhǎng)方向相同的樹枝晶，這也充分表明了成型組織外延生長(zhǎng)的特點(diǎn)，掃描方向不同的2層也為良好的冶金結(jié)合。圖2b中外延生長(zhǎng)有明顯的2個(gè)方向，激光凝固有較強(qiáng)的方向趨向性，這種方向趨向性是受到熔池溫度梯度和熔池曲率的影響。如圖2b所示，新生層帶阻止了外延生長(zhǎng)的繼續(xù)，新生層帶溫度梯度較高，熔池底部凝固速率較小，熔池底部曲率與上一層帶曲率不同時(shí)可能阻止外延生長(zhǎng)。成型組織呈定向凝固和外延生長(zhǎng)特征。整個(gè)成型組織主要由垂直于界面外延生長(zhǎng)的柱狀晶、胞狀晶組成，無(wú)氣孔、裂紋、偏析等缺陷，組織分層均勻、稀釋率小、各熔池、層間呈冶金結(jié)合、定向凝固特征明顯。

圖2　選區(qū)激光熔化316L不銹鋼形貌

選區(qū)激光熔化316L不銹鋼的顯微組織受眾多因素影響，主要因素為合金的成分、界面能、溫度梯度、冷卻速率等。如圖3所示，在選區(qū)激光熔化開始時(shí)，新熔池底部與基板相接觸，基板為冷卻源，熔池底部的冷卻速率較大，雖然溫度梯度不是最大，但溫度梯度與冷卻速率的比值卻很大，幾乎不存在成分過冷，凝固組織形成無(wú)偏析的白亮的平面晶層[11]。隨著凝固的繼續(xù)，熔池中部遠(yuǎn)離冷卻源，溫度梯度不斷降低，溫度梯度與凝固速率的比值不斷減小，熔池沿縱向散熱已不明顯，開始向周圍散熱，外延生長(zhǎng)被打破。冷卻到熔池頂部時(shí)，由于和空氣相接觸使得溫度梯度再次增大，但溫度梯度方向與熔池底部溫度梯度方向相反。

圖3中存在2種組織形貌：不規(guī)則形狀和條形。存在2種組織形貌的原因是晶粒的長(zhǎng)大速度不同，不規(guī)則形狀晶粒的長(zhǎng)大速度快，條形組織的晶粒長(zhǎng)大速度慢。圖3中白亮色部分是Cr元素，暗色部分是Fe元素，成型零件由奧氏體組成。圖3表明有大量樹枝晶存在，從上到下完全存在于某個(gè)層帶中，樹枝晶的存在表明結(jié)晶過程中晶粒生長(zhǎng)速度低，以胞晶向枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)橹?，生長(zhǎng)過程中沿胞晶尖端部分出現(xiàn)側(cè)向分支、側(cè)向分支生長(zhǎng)和形成多次晶枝的過程。側(cè)向分支存在必須滿足2個(gè)條件[11]：胞壁失穩(wěn)、有足夠的糊狀區(qū)使失穩(wěn)后胞壁下的凸起長(zhǎng)大，形成側(cè)向分支。而溫度梯度對(duì)轉(zhuǎn)換有較明顯的影響，在負(fù)溫度梯度下將會(huì)大大降低枝晶向胞晶轉(zhuǎn)換[12]。

選區(qū)激光熔化是一個(gè)快速冷凝過程，在加工過程中如果能夠保證較高的溫度梯度和足夠狹窄的合金結(jié)晶溫度區(qū)域,那么枝晶向胞晶轉(zhuǎn)變的速度就可以大于胞晶向枝晶轉(zhuǎn)變的速度[13]。在較強(qiáng)的定向生長(zhǎng)條件下，溶質(zhì)將在凝固界面前形成富集的成分過冷區(qū)[14]。胞晶的尖端快速生長(zhǎng)而側(cè)胞晶側(cè)向擾動(dòng)被強(qiáng)烈加速，使得在這個(gè)層帶中可以看到全是樹枝晶組成的情況[15]。

圖3　平面晶形貌

2.2選區(qū)激光熔化316L不銹鋼XRD分析和顯微硬度檢測(cè)

圖4表明選區(qū)激光熔化316L不銹鋼成型零件主要由面心立方的奧氏體γ相組成。由于選區(qū)激光熔化是一種快速熔化、沿單一方向急速冷卻的定向凝固冶金過程，冷卻速度快、凝固時(shí)間短。316L不銹鋼組織的最大特點(diǎn)含有鐵-鎳固溶體[15]。鐵-鎳固溶體鎳的加入改變了晶體結(jié)構(gòu)，使原本在常溫下不穩(wěn)定的奧氏體相能夠穩(wěn)定存在，最大的優(yōu)勢(shì)是降低了固溶體析出碳元素的溫度，大大降低了碳元素的析出。證明結(jié)果在成型組織中無(wú)偏析，成型組織以γ相的面心立方奧氏體為主。

采用顯微硬度計(jì)測(cè)量成型零件的顯微硬度，結(jié)果見圖5。同一深度至少選擇3個(gè)硬度值，取平均值作為測(cè)量深度的顯微硬度值，顯微硬度值采用維氏硬度，將3個(gè)不同深度硬度打入同一個(gè)熔池。圖5表明成型零件的顯微硬度值為258～294 HV0.3。在單個(gè)熔池表面顯微硬度值較大，隨著深度的增加中心的顯微硬度減少，底部的顯微硬度又有所增加。與普通鑄造316L不銹鋼相比顯微硬度有所提升，普通鑄造316L不銹鋼顯微硬度為200 HV0.3。

圖4　選區(qū)激光熔化316L不銹鋼X衍射

Fig.4X-ray diffraction of 316L stainless steel formed with SLM

圖5　選區(qū)激光熔化316L不銹鋼硬度分析

Fig.5Micro-hardness of 316L stainless steel formed with SLM

3 結(jié)論

1)采用選區(qū)激光熔化方法可以制備孔洞尺寸為1 mm的多孔過濾零件。

2)選區(qū)激光熔化316L不銹鋼多孔過濾成型零件組織由不規(guī)則形狀和條形組成，條形組織主要由樹枝晶組成，組織細(xì)小、致密、無(wú)偏析、無(wú)缺陷等，定向凝固特征明顯，層與層之間實(shí)現(xiàn)了冶金結(jié)合，XRD檢測(cè)表明組織主要為奧氏體。

3)與傳統(tǒng)鑄造加工方法相比，選區(qū)激光熔化316L不銹鋼多孔過濾零件的顯微硬度有所提高，硬度值為258～294 HV0.3，隨著熔池深度的增加顯微硬度先降低后增加，在熔池頂部和底部顯微硬度大于熔池中部。

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【責(zé)任編輯霍歡】

Microstructures and properties of porous filter parts ofselective laser melted 316L stainless steel

SUN Jianfeng1, YANG Zhou1, YANG Yongqiang2, WANG Di2

(1 College of Engineering, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China； 2 School of Mechanical and Automobile Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510641, China)

Abstract：【Objective】To reveal the formation patterns and mechanisms of selective laser melted 316L stainless steel porous filter parts. 【Method】Both cubical and cylindrical 316L stainless steel porous filter parts with 1 mm pore size were designed and formed by selective laser melting (SLM). Microstructures and properties of these filter parts were investigated using optical microscope, scanning electron microscope and X-ray diffraction. Micro hardness of the parts was measured using microhardness tester.【Result】The formed filter parts were obtained with 95% density and without defects such as pore, crack and segregation. The intra-structure was mainly composed of dendrite crystals which were vertical to the interface and grew along the epitaxy. The microstructure obtained had even layers which were metallurgically bonded. There was clear evidence of directional solidification for the formed parts.【Conclusion】 The formed parts are composed of austenite, and microhardness ranges from 258 to 294 HV0.3. SLM can be used in prototyping filter parts with relatively small pore size.

Key words：rapid prototyping; selective laser melted; formation mechanism; microstructure and property; porous filter part

收稿日期：2015- 12- 14優(yōu)先出版時(shí)間：2016- 06- 01

作者簡(jiǎn)介：孫健峰(1983—)，男，講師，博士, E-mail: sunjianfeng@scau.edu.cn；通信作者：楊永強(qiáng)(1961—)，男，教授，博士，E-mail: myqyang@scut.edu.cn

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金(51505157)；廣東省自然科學(xué)基金(2014A030313460, 2015A030310330)；廣東省科技計(jì)劃(2013B020501002)

中圖分類號(hào)：TH164； TG4

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001- 411X(2016)04- 0124- 04

優(yōu)先出版網(wǎng)址：http://www.cnki.net/kcms/detail/44.1110.s.20160601.1630.038.html

孫健峰， 楊洲， 楊永強(qiáng)， 等.選區(qū)激光熔化316L不銹鋼多孔過濾零件的組織性能研究[J].華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2016,37(4):124- 127.