高溫和超高溫極端環(huán)境下陶瓷管材彈性模量評價新技術(shù)

劉 釗，萬德田，3，包亦望，3，魏晨光，田 遠(yuǎn)，潘瑞娜

1中國建筑材料科學(xué)研究總院綠色建筑材料國家重點實驗室，北京1000242中國建材檢驗認(rèn)證集團股份有限公司，北京1000243景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn)333403

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高溫和超高溫極端環(huán)境下陶瓷管材彈性模量評價新技術(shù)

劉 釗1，2，萬德田1，2，3，包亦望1，2，3，魏晨光1，2，田 遠(yuǎn)1，2，潘瑞娜1，2

1中國建筑材料科學(xué)研究總院綠色建筑材料國家重點實驗室，北京1000242
中國建材檢驗認(rèn)證集團股份有限公司，北京1000243
景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn)333403

摘 要：本文綜述了從室溫到2200°C范圍內(nèi)陶瓷材料彈性模量的傳統(tǒng)測試方法和新技術(shù)。針對脆性陶瓷管材在高溫及超高溫下彈性模量的評價難題，我們提出一種結(jié)合相對法和缺口環(huán)法的新方法，即相對缺口環(huán)法。通過比較缺口環(huán)與剛性圓塊的橫梁位移得到缺口環(huán)在高溫及超高溫下的真實變形量計算出精確的彈性模量。對典型的石英玻璃管、氧化鋁陶瓷管、C/SiC/ZrB2復(fù)合陶瓷管以及石墨管進行測試所得到的結(jié)果表明相對缺口環(huán)法準(zhǔn)確有效，為高溫及超高溫等極端環(huán)境下脆性管材的結(jié)構(gòu)安全提供了一種簡便可靠的評價方法。

關(guān)鍵詞：高溫；超高溫；彈性模量；缺口環(huán)法；相對法；陶瓷管材

第一作者： 劉 釗 （1989-），男，甘肅蘭州人，碩士研究生。E-mail: liuzhao7945@163.com。

工程應(yīng)用中很多構(gòu)件是圓管狀或圓環(huán)狀，如水泥混凝土管、石英管、陶瓷熱電偶管、ZrO2陶瓷光纖套管等［1-4］。在迅速發(fā)展的航空航天及核工業(yè)領(lǐng)域，管材的應(yīng)用也十分廣泛，如飛行器的噴嘴和尾噴管等。這些部件在使用過程中，其周圍由于推進劑藥柱燃燒時將產(chǎn)生3000°C以上的超高溫和高達6 MPa的高壓，同時伴隨有瞬時產(chǎn)生的2500°C溫差的熱沖擊。這就要求所應(yīng)用的管材除了具有良好的機械性能和熱穩(wěn)定性外［5-9］，還應(yīng)具有良好的高溫強度、高溫韌性和抗熱沖擊性能以及抗高溫氧化性能，從而能夠在各種高溫和超高溫等復(fù)雜極端環(huán)境下進行單次或多次重復(fù)使用。因此，高溫乃至超高溫力學(xué)性能評價對于超高溫管材結(jié)構(gòu)設(shè)計和安全可靠性是至關(guān)重要的。

陶瓷材料的彈性模量反映了材料抵抗變形的能力，是描述構(gòu)件剛度性能的一個重要參數(shù)。為了保證陶瓷脆性管材在高溫及超高溫下的安全服役，同時為超高溫部件的結(jié)構(gòu)設(shè)計與可靠性評價提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，通常需要對管材在高溫及超高溫環(huán)境下的彈性模量做出有效評價［10-13］。

目前，研究人員已開發(fā)出多種評價室溫及高溫彈性模量的方法，如應(yīng)力-應(yīng)變法［14］、撓度法［15］、壓痕法［16］、共振激勵法［17］、超聲波法［18］等。然而，這些方法都無法評價脆性管材在高溫及超高溫下的彈性模量，這是因為在高溫及超高溫這種極端環(huán)境下，現(xiàn)有的變形監(jiān)測系統(tǒng) （如高溫引伸計和非接觸式應(yīng)變儀等） 大多無法正常工作。一般說來，1500°C下，測量脆性材料高溫彈性模量的傳統(tǒng)方法主要有靜態(tài)法和動態(tài)法［19-23］。靜態(tài)法主要以三點彎曲及四點彎曲測試方法為主，但高溫下材料應(yīng)變測量的困難性導(dǎo)致測得的彈性模量值具有較大誤差。動態(tài)法主要以共振激勵及超聲波測試方法為主，但由于高溫爐或夾具等因素的限制，測量陶瓷材料的彈性模量最高溫度不超過1500°C。我們提出的缺口環(huán)法提供了一條解決陶瓷材料超高溫彈性模量測試難題的思路［19］。

本文綜述了常規(guī)的陶瓷材料彈性模量測試技術(shù)，同時介紹了結(jié)合相對法［24-29］與缺口環(huán)［19，30，31］而提出的一種新方法 ?— 相對缺口環(huán)法。這一方法可滿足 -70°C ～ 2200°C范圍內(nèi)的測試需求。其原理是通過比較缺口環(huán)與剛性圓塊的橫梁位移的差值來得到精確的高溫及超高溫變形，從而計算出對應(yīng)溫度下的彈性模量值。

1　彈性模量的常規(guī)測試方法

根據(jù)測試原理不同，彈性模量常規(guī)測試方法一般可分為兩大類：靜態(tài)法和動態(tài)法［8，19-23，22-40］。

1.1靜態(tài)法

拉伸法 (應(yīng)力-應(yīng)變法)：對于僅受軸向外力作用而發(fā)生伸長變形的棒狀物體 （或金屬絲），可以根據(jù)胡克定律 （應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系） 計算彈性模量：

式中，d為待測樣品的直徑 （mm）；S為樣品橫截面積 （mm2）；L為樣品原長 （mm）；P為外加載荷 （N）；ΔL為相應(yīng)載荷下的伸長量 （mm）。

彎曲法：彎曲法也稱撓度法，常見的有三點彎曲法和四點彎曲法。其待測樣品一般加工為矩形梁試樣。其中，三點彎曲法的彈性模量計算公式如下：

式中，L、B、H分別為待測樣品的跨度、寬度和厚度 （mm）；ΔP為載荷增量 （N）；Δδ為相應(yīng)載荷下的彎曲撓度。

彎曲法測試室溫下脆性材料的彈性模量具有較高的精度和可靠性，但是在高溫環(huán)境下彎曲撓度Δδ的精確測量則成為一大難點，這使得該方法的可靠使用范圍通常不會超過1200°C。Pabst［34］等人使用三點彎曲法測試Al2O3陶瓷 （見表1） 和ZrO2陶瓷從室溫至1300°C間的彈性模量。與共振激勵法（見下文） 測試結(jié)果相比，1000°C以下兩種方法所測得的結(jié)果基本沒有差別，而在1000°C以上二者間的差異則變得顯著起來。高溫下蠕變等現(xiàn)象的出現(xiàn)導(dǎo)致胡克定律不再適用是這一差異出現(xiàn)的主要原因。

表1　Al2O3陶瓷從室溫至1300°C的彈性模量［34］Table 1 Elastic modulus of Al2O3ceramic from room temperature to 1300°C［34］

壓痕法：以O(shè)liver-Pharr模型［37］為基礎(chǔ)的位移敏感壓痕技術(shù)可以同時測得材料的硬度和彈性模量。一個完整的壓痕過程包括兩個步驟，即加載過程與卸載過程 （見圖1）。以一定的載荷速率給壓頭施加載荷，使之壓入樣品表面；隨著載荷的增大，壓頭壓入樣品的深度也隨之增加。當(dāng)載荷達到最大值時，以同樣的載荷速率移除外載，樣品表面會存在殘留的壓痕痕跡，如圖2所示。在彈性接觸理論中，待測試樣的彈性模量E和接觸模量Er之間有如下關(guān)系，

式中， Ei、E、νi和ν分別為壓頭和試樣的彈性模量和泊松比，通常Ei、νi和ν已知，通過殘余壓痕等關(guān)系求得Er后即可獲得E。

圖1　壓痕法中的載荷-位移曲線Figure 1 Load-displacement curve in indentation method

圖2　壓痕法中殘余壓痕剖面圖Figure 2 Cross section of residual indentation in indentation method

壓痕法通常只能用于表征材料某一微區(qū)的彈性模量，容易受到個別局部缺陷的影響，很難反映出材料的宏觀模量。這種方法也較少用于評價高溫下材料的彈性模量，主要是因為納米壓痕儀的金剛石壓頭在400°C以上的高溫氧化環(huán)境下的抗氧化性能較差。

為了能測量陶瓷的高溫彈性模量，通常采用SiC或Si3N4陶瓷球作為壓頭，這是一種變通的壓痕處理技術(shù)，但通常測試范圍不超過1200°C。Sánchez-González［38］等人利用Hertzian壓痕法測量多晶氧化鋁陶瓷從室溫至1200°C間的彈性模量，發(fā)現(xiàn)由于高溫晶界滑移的影響，600°C后氧化鋁陶瓷的彈性模量出現(xiàn)明顯下降。

靜態(tài)法適合于評價不同材料在常溫下的彈性模量：拉伸法適合測量彈性變形較大的材料，例如金屬材料和有機玻璃等；而三點彎曲或四點彎曲法則適合測量彈性變形較小的材料，例如陶瓷。此外，靜態(tài)法中的壓痕法則可以評價微區(qū)域的彈性模量，是材料評價的一種無損測試方法。

然而，上述任何一種靜態(tài)法都面臨著高溫下精確測試變形的難題：一方面，精確的外接變形測量系統(tǒng)無法在高溫爐中使用；另一方面，自身配備的位移系統(tǒng)又存在各種接觸位移誤差。這就使得靜態(tài)法評價彈性模量的最高使用溫度不會超過1200°C［18］。

1.2 動態(tài)法

共振激勵法：共振激勵法利用脈沖激勵器來激勵具有矩形截面的梁試樣，測量樣品的彎曲或扭轉(zhuǎn)頻率［20］。圖3為共振激勵法的測試示意圖：激勵引起樣品的自由振動，通過試樣上方的信號接收器得到振動信號，進而利用彎曲振動的基頻算出試樣的彈性模量：

式中，m為樣品的質(zhì)量 （g）；ff為彎曲響應(yīng)頻率 （Hz）；L、b、t分別為待測樣品的長度、寬度和厚度 （mm）。

Sibil［39］等人利用共振激勵技術(shù) （IET） 測試了碳結(jié)合氧化鋁耐火材料從室溫至1450°C間的彈性模量，發(fā)現(xiàn)其彈性模量隨溫度的變化呈現(xiàn)先增后降的趨勢，這可能是由于較高的孔隙率所導(dǎo)致的。

超聲波法：根據(jù)彈性波在固體中的傳播理論，不同模式的聲波在固體中的傳播速度與材料的相應(yīng)彈性模量和密度相關(guān)［21］。超聲波彈性模量測定系統(tǒng)如圖4所示，在該測量系統(tǒng)中，換能元件、耦合桿一體式磁致伸縮超聲傳感器激發(fā)的縱波或扭轉(zhuǎn)波脈沖經(jīng)耦合界面在試樣中傳播，測量由同一傳感器接收的試樣前后端面的反射脈沖之間的時間間隔t和試樣長度l，計算得到聲速c = l / 2t，進而可以由下式計算得到被測材料的彈性模量：

式中，ρ為待測樣品密度 （g·cm-3）；cB為縱波傳播波速 （mm·s-1）；d為樣品直徑 （mm）；l為樣品長度（mm）；m為樣品質(zhì)量 （g）；tB為樣品前后端面的反射脈沖之間的時間間隔 （s）。

Nonnet［40］等人利用超聲技術(shù)測試高鋁水泥澆注料從室溫至1600°C間的彈性模量。該實驗中試樣截面為圓形，只受到彈性模量的影響。如果為其他形狀 （如正方形等），則還要考慮剪切模量的影響。

圖3　共振激勵法測試彈性模量示意圖Figure 3 Schematic of resonance excitation method for elastic modulus measurement

圖4　超聲波法測試彈性模量示意圖Figure 4 Schematic of ultrasonic method for elastic modulus measurement

相對比于靜態(tài)法，上述兩種動態(tài)法能夠用于測量材料在較高溫度下的彈性模量。然而對于1600°C以上的超高溫環(huán)境，動態(tài)法也有很多局限性：（1） 對于共振激勵法，較多低粘度的玻璃相會從待測樣品中析出，產(chǎn)生較高的聲阻尼，因此不利于在1200°C以上獲得十分可靠的信號［39］；（2） 對于超聲波法，高溫下傳感器材料常常因為超過居里溫度而失效［40］。

1.3小結(jié)

傳統(tǒng)的靜態(tài)法和動態(tài)法在測試評價管材在高溫及超高溫下的彈性模量時都存在或多或少的問題和不足之處。一方面，兩類方法都不適于評價管狀或環(huán)狀材料；另一方面，在評價高溫或超高溫彈性模量時，靜態(tài)法很難測得材料所對應(yīng)的真實變形，而動態(tài)法則由于傳感材料的使用溫度限制使得測試結(jié)果的誤差隨溫度升高而升高，甚至失效。因此，我們有必要開發(fā)新的理論和方法來實現(xiàn)陶瓷管材等在高溫及超高溫下彈性模量的評價。

2　缺口環(huán)法評價脆性管材彈性模量

2.1缺口環(huán)法評價室溫下管材彈性模量

在室溫下，管材樣品被加工成一個具有水平對稱缺口的圓環(huán)，如圖5所示。理論和實驗都表明，橫截面相似的缺口環(huán)試樣的垂直位移量要比彎曲梁大得多，這就方便了陶瓷等脆性管材的變形位移的精確測試。

根據(jù)適用于線彈性結(jié)構(gòu)的卡氏定理［41］，我們提出了一種評價圓環(huán)或圓管狀脆性材料彈性模量的方法 （簡稱缺口環(huán)法［19，30］），即對缺口環(huán)樣品施加一個豎直方向的壓縮載荷P （P的方向與缺口環(huán)的圓心共線），通過載荷-位移曲線及缺口環(huán)樣品的尺寸即可算出對應(yīng)材料的彈性模量，其計算公式如下：

圖5　缺口環(huán)加載前及加載過程中的示意圖Figure 5 Schematic of split ring before and after loading

其中，E為缺口環(huán)材料的彈性模量 （GPa）；ΔP為缺口環(huán)試樣在彈性變形范圍內(nèi)載荷增加量 （N）；Δδ為試樣對應(yīng)的壓縮變形量 （mm）；R為缺口環(huán)試樣的外半徑 （mm）；r為缺口環(huán)試樣的內(nèi)半徑 （mm）；b為缺口環(huán)試樣的寬度 （mm）。

表2為萬德田［19］等人利用缺口環(huán)法評價脆性管材在室溫下的彈性模量 （包括石英玻璃管，氧化鋁管及氧化鋯管），可以看出測試結(jié)果與彎曲法十分接近。

表2　缺口環(huán)法評價脆性管材在室溫下的彈性模量［1，19，34］Table 2 Elastic modulus of brittle tube materials at room temperature by the split ring method［1，19，34］

然而，上述缺口環(huán)法的彈性模量計算公式并不能直接用于評價高溫及超高溫環(huán)境下脆性管材的彈性模量。因為加載系統(tǒng)和壓頭等連接部位在施加載荷時自身也存在變形和接觸位移，室溫下可使用外接的高精度位移測量儀 （如電感量儀等） 測量試樣的變形。但這種電感量儀裝置又無法在高溫大氣或超高溫真空環(huán)境中使用。這就使得目前陶瓷等耐高溫管材在高溫下的精確變形量Δδ還沒有十分有效的測試方式。另外，當(dāng)缺口環(huán)試樣放置在加熱爐中后，在整個試驗過程中不允許產(chǎn)生任何移動和滾動，固定缺口環(huán)并使其外表面不受力也是試驗順利進行的基本保障。

2.2高溫和超高溫環(huán)境下彈性模量評價技術(shù) —— 相對缺口環(huán)法

為了精確測量缺口環(huán)樣品在高溫及超高溫下的變形，我們借鑒了相對法［24-29］的思路。由于實驗中唯一可用于測量變形的裝置即為橫梁位移記錄系統(tǒng)，該位移其實包含兩部分：（1） 缺口環(huán)試樣的真實變形；（2） 各種接觸和變形誤差（即系統(tǒng)誤差）。只要能夠準(zhǔn)確表征出系統(tǒng)誤差，就能夠得到缺口環(huán)試樣的真實變形。本方法的關(guān)鍵點就是利用相對法消除這部分系統(tǒng)誤差。

采用一個與待測缺口環(huán)試樣直徑、寬度都相同的實心剛性圓塊做為對比參照物。在完全相同的條件下，對缺口環(huán)試樣和剛性圓塊分別施以相同載荷P，得到兩個不同的橫梁位移Δd和Δd’。由于外加載荷P很小 （不超過缺口環(huán)斷裂載荷的四分之一），剛性圓塊自身的變形就可以忽略不計。于是，Δd’ 就代表了橫梁位移的系統(tǒng)誤差，（Δd - Δd’） 就代表了在高溫下缺口環(huán)試樣的真實變形 （如圖6）。用 （Δd - Δd’） 代替公式 （6） 中的Δδ，即可得到缺口環(huán)試樣在高溫和超高溫環(huán)境下的彈性模量：

圖6　缺口環(huán)與剛性圓塊的橫梁位移的載荷-位移曲線Figure 6 Load-displacement curves of cross beam for split ring and rigid disk

3　相對缺口環(huán)法評價各種脆性管材在高溫及超高溫下彈性模量

3.1石英玻璃管在高溫下 (600°C ~ 1200°C) 的彈性模量

石英玻璃是一種性能優(yōu)異的透明工程材料，其硬度高，耐腐蝕，熱膨脹系數(shù)低，電絕緣性能好，并具有極強的耐熱沖擊能力，在工業(yè)和科學(xué)領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用研究［1］。例如，石英玻璃不僅可用作光學(xué)系統(tǒng)的窗口材料［42］，還可作為模擬核爆試驗用的容器材料［43］。本文利用相對缺口環(huán)法評價石英玻璃管在高溫大氣環(huán)境下的彈性模量。

圖7為石英玻璃管從室溫測至1200°C的彈性模量［44］?？梢钥闯觯⒉ＡЧ艿膹椥阅Ａ砍尸F(xiàn)出先增后減的變化趨勢。以800°C為界限，該溫度之前彈性模量緩慢上升，這是由石英玻璃本身較小的熱膨脹系數(shù) （約為平板玻璃的1/14） 及其內(nèi)部較多的空穴二者共同造成的。800°C之后，上述兩種因素對彈性模量的影響逐漸被蠕變效應(yīng)所取代，因此在之后的300°C內(nèi)彈性模量出現(xiàn)緩慢的下降。1100°C以后除了蠕變效應(yīng)外，石英玻璃內(nèi)部出現(xiàn)的晶型轉(zhuǎn)變［45］也使其粘度大幅減小，在宏觀層面表現(xiàn)為石英玻璃彈性模量快速下降。

圖7　不同溫度下石英玻璃管的彈性模量［44］Figure 7 Measured elastic modulus of quartz glass tube at different temperatures［44］

圖8　不同溫度下氧化鋁陶瓷管的彈性模量［46］Figure 8 Measured elastic modulus of alumina ceramic tube at different temperatures［46］

3.2氧化鋁管在高溫下 (800°C ~ 1300°C) 的彈性模量

氧化鋁陶瓷管 （也稱作剛玉管） 是一種日常生活及工業(yè)應(yīng)用中都十分常見的氧化物陶瓷管，在室溫及高溫環(huán)境下都具有較高的剛度和強度，是用于制作導(dǎo)管或熱電偶等部件的常用材料［2］。我們采用相對缺口環(huán)法評價了氧化鋁陶瓷管在高溫真空環(huán)境下的彈性模量。

圖8為從室溫至1300°C范圍內(nèi)測得的氧化鋁陶瓷管的彈性模量［46］。其彈性模量變化趨勢較為符合一般陶瓷先慢后快的減小規(guī)律。800°C之前，彈性模量下降十分緩慢；800°C開始由于蠕變效應(yīng)的出現(xiàn)而使得彈性模量開始明顯下降；1300°C時已達到氧化鋁陶瓷管的荷重軟化溫度，此時的彈性模量基本沒有意義。

3.3C/SiC/ZrB2陶瓷管在高溫下 (1000°C ~ 1600°C) 的彈性模量

C/SiC/ZrB2陶瓷管是一種典型的超高溫多孔陶瓷管，在極端環(huán)境下表現(xiàn)出優(yōu)異的斷裂韌性、強度、抗熱震及抗氧化性能［47-53］。我們采用相對缺口環(huán)法評價了C/SiC/ZrB2陶瓷管在超高溫真空環(huán)境下的彈性模量。

圖9為C/SiC/ZrB2陶瓷管從室溫至1600°C的彈性模量［54］。其彈性模量變化趨勢與圖8中氧化鋁陶瓷管十分類似：1000°C之前，彈性模量緩慢下降；之后每升高200°C彈性模量出現(xiàn)一個明顯的快速下降；1600°C之后，蠕變效應(yīng)非常明顯導(dǎo)致彈性模量不足50 GPa。從圖9還可以看出1300°C前后彈性模量的變化速率差異較大。研究表明，C/SiC/ZrB2陶瓷管的韌脆轉(zhuǎn)變溫度大約在1300°C左右，這與Wang等人的實驗結(jié)果［55］是一致的。

3.4石墨管在超高溫下 (1500°C ~ 2100°C) 的彈性模量

石墨雖然在室溫下屬于準(zhǔn)脆性材料，但在高溫及超高溫環(huán)境下則表現(xiàn)出較高的剛度和強度。雖然石墨在2000°C附近的強度數(shù)據(jù)早已獲得［56］，但其對應(yīng)的彈性模量參數(shù)卻由于各種測試方法的溫度局限性至今仍是未知之?dāng)?shù)。我們采用相對缺口環(huán)法評價石墨管在超高溫真空環(huán)境下的彈性模量。

圖10為石墨管從室溫至2100°C的彈性模量［54］。可以看出石墨管的彈性模量隨溫度的變化曲線與上述幾種陶瓷的變化趨勢完全不同：1900°C之前，彈性模量隨溫度的升高不降反升；直至1900°C之后彈性模量才開始出現(xiàn)小幅下降，但仍高于室溫下的水平。這種反?，F(xiàn)象可以歸因于石墨的多孔性及石墨微晶的熱膨脹系數(shù)高于石墨本身的體膨脹系數(shù)［57，58］。石墨從石墨化溫度冷卻下來之時，其中微晶的收縮遠(yuǎn)大于石墨體本身的收縮，因此在冷卻過程中孔隙會漸加。這種新增加的孔隙稱為“冷致裂隙”。當(dāng)石墨重新再加熱時，由于微晶的膨脹遠(yuǎn)比石墨本體大，冷致裂隙又會逐漸被填充；因而在加熱過程中，石墨的總孔隙率會逐漸降低，彈性模量會隨著溫度的升高而增大［57］。在2000°C之上，石墨的蠕變速率顯著增大［59］，蠕變會導(dǎo)致模量下降。模量曲線在高溫下出現(xiàn)的最高點，可能是兩種力量互為消長的結(jié)果。

4　結(jié)論與展望

陶瓷材料彈性模量的傳統(tǒng)測試技術(shù)基本可以滿足室溫和部分高溫 （≤ 1500°C） 范圍內(nèi)的測試需求。本文提出了一種新穎的高溫和超高溫彈性模量測試技術(shù) ?? 相對缺口環(huán)法。采用這一測試技術(shù)對典型的石英玻璃管、氧化鋁陶瓷管、C/SiC/ZrB2復(fù)合陶瓷管以及石墨管進行測試所得到的結(jié)果驗證了這一測試技術(shù)評價高溫及超高溫下脆性管材的彈性模量參數(shù)的可靠性與真實性。因此，相對缺口環(huán)法的提出解決了該極端環(huán)境下管材力學(xué)性能評價的一大難題。

與其他傳統(tǒng)方法相比，相對缺口環(huán)法還具有以下優(yōu)勢：

（1） 在1500°C以上的超高溫真空極端環(huán)境下，相對缺口環(huán)法是目前唯一可用于評價材料彈性模量的方法，并且具有較高的精度和可靠性；

（2） 首次將相對法與缺口環(huán)法結(jié)合，無需借助復(fù)雜的設(shè)備和精密的儀器，僅簡單地比較兩個橫梁位移即可得到精確的缺口環(huán)變形，使得該方法簡便易行；

（3） 自主設(shè)計適用于固定缺口環(huán)及剛性圓塊樣品用的十字槽夾具，使得樣品在升溫及加載環(huán)節(jié)不會出現(xiàn)水平晃動或滾動，確保試驗順利進行；

通過相對法與缺口環(huán)來解決問題的思路不僅適用于評價管材在高溫及超高溫下的彈性模量，將來還有可能解決管材在其他領(lǐng)域的難題，例如管材涂層彈性模量的評價、有毒有害環(huán)境下材料性能評價等。

圖9　不同溫度下C/SiC/ZrB2 陶瓷管的彈性模量［54］Figure 9 Measured elastic modulus of C/SiC/ZrB2 ceramic tube at different temperatures［54］

圖10　不同溫度下石墨管的彈性模量［54］Figure 10 Measured elastic modulus of graphite tube at different temperatures［54］

參考文獻

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第一作者劉釗，男，1989 年11月出生，中國建筑材料科學(xué)研究總院在讀碩士研究生。2012年畢業(yè)于同濟大學(xué)材料學(xué)院，獲工學(xué)學(xué)士學(xué)位。已發(fā)表科技論文4篇，其中3 篇SCI收錄，1篇EI收錄。2013年獲得全國科研院所研究生英語演講比賽三等獎。

New Evaluation Methods for Determining the Elastic Modulus of Ceramic Tubes at High and Ultrahigh Temperatures

LIU Zhao1，2，WAN De-Tian1，2，3，BAO Yi-Wang1，2，3，WEI Chen-Guang1，2，TIAN Yuan1，2，PAN Rui-Na1，21
State Key Lab. of Green Building Materials，China Building Materials Academy，Beijing 100024，China
2
China Building Material Test & Certification Group Co. Ltd，Beijing 100024，China3Jingdezhen Ceramic Institute，Jingdezhen 333403，China

Abstract:The conventional testing methods and some new evaluation methods for determining the elastic modulus of ceramics are summarized in this paper. Aimed at evaluating the elastic modulus of inorganic brittle tube materials at high and ultrahigh temperatures，we proposed a novel method that combined the split ring method with relative method，viz. relative split ring method. In this method，the displacements of the split ring and a rigid disk were compared to directly obtain the true deformation of the split ring at high and ultrahigh temperatures，thereby calculating the accurateelastic modulus. The relative split ring method has been utilized to evaluate several brittle tube materials，such as quartz tube，alumina ceramic tube，C/SiC/ZrB2composite ceramic tube and graphite tube. The results indicate that this novel method is precise and effective，which provides a convenient and reliable approach for structural and safe evaluation of brittle tube materials in the extreme environment of high and ultrahigh temperature.

Key words:High temperature； Ultrahigh temperature； Elastic modulus； Split ring method；Relative method； Ceramic tube materials

中圖分類號：TQ174

文獻編號：1005-1198 （2016） 02-0107-12

文獻標(biāo)識碼：A

DOI：10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2016.02.004

收稿日期：2015-07-21 收到修改稿日期：2016-02-05

基金項目：國家自然科學(xué)基金 （51172221，51472227），科技部重大儀器專項項目 （2011YQ140145），北京市自然科學(xué)基金 （2102047），北京市科技新星計劃 （2011093）。

通訊作者：萬德田 （1978-），男，湖北孝感人，教授級高工。E-mail: dtwan@ctc.ac.cn。 萬德田，男，1978年12月出生，中國建筑材料科學(xué)研究總院教授級高工，中國建材檢驗認(rèn)證集團中央研究院常務(wù)副院長，中國硅酸鹽青年科技獎獲得者，ISO/TC206 WG4和WG8工作組委員。2001年畢業(yè)于武漢理工大學(xué)材料學(xué)院，獲工學(xué)學(xué)士學(xué)位。2007年畢業(yè)于中國科學(xué)院金屬研究所，獲工學(xué)博士學(xué)位。主持國家自然基金面上項目1項，北京市科技人才計劃，中科院上海硅酸鹽研究所精細(xì)陶瓷國家重點實驗室開放基金項目1項，科技部重大國際合作項目子課題1項，科技部重大儀器專項子課題項目1項。發(fā)表論文70余篇，申請國家專利25項。參與制定國際標(biāo)準(zhǔn)6項，國家標(biāo)準(zhǔn)9項，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)5項。先后獲得國家科技進步二等獎1項，省部級獎6項，中國建材集團科技進步獎2項。