骨松停組方揮發(fā)油成分的提取工藝

國　坤，鮑　鑫，吳秋成，于智莘 * ，王 　沛

(1.長春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，長春 130117；2.白求恩醫(yī)科大學(xué)制藥廠，長春 130012；3.長春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院，長春 130021)

·方藥研究·

骨松停組方揮發(fā)油成分的提取工藝

國坤1，鮑鑫2，吳秋成3，于智莘1 *，王 沛1

(1.長春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，長春 130117；2.白求恩醫(yī)科大學(xué)制藥廠，長春 130012；3.長春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院，長春 130021)

摘要：目的優(yōu)選骨松停組方揮發(fā)油提取工藝方法。方法運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法，對骨松停組方中揮發(fā)性成分進(jìn)行單獨(dú)提取和混合提取的比較實(shí)驗(yàn)，以提得的揮發(fā)油量為考核指標(biāo)，設(shè)定3個(gè)影響因素(加水量、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間)，分別進(jìn)行考核。結(jié)果采用蒸餾法(SD)和蒸餾-精餾耦合法(WER)提取，3種藥材單獨(dú)提取6 h油量合計(jì)，SD法和WER法分別為1.60、0.30、0.77、1.82、0.30 、0.85 mL；3種藥材混合提取6 h油量合計(jì)，SD 法和WER法分別為2.67、3.25 mL。結(jié)論對于組方中3味中藥揮發(fā)油的提取，以3種藥材混合提取為宜，且WER法優(yōu)于SD法。

關(guān)鍵詞：骨松停；揮發(fā)油；提取工藝

揮發(fā)油是中藥組方中的有效部位，大多數(shù)具有特殊氣味，容易透皮吸收，生物利用度高。骨松停是正在研發(fā)的醫(yī)院協(xié)定處方，其處方中肉桂、當(dāng)歸、陳皮等均含有大量揮發(fā)油成分。目前，該產(chǎn)品揮發(fā)油提取工藝為蒸餾法，存在提取時(shí)間長、提取效率低等缺陷。近年采用提取-共沸精餾耦合(WER)工藝提取揮發(fā)油成分，可顯著提高揮發(fā)油提取率[1-2]。且該法與傳統(tǒng)蒸餾法(SD)提取的中藥揮發(fā)油比較，所含成分種類及各組分含量差異不大[3-4]。WER工藝原理是經(jīng)過多次的氣-液傳質(zhì)過程，以達(dá)到充分分離揮發(fā)油和水蒸氣的目的，故認(rèn)為該工藝提取中藥揮發(fā)油具有技術(shù)上的優(yōu)勢[5]。采用WER法提取揮發(fā)油可以提高產(chǎn)品生產(chǎn)工藝技術(shù)水平和產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床療效。

1材料與儀器

肉桂：為樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥樹皮。當(dāng)歸：為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。陳皮:為蕓香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培變種的干燥成熟果皮。提取-共沸精餾耦合法揮發(fā)油提取裝置(華東理工大學(xué)制造)；密封型搖擺式粉碎機(jī) (型號:XL-20B，廣州旭郎機(jī)械設(shè)備有限公司)；電子稱(型號:SCS，上海友聲衡器有限公司)；調(diào)溫電熱套(型號：ZDHW，北京中興偉業(yè)儀器有限公司)；電子天平(型號：HZX-JA100，梅特勒-托利多儀器有限公司)。

2方法與結(jié)果

2.1單獨(dú)提取揮發(fā)油取肉桂藥材100 g，當(dāng)歸藥材50 g，陳皮藥材50 g，分別破碎，分別置于2 000 mL圓底燒瓶中，加6倍量水，用SD和WER提取揮發(fā)油，提取時(shí)間6 h。分別在開始提取時(shí)間0.5、1、2、3、4、5、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積[6]。

2.2多味藥材共同提取揮發(fā)油取肉桂、當(dāng)歸、陳皮分別破碎，按照骨松停處方中肉桂、當(dāng)歸、陳皮的藥材比例，分別取100、50、50 g，加6倍水于2 000 mL圓底燒瓶中，分別用SD和WER法提取揮發(fā)油[7-9]，提取時(shí)間6 h。分別在開始提取時(shí)間0.5、1、2、3、4、5、6 h觀測記錄揮發(fā)油體積，最終油水分離后測定揮發(fā)油體積。對WER工藝提取條件的優(yōu)選分別加5、7、9倍水于圓底燒瓶中，浸泡30 min，WER提取6 h，分別收集揮發(fā)油并比較油量。加6倍量水分別浸泡30、60、90 min，WER提取6 h，收集揮發(fā)油比較油量。加6倍量水浸泡90 min，分別提取0.5、2、4 h，WER提取6 h，收集揮發(fā)油比較其油量。以上每個(gè)實(shí)驗(yàn)均重復(fù)2次。

根據(jù)上述單因素考察結(jié)果設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。因素水平見表1。每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)2次。以揮發(fā)油提取量作為評價(jià)指標(biāo)。

表1　因素水平表

2.3較優(yōu)工藝驗(yàn)證依處方比例稱取3味藥材共200 g，按已優(yōu)選的較優(yōu)提取工藝條件，加7倍水，浸泡90 min，提取3 h，測定所提揮發(fā)油量。同條件試驗(yàn)，考察工藝的穩(wěn)定性。

2.4提取方法優(yōu)選肉桂、當(dāng)歸、陳皮3種藥材單獨(dú)提取揮發(fā)油量結(jié)果，肉桂、陳皮平均提油量WER工藝多于SD工藝，分別提高13.75%和10.38%。當(dāng)歸平均提油量WER和SD無差異。結(jié)果表明WER法優(yōu)于SD法。

3種藥材混合提取揮發(fā)油結(jié)果，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，提取揮發(fā)油6 h，混合提取得油量WER法最終累積量為3.25 mL,SD法最終累積量為2.67 mL。結(jié)果表明，WER工藝優(yōu)于SD工藝。

根據(jù)藥材單獨(dú)提取6 h的提油量，依處方比例計(jì)算得油量合計(jì)，SD法和WER法分別為1.60、0.30、0.77、1.82 、0.30、0.85 mL；3種藥材混合提取6 h，WER法和SD法分別為3.25、2.67mL?？梢姡撬赏]發(fā)油的提取，3種藥材混合提取優(yōu)于單獨(dú)提取，故確定提油工藝為WER工藝，3種藥材混合提取。

3小結(jié)

單獨(dú)提取肉桂、陳皮時(shí)，WER工藝的提油量優(yōu)于 SD工藝分別為13.75%、10.38%，單獨(dú)提取當(dāng)歸時(shí)油量無差異；混合提取3種藥材，WER工藝的提油量優(yōu)于SD工藝21.72%，顯示W(wǎng)ER工藝對所有藥材的揮發(fā)油提取，其優(yōu)化程度不同，針對不同的藥材提取揮發(fā)油需要單獨(dú)對其進(jìn)行研究[10-11]，才能優(yōu)選出較好的提取工藝。

參考文獻(xiàn)：

[1]王曉影,楊宇杰,張立國,等.提取-共沸精餾耦合工藝提取川芎揮發(fā)油的研究[J].中國中藥雜志,2009,34(21):2734-2737.

[2]耿榕徽,姜福義,王春民,等.提取-共沸精餾耦合工藝提取揮發(fā)油制備頸復(fù)康顆粒的活血化瘀作用[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013,19(2):239-242.

[3]張清哲,楊芳,朱晶晶,等.GC-MS比較溫郁金、溫莪術(shù)、片姜黃中揮發(fā)油的化學(xué)組成[J].中國中藥雜志,2010,35(19):2590-2593.

[4]魏小亮,胡久梅,毛霞.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選川芎揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(5):46-49.

[5]劉鳳臣,蔡廣知,楊建龍,等.川芎、當(dāng)歸炮制前后揮發(fā)性成分分析[J].長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2012,28(1):164-166.

[6]孫佳欣.強(qiáng)心復(fù)脈顆粒制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D].長春:長春中醫(yī)藥大學(xué),2012.

[7]劉繼鑫,王克霞,李朝品.水蒸氣蒸餾法提取中藥揮發(fā)油存在的問題及解決方法[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2008,19(1):97.

[8]楊詠潔,權(quán)伍榮.紫蘇葉揮發(fā)油提取工藝的研究[J].延邊大學(xué)農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào),2009,31(4):266-270.

[9]黃蓓,毛長智.正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選荊芥穗揮發(fā)油超聲波提取工藝[J].中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2011,8(20):107-108.

[10]黃羅生,顧燕飛,李紅.中藥揮發(fā)油及芳香性藥物的研究進(jìn)展[J].中國中藥雜志,2009,34(12):1605-1611.

[11]楊宇杰,呂英超,于海龍,等.頸復(fù)康顆粒中揮發(fā)油成分抗炎鎮(zhèn)痛作用及其機(jī)制研究[J].中成藥,2012,34(12):2420-2424.

Extraction process of volatile oil from Gusongting

GUO Kun1,BAO Xin2,WU Qiucheng3,YU Zhixin1*,WANG Pei1

(1.College of Pharmacy,Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130117,China;2.Pharmaceutical Factory,Norman Bethune Medical University,Changchun 130012,China;3.The Affiliated Hospital to Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130021,China)

Abstract：ObjectiveOptimizing volatile oil of Gusongting extraction process.MethodsBy using with the orthogonal experimental design method to do the comparative experiments between separate Extraction and mixed extraction of volatile oil in it or orange peel from Gusongting.To amount of essential oil as evaluation indexes,set up three factors (plus water,soaking time,extracting time)Extracting by Distillation (SD) and distillation system coupling method (WER),Three kinds of medicinal herbs extract 6 hours alone.ResultsDistillation (SD) and distillation system coupling method (WER) lead to the amount of volatile oil,respectively is 1.60mL,0.30mL and 0.77 mL and 1.82 mL,0.30 mL,0.85 mL,Three herbs mixed extract 6 hours to get the amount of volatile oil respectively is 2.67 ml and 3.25ml The extraction of volatile oil compelling for the prescription of the traditional Chinese medicine.ConclusionIn three mixed herbs extract is better with the extraction of volatile oil compelling for the prescription of the traditional Chinese medicine,and WER is superior to SD method.

Keywords：Gusongting;volatile oil;extraction

DOI:10.13463/j.cnki.cczyy.2016.03.010

基金項(xiàng)目：吉林省中醫(yī)藥管理局中藥研究課題“中藥復(fù)方治療骨質(zhì)疏松癥的研究”(2014012)。

作者簡介：國坤(1991-)，女，碩士研究生，主要從事藥物制藥技術(shù)。

*通信作者：于智莘，女，副教授，電子信箱-391791847qq@.com

中圖分類號：R284.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：2095-6258(2016)03-0467-03

(收稿日期:2015-10-13)