催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定釩(Ⅴ)的研究進(jìn)展

沈淑君

（漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，福建漳州363000）

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催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定釩(Ⅴ)的研究進(jìn)展

沈淑君

（漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系，福建漳州363000）

摘要：隨著催化動(dòng)力學(xué)光度法的快速發(fā)展，利用該法對(duì)痕量釩(Ⅴ)的測(cè)定也得到廣泛應(yīng)用。以不同的有機(jī)染料為線索，綜述了近二十年來(lái)國(guó)內(nèi)外催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量釩(Ⅴ)的研究進(jìn)展。從反應(yīng)介質(zhì)、檢出限、線性范圍和應(yīng)用等方面進(jìn)行歸納和討論。

關(guān)鍵詞：催化動(dòng)力學(xué);光度法;釩(Ⅴ)

自20世紀(jì)70年代人類(lèi)發(fā)現(xiàn)釩是人體所必需的微量元素之時(shí)起，釩即成了化學(xué)分析研究的熱點(diǎn)之一。釩的類(lèi)胰島素作用，使生命機(jī)體中釩的生化機(jī)理的研究及開(kāi)發(fā)治療糖尿病的口服藥成為當(dāng)前釩化學(xué)研究的熱點(diǎn)，且被生物無(wú)機(jī)化學(xué)列為抗癌元素之一。適量的釩有利于身體健康，但含量過(guò)多或過(guò)低都會(huì)引起某些器官的病變而出現(xiàn)不適癥狀。釩不僅在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域而且在冶金及機(jī)械領(lǐng)域中具有重要的使用價(jià)值。準(zhǔn)確測(cè)定水、食物和藥品等樣品中痕量釩具有重要意義[1]。

近年來(lái)，隨著新分析試劑合成、新分析體系建立和新分析測(cè)試技術(shù)的發(fā)展而使釩測(cè)定方法各具特色。測(cè)定痕量釩的方法有非催化動(dòng)力學(xué)光度法、催化光度法、催化熒光法及催化極譜法等，但就目前的研究過(guò)程和結(jié)果來(lái)看，催化動(dòng)力學(xué)光度法可根據(jù)待測(cè)物質(zhì)對(duì)某些反應(yīng)的催化作用，利用反應(yīng)速率與催化劑的濃度之間的定量關(guān)系，通過(guò)測(cè)量與反應(yīng)速率成比例關(guān)系的吸光度，來(lái)計(jì)算待測(cè)物質(zhì)(即催化劑)的濃度?？朔擞行?biāo)準(zhǔn)方法的局限性，如靈敏度不夠高，以及操作過(guò)程繁瑣等[2]。近年來(lái)，利用催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量釩，已廣泛應(yīng)用于食品、人發(fā)、水樣、鋼樣等的痕量分析中，并取得滿意的結(jié)果。

關(guān)于催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量釩的文獻(xiàn)日益增多，但國(guó)外報(bào)道相對(duì)于國(guó)內(nèi)的要少得多，現(xiàn)將近二十年來(lái)催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量釩的國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道匯總，以指示物質(zhì)為線索，從反應(yīng)條件、靈敏度、檢出限和應(yīng)用等方面進(jìn)行綜合闡述。

1　釩(Ⅴ)對(duì)氧化（還原）有機(jī)試劑（染料）的催化動(dòng)力學(xué)光度法

根據(jù)近二十年催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量釩的文獻(xiàn)，常用的有機(jī)試劑(染料)有三苯甲烷類(lèi)染料：燦爛綠、維多利亞藍(lán)、孔雀綠、孔雀石綠、溴酚藍(lán)等；甲基紫、甲基綠、溴百里酚藍(lán)、酸性品紅、羅丹明B、丁基羅丹明B、羅丹明6G、孔雀綠、曙紅、亮綠、5號(hào)專(zhuān)利藍(lán)、鄰苯二酚紫、聯(lián)苯三酚紅、甲基百里酚藍(lán)、結(jié)晶紫等；偶氮類(lèi)染料：甲基紅、酸性鉻藍(lán)K、鉻藍(lán)黑R、偶氮胂I、偶氮胂III、莧菜紅、鄰苯二胺；醌亞胺類(lèi)：次甲基綠、次甲基藍(lán)、酚藏花紅、中性紅、亞甲藍(lán)、藏紅T等幾種；蒽醌類(lèi)：胭脂紅酸、茜素紅等，其中三苯甲烷類(lèi)染料及偶氮類(lèi)染料方面的研究較多，其它類(lèi)染料研究較少；反應(yīng)中氧化劑以溴酸鉀（KBrO3）為主，其它類(lèi)的氧化劑較少；反應(yīng)多數(shù)在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，以硫酸及檸檬酸居多，堿性介質(zhì)較少。

1.1三苯甲烷類(lèi)染料

三苯甲烷類(lèi)染料，包括堿性染料和酸性染料，用于金屬離子、非金屬離子以及有機(jī)物的測(cè)定，已有很長(zhǎng)的歷史。1989年以前，主要應(yīng)用于配合和締合兩大類(lèi)顯色體系。20世紀(jì)90年代以后基于該類(lèi)染料的氧化還原性，通過(guò)氧化(還原)使其褪色或顯色，從而推動(dòng)了催化動(dòng)力學(xué)光度法的發(fā)展，拓寬了三苯甲烷類(lèi)染料的應(yīng)用范圍。其中，用于測(cè)定痕量釩的指示劑出現(xiàn)不少，已報(bào)道有甲基紫、溴百里酚藍(lán)、甲基綠、結(jié)晶紫、二甲酚橙、羅丹明B、燦爛綠、維多利亞藍(lán)、丁基羅丹明B、乙基紫、還原型羅丹明B、孔雀石綠、甲基百里酚藍(lán)、溴酚藍(lán)等（見(jiàn)表1）。

利用釩(Ⅴ)對(duì)氧化劑與三苯甲烷類(lèi)有機(jī)染料之間的氧化還原反應(yīng)的催化作用，可以測(cè)定痕量釩(Ⅴ)。這類(lèi)染料測(cè)定釩(Ⅴ)的反應(yīng)檢出限多數(shù)在10-9～10-11之間，其中以釩(Ⅴ)催化溴酸鉀氧化甲基紫的反應(yīng)為最高，達(dá)到10-13。該法是在H2SO4介質(zhì)中，以抗壞血酸為活化劑，痕量的釩(Ⅴ)可強(qiáng)烈地催化溴酸鉀氧化甲基紫的反應(yīng)。該方法靈敏度比大多數(shù)同類(lèi)方法高，而且選擇性好。

陳運(yùn)生研究了在檸檬酸介質(zhì)中，釩(Ⅴ)對(duì)溴酸鉀氧化甲基紫的反應(yīng)具有催化作用，由此建立了測(cè)定痕量釩(Ⅴ)的新方法，該法的檢出限為1.8×10-9，滿足了環(huán)境樣品的分析要求。

趙麗杰等研究了在pH=1.6的硫酸介質(zhì)中，以聚乙二醇-200作活化劑，利用微量釩催化溴酸鉀氧化甲基紫溶液褪色可以實(shí)現(xiàn)水中微量釩的快速測(cè)定。實(shí)驗(yàn)測(cè)得吸光度差值ΔA與釩質(zhì)量濃度(ρ)呈線性關(guān)系，回歸方程為ΔA=1.9464ρ+0.0007相關(guān)系數(shù)為0.9994，檢出限為5.2×10-11g·ml-1。在相對(duì)誤差為-5%～+5%時(shí)，多數(shù)離子不干擾。該法可直接用于湖水、化工廠排水中微量釩的測(cè)定，方法操作簡(jiǎn)便、實(shí)用性強(qiáng)。

綜上可知，活化劑具有輔助催化作用，當(dāng)在反應(yīng)體系中加入適當(dāng)?shù)幕罨瘎┛纱蟠筇岣邷y(cè)定的靈敏度。

表1　釩對(duì)氧化(還原)三苯甲烷類(lèi)染料的催化動(dòng)力學(xué)光度法

V（Ⅴ）-KBrO3-羅丹明B 1.0mol·L-1檸檬酸　1.9×10-9　0.01～0.20　　水樣　[18] V（Ⅴ）-KBrO3-溴酚藍(lán)　1.0mol·L-1檸檬酸　2.3×10-9　0.0023～0.2000　　水樣　[19] V（Ⅴ）-KBrO3-孔雀石綠0.14mol·L-1檸檬酸　4.06×10-9　0～0.12　　人發(fā)、土壤　[20] V（Ⅴ）-KBrO3-甲基百里酚藍(lán)0.5mol/L H3PO4　1.0×10-8　0.01～0.10　　鋼　[21] V（Ⅴ）-KBrO3-考馬斯亮藍(lán)0.1mol/L H3PO4(抗壞血酸)　5.2×10-11　0～0.0004　　水樣　[22] V（Ⅴ）-H2O2-亮綠SF　0.01mol·L-1H2SO4　5.2×10-12　0～0.0004　　水樣、茶葉　[23] V（Ⅴ）-KIO4-孔雀石綠　1. 0mol·L-1檸檬酸　7.87×10-10　0.004～0.006　　礦樣　[24] V（Ⅴ）-KBrO3-甲基紫　1.0mol·L-1檸檬酸　1.23×10-9　0～0.16　　小麥、蘋(píng)果　[25] V（Ⅴ）-H2O2-甲基綠　0.1mol·L-1硫酸-檸檬酸鈉　8.8×10-10　0.0002～0.08　　釩尾礦　[26] V（Ⅴ）- KBrO3-二甲酚橙0.6mol·L-1H2SO4　4.0×10-8　0.0005～0.05　　水樣　[27]

1.2偶氮類(lèi)染料

偶氮類(lèi)染料主要包括：變色酸、偶氮氯磷、甲基紅、酸性鉻藍(lán)K、鉻藍(lán)黑R、偶氮胂I、偶氮胂III、鄰苯二胺等；實(shí)踐證明，偶氮化合物具有性質(zhì)穩(wěn)定、顯色反應(yīng)靈敏度高、選擇性好、對(duì)比度大等優(yōu)點(diǎn)，是目前應(yīng)用最廣泛的一類(lèi)顯色劑。催化光度法基于偶氮類(lèi)染料的氧化還原性質(zhì)，加入氧化劑或還原劑破壞其共軛體系，使其顏色減弱或加深，從而進(jìn)行光度分析。其中以變色酸的應(yīng)用最多，應(yīng)用于催化光度法測(cè)定痕量釩的文獻(xiàn)較多，現(xiàn)將近年來(lái)有關(guān)偶氮類(lèi)試劑催化動(dòng)力學(xué)體系作如下歸納，詳見(jiàn)表2。

表2　釩對(duì)氧化(還原)偶氮類(lèi)染料的催化動(dòng)力學(xué)光度法

偶氮氯膦V（Ⅴ）-KBrO3-變色酸pH=1.0HCl-KCl　5.03×10-11　0.0016～0.0056　　鋼樣、巖石　[40] V（Ⅴ）-KBrO3-偶氮氯磷mA 0.5mol/L H3PO4　5.6×10-11　0～0.05　　鋼樣　[41] V（Ⅴ）-KBrO3-α-萘紅1.0 mol·L-1鹽酸　8.0×10-11　0～0.045　　水樣　[42] V（Ⅴ）-KBrO3-酸性鉻藍(lán)K 0.1 mol·L-1H2SO4　8.0×10-11　0.8×10-4～0.08　　巖石、水樣　[43] V（Ⅴ）-KBrO3-酸性鉻藍(lán)K 1:4 mol·L-1H2SO4　2.47×10-10　0～1.6×10-5　　自來(lái)水　[44] V（Ⅴ）-KBrO3-酸性間胺黃1.0mol·L-1H2SO4　1.5×10-10　O～0.006　　人發(fā)、糧食　[45] V（Ⅴ）-KIO3-甲基橙　2.0 mol·L-1H2SO4(酒石酸) 1.7×10-10　0.00023～0.0037　　食品、水樣　[46] V（Ⅴ）-KBrO3-酸性鉻藍(lán)K 0.01 mol·L-1H2SO4　1.0×10-9　O.004～0.020　　水樣　[47] V（Ⅴ）-KBrO3-DBS-鄰苯二胺0.03 mol·L-1沒(méi)食子酸　1.18×10-9　O～0.01　　水樣、食品　[48] V（Ⅴ）-KBrO3-偶氮胭脂紅B 1.0 mol·L-1H2SO4　1.4×10-9　0～0.1　　小麥、水　[49] V（Ⅴ）-抗壞血酸-鈹試劑pH7.5NH4Ac-NH3·H2O　7.0×10-9　O.08～0.5　　化探樣品　[50] V（Ⅴ）-K2Cr2O7-偶氮胂Ⅲ1.0 mol·L-1鹽酸　2.0×10-8　0.02～0.20　　人發(fā)、馬鈴薯、茶葉[51] V（Ⅴ）-H2O2- 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚1.0 mol·L-1鹽酸　2.7×10-8　O.004～0.020　　土壤　[52] V（Ⅴ）-KIO4-甲基紅　0.1 mol·L-1檸檬酸　3.75×10-9　O.64～3.20　　廢水　[53] V（Ⅴ）-KBrO3-莧菜紅1.0 mol·L-1H2SO4　4.02×10-9　O.008～3.6　　面粉、茶葉　[54] V（Ⅴ）-KBrO3-甲基紅0.1mol·L-1磷酸(抗壞血酸) 2.9×10-11　0.0009～0.007　　水樣、食品　[55]

1.3醌亞胺類(lèi)染料

醌亞胺類(lèi)主要包括：次甲基綠、次甲基藍(lán)、酚藏花紅、中性紅、亞甲藍(lán)、藏紅T等幾種；目前用于催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定釩(Ⅴ)的研究出現(xiàn)得不多，詳見(jiàn)表3。劉長(zhǎng)增在活化劑抗壞血酸存在時(shí)，基于在硫酸介質(zhì)中釩(Ⅴ)催化加速溴酸鉀氧化中性紅的反應(yīng)，建立了高靈敏度測(cè)定痕量釩的新動(dòng)力學(xué)分析方法。方法測(cè)定范圍是0～0.6ng·ml-1，檢出限為7.0×10-12，已成功用于人體血清和河水中超痕量釩的測(cè)定。

表3　釩對(duì)氧化(還原)醌亞胺類(lèi)染料的催化動(dòng)力學(xué)光度法

藍(lán)材、水V（Ⅴ）-抗壞血酸-次甲基藍(lán)1.0 mol/L H2SO4　6.1×10-9　0.08～43.6　　井水、礦泉水[58] V（Ⅴ）-KBrO3-中性紅　1.5 mol/L H2SO4(檸檬酸)　1.9×10-10　0.004～0.32　　自來(lái)水、井水[59] V（Ⅴ）-KIO4-亞甲基藍(lán)　1.0 mol/L H2SO4(檸檬酸)　1.78×10-10　0.004～0.06　　礦樣　[60]

1.4蒽醌類(lèi)染料

目前用于催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定釩(Ⅴ)的蒽醌類(lèi)染料主要有：核固紅、姜黃、靛藍(lán)胭脂紅、靛紅等，詳見(jiàn)表4。楊志毅等基于pH2.5～2.9的硫酸介質(zhì)中，微量釩(Ⅴ)能顯著催化溴酸鉀氧化核固紅（1-氨基-2，4-二羥基蒽醌-3-磺酸鈉）褪色。研究了反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)行為，建立了痕量釩的催化動(dòng)力學(xué)分析方法。該方法的線性范圍為0.0012～0.06ng·ml-1，檢出限為1.9×10-9g·ml-1，用于測(cè)定草藥及食品中痕量釩，結(jié)果滿意。

表4　釩對(duì)氧化(還原)蒽醌類(lèi)染料的催化動(dòng)力學(xué)光度法

2　結(jié)語(yǔ)

綜上所述，測(cè)定痕量釩的分析技術(shù)發(fā)展很快，方法日益增多。催化動(dòng)力學(xué)光度法具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高等特點(diǎn)，其在測(cè)定痕量釩上的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。由以上綜述可以看出，其中以V(V)對(duì)氧化(還原)三苯甲烷類(lèi)及偶氮類(lèi)染料有機(jī)試劑的催化光度法的研究最多，分析應(yīng)用最廣泛；從測(cè)定的結(jié)果來(lái)看，雖然反應(yīng)的各有機(jī)試劑不同，但在所用方法中，催化動(dòng)力學(xué)光度法的靈敏度較好，選擇性也較好。

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（責(zé)任編輯：季平）

Progress on the Determination of vanadium (Ⅴ) by Catalytic Kinetic photometric

SHEN Shu-jun
(Department of Food and Biology Engineering, Zhangzhou Institude of Technology, Zhangzhou, 363000, China)

Abstract:With the rapid development of catalytic kinetic spectrophotometric method andwidely use this waytomeasure vanadium (Ⅴ) determination. The article elaborates the present status of the catalytic kinetic spectrophotometric determination of trace vanadium about recent twenty years，according to different organic dyes,summarize and discuss the difference of catalytic kinetic spectrophotometric measuring Vanadium(V) ,in terms of the medium of reaction、the detection limit、the linear range and applications,etc.

Key words:catalytic kinetic；spectrophotometry；vanadium (Ⅴ)

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.32

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào):1673-1417（2016）01-0007-07

doi:10.13908/j.cnki.issn1673-1417.2016.01.0002

收稿日期：2015－12－10

作者簡(jiǎn)介：沈淑君（1981—），女，福建詔安人，講師，碩士，研究方向：分析化學(xué)。