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    石墨爐原子吸收光譜法測定乙丙橡膠中的釩含量

    2016-06-05 04:08:48黃明麗史立英張型蘭龔曉光
    彈性體 2016年4期
    關(guān)鍵詞:乙丙橡膠原子化灰化

    黃明麗,史立英,張型蘭,龔曉光

    (1.中國石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中國石油吉林石化公司 乙烯廠,吉林 吉林 132022)

    釩是乙丙橡膠聚合反應(yīng)的催化劑之一,在反應(yīng)完成后,必須除去橡膠中的含釩雜質(zhì),否則就會(huì)伴隨有副反應(yīng)的發(fā)生,嚴(yán)重影響乙丙橡膠的質(zhì)量,所以乙丙橡膠中的釩含量必須嚴(yán)格控制,建立相應(yīng)的分析方法,準(zhǔn)確、快速地測定乙丙橡膠中的釩含量。

    乙丙橡膠中釩含量通常采用分光光度法[1]進(jìn)行測定,試樣經(jīng)高溫灰化溶解后,用分光光度法測定,在測定時(shí)需要進(jìn)行萃取,測定時(shí)間較長,所需試劑種類多,方法操作過程繁雜,誤差較大。

    本文選用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行了條件優(yōu)化,建立了乙丙橡膠中釩含量的測定方法,具有較低的檢出限、良好的精密度和準(zhǔn)確度,該方法已應(yīng)用于乙丙橡膠中釩含量測定,測定結(jié)果準(zhǔn)確、快速。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑

    釩標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL):國家有色金屬及電子材料分析測試中心購買;釩標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(質(zhì)量濃度為200 μg/L):用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HNO3溶液逐級稀釋釩標(biāo)準(zhǔn)儲備液,使用時(shí)當(dāng)日配制;硝酸(HNO3):ρ(HNO3)=1.42 g/mL,優(yōu)級純,北京化工廠;實(shí)驗(yàn)所用水為去離子水。

    1.2 儀器

    AA-800型原子吸收光譜儀:塞曼效應(yīng)扣背景,釩空心陰極燈,美國PE公司。

    1.3 儀器工作條件

    通過實(shí)驗(yàn)選定的儀器工作條件見表1和表2。

    表1 儀器工作參數(shù)

    表2 石墨爐升溫程序

    1.4 分析方法

    1.4.1 試樣處理

    準(zhǔn)確稱取10 g(準(zhǔn)確至±0.000 2 g)乙丙橡膠試樣置于干燥的石英皿中,將石英皿放在電爐上用小火炭化,炭化后移入馬弗爐中于650 ℃下灰化,灰化后取出石英皿冷卻至室溫,然后加入10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的HNO3,將石英皿放在電爐上小火緩慢加熱,待灰分溶解后,將溶液冷卻轉(zhuǎn)移至200 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度待測。

    1.4.2 釩標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    通過設(shè)定由自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)吸取的200 μg /L釩標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00、5.00、10.00、15.00、20.00 μL,自動(dòng)配制成濃度分別為0、50、100、150、200 μg /L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按選好的條件測定峰面積吸光度,繪制工作曲線見圖1。

    ρ(V)/(μg·L-1)圖1 釩的工作曲線

    2 結(jié)果與討論

    2.1 酸介質(zhì)的確定

    本方法使用的酸介質(zhì)是硝酸,主要是對硝酸濃度的確定,標(biāo)準(zhǔn)液的允許酸度范圍較寬,分別選擇了0.5%~2.0%范圍內(nèi)不同的濃度,考慮到石墨管的消耗等因素,本實(shí)驗(yàn)認(rèn)為最佳的濃度是1%。濃度過低,測試過程和結(jié)果不穩(wěn)定,濃度過高對石墨管損傷嚴(yán)重,其它的酸介質(zhì)如鹽酸、硫酸及磷酸,效果均不如硝酸好。

    2.2 加熱參數(shù)的選擇

    2.2.1 干燥

    為了防止過快升溫引起樣品在石墨管內(nèi)飛濺,本方法選用斜坡升溫方式[2],起始溫度為110 ℃,保持30 s,在15 s內(nèi)升至130 ℃,為了干燥完全,在130 ℃再保持30 s。

    2.2.2 灰化

    在不損失待測分析元素的前提下,盡可能選用較高的灰化溫度和階梯升溫方式,更好地除去基體共存物質(zhì),使氣相化學(xué)干擾和背景吸收干擾大幅度減小,獲得良好的分析結(jié)果[3],本方法選擇灰化溫度為1 200 ℃。

    2.2.3 原子化

    要合理選擇原子化開始至原子吸收信號回到基線的這段時(shí)間間隔,時(shí)間長了會(huì)影響石墨管的使用壽命,時(shí)間短了會(huì)造成待測分析元素和基體物質(zhì)在管內(nèi)殘留聚集,本著選擇原子化溫度宜低不宜高的原則,本方法原子化溫度為2 600 ℃,原子化時(shí)間為5 s,原子吸收峰形較銳,無拖尾,背景吸收信號小。

    2.2.4 石墨管的選擇及干擾的清除

    本文采用了進(jìn)口石墨管,因釩屬于高溫元素,難以原子化,故采用高溫原子化[4]。為了防止石墨爐分析時(shí)會(huì)有“記憶效應(yīng)”,可采用“空燒”減少空白值,空燒過后再測空白溶液,確認(rèn)無“記憶效應(yīng)”后再測試樣溶液,這樣能確保消除“記憶效應(yīng)”的干擾[5]。本方法選擇清除溫度為2 650 ℃,清除時(shí)間為3 s。

    2.3 方法檢出限

    在最佳儀器工作條件下,分別測定空白樣及測試樣20次,按3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限為4.2 μg/L。

    2.4 方法的精密度和準(zhǔn)確度

    2.4.1 精密度實(shí)驗(yàn)

    取2個(gè)試樣按實(shí)驗(yàn)方法測定試樣中的釩含量,結(jié)果見表3。由表3可知,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3%和3.8%。

    表3 精密度實(shí)驗(yàn)

    2.4.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    在試樣溶液中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測定,結(jié)果見表4。由表4可知,釩的回收率為90.0%~110.0%。

    表4 釩的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    2.5 對照實(shí)驗(yàn)

    取3個(gè)試樣分別用本方法和分光光度法[1]進(jìn)行測定,2種方法測得結(jié)果基本一致,測定結(jié)果見表5。

    表5 兩種方法比較

    3 結(jié) 論

    本文使用石墨爐原子吸收光譜法測定乙丙橡膠中的釩含量,采用適當(dāng)方法處理試樣,方法的靈敏度、回收率高,檢出限低,精密度好,抗干擾能力強(qiáng),操作簡單、快速,完全可以滿足控制分析工作的需要。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 劉紹璞,朱鵬鳴,張國軒,等.金屬化學(xué)分析概論與應(yīng)用[M].成都:四川科學(xué)技術(shù)出版社,1985.

    [2] 李安模,魏繼中.原子吸收及原子熒光光譜分析[M].北京:科學(xué)出版社,2000.

    [3] 鄧勃,何華焜.原子吸收光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

    [4] 曾可明.石墨爐原子吸收法測定水中的釩[J].實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué),2008,15(1):228-229.

    [5] 季彥鋆,唐姚瑤,沈沁怡,等.石墨爐原子吸收法測定地表水中釩的方法探討[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2013,38(5):157-159.

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