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    丙酮氰醇法制甲基丙烯酸甲酯酯化反應(yīng)研究

    2016-06-04 23:18:24黃鳳蘭柳延峰
    化工科技 2016年1期
    關(guān)鍵詞:甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸酯化

    于 鵬,黃鳳蘭,柳延峰,韓 丹

    (1.中國石油吉林石化公司 丙烯腈廠,吉林 吉林 132021;2.中國石油吉林化建工程有限公司 消防公司,吉林 吉林 132021;3.中國石油吉林石化公司 化肥廠,吉林 吉林 132021)

    甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一種重要的有機化工原料和化工產(chǎn)品,主要用于生產(chǎn)有機玻璃(PMMA)、聚氯乙烯助劑ACR、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(MBS)和用作腈綸生產(chǎn)的第二單體。目前世界上有傳統(tǒng)ACH法、乙烯法、異丁烯氧化法、乙烯羰基化法、改進ACH法以及PMMA裂解等生產(chǎn)方法。在傳統(tǒng)ACH法中,酯化反應(yīng)的效果直接影響到裝置的收率,因此作者研究了酰胺溶液和甲醇、水合成甲基丙烯酸甲酯[1-8]。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    反應(yīng)原料酰胺溶液:具體成分組成見表1、廢酸液:工業(yè)級,自制;甲醇:工業(yè)級,內(nèi)蒙古蘇里格天然氣化工股份有限公司。

    表1 酰胺溶液組成表

    1) 甲基丙烯酰胺+MMA產(chǎn)率按照裝置實際投料計算。

    作者采用甲苯萃取酸液中的甲基丙烯酸甲酯,考察酸液中殘留的甲基丙烯酸甲酯。

    實驗所用不同批次甲基丙烯酰胺液主要組分含量變化不大,其中甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸均能與甲醇進行酯化反應(yīng)生產(chǎn)MMA,以此計算甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸平均產(chǎn)率為91.84%。

    500 mL恒壓漏斗、錐形瓶:吉林市宏達源工貿(mào)有限公司;攪拌器:偉業(yè)機電;溫度計:盛鑫公司;多徑瓶:吉林市亞多工貿(mào)有限公司;電加熱套:山東菏澤市華強儀器有限公司;冷凝管、分液漏斗:吉林市長江化學(xué)實驗用品有限公司;真空接液管:盛鑫公司;氣相色譜儀:GC2010,北京華爾達科貿(mào)有限公司。

    1.2 實驗原理

    通過酯化反應(yīng)生成MMA氣體,然后經(jīng)過冷凝萃取得到液相粗MMA,通過液相色譜分析方法,測定粗MMA中各組分含量,最終確定組成比例。

    采用反應(yīng)蒸餾法進行酯化,即一邊反應(yīng)一邊蒸出目的產(chǎn)物。取自甲基丙烯酸甲酯裝置酰胺化反應(yīng)產(chǎn)物(甲基丙烯酰胺硫酸鹽+硫酸混合物)與甲醇和水反應(yīng)生成甲基丙烯酸甲酯,反應(yīng)原理如下。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 酯化進料方式實驗

    以第3批次取得的酰胺液為原料,采用大原料配比,在98~108 ℃分別考察了3種進料方式對酯化反應(yīng)的影響,見表2。方式1為模擬裝置進料方式甲醇水混合進料,方式2為先加水進行水解反應(yīng)然后再加甲醇進行酯化反應(yīng),方式3為只加甲醇進行反應(yīng)。

    表2 酯化反應(yīng)產(chǎn)物分析結(jié)果 w/%

    酯化反應(yīng)產(chǎn)物為經(jīng)水洗后得到的油相和水相,廢酸為酯化反應(yīng)所得的酸液。由表2可知,酯化反應(yīng)廢酸中w(甲基丙烯酰胺)=0.06%~0.49%,說明甲基丙烯酰胺基本反應(yīng)完全;采用加料方式3所得油相中含有5.51%的甲基丙烯酸,說明該條件甲醇與酰胺反應(yīng)不完全,未反應(yīng)酰胺在汽提過程中遇水進行水解生成甲基丙烯酸。酯化反應(yīng)3種進料方式實驗數(shù)據(jù)見表3。

    由表3可知,甲醇水混合進料相對較好,其次為甲醇單獨進料,而先進行部分水解再進行甲醇酯化的反應(yīng)效果較差。比較進料方式2和進料方式3,可以看出甲醇直接與酰胺反應(yīng)的速度相對較快,且最終甲基丙烯酸產(chǎn)率略高,若考慮未反應(yīng)的甲基丙烯酸,則MMA產(chǎn)率為92.82%。

    表3 酯化反應(yīng)3種進料方式實驗數(shù)據(jù)

    2.2 酯化正交實驗

    按照4水平因素進行正交實驗設(shè)計,考察n(甲醇)∶n(酰胺)、n(水)∶n(酰胺)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間4因素影響的實驗方案見表4,酯化反應(yīng)正交方案及實驗結(jié)果見表5。

    表4 酯化反應(yīng)正交實驗因素表

    表5 酯化反應(yīng)正交方案及實驗結(jié)果

    采用極差分析方法,以酯化反應(yīng)甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)率為指標,進行了酯化反應(yīng)正交實驗數(shù)據(jù)分析。實驗結(jié)果表明,對反應(yīng)甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)率影響效果A>B>D>C;最佳配比為A4B3C3D4。

    3 結(jié) 論

    研究了丙酮氰醇法制甲基丙烯酸甲酯酯化反應(yīng)過程,得到最佳工藝條件:n(甲醇)∶n(酰胺)=1.8∶1,n(水)∶n(酰胺液)=2.0∶1,反應(yīng)溫度110~120 ℃,反應(yīng)時間2 h。在該條件下酯化反應(yīng)收率為86.67%。

    參 考 文 獻:

    [1] 張希功,韓燕,鄧新忠.甲基丙烯酸甲酯的生產(chǎn)與市場[J].精細與專用化學(xué)品,2001(7):21-23.

    [2] 蔡杰,龐毅斌.甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)應(yīng)用及市場前景分析[J].化工技術(shù)經(jīng)濟,2001(1):20-22.

    [3] 徐克勛.精細有機化工原料及中間體手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998:342-343.

    [4] 徐德仁,劉艷東.國內(nèi)外甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)業(yè)發(fā)展前景分析[J]. 化工技術(shù)經(jīng)濟, 2005, 23(4):16-19.

    [5] 李衛(wèi)宏,裴建國,王國強,等.甲基丙烯酸甲酯的應(yīng)用及市場供需分析[J].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報, 2005, 21(3): 28-33.

    [6] 楊華.國內(nèi)外甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)應(yīng)用與市場分析[J].廣州化工,2002,30(2):24-28.

    [7] 寧貴軍.合成甲基丙烯酸甲酯的生產(chǎn)工藝[J].內(nèi)蒙古石油化工,2011,37(2):24-27.

    [8] 李超,王國偉.甲基丙烯酸甲酯的ACH生產(chǎn)工藝研究[J].化學(xué)工程師,2012,26(10):39-40.

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