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    哈希COD分析儀試劑配方研究

    2016-06-04 23:18:16王宏偉王潤禮張玉紅耿長君李寶城郭豐艷
    化工科技 2016年1期
    關(guān)鍵詞:哈希校正試劑

    王宏偉,王潤禮,張玉紅,耿長君,李寶城,郭豐艷

    (1.中國石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中國石油吉林石化公司 煉油廠,吉林 吉林 132022)

    煉油廠的主導(dǎo)產(chǎn)品是汽油和柴油,其排放的污水中含有大量的還原性物質(zhì)[1],因此,控制污水中COD[2]有著重要的意義?;瘜W(xué)需氧量簡稱COD,是反映水體受還原性物質(zhì)的程度,是反映水體水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)[3]。目前COD檢測一般采用國標(biāo)法的重鉻酸鉀法氧化法[4],該法的加熱回流裝置體積大,試劑用量大,樣品消解時(shí)間長,成本高,對同時(shí)測定多份試樣有一定的局限性。美國哈希(HACH)公司生產(chǎn)的COD測定儀,具有25個(gè)插孔的模塊加熱器,采用微回流管[5]封閉回流消解水樣。用美國哈希專用試劑和儀器測定COD方法簡便,但美國哈希儀專用進(jìn)口試劑包價(jià)格昂貴,很難滿足日常大量的監(jiān)測工作。為了解決這一問題,作者在哈希公司提供的COD試劑配方的基礎(chǔ)上,做了大量的實(shí)驗(yàn),對原有的試劑配方進(jìn)行改進(jìn),替代了昂貴的進(jìn)口試劑包,該法與國標(biāo)法相比,試劑用量少,大大降低了分析成本。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    濃硫酸、硫酸汞:AR,沈陽化學(xué)試劑廠;硫酸銀:AR、重鉻酸鉀:GR,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;鄰苯二甲酸氫鉀:PT,沈陽化學(xué)試劑廠。

    分光光度計(jì):DR/890,COD消解器:DRB 200,COD測定試管:10 mL,均為美國哈希公司;電子天平:BSA3202S,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;移液槍:NPL-5000,日本立洋公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)原理

    在強(qiáng)酸性溶液中以銀鹽作為催化劑,加入硫酸汞去除氯離子干擾[6],經(jīng)過高溫消解,重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì),反應(yīng)生成的Cr(Ⅲ)和溶液中剩余的Cr(Ⅵ)分別在610 nm和420 nm吸收波長處測定其吸光度。利用反應(yīng)后溶液COD濃度與吸光度成線性關(guān)系,可測出水樣的化學(xué)需氧量COD。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 COD試劑配制

    (1) 配制1+9稀硫酸:取100 mL濃硫酸加到900 mL蒸餾水中;

    (2) 配制10 g/L硫酸銀-硫酸溶液:向1 L硫酸中加入10 g硫酸銀,放置1~2 d使之溶解,并混勻,使用前小心搖動;

    (3) 配制0.24 g/mL硫酸汞-稀硫酸溶液:稱取240 g硫酸汞置于1 000 mL(1+9)稀硫酸中;

    (4) 配制0.127 6 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:將6 129 g在105 ℃干燥2 h后的重鉻酸鉀溶于水,稀釋至1 000 mL;

    (5) 預(yù)裝混合試劑:上述藥劑按V(K2Cr2O7)∶V(HgSO4)∶V(Ag2SO4) =2∶1∶12混合后,取3 mL加入10 mL的COD測定試管中,待用。

    1.3.2 樣品消解

    取2 mL水樣于測定試管中,蓋上試管帽,混勻,放入COD加熱反應(yīng)器孔內(nèi),于150 ℃加熱消解2 h,于空氣中冷卻到120 ℃時(shí),趁熱翻轉(zhuǎn)測定試管多次,繼續(xù)冷至室溫待用。同時(shí)用蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)。

    1.3.3 樣品測定

    將消解好的樣品冷卻至室溫,樣品用DR/890分光光度計(jì),以試劑空白作參比,記錄吸光度值。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 采用自制COD藥劑作為空白對比樣的測量結(jié)果

    采用自制COD藥劑作為空白對比樣的測量結(jié)果見表1。

    表1 COD測試結(jié)果

    1) 數(shù)值采用自制COD藥劑作為空白對比樣的測量結(jié)果。

    從表1可以看出,購買的哈希試劑測量值與標(biāo)準(zhǔn)液的數(shù)值十分吻合,最大偏差為-5 mg/L,可以作為實(shí)驗(yàn)的對比基準(zhǔn)。以哈希藥劑的空白樣為參考值,自制試劑的空白樣讀數(shù)為5 mg/L,需要進(jìn)行空白校正時(shí),要將讀數(shù)減去空白校正值5 mg/L,得到空白校正后的測量值。

    2.2 考查自制藥劑的準(zhǔn)確性

    考查自制藥劑的準(zhǔn)確性見圖1。

    樣品編號/#圖1 測試藥劑的準(zhǔn)確性

    從圖1可以看出,哈希試劑測量值與標(biāo)準(zhǔn)液的數(shù)值十分吻合,而自制藥劑的測量值偏離標(biāo)準(zhǔn)值較大。自制藥劑測量值較標(biāo)準(zhǔn)值約低14 mg/L,其直線與標(biāo)準(zhǔn)值的直線呈明顯的平行關(guān)系,說明自制藥劑經(jīng)過校準(zhǔn)后,可以勝任COD測量使用。

    2.3 考查自制藥劑的穩(wěn)定性

    靜置12 h,再次進(jìn)行測量,可以驗(yàn)證藥劑的穩(wěn)定性。靜置12 h的測量結(jié)果與當(dāng)場測量結(jié)果對比見圖2。

    樣品編號/#圖2 當(dāng)場COD測試與12 h后COD測試對比數(shù)據(jù)

    由圖2可以看出哈希試劑的最大偏差為3 mg/L,自制試劑的最大偏差為2 mg/L,說明自制試劑的穩(wěn)定性略優(yōu)于哈希試劑。

    圖2表明,無論哈希藥劑還是自制藥劑,靜置12 h后再次測量的COD數(shù)值與當(dāng)場測量的COD數(shù)值相差都很小,說明2種藥劑的穩(wěn)定性都很好;當(dāng)場測定的COD數(shù)值,可以代表樣品的COD數(shù)值。

    2.4 自制藥劑空白校正后與自制藥劑為基準(zhǔn)測量值的對比數(shù)據(jù)

    根據(jù)哈希COD測定儀的使用說明,需要時(shí)可以對新到貨的藥劑進(jìn)行COD空白校正。自制的藥劑符合進(jìn)行空白校正的要求,所以自制藥劑的測量值應(yīng)該進(jìn)行空白校正后,作為測量值使用。而以自制藥劑的空白樣為基準(zhǔn)進(jìn)行COD測量[7],則不需要再次進(jìn)行空白校正,對比數(shù)據(jù)見圖3。

    樣品編號/#圖3 自制藥劑空白校正后與自制藥劑為基準(zhǔn)測量值的對比數(shù)據(jù)

    圖3表明,空白校正后的自制藥劑的當(dāng)場測量值與靜置12 h后的測量值吻合,并且與靜置12 h后的自基準(zhǔn)測量值吻合,說明無論采用空白校正的方式還是自基準(zhǔn)的方式,自制藥劑的COD測量值[8]均能滿足測量要求。這3套測量值均比標(biāo)準(zhǔn)值少約14 mg/L,說明該偏差應(yīng)該作為系統(tǒng)誤差處理。校正這個(gè)系統(tǒng)誤差后,自制試劑能夠勝任COD測量。

    2.5 方法的精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    2.5.1 精密度實(shí)驗(yàn)

    按照實(shí)驗(yàn)的測定步驟,將多次測定污水排放的COD[9]結(jié)果列于表2。

    表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=5)

    2.5.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 準(zhǔn)確度測定結(jié)果

    從表3中可看出,測定結(jié)果基本在標(biāo)樣給定范圍內(nèi),具有較高準(zhǔn)確度[10],滿足日常水質(zhì)監(jiān)測分析要求。有1個(gè)不滿足和平行性不好,是因?yàn)樵嚬苁侵貜?fù)利用,會有較小的偏差。由上述得知相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.68%~0.94%,符合環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)分析的要求,與國家標(biāo)準(zhǔn)方法比較無顯著性差異,可應(yīng)用于實(shí)際水樣的測定。

    3 結(jié) 論

    哈希COD藥劑測量值與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合,可以作為實(shí)驗(yàn)的對比基準(zhǔn)。自制COD藥劑的穩(wěn)定性略優(yōu)于哈希COD藥劑,能夠勝任COD測量。通過對美國哈希專用儀器測定COD方法中試劑的研究,不僅替代了昂貴的進(jìn)口試劑,而且分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,此方法操作簡便,安全性好,分析周期短,儀器體積小,便于攜帶,精密度和準(zhǔn)確度都較好,非常適用于煉油廠污水現(xiàn)場分析。自制藥品成本價(jià)約0.5元/支(僅藥品),而購買的COD藥劑約20元/支,按每天使用50支計(jì)算,每天節(jié)省97.5元,若分析12個(gè)月,則可以節(jié)約35.1萬元,與購買COD試劑相比極大的降低了分析成本。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002:354-356.

    [2] 魯四光,周懷東,李依庭.水質(zhì)分析方法[M].北京:學(xué)術(shù)書刊出版社,1989:198-202.

    [3] 中國環(huán)境監(jiān)測總站環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組.中國環(huán)境監(jiān)測總站環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊:第2版[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 1994:10-15.

    [4] 魏復(fù)盛.水和廢水監(jiān)測分析方法指南:中冊[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1994:19-25.

    [5] 饒少敏,謝春興.微回流管封閉回流應(yīng)用于廢水中COD檢測的方法研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2001,17(3):13-51.

    [6] 戴竹青,申開蓮,林大泉,等.高氯離子廢水化學(xué)需氧量分析方法的研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2002,6(3):21-22.

    [7] 王海群,侯迎利.氯化物含量較高廢水中COD測定方法的改進(jìn)[J].氯堿化工,2011,10(47):35-36.

    [8] 莫菊青.廢水中COD測定方法的改進(jìn)[J].中國氮肥,2013,5(3):15-16.

    [9] 葉海明,王凈.HACH測定儀分析方法的研究和改進(jìn)[J].內(nèi)蒙古石油化工,2006(8):8-9.

    [10] 崔保紅,孔海燕.影響COD分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素研究[J].電力科技與環(huán)保,2012,28(4):46-47.

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