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    棒狀納米鋇鐵氧體的制備及鑭摻雜對(duì)其性能的影響

    2016-05-30 10:48:04司媛
    科技風(fēng) 2016年11期
    關(guān)鍵詞:制備影響

    摘 要:本文簡要分析了該物質(zhì)的制備方式,同時(shí)從形貌分析以及物象分析兩方面探討了鑭摻雜對(duì)該物質(zhì)性能方面的影響,以期深入探究鑭摻雜對(duì)棒狀納米鋇鐵氧體的影響,提高其自身性能。

    關(guān)鍵詞:棒狀納米鋇鐵氧體;制備;鑭摻雜;影響

    鋇鐵氧體是永磁鐵氧體中的代表之一,由于其具備良好的矯頑力,且其飽和化強(qiáng)度較高。因此大量用于微波、永磁材料以及電磁波吸收體。與此同時(shí),其也可以作為磁記錄介質(zhì)。上述磁性材料自身所具備性能不僅會(huì)受到純度的影響,其顆粒規(guī)格以及形狀同樣會(huì)影響材料性能。

    經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),通過摻雜鑭元素,能夠有效提高磁性材料的性能。所以,探討鑭元素對(duì)棒狀納米鋇鐵氧體的影響有利于擴(kuò)展其應(yīng)用范圍。

    一、實(shí)驗(yàn)過程

    實(shí)驗(yàn)所用原料以純硝酸鋇、硝酸鐵、檸檬酸以及硝酸鑭為主,按照預(yù)計(jì)產(chǎn)物BalaxFe11-xO19(x=0,0.3)所具有的化學(xué)計(jì)量比,通過蒸餾水溶解硝酸鋇、硝酸鑭以及硝酸鐵,同時(shí)添加部分檸檬酸以及聚乙二醇(PEG),之后使其充分融合,并使用氨水對(duì)pH值進(jìn)行調(diào)節(jié),直至將pH控制于適當(dāng)范圍。以緩慢蒸發(fā)的方式令溶液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闈獬頎畹娜苣z,最終成為凝膠。

    此后,將所得凝膠放置于溫度為120℃的環(huán)境之下進(jìn)行干燥,獲取干凝膠,使用乙醇將干凝膠淹沒,并于空氣當(dāng)中引燃,干凝膠便會(huì)出現(xiàn)呈蔓延狀態(tài)的自燃燒現(xiàn)象,形成樹枝形狀的蓬松體產(chǎn)物。將該產(chǎn)物研磨,同時(shí)混勻,于不同溫度下進(jìn)行煅燒,便可獲取顏色為棕褐色的粉末。

    二、制備棒狀納米鋇鐵氧體的最佳條件

    實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),利用對(duì)前驅(qū)物pH值、煅燒干凝膠所用溫度以及煅燒所用時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié),可得出如下結(jié)論:若不變更其他條件,在該前提下,將pH值控制為0.5時(shí),樣品所呈現(xiàn)的性狀為超納米級(jí)的粒子狀。將pH值控制為7時(shí),所獲取的樣品中存在部分棒狀物,但分布并不均勻。而當(dāng)pH值被控制于4時(shí),所獲得的樣品存在純凈且均勻的棒狀物。

    不僅如此,將在pH值為4這一條件下所制取的干凝膠,分別以燃燒和煅燒的方式進(jìn)行處理,通過分析所獲取樣品的TEM結(jié)果,可以了解,若只是通過燃耗的方式對(duì)干凝膠進(jìn)行處理,卻不進(jìn)行煅燒,所獲取樣品的粒子形態(tài)為六角形。

    而使用煅燒的方式對(duì)干凝膠進(jìn)行處理,一個(gè)小時(shí)之后,所獲取樣品存在許多細(xì)微棒狀物。兩個(gè)小時(shí)之后,樣品中出現(xiàn)清晰且分布均勻的棒狀物。

    除此以外,隨著煅燒時(shí)間的不斷延長,棒狀顆粒所具有的長徑比也相應(yīng)縮小。若煅燒所用時(shí)間多于三個(gè)小時(shí),則棒狀物停止出現(xiàn),隨之形成的是六角形粒狀樣品的出現(xiàn)。

    三、鑭摻雜對(duì)棒狀納米鋇鐵氧體性能的影響

    (一)形貌方面

    鑭摻雜會(huì)對(duì)棒狀納米鋇鐵氧體的形貌產(chǎn)生一定影響,為摻雜鑭元素的鋇鐵氧體,其形貌方面如下:將定量表面活性劑添加與出示溶液當(dāng)中,使得溶液的pH值達(dá)到4左右,燃燒干凝膠之后,再將干凝膠放置于溫度為850℃的環(huán)境下進(jìn)行煅燒,兩個(gè)小時(shí)之后便能得到TEM照片,從而了解鋇鐵氧體納米粉體樣品的實(shí)際狀況。

    此時(shí),樣品中存在清晰的棒狀物,且分散極為均勻,基本不存在聚團(tuán)現(xiàn)象。通常情況下,其直徑長為50nm,總長為300nm左右,長度與直徑的比例值為6∶1。

    摻雜鑭元素的鋇鐵氧體樣品形貌如下:在制備棒狀納米鋇鐵氧體最佳條件下,制取鑭摻雜鋇鐵氧體(Bala0.3Fe11.7O19)。通過對(duì)其TEM照片的分析,可以看出,處于相同植被條件下,摻雜有鑭元素的鋇鐵氧體同樣形成了棒狀物,且其寬度尚處于納米范圍當(dāng)中。

    相比鋇鐵氧體,鑭摻雜棒狀納米鋇鐵氧體所產(chǎn)生棒狀物分布并不均勻。出現(xiàn)這一現(xiàn)象的主要原因同添加的鑭元素半徑有極大關(guān)系,稀土粒子本身半徑值較大,難以進(jìn)入鐵氧體晶格,導(dǎo)致晶格產(chǎn)生一定的形變。

    (二)物相方面

    通過對(duì)BaFe12O19的XRD進(jìn)行分析,鋇鐵氧體未摻雜鑭元素時(shí),晶面值的峰同JCPDF卡片39-1433(BaFe12O19)標(biāo)準(zhǔn)的衍射峰保持一致,只存在部分Fe2O3峰。

    以樣品所達(dá)到的最強(qiáng)峰為例,按照Sherrer公式進(jìn)行計(jì)算,d=0.89λ/βcosθ,對(duì)晶粒尺寸進(jìn)行計(jì)算。該式子當(dāng)中?姿表示X射線的整體波長。該實(shí)驗(yàn)Cu靶的?姿取值為0.15418,?茁表示與114族方向相互垂直的半高寬。

    通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,可知該峰半高寬取值為?茁=0.157°=

    0.00273,該取值表示弧度。2?茲=34.09°。將該值代入公式當(dāng)中可獲得:d=0.89×0.15418/0.00273×cos17.04=52m,結(jié)果與TEM分析所得結(jié)果基本相同。而摻鑭之后,相比鋇鐵氧體而言,摻鑭鐵氧體峰寬度明顯縮小,衍射強(qiáng)度有所增加。

    由此可見,鑭元素的添加有益于加快鋇鐵氧體的形成速度,同時(shí)也能夠令Fe2O3轉(zhuǎn)變?yōu)殇^鐵氧體。

    四、結(jié)語

    鑭元素的添加對(duì)棒狀納米鋇鐵氧體性能的提高具有積極作用,同時(shí)還可以減少其形成所用的時(shí)間,從而擴(kuò)大鋇鐵氧體的應(yīng)用范圍。摻雜有鑭元素的鋇鐵氧體具有較高的實(shí)用價(jià)值以及良好的應(yīng)用前景。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 李巧玲,張存瑞,趙靜賢.鋇鐵氧體微管的制備及鑭摻雜對(duì)其性能的影響[J].無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),2012,02:312-316.

    [2] 黃啟飛,楊海丹,侯曉賓.鑭摻雜鋇鐵氧體—聚苯胺復(fù)合材料的制備與表征[J].安全與電磁兼容,2011,01:37-39.

    作者簡介:司媛(1995-),女,山東費(fèi)縣人,沈陽師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)。

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