碳化硅粒度對反應燒結碳化硅陶瓷顯微結構與性能的影響

楊新領 鄭奔 李志強 鄭浦

摘 要：該文采用D50=3.5μm、5μm、10μm、14μm、20μm的五種SiC微粉制備壓坯密度相近的反應燒結碳化硅試樣，研究了SiC微粉的粒度對反應燒結碳化硅陶瓷材料顯微結構及機械性能的影響。結果表明：反應燒結碳化硅中游離硅尺寸大小和分布受SiC微粉粒度影響，且隨著SiC粒度的增大，游離硅含量增多且尺寸增；SiC微粉粒度影響游離硅含量和尺寸大小，進而影響反應燒結碳化硅陶瓷的強度，SiC微粉粒度在3.5μm時，三點抗彎強度為457 MPa，斷裂韌性為3.9 MPa·m0.5。

關鍵詞：粒度 碳化硅 顯微結構 性能

中圖分類號：TQ174 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2016）01（b）-0029-03

Abstract：In this paper， D50 = 3.5μm， 5μm， 10μm， 14μm， 20μm five silicon carbide powder were used to prepare a similar density of samples. Investigate the particle size of silicon carbide powder influence the microstructure and mechanical properties of reaction bonded silicon carbide ceramic materials. The results show that： the SiC powder particle size affects the free silicon the size and distribution in the reaction bonded silicon carbide， and the content of free silicon increase with particle size increasing； SiC powder size affects the free silicon content and size，thereby affecting the Bending strength and Fracture toughness of the silicon carbide ceramics. When the particle size of silicon carbide powder is 3.5 μm，the Bending strength value is the maximum（457 MPa），and the Fracture toughness is 3.9 MPa·m0.5.

Key Words：Particle-size；Sic；Microstructure structure；Properties

反應燒結碳化硅陶瓷具有較高的機械強度和硬度，耐腐蝕、耐高溫、抗熱震性能好，被廣泛的應用在機械、石油、化工、電子等領域，與無壓燒結碳化硅陶瓷相比，反應燒結碳化硅陶瓷生產(chǎn)成本低、可制備復雜形狀產(chǎn)品、易實現(xiàn)近凈尺寸成型等優(yōu)點[1，2]，已經(jīng)形成大規(guī)模生產(chǎn)，但由于現(xiàn)有反應燒結碳化硅陶瓷產(chǎn)品中存在游離硅，降低機械性能的和高溫使用性能[3]。近年來很多研究者致力于提高反應燒結碳化硅的性能研究，已有研究表明，游離硅的含量和尺寸是影響高性能RBSC的主要因素，游離Si尺寸越細小，材料斷裂強度越高[4]。該文系統(tǒng)研究了采用不同粒度的SiC微粉制備的反應燒結碳化硅中游離硅的尺寸的變化，從而研究其對反應燒結碳化硅材料顯微結構與機械性能的影響。

1 實驗過程

實驗中選用D50=3.5 μm、5 μm、10 μm、14 μm、20 μm5種粒度的碳化硅微粉與炭黑為原料，水溶性樹脂為粘結劑。按碳化硅85wt.%、碳黑5wt.%、粘結劑8wt.%，其他添加劑2wt.%取料，球磨烘干后過篩放入金屬模具中壓制成密度相近的3 mm×4 mm×36 mm的長方體，在石墨電阻爐中抽真空排蠟后，1 500℃滲硅制得致密燒結體。利用阿基米德原理測量試樣的燒結密度，用金相顯微鏡觀察試樣的顯微結構，在INSTRON-5566萬能材料試驗機測量三點抗彎強度，試樣規(guī)格為3 mm×4 mm×36 mm，跨距20 mm，加載速率為0.5 mm/min。

2 結果與討論

2.1 壓坯密度及燒結密度

從表1可以看出采用不同粒度的SiC微粉，通過調整壓力壓制密度接近的素坯，素坯密度主要控制在2.03 g/cm3到2.07 g/cm3之間，燒結密度達到理論密度的98%以上，證明燒結已經(jīng)致密化，由于碳含量一致，理論燒結密度與壓坯密度存在理論關系式：

2.2 顯微結構分析

圖1為5種不同粒徑的SiC微粉所制備的碳化硅陶瓷的顯微結構照片，圖中灰色區(qū)域為碳化硅，白色區(qū)域為硅，黑色斑點為殘?zhí)肌奈鍙垐D總體可以看出，隨著選用SiC微粉粒徑的增大，燒結體拋光面上金屬Si斑開始增大，圖1（a）和（b）分別所用W3.5 μm和W5 μm的SiC微粉，除了個別大的硅斑外，整體Si斑很小，主要因為SiC微粉粒徑小，顆粒之間的間隙小，Si和C反應生成SiC，多余的金屬Si填充的顆粒之間的空隙，圖1（a）和（b）中出現(xiàn)個別大的SiC晶粒，晶粒尺寸在50～80 μm之間，根據(jù)激光粒度分析檢測數(shù)據(jù)，添加的SiC原粉中，沒有大顆粒SiC顆粒的存在，分析這些大的SiC顆粒的生成是在滲硅過程中溶解和不溶滲透的結果，細小的碳化硅顆粒溶解到液態(tài)硅中，當碳化硅飽和時，又在大碳化硅顆粒表面沉積從而形成大的碳化硅晶粒。

2.3 碳化硅微粉粒度對機械性能的影響

表2為檢測反應燒結碳化硅陶瓷的力學性能表，從圖2可以看出反應燒結碳化硅陶瓷的三點抗彎強度和斷裂韌性隨SiC微粉粒徑的增大而減小。研究表明硅的熔點較低，強度很小（低于100 MPa），與碳化硅的力學性能相比低得多，因此游離硅顆粒大小影響反應燒結碳化硅陶瓷的機械性能[4]。由五種不同粒徑的SiC微粉制備壓坯密度相近的反應燒結碳化硅陶瓷，從顯微結構照片可看出，隨著SiC粒徑的增大（3.5～20 μm），碳化硅陶材料中游離硅的尺寸明顯增大，而游離硅尺寸越大相當于開裂的裂源越大，其承受的應力越小，因此造成碳化硅陶瓷的抗彎強度隨SiC粒徑的增大而減小。圖1（c）和（d）中游離硅的分布較圖1（e）均勻，其抗彎強度較大，這是因為游離硅分布不均勻，在施加相同的應力時，游離硅分布較多的地方易造成應力集中，容易斷裂，導致強度下降。

3 結語

（1）游離硅尺寸大小與碳化硅粉粒度有關，相同或相近壓坯密度條件下，隨著碳化硅粒度的增加游離硅尺寸增大。

（2）反應燒結碳化硅材料的抗彎強度和斷裂韌性隨著碳化硅粉粒度的減小而增加。

（3）用細顆粒碳化硅粉可提高反應燒結碳化硅機械性能。

參考文獻

[1] 黃清偉，高積強，金志浩.反應燒結碳化硅的研究進展[J].兵器材料科學與工程，1991，1（22）：49-54.

[2] 葉春燕.反應燒結SiC及其復合材料的合成與制備[D].武漢理工大學，2007.

[3] 武七德，童元豐.提高反應燒結碳化硅陶瓷性能的研究趨勢[J].江蘇陶瓷，2001，34（4）：1-3.

[4] 華春松.低溫反應燒結制備碳化硅陶瓷材料及其結構與性能的研究[D].武漢理工大學，2009.

[5] Blecha，M.，Schmid，W.，Krauth，A.and Wruss，W.，Herstellung grobk?rniger， auf hohen SiC-Gehalt otimierter，SiC-C-Gr?nk?rper f?r die Herstellung von SiSiC[J].Sprechsaal，1990，123（3）：263-268.

[6] Schmid，W.，Brohs，F(xiàn).，H?rhager，S.and Wruss， W.， Einflu? der Dichte und Korrtgr ?e auf die Biegefestigkeit von siliziuminfiltrierten Siliziumcarbid[J].Werkstoffe und Konstruktion，1991，5（2）：118-123.

[7] Whelm M，Momfeld M，Wruss W，Development of SiC-Si composites with fine-grained SiC microstructures[J].J European Ceram Soc，1999，19：2155-2163.