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    介孔二氧化鈦的制備及光催化性能的研究

    2016-05-30 07:40:40王雨婕高祎鑫楊在志
    教育教學論壇 2016年28期
    關(guān)鍵詞:光降解水熱法介孔

    王雨婕 高祎鑫 楊在志

    摘要:通過水熱法合成介孔納米TiO2試樣,通過XRD分析試樣的物相結(jié)構(gòu),SEM進行顯微組織觀察,利用紫外可見分光光度計(UV-1700)進行光降解率測試。實驗結(jié)果表明,在不同溫度下水熱合成的單一的銳鈦礦相納米TiO2晶體,顯微組織結(jié)構(gòu)均勻,晶粒尺寸在11.2nm~56.8nm之間,堆積介孔有序,對甲基橙的光降解率隨著溫度的升高先增加后降低,在溫度為210℃降解率達到最高。

    關(guān)鍵詞:TiO2;介孔;水熱法;光降解

    中圖分類號:G642.0 文獻標志碼:A 文章編號:1674-9324(2016)28-0279-02

    一、引言

    隨著工業(yè)技術(shù)的快速發(fā)展,環(huán)境污染也越來越嚴重,人們更加關(guān)注自己賴以生存的生活環(huán)境,其中廢水污染已經(jīng)成為威脅我們生存的重要因素之一。目前的工業(yè)廢水處理普遍存在著成本高、周期長、效果差,難以達到排放標準的要求。1972年日本Fujishima和Honda科學家研究發(fā)現(xiàn)半導體TiO2電極可以分解水,使光催化技術(shù)的研究和應用得到迅速的發(fā)展,大量的研究表明,通過光催化技術(shù)能夠很好的將廢水中的有機物分解為CO2和H2O。同時,光催化技術(shù)以太陽能為能源,可以節(jié)約能源、降低治理廢水的成本,是一種清潔、綠色、有效的治理工業(yè)廢水的方法?,F(xiàn)在TiO2光催化材料還存在著半導體禁帶寬度大,對太陽能的利用率低、催化活性低,分解效率有待進一步提高,等等缺點。

    水熱合成法具有工藝簡單、無污染,制備樣品晶粒尺寸分布均勻、不易團聚等優(yōu)點,同時可以通過控制反應物的相對含量、合成溫度及溶液PH值等條件獲得特殊的結(jié)構(gòu)與形貌。本文采用合適的模版劑,控制合成溫度,制備了具有介孔結(jié)構(gòu)的納米TiO2光催化材料。

    二、實驗步驟及方法

    (一)實驗試劑及設(shè)備

    實驗使用的主要試劑與設(shè)備有:鈦酸丁酯(TBT,國藥集團化學有限公司)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB,天津歐博凱化工有限公司)、乙醇、鹽酸、甲基橙、磁力攪拌器(79-1)、超聲清洗器(SB5200DT)、高速臺式離心機(80-1)等。

    (二)實驗步驟

    將1.5gCTAB溶入60ml乙醇中,放到磁力攪拌機上攪拌直至完全溶解,用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH=1,獲得溶液A;用移液管量取10mlTBT,以每秒兩滴的速度向溶液A滴入,邊滴邊用磁力攪拌機攪拌,待滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌兩小時,得到懸浮液B,調(diào)節(jié)其PH值為1;將懸浮液B放入到100ml的反應釜中,放入電熱恒溫干燥箱,溫度設(shè)置為150℃、180℃、210℃、240℃四個不同溫度,保溫時間均為24小時;烘干結(jié)束后用離心機離心30分鐘,用乙醇洗滌兩次,放入烘箱中,在80℃溫度下保溫12小時,最后得到干燥物研磨成粉,制得TiO2粉末。

    (三)試樣的表征

    制備好的試樣用德國布魯克AXS公司X-射線衍射儀(DX-2800)進行物相結(jié)構(gòu)分析及介孔的測定,利用荷蘭PHILIPS公司的掃描電子顯微鏡(XL-30ESEM)進行形貌觀察,通過日本島津的紫外可見分光光度計(UV-1700)進行光降解實驗。

    三、實驗結(jié)果與分析

    (一)試樣的物相結(jié)構(gòu)

    在不同的水熱合成溫度下制備的TiO2粉末通過X-衍射儀進行物相分析如圖1所示。從圖中可以看出,在四個不同的水熱合成溫度下,試樣的物相組成均為單一的銳鈦礦相,在2θ為25.28°、37.80°、48.05°、53.89°分別為銳鈦礦相的(101)(004)(200)(211)晶面。由最強衍射峰(101)及Scherrer公式可得不同溫度下的平均粒徑在11.2nm~56.8nm之間。

    將在210℃下合成的TiO2試樣利用X-衍射儀進行小角衍射,測試曲線如圖2所示。在2θ為0.48°出現(xiàn)衍射峰,表明TiO2粉末試樣存在小孔,而且這些小孔是有序分布的。

    (二)試樣的形貌觀察

    經(jīng)過不同溫度下水熱合成的納米TiO2的顯微組織如圖3所示。

    試樣在不同溫度下的SEM顯微組織如圖3所示,試樣粉末顆粒成球狀,并且堆積成一定的孔道結(jié)構(gòu)。隨著溫度的升高,晶粒尺寸有長大的趨勢,堆積成的介孔孔道分布更加均勻、有序。當溫度升高到210℃溫度時,晶粒尺寸分布最均勻,介孔孔道更加有序。但當溫度繼續(xù)升高到240℃時,晶粒尺寸長大趨勢明顯,最大晶粒尺寸達到56nm,介孔結(jié)構(gòu)尺寸也變大,變得不均勻。因此,最佳的水熱合成溫度為210℃。

    (三)光催化性能

    將水熱合成的粉末試樣放在80ml初始濃度為20 mg/L的甲基橙溶液中,在黑暗條件下超聲攪拌30分鐘以達到吸附平衡,開啟8w的紫外燈,每隔20分鐘取一次樣,離心分離。用日本島津UV-1700型紫外—可見分光光度計測清液在464nm處的吸光度,測量的數(shù)據(jù)結(jié)果如圖4所示。

    從試樣的測量結(jié)果看,在不同溫度下水熱合成的納米TiO2粉末試樣,隨著時間的延長,甲基橙的降解率都有明顯升高。但在不同溫度下降解率先升高后降低,在水熱合成溫度210℃下,降解效率達到最高。這與不同溫度下合成的TiO2顯微組織中孔道結(jié)構(gòu)有關(guān)系,在此溫度下獲得的均勻有序的介孔結(jié)構(gòu),TiO2的納米結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出更高的活性,有利于納米TiO2與甲基橙溶液更加充分,提高分解效果。

    四、結(jié)論

    1.在不同溫度下水熱合成的納米TiO2晶體是單一的銳鈦礦相,晶粒尺寸在11.2nm~56.8nm之間。

    2.在210℃溫度下合成的納米TiO2試樣組織結(jié)構(gòu)均勻,介孔結(jié)構(gòu)堆積有序。

    3.不同溫度下合成試樣對甲基橙的降解率隨著時間的增長而升高,隨著溫度的升高降解率先升高后降低,當溫度達到210℃降解率最高。

    參考文獻:

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