氨基甲酸銨中水的含量測定的實驗教學探討

許明媛

摘 要：外標法又稱標準工作曲線法或已知樣校正法。這種實驗方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。因此，在對高職藥學專業(yè)的有機化學實驗教學中，設計一個“外標法測定氨基甲酸銨中水的含量”的實驗教學。本實驗用外標法測得氨基甲酸銨中水的含量為1.444%，實驗結果表明，將此實驗設計用于高職藥學專業(yè)有機化學的實驗教學是可行的。

關鍵詞：外標法；氨基甲酸銨是一種重要的工業(yè)原料，用途很廣，呈白色正方晶系。氨基甲酸銨可溶于醇，有吸濕性，在室溫下略有揮發(fā)，59℃時分解為氨及二氧化碳。在密封管中加熱至120～140℃時，則失去水變?yōu)槟蛩亍１緦嶒灲虒W中，主要是探討外標法測定氨基甲酸銨中水的含量。

1 實驗試劑及儀器

甲醇（色譜純 99.5%）、乙醚（分析純 99.9%）、氨基甲酸銨（工業(yè)用品）、去離子水、 氣質聯(lián)用儀，PolarisQ氣相色譜-質譜聯(lián)用儀。

2 外標法測定氨基甲酸銨中水的含量

2.1 實驗條件

色譜條件 HP-5石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25um）；升溫條件為恒溫120℃；高純載氣（He）采用恒流方式，流速為1.5ml/min；分流比1.2，進樣量2ul；進樣口溫度150℃。

質譜條件 電子轟擊（EI）離子源；傳輸線溫度250℃；離子源溫度200℃；選擇離子（SIM）監(jiān)測方式；化合物保留時間2min。

2.2 實驗步驟

①配制溶液 取用容量瓶配制濃度為1.00ul/ml的水的甲醇溶液，將溶液用甲醇分別稀釋至0.75ul/ml，0.50ul/ml，0.25ul/ml，及純的甲醇溶液，裝入中，濃度從小到大編號為1、2、3、4、5，對照品溶液配置完成備用。準確稱取少量氨基甲酸銨固體，用加樣槍準確加入甲醇液體，配制成0.5mg/ml的未知品溶液。

②氣質測定 打開氦氣管瓶的氣閥，打開氣相色譜和質譜的開關，啟動電腦。點擊聯(lián)機圖標，設置接口溫度為250℃，離子源溫度為200℃。點擊tune下的pump，使質譜抽真空，真空度Anulp在2.0以下即質譜儀上的Vacuum指示燈不再閃動，真空度便達到要求了。

打開Xcalibur軟件，點擊Instrument Setup，進行對參數(shù)的設定，對于臺式氣相色譜質譜，方法設置一般包括三個部分：自動進樣器；氣相色譜；質譜部分。保存設定的參數(shù)。儀器方法編輯完成后，便可進行樣品分析，從主頁中選擇Sequence Setup 窗口。在類似于Excel列表的結構框架中設置對應參數(shù)。包括Sample Type、File Name（保存樣品數(shù)據(jù)的文件名字）、Inst Meth（用來采集樣品的儀器方法的文件名和路徑）點擊run sample按鈕，帶儀器準備完成就可以注入待測液體進行氣質測定。測定的結果即氣相色譜圖和質譜圖可以在主菜單的qual browser中查看。先注入1號溶液，第一次進樣時用丙酮清洗8-10次，在用待測液潤洗8-10次，濃度從小到大測量，測量下一濃度時可以省略丙酮潤洗。最后測定未知液前用丙酮清洗8-10次。得到一系列色譜圖和質譜圖。

③繪制外表曲線 點擊Xcalibur，點Processing Setup選中工具欄中Option種選擇“Calibration By…”，在對話框中選擇“External standard”選擇“ok”或“Save as default”。Identification中激活質譜圖，在所需的峰的位置上拉一下，相關的信息就會出來。進入detection目錄，將smoothing points設置為7。再進入calibration目錄，輸入標準溶液濃度單位，并在weighting中選擇1/X。最后進入level目錄，依次輸入標準溶液的濃度及進樣順序，結束后點OK，并保存此定量方法。

點擊Sequence Setup ，在“Sample type”中選擇標樣或是未知樣；“File name”中選樣品的名子，“Proc Meth”中選方法；標樣在“Level”下選項對應的水平，在“Path”下選擇保存的路徑。按“Batch Reprocess”進行序列處理，后出現(xiàn)一個對話框，并選擇“Quan”中參數(shù)后按OK； Save保存起名子，幾分鐘后處理完成。在主菜單圖標上點擊Quan Brower選擇剛保存的文件，點Open即可察看標準曲線和未知標樣的結果。

④打印報告，關機。

2.3 結果分析

表1 外標法的測定結果

[編號＼&樣品類型＼&峰面積（mm2）＼&進樣量（ul）＼&濃度（ul/ml）＼&1

2

3

4

5

6＼&標準

標準

標準

標準

標準

未知＼&734538

900464

1488020

1547258

1708172

1519180＼&2

2

2

2

2

2＼&0.000

0.250

0.500

0.750

1.000

0.724＼&]

室溫下水的密度ρ為0.997mg/ml，待測物中氨基甲酸銨的濃度c為0.500mg/ml，測得待測物中水含量。

根據(jù)未知樣品的A值，于標準曲線上查出相應的值。即帶入標準曲線方程，得到= 0.724（ ul/mL）。

所以氨基甲酸銨的含水量m計算為：

實驗結果表明，將此實驗設計用于高職藥學專業(yè)有機化學的實驗教學是可行的。

參考文獻：

[1]楊翠萍，連進軍，譚培功，等.環(huán)境污染事故中揮發(fā)性有機物快速定量方法[J].化學分析計量，2006，25（6）：35-37.

[2]張靜，王蕾，王趲.氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留量[J].當代化工，2007，26（2）：206-208.氨基甲酸銨；實驗教學