ICP—OES法測定鋅及鋅合金中的銅、鎘、鐵

白小強 李競春 李潔 劉艷紅

摘 要：文章采用ICP-OES法直接測定鋅錠及鋅合金中銅、鎘、鐵雜質(zhì)元素，實現(xiàn)了一次溶樣多元素同時測定的方法。本方法選用了待測元素最佳譜線，建立的方法簡便快捷，具有較好的精密度。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；鋅錠；鋅合金；雜質(zhì)元素

中圖分類號：TG115.33 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-8937（2016）08-0175-02

1 概 述

鋅和鋅合金作為是鍍鋅工藝的重要原料，其雜質(zhì)含量是影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)。雜質(zhì)對鍍鋅層的附著力、提高鍍鋅板的性能起關(guān)鍵作用。鍍層中的銅使鍍層產(chǎn)生黑色斑點；鋅液中的鎘會使鍍層中的鐵合金層變厚，鐵損增加，并降低鍍層的撓性；鋅液中鐵的存在會消耗大量的鋅，會使鋅液的流動性變差，阻礙再結(jié)晶過程[1]。

ICP-OES法即電感藕合等離子體發(fā)射光譜法因其激發(fā)能力強、穩(wěn)定性好、干擾小、線性范圍寬、檢出限低，且同時可測定多種元素[2]，適用于鋅合金中合金元素與雜質(zhì)元素的測定。

玉溪新興鋼鐵有限公司鍍鋅車間以前用原子吸收光譜法分析鋅錠及鋅合金，原子吸收光譜法檢出限高，檢測范圍窄[3-5]，不宜進行大批量多元素的檢測分析，不能滿足鋅合金元素快速檢驗的要求，很難突出理化數(shù)據(jù)快速指導(dǎo)生產(chǎn)實際的目的。2011年公司將電感藕合等離子體發(fā)射光譜儀投入使用，ICP-OES法原子化完全，能最佳化進行分析[6]，該方法快捷、準(zhǔn)確，并且克服了原子吸收光譜分析方法的過程繁瑣，能應(yīng)用于日常生產(chǎn)分析中，很好地滿足了質(zhì)量控制的需要。

2 實驗部分

2.1 儀器及工作條件

2.1.1 儀 器

德國SPECTRO ARCOS SOP光譜儀及附屬設(shè)備（德國斯派克公司）。

2.1.2 ICP-OES工作參數(shù)

等離子體功率：1 400 W；泵轉(zhuǎn)速：30 r/min；冷卻氣體流量：13.00 L/min；輔助氣體流量：1.80 L/min；霧化器流量：0.80 L/min；附加氣流量：0.20 L/min；實驗溫度：20±1 ℃；實驗濕度：50±1%。

2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制[7]

①氫氧化鈉， 優(yōu)級純；

②酒石酸；

③基體鋅粒（≥99.9999%）；

④硝酸（ρ1.42 g/mL），優(yōu)級純；

⑤鹽酸（ρl.19 g/ mL），優(yōu)級純；

⑥硫酸（ρl.84 g/ mL），優(yōu)級純；

⑦硝酸（1+1）；

⑧超純水；

⑨鋅基體溶液：稱取10.0 g基體鋅粒（≥99.9999%），加人最少量硝酸（1+1）緩慢溶解后，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1g鋅；

⑩銅、鎘、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（各元素貯存液均配制成0.001 g/mL）：分別稱取0.2500 g 金屬銅、鎘、鐵（≥99.99%）于一組 100 mL燒杯中，分別加入30 mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分別移入一組250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

11 銅、鎘、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均配制成0.0001 g/mL）：分別移取10.00 mL銅、鎘、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（0.001 g/mL）置于一組100 mL容量瓶中，分別加入5 mL硝酸（ρl.42 g/mL，優(yōu)級純），用水稀釋至刻度，混勻；

12分析試液的配制：各稱取1.000 g 1#鋅錠、2#鋅合金試樣，精確至0.0001 g，將試樣置于100 mL燒杯中，加入30 mL硝酸（1+1），微沸溶解后，移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

2.3 元素分析譜線

元素分析譜線，見表1。

2.4 元素檢出限和測量范圍

元素檢出險和測量范圍，見表2。

2.5 實驗方法

根據(jù)1#、2#試樣的化學(xué)成分，采用與樣品相同基體的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以標(biāo)樣作標(biāo)準(zhǔn)化，按照所選條件將溶液引入ICP光譜儀同時測定3種元素含量。

3 結(jié)果與討論

按照實驗方法對1#、2#樣品進行10次平行測定，各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）均小于5.0%，測量結(jié)果見表3、表4。

①1#鋅錠試樣的檢測結(jié)果，見表3。

由表3可以看出：除鎘因為含量過低測不出結(jié)果外，本方法在測定1#鋅錠試樣中的銅、鐵含量時檢出限低、測量范圍寬、精密度好（測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5）、測定值與國標(biāo)值[8]吻合，見表4。

②2#鋅合金試樣的檢測結(jié)果，見表5。

從表5可以看出：本方法在測定2#鋅合金試樣中的銅、鎘、鐵含量時檢出限低、測量范圍寬、精密度好（測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5）。

4 結(jié) 語

實驗結(jié)果表明，采用ICP-OES法直接測定鋅錠及鋅合金中的銅、鎘、鐵雜質(zhì)元素，該方法穩(wěn)定性好、精密度高、測量范圍寬、操作性較好且簡便，在實驗范圍內(nèi)共存元素對測量無影響，在生產(chǎn)中能取代其他分析方法，能滿足生產(chǎn)檢驗要求。

參考文獻：

[1] 朱立.鋼材熱鍍鋅[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2] 陳新坤.電感耦合等離子體光譜法原理和應(yīng)用[M].天津：南開大學(xué)出版 社，1987.

[3] GB/T 12689.3-2004，火焰原子吸收光譜法測定鋅及鋅合金中鎘[S].

[4] GB/T 12689.4-2004，火焰原子吸收光譜法測定鋅及鋅合金中的銅[S].

[5] GB/T 12689.5-2004，火焰原子吸收光譜法測定鋅及鋅合金中的鐵[S].

[6] 機械工業(yè)理化檢驗人員技術(shù)培訓(xùn)和資格鑒定委員會.化學(xué)分析[M].北 京：中國計量出版社，2008.

[7] GB/T 12689.12-2004，電感藕合等離子體發(fā)射光譜法測定鋅及鋅金 中的鉛、鎘、鐵、錫、鋁、砷、銻、鎂、鑭、鈰[S].

[8] GB/T 470-2008，鋅錠[S].