鉻天青S分光光度改進(jìn)法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定食品原料中鋁的比較

何金銀 曾永青 曾常青 徐玉秀

摘 要 通過對(duì)GB/T 5009. 182-2003中鋁檢測(cè)方法-鉻天青S分光光度法進(jìn)行改進(jìn)，表明在0.0-8.0 μg范圍內(nèi)，其線性關(guān)系良好，回歸方程y=0.197 7 x-0.036，R2=0.999 5，精密度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6 %，準(zhǔn)確度高，樣品加標(biāo)回收率為97.3 %-104.8 %；樣品經(jīng)送第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)按GB/T 23374-2009《食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》檢測(cè)，兩者結(jié)果誤差在10 %以內(nèi)，準(zhǔn)確度高。

關(guān)鍵詞 鋁 ；鉻天青S分光光度法 ；電感耦合等離子體質(zhì)譜法

中圖分類號(hào) TS207.5

膨松劑是人民在食品制造生產(chǎn)中經(jīng)常用到的食品添加劑[1]。面包、蛋糕、饅頭等食品的制造往往需要添加食品膨松劑，以提供足夠的氣體使其膨脹。然而近年來，面制食品中鋁過量超標(biāo)問題頻頻出現(xiàn)，戴京晶等[2]研究表明，面制食品中鋁含量超標(biāo)是與制作過程中使用含鋁膨松劑有關(guān)。

已有大量研究顯示，鋁是一種對(duì)人體健康有害的元素，可在人體內(nèi)蓄積并產(chǎn)生慢性毒性[3-4]。世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農(nóng)組織（WHO/FAO）于2006年提出將鋁的每周允許攝入量（PTWI）從之前的7 mg/kg bw下調(diào)為1 mg/kg bw[5]（適用于所有食品及添加劑）。目前，鋁的檢測(cè)方法在國標(biāo)中有分光光度法[6]、EDTA滴定法[7]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[8]等。由于EDTA滴定法測(cè)量精度不夠，對(duì)于微量的鋁檢測(cè)不出，而電感耦合等離子體質(zhì)譜法盡管是測(cè)定樣品中微痕量鋁的常用方法，在靈敏度、檢出限、線性范圍等方面均優(yōu)于其它方法，但由于所使用的儀器價(jià)格昂貴[9]，成本很高，所以一般檢測(cè)機(jī)構(gòu)及食品企業(yè)大多還是采用分光光度法，而國標(biāo)中的分光光度法在實(shí)際操作中，發(fā)現(xiàn)效果并不十分理想。因此筆者在優(yōu)化國標(biāo)GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測(cè)定》的鉻天青S分光光度法基礎(chǔ)上[10]，以鉻天青S分光光度改進(jìn)法（方法1）與電感耦合等離子體質(zhì)譜法（方法2）測(cè)定食品原料中鋁做比較發(fā)現(xiàn)，改進(jìn)后的鉻天青S分光光度法測(cè)定結(jié)果滿意。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

1.1.1 鉻天青S分光光度改進(jìn)法

UV-1800型紫外可見光光度計(jì)（北京瑞利分析儀器公司）；比色皿（北京瑞利分析儀器公司）、MP200A電子天平（上海良平儀器有限公司）；島津Ay120托盤電子分析天平；電爐（廣州越秀日用電器廠）；pHS-25數(shù)顯pH計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；KQ3200型超聲清洗器（超聲功率250 W，昆山市超聲儀器有限公司）等。1 %硫酸；10 g/L抗壞血酸溶液；0.5 g/L鉻天青S溶液；10 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液；95 %乙醇溶液；乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=6）。

1.1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

同批次產(chǎn)品委托第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)按GB/T 23374-2009《食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》[4]檢測(cè)。

1.1.3 試劑

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg/L購自國家鋼鐵材料測(cè)試中心；檢測(cè)原料均由廣州市食品工業(yè)研究所有限公司提供；試劑均為分析純?cè)噭?；測(cè)定用水為超純水。

1.2 測(cè)定方法

1.2.1 鉻天青S分光光度改進(jìn)法

取10 g左右的樣品，置于85 ℃烘箱中干燥4 h，準(zhǔn)確稱取0.250 0-1.000 0 g樣品，置于100 mL三角燒瓶中，加10-15 mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，放入3-5粒沸珠，蓋上表面皿，靜置過夜，置電熱板上微沸加熱，1 h后拿去表面皿，繼續(xù)微沸加熱至消化液無色透明，并出現(xiàn)大量煙霧，把電熱板調(diào)至最大火力，使三角燒瓶無液體（判斷依據(jù)為瓶口無煙或霧出），取下三角燒瓶，冷卻，加入30-40 mL超純水，繼續(xù)以最大火力加熱至三角燒瓶無液體，取下三角燒瓶，加入1 mL濃硫酸，再置電熱板上以最大火力加熱2 h以去除高氯酸，加30-45 mL超純水，加熱至沸，取下放冷，用水定容至50 mL，過陽離子交換樹脂柱，制得樣品溶液。同時(shí)做試劑空白。

測(cè)定：精密吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、8.0 mL（相當(dāng)于含鋁0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、8.0 μg）分別置于25 mL容量瓶中，依次精密加入1 %硫酸1 mL。吸取1 mL樣品溶液，置于25 mL容量瓶中。向標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試劑空白管中依此加入10 g/L抗壞血酸溶液1 mL，搖勻，加0.5 g/L鉻天青S溶液2 mL，10 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1 mL，搖勻后，加95 %乙醇溶液7 mL，再加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=6）5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫放置30 min后，用1 cm比色管，于619 nm波長處測(cè)其吸光度，以吸光度Abs值為縱坐標(biāo)，以鋁含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

1.2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

按GB/T 23374-2009《食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》[4]檢測(cè)。

1.2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

稱取膨松劑樣品約0.500 0 g6份，按1.2.1方法處理和測(cè)定。

1.2.4 回收率試驗(yàn)

精密稱取膨松劑樣品約0.250 0 g6份，各加入1 μg鋁標(biāo)準(zhǔn)液，按1.2.1方法處理和測(cè)定。

1.2.5 比對(duì)試驗(yàn)

對(duì)10份樣品分別用2種方法進(jìn)行檢測(cè)。

2 檢測(cè)結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

鉻天青S分光光度改進(jìn)法標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1；方法1的回歸方程為y=0.197 7 x-0.036，R2=0.999 5，表明線性良好。

2.2 準(zhǔn)確度

從表1中可知，6份樣品中的鋁含量測(cè)定精度較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD %為2.6 %，說明此測(cè)定方法符合含量測(cè)定相應(yīng)檢測(cè)要求。

2.3 精密度

由表2可知，6份樣品中回收率平均值為101.5 %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD %為2.8 %，說明此測(cè)定方法符合含量測(cè)定相應(yīng)檢測(cè)要求。

2.4 樣品檢測(cè)結(jié)果

由表3可知，每個(gè)樣品不同方法測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值均不超過其結(jié)果的10 %，說明測(cè)定結(jié)果較精確。

3 結(jié)論

本研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鉻天青S分光光度改進(jìn)法測(cè)定食品原料中鋁含量線性關(guān)系好，相關(guān)系數(shù)為0.999 5，精密度較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6 %，準(zhǔn)確度也較高，加標(biāo)回收率為97.3 %-104.8 %，并且不同樣品2種方法檢測(cè)結(jié)果誤差在10 %以內(nèi)，說明改進(jìn)后的鉻天青S分光光度法在檢測(cè)鋁含量時(shí)，其結(jié)果比較準(zhǔn)確，和第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)按GB/T 23374-2009《食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》的檢測(cè)結(jié)果相差不大，該方法所用儀器投入不大，對(duì)人員要求也不高，中專及以上學(xué)歷即可操作，適合一般中小型食品企業(yè)實(shí)驗(yàn)室使用，適宜大力推廣。

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