離子色譜法檢測(cè)食鹽中的微量碘酸鹽

仇耀軍

（江蘇省制鹽工業(yè)研究所，江蘇 淮安 223200）

?

離子色譜法檢測(cè)食鹽中的微量碘酸鹽

仇耀軍

（江蘇省制鹽工業(yè)研究所，江蘇 淮安 223200）

摘 要：采用離子色譜法法對(duì)食鹽中碘酸鹽含量進(jìn)行定量分析。分析條件為：淋洗液為70mmol/L氯化鈉溶液，流速為1.5ml/ min，進(jìn)樣液氯化鈉濃度為0.5%ˉ1.0%，紫外光度檢測(cè)器波長(zhǎng)為205nm。當(dāng)?shù)鉂舛葹?.05mg/Lˉ0.60mg/L時(shí)，本方法線性良好，可以用于加碘酸鉀食鹽中碘含量測(cè)定，并且操作簡(jiǎn)單、快捷。

關(guān)鍵詞：食鹽；碘酸根；離子色譜法；氯化鈉淋洗液

加碘食鹽中碘強(qiáng)化劑包括碘酸鉀、碘化鉀和海藻碘等，而目前主要使用碘酸鉀[1]。加碘食鹽中碘的含量是重要的質(zhì)量指標(biāo)，碘含量檢測(cè)也很重要。碘含量檢測(cè)方法有容量法[2]、光度法[2-3]、極譜法[4]、氣相色譜法[5]和離子色譜法[6-8]等。報(bào)道的離子色譜法都需要對(duì)加碘鹽進(jìn)行預(yù)處理，將碘酸根還原為碘離子，再通過離子色譜儀分離后檢測(cè)碘含量，有的還要烘干后用乙醇提取[6]才能在離子色譜儀上分離檢測(cè)，操作比較繁瑣。

本實(shí)驗(yàn)室采用紫外光度檢測(cè)器，以氯化鈉溶液為淋洗液，選擇適宜的色譜分離條件，將加碘鹽溶解后直接在離子色譜儀上分離檢測(cè)，氯離子和碘酸根離子可以完全分離，獲得較為滿意的檢測(cè)結(jié)果，能滿足食鹽中碘(碘酸鹽)的檢測(cè)要求，并且操作簡(jiǎn)單、快捷。

1 儀器與試劑

1.1 試劑

（1）氯化鈉：優(yōu)級(jí)純，購自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

（2）碘酸鉀：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，購自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

（3）碘酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（以碘計(jì)濃度為0.1mg/L）：稱取0.169g碘酸鉀，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。

1.2 儀器及工作條件

（1）離子色譜儀：瑞士萬通881 Compact IC pro,配備瑞士萬通887紫外/可見光度檢測(cè)器。

（2）儀器工作條件

色譜柱：Hamilton PRP-X100（150 mm×4.0 mm，10μm）

淋洗液：70mmol/L氯化鈉溶液

淋洗液流速：1.5ml/min

進(jìn)樣量：100μL

柱溫：25℃

檢測(cè)器波長(zhǎng)：205nm

2 條件試驗(yàn)

2.1 淋洗液的選擇

采用碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉-碳酸氫鈉、氫氧化鉀和氯化鈉等溶液作淋洗液，分別通過Metrosep A Supp 7-250、Metrosep A Supp 8-150和Hamilton PRP-X100等色譜柱，對(duì)含碘酸根的溶液進(jìn)行分離，只有氯化鈉淋洗液在PRP-X100色譜柱上分離出了碘酸根（見圖1），所以選用氯化鈉溶液作為淋洗液。

圖1 碘酸根色譜圖Fig.1 Chromatogram of iodate

2.2 波長(zhǎng)的選擇

用0.60mg/L碘酸根溶液，通過離子色譜分離，經(jīng)紫外/可見光度檢測(cè)器在不同波長(zhǎng)下檢測(cè)，得一系列數(shù)據(jù)，處理得圖2?？梢?05nm時(shí)吸收最強(qiáng)，故選用205nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)試。

圖2 波長(zhǎng)-峰面積變化曲線Fig.2 The curve of wavelength and peak area

2.3 樣品溶液濃度選擇

用一份加碘鹽樣品（已知含碘酸鉀，含碘量約為25mg/ kg）配成含氯化鈉0.5%、1%、2%和3%的水溶液，通過離子色譜儀分離得色譜圖，見圖3、圖4、圖5和圖6。

圖3 含0.5%氯化鈉溶液的色譜圖Fig.3 Chromatogram of 0.5% NaCl solution

圖4 含氯化鈉1%的溶液色譜圖Fig.4 Chromatogram of 1% NaCl solution

圖5 含氯化鈉2%的溶液色譜圖Fig.5 Chromatogram of 2% NaCl solution

圖6 含氯化鈉3%的溶液色譜圖Fig.6 Chromatogram of 3% NaCl solution

由以上4個(gè)圖可以看出當(dāng)氯化鈉濃度為0.5%和1%時(shí)，和幾乎被完全分離。所以可選擇配制1%食鹽溶液進(jìn)行測(cè)試，當(dāng)?shù)馑岣扛邥r(shí)也可配制低于0.5%食鹽溶液進(jìn)行測(cè)試。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

取4個(gè)100ml容量瓶，分別加入50μL、150μL、300μL、600μL碘酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，加1.0g優(yōu)級(jí)純氯化鈉溶液，定容。此系列碘酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(以碘計(jì))為0.05mg/L、0.15mg/ L、0.30mg/L、0.60mg/L。

3.2 樣品處理

稱取食鹽樣品1.0g，用水溶解后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。用0.45μm水系濾膜過濾，取濾液檢測(cè)。

3.3 精密度

樣品平行測(cè)量9次，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品測(cè)試液含碘量，計(jì)算出食鹽中含碘量，列于表1。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.2%。

表1 碘含量測(cè)定結(jié)果(n=9)Table 1 Results of content determination of iodine (n=9)

3.4 回收率

配制已知含碘量的5個(gè)試樣，上機(jī)檢測(cè)，結(jié)果見表2。回收率在98.6%～103.3%之間。

表2 回收率測(cè)定結(jié)果Table 2 Determination results of recovery

4 結(jié)果與討論

4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

將4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)檢測(cè)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線(碘濃度-峰面積)見圖6。相關(guān)系數(shù)為0.9998。

圖6 標(biāo)準(zhǔn)曲線(碘濃度-峰面積)Fig.6 Standard curve (iodine concentration andpeak area)

4.2 結(jié)論

本方法在碘的濃度為0.05mg/L～0.60mg/L范圍內(nèi)線性良好，精密度也較好，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。該濃度范圍相當(dāng)于食鹽中碘含量為5.0mg/kg～60.0mg/kg，完全滿足食鹽中微量碘酸鹽含量檢測(cè)要求，可以用于加碘酸鉀食鹽中碘含量測(cè)定。

缺點(diǎn)是管路系統(tǒng)中氯化鈉濃度高，實(shí)驗(yàn)結(jié)束需要對(duì)管路系統(tǒng)進(jìn)行徹底清洗。

[參考文獻(xiàn)]

[1]GB 26878-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用鹽碘含量.

[2]GB/T 13025.7-2012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘的測(cè)定.

[3]馬衛(wèi)興、薛婉立.紫外光度法測(cè)定食鹽中的添加劑碘酸鉀，中國(guó)調(diào)味品，1997，(6):22-24.

[4]齊小玲、柳暢先.加碘鹽中碘酸根離子的極譜測(cè)定，中國(guó)井礦鹽，1999，30(1)：32-33.

[5]黃會(huì)秋.氣相色譜法測(cè)定加碘食鹽中碘[J].食品科學(xué)，2002,23(1)：122-123.

[6]傅厚暾，趙俐敏，張艷麗.離子色譜法分析加碘食鹽中的微量碘.分析化學(xué)研究簡(jiǎn)報(bào)，1999，27 (6)：684-686.

[7]王樓明，林燕奎，趙瓊暉，等.離子色譜法測(cè)定食鹽中碘含量[J].中國(guó)調(diào)味品,2011,36(5)：101-104.

[8]溫 雅.加碘食鹽中碘含量的離子色譜分析法，職業(yè)與健康，2011，(2)：160-161.

Detection of trace iodate in edible salt by Ion Chromatography

Qiu Yao-jun
(Jiangsu Province Salt Industry Research Institute, Huaian 223200，China)

Abstract:Using Ion Chromatography method for the quantitative analysis of iodate salt in edible salt. Analysis of conditions: 70mmol/ L sodium chloride solution was used as eluent, the flow rate was 1.5ml/min, the sample solution contained 0.5%～1.0% of sodium chloride, and the wavelength of UV detector was set as 205nm. When the iodine concentration in the range of 0.05mg/L～0.60mg/L, the linearity of standard curve is very good. So this method can be used for the determination of iodine content in edible salt with potassium iodate in, and the operation is very simple and quick.

Key words:edible salt; iodate; IC; sodium chloride eluent

作者簡(jiǎn)介：仇耀軍（1966—），男，江蘇沭陽人，本科，從事多品種鹽研發(fā)和鹽產(chǎn)品微量元素檢測(cè)工作。