高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定特性分析

摘要：文章為了研究高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定特性，制備三種高黏瀝青（TPS、S、A/S），并采用離析軟化點(diǎn)法和基于DSR試驗(yàn)的離析指數(shù)法分析各高黏瀝青隨儲(chǔ)存時(shí)間變化的儲(chǔ)存穩(wěn)定特性。結(jié)果顯示：制備的兩種高黏瀝青黏度均已達(dá)到TPS高黏劑改性水平，且具有更高的軟化點(diǎn)，但二者延度較TPS高黏瀝青有所減小;離析軟化點(diǎn)差法儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)劣排序?yàn)門PS>S>A/S，基于DSR的離析指數(shù)分析儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)劣排序?yàn)镾>TPS>A/S。由此得出：S改性瀝青劑具有作為高黏瀝青使用的潛在特性;采用DSR的離析指數(shù)法評(píng)價(jià)結(jié)果與傳統(tǒng)軟化點(diǎn)差法存在一定差異，但應(yīng)優(yōu)先采用離析指數(shù)法，且推薦將離析指數(shù)≤0.8作為離析的判斷標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：道路工程;高黏瀝青;儲(chǔ)存穩(wěn)定性;軟化點(diǎn)差、離析指數(shù);DSR

中圖分類號(hào)：U416.01A130484

0 引言

高黏瀝青作為新型的瀝青混合膠結(jié)料，在排水路面OGFC混合料[1-2]、攤鋪式應(yīng)力吸收層[3]混合料等設(shè)計(jì)中應(yīng)用廣泛，其典型特點(diǎn)是在服役溫度下具有超高黏度與粘結(jié)力。高黏瀝青一般是以高黏劑、基質(zhì)瀝青為核心原料，輔以相容劑、穩(wěn)定劑等制備而成。由于高黏瀝青性能要求高，而目前高黏劑與瀝青之間仍存在配伍性不良導(dǎo)致的儲(chǔ)存穩(wěn)定性不佳等問(wèn)題。因此，目前生產(chǎn)的高黏瀝青一般采用現(xiàn)配現(xiàn)用的供給方式，仍未實(shí)現(xiàn)工廠化生產(chǎn)。目前被廣泛認(rèn)可的高黏劑為日本TPS高黏劑，其制備高黏瀝青性能較佳，并通過(guò)了相關(guān)實(shí)體工程驗(yàn)證，但該改性劑費(fèi)用較高，且國(guó)內(nèi)對(duì)其改性機(jī)理研究仍有待進(jìn)一步深入[3-4]。

SBS、橡膠粉作為目前改性瀝青的兩類主要改性劑，由于其優(yōu)良的改性及環(huán)境友好特性，在我國(guó)得到了廣泛推廣。有相關(guān)研究者利用SBS、橡膠粉進(jìn)行了相關(guān)高黏劑制備嘗試[5-7]，但作為需工廠化生產(chǎn)的產(chǎn)品，高黏瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定特性須得到有效保障。而目前對(duì)于高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定特性的研究較少，且一般均采用傳統(tǒng)的離析軟化點(diǎn)差方法，而該法一直存在誤差較大的弊端，因此有必要對(duì)高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定特性作深入、全面的分析[8]。

基于此，本文通過(guò)制備三種高黏瀝青（TPS、S、A/S），并擬采用離析軟化點(diǎn)法、基于DSR試驗(yàn)的離析指數(shù)法綜合分析各高黏瀝青隨儲(chǔ)存時(shí)間變化的儲(chǔ)存穩(wěn)定特性，為高黏瀝青的運(yùn)用提供理論指導(dǎo)。

1 原材料與試驗(yàn)方法

1.1 原材料

制備高黏瀝青采用瀝青為東海牌70#A級(jí)基質(zhì)瀝青，主要技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

采用如下三種高黏劑：

（1）TPS：日本大有株式會(huì)社生產(chǎn)，是目前國(guó)內(nèi)外主流高黏劑產(chǎn)品。

（2）自制高黏劑S：主要成分為SBS。

（3）自制高黏劑A/S：主要成分為橡膠粉復(fù)配SBS。

1.2 高黏瀝青

各高黏瀝青配方如表2所示。

各高黏瀝青制備工藝為：

（1）將基質(zhì)瀝青加熱熔融至163 ℃?zhèn)溆?，加?%相容劑（TPS不加）。

（2）加入各高黏劑后，采用高速剪切機(jī)以5 000 r/min速率在175 ℃條件下剪切1 h（此時(shí)TPS高黏瀝青制備完成）。

（3）S高黏瀝青、A/S高黏瀝青繼續(xù)加入0.3%穩(wěn)定劑，采用高速剪切機(jī)以5 000 r/min速率在175 ℃條件下剪切0.5 h。

制備得到高黏瀝青主要技術(shù)指標(biāo)如表3所示。

對(duì)比TPS高黏瀝青，制備的兩種自主研制高黏瀝青黏度均已達(dá)到TPS高黏劑改性水平，且采用橡膠粉復(fù)配SBS的方案黏度更大。同時(shí)，自主研制的兩種高黏瀝青軟化點(diǎn)更高，表明二者將具有潛在更好的高溫穩(wěn)定性。但二者延度較TPS高黏瀝青有所減小，表明瀝青延展性有所下降，其中A/S高黏瀝青降幅略大。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 軟化點(diǎn)差法

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》（JTG E20-2011）中聚合物改性瀝青離析試驗(yàn)方法進(jìn)行離析試驗(yàn)。試驗(yàn)及計(jì)算基本步驟如下：

（1）將高黏瀝青加熱熔融，攪拌均勻后澆灌至豎立的盛樣鋁管中。

（2）將盛樣鋁管連同固定支架一同放入163 ℃±5 ℃烘箱中，靜置存放并設(shè)定時(shí)間。

（3）加熱結(jié)束取出，保持豎立狀態(tài)放置于冰箱中，存放≥4 h。

（4）取出后用切刀切成三等份，取頂部、底部試樣分別進(jìn)行軟化點(diǎn)試驗(yàn)。

（5）計(jì)算頂部與底部瀝青試樣軟化點(diǎn)差，當(dāng)差值在2.5 ℃以內(nèi)時(shí)表明儲(chǔ)存穩(wěn)定性良好。

1.3.2 DSR離析指數(shù)法

在美國(guó)SHRP規(guī)范體系中，流變指標(biāo)作為瀝青性能分級(jí)（Performance Grade——PG）的重要依據(jù)，在瀝青高溫性能、抗車轍性能的評(píng)價(jià)中具有重要作用。本文旨在將傳統(tǒng)離析試驗(yàn)與瀝青流變特性指標(biāo)相結(jié)合，以另一評(píng)價(jià)指標(biāo)更為精準(zhǔn)地對(duì)高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定特性進(jìn)行分析。具體試驗(yàn)思路如下：

（1）采用前述離析試驗(yàn)方法，將盛樣鋁管切成三等份后，對(duì)頂部與底部試樣進(jìn)行DSR流變?cè)囼?yàn)，測(cè)試得到復(fù)數(shù)剪切模量G*、相位角δ。

（2）計(jì)算得到綜合評(píng)價(jià)的車轍因子指標(biāo)G*/δ，定義離析指數(shù)為：底部與頂部試樣車轍因子之比。

其中，DSR試驗(yàn)參數(shù)為：試樣直徑為25 mm，試樣板間距為1 mm，采用應(yīng)變控制模式（12%），加載頻率為10 rad/s，試驗(yàn)溫度為64 ℃。

2 軟化點(diǎn)差法

采用前述試驗(yàn)方法進(jìn)行軟化點(diǎn)離析試驗(yàn)，每個(gè)儲(chǔ)存時(shí)間采用一個(gè)試樣，每個(gè)試樣頂部與底部均制備成3個(gè)軟化點(diǎn)測(cè)試試樣，取3個(gè)試樣軟化點(diǎn)均值作為最終測(cè)試值。測(cè)定不同儲(chǔ)存時(shí)間高黏瀝青離析軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果如下頁(yè)表4、圖1、圖2所示。

分析可知：

（1）進(jìn)行離析試驗(yàn)前，三個(gè)高黏瀝青試樣軟化點(diǎn)差異較大，軟化點(diǎn)大小順序?yàn)椋篈/S>A>TPS。表明與TPS相比，較高摻量SBS的加入在有效提高瀝青黏度的同時(shí)，也大幅提升了瀝青軟化點(diǎn)。且復(fù)配橡膠粉后，軟化點(diǎn)進(jìn)一步提升。

（2）隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加，各高黏瀝青試樣頂部軟化點(diǎn)逐漸增大、底部軟化點(diǎn)逐漸減小。這是因?yàn)楦唣╇m然與瀝青互溶，但大部分仍以物理混溶為主。而TPS、SBS及膠粉一般密度小于瀝青，隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長(zhǎng)，高黏劑與瀝青逐漸發(fā)生分離，高黏劑向上、瀝青向下移動(dòng)。因此頂部瀝青試樣高黏劑含量逐漸增大，底部逐漸減小，表現(xiàn)為頂部軟化點(diǎn)逐漸增大、底部軟化點(diǎn)逐漸減小。

（3）整體而言，隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加，離析軟化點(diǎn)差大小順序?yàn)椋篈/S>S>TPS。我國(guó)規(guī)范規(guī)定，聚合物改性瀝青儲(chǔ)存48 h后離析軟化點(diǎn)差應(yīng)<2.5 ℃。觀察可看到TPS高黏瀝青、S高黏瀝青均符合要求，而A/S高黏瀝青48 h軟化點(diǎn)差略高于限定要求。表明膠粉摻入后，其與瀝青的共混效果較SBS略差，大顆粒的膠粉更易發(fā)生離析。

（4）制備的S高黏瀝青在48 h后軟化點(diǎn)差與TPS高黏瀝青相同，且在48 h離析軟化點(diǎn)差小于TPS高黏瀝青，表明S高黏瀝青具有較好的長(zhǎng)期儲(chǔ)存潛力。

3 DSR離析指數(shù)法

我國(guó)規(guī)范采用軟化點(diǎn)差法作為改性瀝青離析試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法，在一定程度上具有良好的適用性。但由于軟化點(diǎn)差法自身的限制（如甘油升溫速率控制等），這在一定程度上會(huì)影響試驗(yàn)的精確性，在需對(duì)試樣進(jìn)行較為精確的分析時(shí)受試驗(yàn)誤差影響較大。為此，本文采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀（DSR），基于瀝青流變參數(shù)進(jìn)行高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定特性分析。

3.1 流變特性分析

按照前述試驗(yàn)方法，采用DSR進(jìn)行各高黏瀝青離析指數(shù)測(cè)試。首先測(cè)試得到不同儲(chǔ)存時(shí)間下各離析試樣頂部與底部的復(fù)數(shù)剪切模量G*、相位角δ。隨儲(chǔ)存時(shí)間的增大，三種高黏瀝青流變參數(shù)呈現(xiàn)較為相似的變化規(guī)律。以下以自主研制的S高黏瀝青變化規(guī)律為例進(jìn)行分析，如圖3所示。

分析可知：

（1）隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長(zhǎng)，高黏瀝青頂部試樣復(fù)數(shù)剪切模量G*逐漸增大、底部試樣G*逐漸減小，并在48 h突然增大。如前述分析，SBS會(huì)在高溫條件下“漂浮”至試樣頂部，較高的摻量增大了頂部試樣的G*，而相應(yīng)減小了底部試樣G*。但可發(fā)現(xiàn)在48 h后頂部與底部試樣G*值均顯著提高，表明此時(shí)SBS性能發(fā)生變化，可能是由于進(jìn)一步溶脹作用導(dǎo)致。

（2）隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長(zhǎng)，高黏瀝青頂部與底部試樣相位角δ均呈現(xiàn)整體減小趨勢(shì)，但整體變化趨勢(shì)較為平緩。相位角δ可表示在加載條件下對(duì)加載反應(yīng)的及時(shí)性，相位角δ越小表明彈性效應(yīng)越明顯。頂部試樣相位角小，是由于頂部瀝青SBS摻量高，在荷載作用下延遲反應(yīng)更小。

3.2 離析指數(shù)分析

分別利用離析試樣頂部、底部DSR流變參數(shù)計(jì)算得到車轍因子，取二者比值得到離析指數(shù)，各高黏瀝青離析指數(shù)隨儲(chǔ)存時(shí)間變化如圖4所示。

[JZ][XCXM4-40.TIF;%75%75][TS（][HT9.H][JZ]圖4 各高黏瀝青離析指數(shù)隨儲(chǔ)存時(shí)間變化曲線圖[TS）]

分析圖4可知：

（1）根據(jù)離析指數(shù)分析，三種高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)劣排序?yàn)椋篠>TPS>A/S。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，各高黏瀝青離析指數(shù)大小關(guān)系為：A/S>TPS>S。而離析指數(shù)越大，表明底部與頂部車轍因子差異越大，運(yùn)用于混合料設(shè)計(jì)后高溫穩(wěn)定性差異將越大。表明經(jīng)穩(wěn)定劑等處理后的SBS可有效保證高黏瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，其穩(wěn)定性已較TPS更具優(yōu)勢(shì)。但采用SBS復(fù)配橡膠粉的高黏瀝青離析指數(shù)變化較為復(fù)雜，表明相應(yīng)改性劑穩(wěn)定技術(shù)仍需要進(jìn)一步優(yōu)化改進(jìn)。

（2）推薦將離析指數(shù)≤0.8作為判斷是否離析的標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合離析軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果，TPS高黏瀝青與S高黏瀝青應(yīng)在儲(chǔ)存時(shí)間略>48 h時(shí)，軟化點(diǎn)差達(dá)到2.5 ℃。結(jié)合上圖分析，可將離析指數(shù)≤0.8作為判斷是否離析的標(biāo)準(zhǔn)。

（3）相較傳統(tǒng)離析軟化點(diǎn)評(píng)價(jià)結(jié)果，采用DSR的離析指數(shù)法評(píng)價(jià)結(jié)果與其存在一定差異。一方面是由于軟化點(diǎn)試驗(yàn)自身誤差相對(duì)較大，另一方面是由于兩種方法采用不同的評(píng)價(jià)參數(shù)。綜合分析，采用離析指數(shù)法能更直接地與瀝青使用性能指標(biāo)建立聯(lián)系，推薦作為瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性深入分析的重要參考。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)制備三種高黏瀝青，并采用離析軟化點(diǎn)差法、基于DSR試驗(yàn)的離析指數(shù)法分析了各高黏瀝青隨儲(chǔ)存時(shí)間變化的儲(chǔ)存穩(wěn)定特性，得到如下結(jié)論：

（1）制備的兩種自主研制的高黏瀝青黏度均已達(dá)到TPS高黏劑改性水平，且具有更高的軟化點(diǎn)，但二者延度較TPS高黏瀝青有所減小。

（2）離析軟化點(diǎn)差大小順序?yàn)椋篈/S>S>TPS，其中TPS與S高黏瀝青符合我國(guó)規(guī)范關(guān)于儲(chǔ)存穩(wěn)定性控制要求?；贒SR的離析指數(shù)進(jìn)行分析，三種高黏瀝青儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)劣排序?yàn)椋篠>TPS>A/S。綜合分析，S改性劑具有作為高黏瀝青使用的潛在特性。

（3）較傳統(tǒng)離析軟化點(diǎn)評(píng)價(jià)結(jié)果，采用DSR的離析指數(shù)法評(píng)價(jià)結(jié)果與其存在一定差異。但當(dāng)二者存在分歧時(shí)，優(yōu)先采用離析指數(shù)法，且推薦將離析指數(shù)≤0.8作為判斷是否離析的標(biāo)準(zhǔn)。

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作者簡(jiǎn)介：郭玉龍（1988—），碩士，工程師，主要從事高速公路項(xiàng)目建設(shè)、養(yǎng)護(hù)管理工作。