大麻纖維在氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶解體系中的溶解特性

鐘智麗， 朱 敏， 張宏杰， 翁 琦

(天津工業(yè)大學 紡織學院， 天津 300387)

大麻纖維在氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶解體系中的溶解特性

鐘智麗， 朱 敏， 張宏杰， 翁 琦

(天津工業(yè)大學 紡織學院， 天津 300387)

為提高大麻纖維溶解性能，對大麻纖維進行氫氧化鈉預處理和氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶解處理。用質量分數(shù)為18%的氫氧化鈉在60 ℃處理大麻纖維1～4 h，然后將預處理后的大麻纖維在不同溫度(70、80、95 ℃)下溶解于質量分數(shù)為10%的LiCl/DMAc溶解體系。用掃描電子顯微鏡、紅外光譜儀和X射線衍射儀對溶解前后的大麻纖維進行表征，測試溶解后溶液黏度值。結果表明：氫氧化鈉預處理后纖維素的晶型由纖維素Ⅰ轉變?yōu)槔w維素Ⅱ；溶解溫度升高，大麻纖維溶解性增強，95 ℃條件下，預處理2 h和3 h的大麻纖維在10% LiCl/DMAc溶解體系中能夠完全溶解，溶解質量分別為1.0～1.2 g和1.2～1.5 g；預處理3 h的大麻纖維/LiCl/DMAc溶液黏度值更大，溶液穩(wěn)定。

大麻纖維； 氫氧化鈉； 氯化鋰/N-N二甲基乙酰胺體系； 溶解性

大麻纖維是典型的天然纖維素纖維，具有良好的吸濕、抗菌、防紫外線性能[1-3]，纖維素含量相對較高[4]，但木質素和果膠的含量也相對偏高，給大麻紡織品開發(fā)帶來很大的困難。大麻纖維剛度大，手感硬，必須運用合理的預處理手段對大麻纖維進行活化。常用的預處理方法包括堿處理、酸處理、酶處理、超聲波處理、閃爆處理、液氨處理等[5-7]。唐愛民等[8-9]應用不同的預處理方法，研究結果表明，以上方法在不同程度上去除了大麻纖維中的果膠、半纖維素和木質素。由于堿處理方法操作簡便，能更大程度提高纖維可及度，因此常選用堿處理方法即氫氧化鈉預處理方法。

采用氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)體系來溶解纖維素的研究始于20世紀70年代末，McCormic等[10]發(fā)現(xiàn)在含有 9%LiCl 的 DMAC 溶液中，當纖維素的質量分數(shù)達到 15%以上時，能夠形成液晶相溶液。目前用 LiCl/DMAc 體系溶解的纖維素有微晶纖維素、蔗渣、棉絨和木材纖維素等[11-13]。萬和軍等[14]利用天然彩色棉纖維素進行靜電紡絲，并對天然彩色棉 LiCl/DMAc 溶液流變性能進行了研究。王巖等[15]利用LiCl/DMAc溶解體系溶解木材纖維素，為其制備功能材料奠定基礎，同時進一步驗證了LiCl/DMAc溶解體系的溶解機制。哈麗丹·買買提[16]用LiCl/DMAc溶液，采用濕法工藝制備纖維素薄膜?？梢奓iCl/DMAc溶解體系具有良好的溶解性能，用LiCl/DMAc溶解體系處理大麻纖維，對大麻纖維在功能材料以及膜產品開發(fā)應用方面具有一定意義，但由于成本較為昂貴，應用受到限制。

本文采用LiCl/DMAc溶解體系處理大麻纖維，分析大麻纖維溶解行為。利用掃描電子顯微鏡、紅外光譜分析、X射線衍射分析等手段表征纖維內部形貌和結構變化，初步研究大麻纖維在LiCl/DMAc溶解體系中的溶解情況。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器

實驗材料：大麻纖維(沈陽大麻業(yè)發(fā)展有限公司)；氫氧化鈉(分析純，天津市風船化學試劑科技有限公司)；氯化鋰(分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司)；N,N-甲基乙酰胺(分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司)。

實驗儀器：電子天平、DZKW-S-6型電熱恒溫水浴鍋、DHG-101型電熱鼓風干燥箱(鞏義市予華儀器有限責任公司)、NDJ-79旋轉式黏度計、TM-1000型掃描電子顯微鏡、Tensor傅里葉變換紅外光譜儀、D8 Discover with CADDS面探測器X射線衍射儀。

質量為0.2～1.5 g的大麻纖維在95 ℃加熱攪拌0.5 h，室溫攪拌2 h條件下，其溶解情況如表4所示。隨大麻纖維質量的增加，大麻纖維的溶解質量逐漸增多，當添加大麻纖維的質量達到一定值時，溶解的纖維不再增多，達到溶解極限。預處理2 h后大麻纖維的溶解質量在1.0～1.2 g之間，預處理3 h后大麻纖維的溶解質量在1.2～1.5 g之間。研究纖維的溶解過程可以發(fā)現(xiàn)，經過3 h活化的纖維其溶解效率比經過2 h活化的纖維高，加熱攪拌后纖維破壞程度更明顯。

預處理：配制質量分數(shù)為18%的氫氧化鈉溶液，將質量為4.00 g的大麻樣品分別處理1、2、3、4 h，水浴溫度為60 ℃，洗滌試樣至中性，并用DMAc溶劑沖洗2遍。將樣品于60 ℃烘箱烘6 h至恒態(tài)質量。

溶解：將試樣在質量分數(shù)為10%的LiCl/DMAc溶解體系處理2 h，浴比為1∶20，水浴溫度控制在70、80、95 ℃。將質量為0.2～1.2 g的預處理樣品分別溶解于溶解體系，當混合溶液變得透明純凈時大麻纖維溶解。溫度控制在95 ℃，加熱攪拌0.5 h后于室溫攪拌2 h。

1.3 性能分析

采用TM-1000型掃描電子顯微鏡分析預處理前后的大麻纖維表面形貌，電壓為1 kV。采用Tensor傅里葉變換紅外光譜儀分析預處理及溶解前后的大麻纖維，波數(shù)范圍為4 000～400 cm-1，分辨率為2 cm-1。采用D8 Discover with GADDS 面探測器X射線衍射儀分析結晶情況，測試條件：掃描模式為2θ，連續(xù)掃描；X射線電壓為40 kV，電壓為150 mA，測試角度為5°～60°，掃描步徑為0.05°。采用NDJ-79旋轉式黏度計測試大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的黏度，試樣用量為15 mL，轉速為750 r/min。

2 結果與分析

表3示出質量為0.2 g的大麻纖維在不同溫度LiCI/DMAc溶解體系中(浴比為1∶20)的溶解情況?？煽闯?，溫度越高，大麻纖維溶解越快。當溫度較高時，LiCl/DMAc溶解體系中的[DMAcLi]+向大麻纖維的滲透能力增強，存在于纖維內部的微孔結構分解加快，纖維素分子內和分子間氫鍵作用減弱。在溶解過程中，反應溫度與纖維素聚合度、結晶度關系密切，這是因為在纖維素溶解前期反應活化熵為正，纖維素的結晶結構遭破壞，向無定型晶型轉變。升高溫度，分子運動加快，溶解體系朝熵增的方向進行。在大麻纖維溶解過程中，升溫期與高溫期為纖維素溶解提供了條件，但溶解的纖維素仍較少。而在降溫和室溫階段，纖維素溶解緩慢，結晶度降低，原纖結構遭到破壞，室溫攪拌后，得到透明纖維素溶液。

1.1 資料來源 選取2015年1月-2017年4月佳木斯大學附屬第一醫(yī)院收治的80例NRDS患兒作為研究對象，將所有患兒依照入組時間編號，并采用隨機信封法將患兒分為觀察組及對照組，每組40例，兩組患兒性別、胎齡、體質量、病情、分娩方式等一般臨床資料比較，差異無統(tǒng)計學意義(均P>0.05)，具有可比性。見表1。

2.1.1 大麻纖維質量變化

與米婭形成兩極的是西克爾高地的代表人物里查德森太太。和米婭“追尋自我”不同，她追尋和維護的是西克爾的規(guī)則，而這些規(guī)則又充滿了理性和束縛，與她真正的自我相背離。

表1 預處理前后大麻纖維質量的變化Tab.1 Weight change of hemp fibers treated under different conditions

2.1.2 大麻纖維形貌分析

圖1示出大麻纖維經不同時間的NaOH預處理后的掃描電鏡照片。大麻纖維原樣如圖1(a)所示，纖維細長，表面完整，直徑為10～20 μm，表面缺陷少，縱向有不規(guī)則的細條紋，橫向有竹節(jié)，麻類纖維的特征明顯。經氫氧化鈉處理后，纖維表面形貌如圖1(b)～(e)所示，可看出纖維發(fā)生溶脹，竹節(jié)部分膨脹，變得比較不明顯，隨處理時間的延長，大麻纖維在溶脹的同時也得到一定程度的破壞，纖維表面出現(xiàn)裂紋、破碎，當處理時間達到4 h，纖維表面發(fā)生斷裂，橫節(jié)結構基本全部消失。纖維表面積的增加有助于增加反應試劑對纖維素的可及度，達到改善其反應性能和溶解性能的目的，且這種變化隨著NaOH處理時間的延長更加明顯。

綜合利用是最為經濟、生態(tài)和有效的廢棄物利用方式。2017年揚州市農委邀請環(huán)保部生態(tài)司農村環(huán)境保護處、中國農業(yè)大學等單位的專家教授，圍繞畜禽養(yǎng)殖污染治理與資源化綜合利用技術，對全市農業(yè)系統(tǒng)業(yè)務骨干和養(yǎng)殖戶代表共計100多人進行了專題培訓。同年，揚州市還實施了養(yǎng)殖場沼氣工程專業(yè)化服務項目，由專業(yè)公司、專業(yè)人員定期對區(qū)域內的沼氣工程進行維護檢查、技術指導，有效提高了已建工程的運行質態(tài)。各縣（市、區(qū)）也通過舉辦培訓班、科技講座等形式，開展了多層次的畜禽糞便和農作物秸稈綜合利用技術培訓服務，提升了揚州市農業(yè)廢棄物無害化處理與資源化利用的科技水平。

2.1.3 大麻纖維結構分析

圖2示出不同預處理時間后大麻纖維的紅外光譜圖。與原大麻纖維相比，預處理后大麻纖維紅外光譜出現(xiàn)新的吸收峰，其波數(shù)為895 cm-1。處理3 h后纖維的特征變化最明顯，NaOH促進纖維溶解作用較強。大麻纖維預處理前后紅外光譜圖波譜形狀相似，總體吸收峰在形態(tài)上基本相同。差別是在幾個主要的吸收峰處，3 418 cm-1附近的吸收峰是O—H基團伸縮振動產生的，2 894 cm-1處的吸收峰是亞甲基(—CH2)分子對稱與不對稱伸縮振動產生的，1 630 cm-1和1 371 cm-1處的吸收峰分別是C—OH中C—O伸縮振動和O—H彎曲振動峰，C—O—C基團中C—O鍵的伸縮振動峰體現(xiàn)在1 058 cm-1處。

2.2.2 大麻纖維/LiCl/DMAc溶液黏度測試

表1示出預處理前后大麻纖維的質量變化。可看出預處理后大麻纖維的質量隨活化時間的延長呈逐漸減少趨勢。在纖維活化過程中，纖維素的溶解性能提高，同時原大麻纖維中的部分雜質被溶解，纖維質量減少。隨活化時間的延長，雜質逐漸減少，纖維質量的減少程度也逐漸下降。

大麻纖維經過氫氧化鈉預處理后，吸收峰位置未發(fā)生明顯變化，只是吸收強度降低，活化后纖維吸收峰都變陡，說明NaOH預處理破壞了大麻分子間氫鍵，減弱其伸縮振動，分子內結合力減弱，新特征峰的出現(xiàn)說明氫氧化鈉溶液處理使得大麻纖維的晶型由纖維素Ⅰ轉變?yōu)槔w維素Ⅱ。

(2)聘用兼職。通過各種途徑聘用從事本專業(yè)相關工作、具有豐富實踐經驗的工程技術人員、技術工人擔任兼職教師，專門化方向課程的教學可以由校企合作辦學的企業(yè)方工程技術人員承擔。

根據(jù)文獻[17]，纖維素I的典型衍射峰位于2θ為14.8°、16.3°和 22.6°處，纖維素Ⅱ則位于 2θ為11.8°、19.9°和 21.6°處。從表2可看到，未處理大麻纖維的衍射峰分別在15.0°、16.2°和22.6°處，說明大麻纖維的纖維素晶型屬于纖維素Ⅰ。而經過NaOH處理后，纖維素的衍射峰位置移動，即大麻纖維素晶型改變，晶型由纖維素Ⅰ轉化成纖維素Ⅱ。與未處理大麻纖維素相比，氫氧化鈉預處理后纖維結晶度發(fā)生改變，晶面間距變小。預處理時間對纖維素的晶型基本沒有影響。

表2 樣品衍射峰(2θ)位置Tab.2 Diffraction peaks of samples

圖3示出大麻纖維預處理前后的X射線衍射圖。由圖可知，經過NaOH預處理，大麻纖維的X射線衍射峰位置發(fā)生部分偏移，其峰值記錄如表2所示。

2.2 大麻纖維溶解性能分析

2.2.1 大麻纖維溶解質量分析

2.1 預處理前后大麻纖維性能表征

表3 大麻纖維在不同溫度下的溶解結果 Tab.3 Dissolution results of hemp cellulose at different temperatures

1.2 實驗方法

在邁向美麗中國的新征程中,全面推動綠色發(fā)展乃是生態(tài)文明建設的治本之策。綠色發(fā)展作為五大發(fā)展理念之一,就其要義來講,是要解決好人與自然和諧共生問題,強調人與自然的生命共同體關系。要實現(xiàn)人類命運共同體構建中的綠色發(fā)展,一方面發(fā)達國家要率先垂范,必須尊重自然、順應自然、保護自然；另一方面發(fā)展中國家也要大膽探索新路,走低消耗低排放的綠色低碳發(fā)展之路,而不能走發(fā)達國家的高污染高排放老路。

表4 大麻纖維在不同纖維素濃度時的溶解結果Tab.4 Solubility of different cellulose concentrations

但該技術也存在著一定的缺點，其能耗較高，在灌溉的過程中必須借助灌溉設備才能達到更好的噴射效果，因此在采用該技術的過程中應建設灌溉機的專用通道，出現(xiàn)大量浪費農田面積的現(xiàn)象[4]。

圖4示出質量為0.2～1.5 g的大麻纖維在95 ℃，加熱攪拌0.5 h，室溫攪拌2 h條件下，混合溶液的黏度。

大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的黏度隨著溶解纖維質量的增加而增大。在相同溶解條件，纖維質量增加的情況下，預處理2 h的溶液黏度比預處理3 h的溶液黏度增大趨勢更明顯；預處理3 h纖維素溶液相比于預處理2 h的纖維素溶液黏度大，說明相同溶解條件下，活化時間越長越利于纖維素的溶解，纖維素也溶解得更徹底。大麻纖維/LiCl/DMAc溶液在靜置1周后，其黏度未發(fā)生明顯變化，說明LiCl/DMAc溶解體系具有良好的穩(wěn)定性。

2.2.3 大麻纖維/LiCl/DMAc紅外光譜分析

圖5示出大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的紅外光譜。相比于大麻原樣略有變化，在纖維素特征吸收峰—OH位置3 405 cm-1相比于3 417 cm-1變化不大，但吸收峰明顯變寬，吸收強度大大減小。在1 626、1 508、1 403 cm-1處出現(xiàn)酰胺吸收峰，在3 405 cm-1處的寬吸收峰是溶劑中未締合的—NH峰作用。而—OH峰實際上已減弱。說明在纖維素混合溶液中，纖維素中的—OH作用明顯變弱，分子間的氫鍵受到了破壞，結合力減弱，大麻纖維在該溶解體系中結晶區(qū)受到了明顯的破壞，可看出LiCl/DMAc溶解體系適用于大麻纖維的溶解。

李莉又加了一句：“嗯，好，你好好給我掙錢去，不準三心二意朝思暮想，不要覬覦路邊的美女，也不能對別的女人動心?！痹S峰干脆利落道：“我只等你?！?/p>

除鎘反應器之間是串聯(lián)作業(yè)，按連通器原理，不應有液位差，但是沸騰層存在后帶來的阻力，造成前一槽液位高于后一槽液位，正常液位差在10%～20%，液位差越大，沸騰層越致密，反應越劇烈。

3 結 論

1)經NaOH預處理的大麻纖維形態(tài)結構和分子結構發(fā)生變化，纖維素晶型由纖維素Ⅰ轉變?yōu)槔w維素Ⅱ。

2)溶解溫度升高，大麻纖維溶解性能越強。在質量分數(shù)為10%的LiCl/DMAc，95 ℃加熱攪拌0.5 h，室溫攪拌2 h的條件下，預處理2 h和3 h的大麻纖維溶解質量分別為1.0～1.2 g和1.2～1.5 g。

據(jù)了解，這已經不是上海家化第一次推出跨界合作了，2018年6月，家化旗下品牌六神與RIO雞尾酒就推出包裝、口味都和花露水一樣的“六神口味RIO雞尾酒”，其實不僅僅是上海家化，最近幾年，跨界合作在美妝界時常發(fā)生，京潤珍珠和百草味、瀘州老窖的玩味香水、瑪麗黛佳和肯德基的合作等等，這些經典國貨，通過線上跨界營銷，兩者合為一體，成為互聯(lián)網(wǎng)中的新晉寵兒，品牌的曝光率會增大，達到雙贏的局面，這是品牌在線下進行跨界營銷所無法比擬的。

3)隨大麻纖維質量的增加，大麻纖維/LiCl/DMAc溶液的黏度逐漸變大，大麻纖維/LiCl/DMAc體系具有良好的穩(wěn)定性。

FZXB

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Dissolution properties of hemp fiber in lithium chloride/N,N-dimethylacetamide

ZHONG Zhili， ZHU Min， ZHANG Hongjie， WENG Qi

(School of Textiles， Tianjin Polytechnic University， Tianjin 300387， China)

In order to improve the solubility of hemp fibers, samples were subjected to alkali pretreatment and lithium chloride/N,N-Dimethylacetamide (LiCl/DMAc) solution treatment. Nature hemp fibers were immersed in 18% alkali liquor and 60 ℃ bath temperature for 1-4 h. After pretreatment, hemp fibers were dissolved in 10% LiCl/DMAc solvent system at different temperatures (70 ℃, 80 ℃ and 95 ℃).The changes of the surface morphology, crystallization structure and solubility of hemp fibers were indicated by scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and solubility test.The results show that with the alkali treatment crystal form of cellulose I turned into cellulose II. Solubility of hemp fibers increased when LiCl/DMAc treatment temperature were raised from 70 ℃ to 95 ℃. After alkaline activation, hemp fibers could be dissolved 1.0-1.2 g for 2 h and 1.2-1.5 g for 3 h in 10% LiCl/DMAc soluble system. The viscosity value of the hemp/LiCl/DMAc with hemp fiber pretreated by NaOH for 3 h is greater for 3 h NaOH pretreatment hemp fibers in. The solution of hemp /LiCl/DMAc is stable.

hemp cellulose; sodium hydroxide; LiCl/DMAc system; solubility

10.13475/j.fzxb.20160104506

2016-01-21

2016-04-18

鐘智麗(1962—)，女，教授，博士。研究方向為纖維新材料、產業(yè)用紡織品、紡織復合材料。E-mail: zhongzhili@tjpu. edu. cn。

TS 106.5

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