N-甲基嗎啉-N-氧化物基超細(xì)炭黑的制備

孫偉澤, 李 敏, 張麗平, 王春霞, 付少海, 籍曉倩

(生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))， 江蘇 無(wú)錫 214122)

N-甲基嗎啉-N-氧化物基超細(xì)炭黑的制備

孫偉澤, 李 敏, 張麗平, 王春霞, 付少海, 籍曉倩

(生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))， 江蘇 無(wú)錫 214122)

為解決水性顏料色漿對(duì)Lyocell纖維紡絲液造成的凝固問題，制備了N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)基超細(xì)炭黑色漿，利用其對(duì)Lyocell纖維進(jìn)行原液著色。針對(duì)Lyocell纖維原液著色用超細(xì)炭黑的制備展開研究，探討了分散劑的結(jié)構(gòu)及質(zhì)量分?jǐn)?shù)，炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，水和NMMO組成混合溶劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，超聲波處理功率及時(shí)間對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑的粒徑、粒度分布及分散穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，以實(shí)驗(yàn)室自制的分散劑SP制備的NMMO基超細(xì)炭黑具有最小的粒徑及優(yōu)良的分散穩(wěn)定性，與紡絲液相容性最好。通過正交試驗(yàn)優(yōu)化得到NMMO基超細(xì)炭黑的制備工藝：分散劑對(duì)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，炭黑對(duì)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，超聲波處理時(shí)間為20 min，功率為800 W。

無(wú)染色多彩纖維；N-甲基嗎啉-N-氧化物基超細(xì)炭黑； 原液著色； 天絲

傳統(tǒng)染色存在環(huán)境污染及能源損耗等問題，隨著環(huán)境保護(hù)要求的日益嚴(yán)格，省卻染色環(huán)節(jié)的原液著色技術(shù)備受人們關(guān)注[1-3]，成為當(dāng)前無(wú)染色絲生產(chǎn)技術(shù)的主要發(fā)展方向。

Lyocell纖維是以N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)為溶劑，通過濕法紡絲技術(shù)制備的一種再生纖維素纖維。當(dāng)前Lyocell纖維的著色仍然是以后期染色為主，如趙濤等[4]探討了活性染料結(jié)構(gòu)與Lyocell纖維染色性能的關(guān)系；唐人成等[5]研究了蠶絲和Lyocell交織織物的染色工藝；Fernando Carrillo等[6]研究了Lyocell纖維直接染料染色的吸附等溫線；Gaye Yolacan[7]研究了堿處理?xiàng)l件對(duì)Lyocell纖維染色性能的影響。而關(guān)于Lyocell纖維原液著色的研究近年來(lái)也有報(bào)道，如Avinash P Manian等[8]采用還原染料對(duì)Lyocell纖維進(jìn)行原液著色，探討了著色纖維的力學(xué)性能和顏色特征；張凱等[9]研究了水性超細(xì)炭黑在N-甲基嗎啉-N-氧化物溶液中的分散穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)超細(xì)包覆炭黑優(yōu)于超細(xì)炭黑。然而，由于超細(xì)包覆炭黑采用的分散介質(zhì)是水，在其添加到Lyocell纖維紡絲液瞬間，水極易使纖維素局部產(chǎn)生絮凝，并形成固體物質(zhì)，造成噴絲板堵塞，影響著色Lyocell纖維的力學(xué)性能和表觀形貌。

基于此，本文以NMMO為分散介質(zhì)，開發(fā)了Lyocell纖維原液著色用NMMO基超細(xì)炭黑色漿，解決了水性色漿造成Lyocell纖維紡絲液凝固的問題，使紡絲過程更加流暢，提升纖維性能，本文研究對(duì)解決傳統(tǒng)染色存在的污染重和能耗高等問題，實(shí)現(xiàn)Lyocell著色纖維的清潔生產(chǎn)具有重要意義。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料

MA-100炭黑(三菱化學(xué)株式會(huì)社)，N-甲基嗎啉-N-氧化物(安徽省金奧化工有限公司)，分散劑SP(磺酸鹽類，實(shí)驗(yàn)室自制)，分散劑HLD-8(工業(yè)品，德國(guó)Silcona公司)，亞甲基雙萘磺酸鈉(NNO，工業(yè)品，河南省雙環(huán)助劑有限公司)，烷基糖苷(APG-12，工業(yè)品，上海發(fā)凱化工有限公司)，纖維素漿粕(工業(yè)品，保定天鵝新型纖維制造有限公司)，沒食子酸正丙酯(阿拉丁試劑)。

1.2 試驗(yàn)儀器

JY98-3D型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)(寧波新芝科器研究所)，Nano-ZS90型納米粒度及Zeta電位分析儀(英國(guó)Malvern公司)，XY-MRT型金相顯微鏡(寧波舜宇儀器有限公司)，DV-Ⅲ型ULTRA流變儀(美國(guó)Brookfield公司)。

1.3 試驗(yàn)方法

將分散劑溶解到NMMO和水組成的混合溶劑中，然后加入炭黑，在500 r/min條件下攪拌2 h，然后將攪拌得到的分散體置于超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)下處理一段時(shí)間，制備NMMO基超細(xì)炭黑。

在20 g NMMO溶劑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%的去離子水，再加入1%沒食子酸正丙酯。將對(duì)混合溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的纖維素漿粕加到混合溶劑中，在95 ℃下溶脹1 h，再攪拌處理3 h，使得纖維素漿粕溶解，制得Lyocell纖維紡絲液。然后，將1 g NMMO基超細(xì)炭黑加到紡絲液中攪拌均勻，制備炭黑/Lyocell纖維紡絲液。

1.4 性能測(cè)試

1.4.1 粒徑及粒度分布

取少量NMMO基超細(xì)炭黑，用去離子水稀釋至2 000倍，采用Nano-ZS90型納米粒度及Zeta電位分析儀測(cè)定其在25 ℃的粒徑及粒度分布(PDI)。

1.4.2 穩(wěn)定性

采用粒徑變化率表征NMMO基超細(xì)炭黑的耐熱穩(wěn)定性和離心穩(wěn)定性。

耐熱穩(wěn)定性：將NMMO基超細(xì)炭黑密封，在80 ℃放置24 h，按照下式計(jì)算粒徑變化率A：

式中d0和d1分別為處理前后NMMO基超細(xì)炭黑粒徑。

離心穩(wěn)定性：將NMMO基超細(xì)炭黑在離心轉(zhuǎn)速為3 000 r/min的條件下離心處理30 min，按照上式計(jì)算粒徑變化率A。

1.4.3 流變性

采用DV-Ⅲ型流變儀，選擇合適的轉(zhuǎn)子，測(cè)定25 ℃時(shí)NMMO基超細(xì)炭黑在不同剪切速率下的表觀黏度。

1.4.4 炭黑在纖維紡絲液中的分布

將炭黑/Lyocell纖維紡絲液置于載玻片上，用蓋玻片壓膜，采用金相顯微鏡觀察炭黑在Lyocell纖維紡絲液中的分布狀態(tài)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分散劑結(jié)構(gòu)

研究分散劑結(jié)構(gòu)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見表1。由表可知在選用的分散劑中，以NNO、APG-12和分散劑SP為分散劑制備NMMO基超細(xì)炭黑的粒徑較小。NNO、APG-12和分散劑SP為小分子分散劑，在NMMO中運(yùn)動(dòng)速度快，潤(rùn)濕效率高，故相同條件下制備分散體粒徑小。炭黑粒徑是影響Lyocell纖維原液著色性能的重要因素，粒徑小，原液著色Lyocell纖維紡絲過程流暢，且產(chǎn)生的疵點(diǎn)少；粒徑過大，會(huì)對(duì)紡絲過程、纖維的表觀形貌、力學(xué)性能和顏色性能等帶來(lái)不利的影響[10]。需要注意的是，分散劑HLD-8分子含量高，在炭黑表面存在多點(diǎn)吸附，故其制備的NMMO基超細(xì)炭黑耐熱穩(wěn)定性優(yōu)于NNO、APG-12和分散劑SP。離心穩(wěn)定性與分散體黏度、顆粒粒徑大小和粒度分布有關(guān)，通常情況下，顆粒粒徑小且粒度分布均勻，其離心穩(wěn)定性高[11]。本文研究中，以NNO、APG-12和分散劑SP制備的分散體粒徑小，故三者的離心穩(wěn)定性高。

表1 分散劑結(jié)構(gòu)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響Tab.1 Influence of dispersant structure on particle size and stability of NMMO-based ultrafine carbon black (CB)

注：水在混合溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%，炭黑對(duì)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，分散劑對(duì)炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，超聲波處理時(shí)間為20 min，功率為800 W。

NMMO基超細(xì)炭黑與Lyocell纖維紡絲液具有良好相容性是實(shí)現(xiàn)纖維原液著色的前提，將NMMO基超細(xì)炭黑添加到紡絲液中，攪拌均勻后，在顯微鏡下觀察炭黑顆粒在紡絲液中的分散情況，結(jié)果如圖1所示?？煽闯?，以分散劑SP制備的超細(xì)炭黑在紡絲液中沒有發(fā)生聚集，說明以分散劑SP制備NMMO基超細(xì)炭黑與Lyocell纖維紡絲液的相容性好，有利于Lyocell纖維原液著色。Lyocell纖維分子在紡絲液中吸附一定量的NMMO溶劑，帶負(fù)電荷，與分散劑SP制備的超細(xì)炭黑所帶的電荷性質(zhì)相同，二者相互排斥，避免了因“架橋”作用而造成顆粒團(tuán)聚的行為[12-13]。

2.2 分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)

研究分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見表2。表2說明，隨著分散劑SP質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，NMMO基超細(xì)炭黑穩(wěn)定性提升，粒徑減小，這是因?yàn)閱挝惶亢诒砻嫖椒稚㏒P的分子數(shù)量隨分散劑SP質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而增多，使炭黑粒子之間的空間位阻及電荷排斥效應(yīng)增大，從而使NMMO基超細(xì)炭黑分散穩(wěn)定性增加，炭黑粒徑減小。當(dāng)分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，NMMO基超細(xì)炭黑的粒徑最小，穩(wěn)定性最高，之后隨分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，體系的穩(wěn)定性反而下降，這是由于當(dāng)分散劑SP對(duì)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，分散劑SP在炭黑表面的吸附達(dá)到飽和，過多的分散劑SP溶解到液相中，增強(qiáng)了對(duì)炭黑表面雙電層的壓縮作用，導(dǎo)致炭黑粒子間的斥力減小，顆粒變大[14]。

表2 分散劑SP質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響Tab.2 Influence of mass fraction of dispersant SP on particle size and stability of NMMO-based ultrafine CB

注：水在混合溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%，炭黑對(duì)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，超聲波處理時(shí)間為20 min，功率為800 W。

2.3 炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)

單位體積內(nèi)炭黑顆粒數(shù)量多，有利于增加顆粒運(yùn)動(dòng)中的碰撞頻率，但同時(shí)也會(huì)引起體系黏度增大，不利于超聲波能量的傳輸。研究炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見表3。表3說明當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于10%時(shí)，制備的NMMO基超細(xì)炭黑顆粒小。炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)過多與過少均會(huì)導(dǎo)致NMMO基超細(xì)炭黑的穩(wěn)定性變差。炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)低，體系的黏度小，在高溫下分散劑從炭黑表面脫吸附的速度增加，穩(wěn)定變差；當(dāng)炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大到一定程度，由于單位體積內(nèi)炭黑數(shù)量增多，顆粒間距變小，顆粒碰撞概率增加，也會(huì)導(dǎo)致體系的穩(wěn)定性變差[15]。

表3 炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響Tab.3 Influence of mass fraction of CB on particle size and stability of NMMO-based ultrafine CB

注：水在混合溶劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%，分散劑對(duì)炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，超聲波處理時(shí)間為20 min，功率為800 W。

2.4 分散介質(zhì)中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

分散介質(zhì)中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑的性能也有影響。研究水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見表4?？梢钥闯?，當(dāng)水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%～23%時(shí)，水對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑和穩(wěn)定性的影響較小?？紤]到NMMO含1分子水(13%)時(shí)最適合纖維素的溶解，當(dāng)水超過2分子水(23%)時(shí)，纖維素不能溶解[16]，為了降低NMMO基超細(xì)炭黑對(duì)Lyocell纖維紡絲液性能的影響，本文研究選擇水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%。

2.5 超聲波處理時(shí)間和功率

超聲波處理對(duì)炭黑粉碎與其產(chǎn)生的空化作用有關(guān)，空化作用產(chǎn)生局部高溫、高壓，并在分散體內(nèi)產(chǎn)生巨大的沖擊波和微射流，大幅度地降低炭黑顆粒間的作用能，從而使炭黑團(tuán)聚顆粒破碎[17]。圖2示出超聲波處理?xiàng)l件對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑的影響。由圖可知，隨著超聲波處理時(shí)間的延長(zhǎng)，功率的增大，炭黑粒徑減小，然而，超聲波處理時(shí)間過長(zhǎng)，功率過高將導(dǎo)致分散體溫度升高，造成炭黑粒子碰撞的概率增大，而且溫度過高也會(huì)影響分散劑在炭黑表面的吸附，造成分散劑從炭黑表面脫吸附，炭黑顆粒之間發(fā)生聚集。

表4 分散介質(zhì)中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)NMMO基超細(xì)炭黑粒徑及穩(wěn)定性的影響Tab.4 Influence of mass fraction of water in dispersion media on particle size and stability of NMMO-based ultrafine CB

注：NMMO的用量為10 g，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為混合溶劑的百分比，分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為炭黑的20%，炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，超聲波處理時(shí)間為20 min，功率為800 W。

2.6 正交試驗(yàn)

表5示出以炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)和超聲波處理時(shí)間及功率為主要因素的正交試驗(yàn)結(jié)果?？梢钥闯?，NMMO基超細(xì)炭黑較佳的制備工藝為炭黑對(duì)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，分散劑對(duì)炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，超聲波處理時(shí)間為20 min，功率為800 W。

表5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析Tab.5 Orthogonal experiments design and results

3 結(jié) 論

炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、分散劑結(jié)構(gòu)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)、超聲波處理時(shí)間及功率是影響NMMO基超細(xì)炭黑粒度和穩(wěn)定性能的主要因素，其中以實(shí)驗(yàn)室自制的分散劑SP制備NMMO基超細(xì)炭黑在Lyocell纖維紡絲液中具有良好的相容性和分散性。NMMO基超細(xì)炭黑的較佳制備工藝為：炭黑對(duì)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，分散劑對(duì)炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%，超聲波處理時(shí)間20 min，功率800 W。

FZXB

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Preparation of 4-Methylmopholine N-oxide based ultrafine carbon black

SUN Weize, LI Min, ZHANG Liping, WANG Chunxia, FU Shaohai, JI Xiaoqian

(Key Laboratory of Eco-Textiles(Jiangnan University)， Ministry of Education, Wuxi, Jiangsu 214122, China)

To solve the solidification problem of lyocell fiber spinning solution caused by water-based pigment, highly stable 4-Methylmopholine N-oxide(NMMO) based ultrafine nano carbon black (CB) pigment was prepared for spun-dyeing lyocell fibers by investigating various influence factors. The influences of different dispersant structures and their amount, ultrasonic power and time, the mass fraction of water in the dispersion media and the mass fraction of CB on the particle size, distribution and stability of NMMO based ultrafine CB dispersion were studied. The results showed that the prepared NMMO based ultrafine CB with dispersant SP has the smallest particle size and excellent dispersion stability. It was also observed that the NMMO based ultrafine CB was highly compatible with the spinning solution. The optimum condition for preparing the nano CB pigment using orthogonal experimental model were SP of 20% (by weight of CB content) and CB of 10% (by weight of system), with the ultrasonic power 800 W for 20 min.

no dyed colorful fiber; 4-Methylmopholine N-oxide(NMMO) based ultrafine carbon black; spun-dye; lyocell fiber

10.13475/j.fzxb.20160101406

2016-01-11

2016-08-09

2013年蘇州納米技術(shù)專項(xiàng)(ZXG2013017)；2015年昆山市培育轉(zhuǎn)化一批科技成果項(xiàng)目(KH1510)；江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目(蘇政辦發(fā)[2014]37號(hào))

孫偉澤(1992—)，男，碩士生。研究方向?yàn)闊o(wú)染色紡織品加工技術(shù)。付少海，通信作者，E-mail：shaohaifu@hotmail.com。

TS 193.2

A