葉面肥料中多效唑含量的氣相色譜法檢測

張娟 劉爽 許士明 王東岳 朱海榮 劉金鳳

摘要：為建立葉面肥料中多效唑含量的分析方法，將含有多效唑的葉面肥料經丙酮提取后離心，取上清液用外標法定量，采用氣相色譜分離檢測。結果表明：采用此種方法，多效唑的檢出限為1 mg/L；相對標準偏差為1.7%～3.6%；低、中、高3個添加水平的平均回收率為95.8%～109.6%。本方法快速、準確、靈敏度高、重現性好，可用于葉面肥料中多效唑含量的檢測及監(jiān)控。

關鍵詞：多效唑；氣相色譜；葉面肥料

中圖分類號：S482.3+6文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2016）06-0130-03

多效唑（Multi-effect Triazole， MET）是一種高效低毒的植物生長延緩劑和廣譜性殺蟲劑，屬于含氮雜環(huán)化合物中的三唑類化合物，具有明顯的矮化效果[1]。其在農作物、果樹、花卉、蔬菜上的作用及應用已被廣泛研究。其作用機理是抑制GA的生物合成，延緩植物生長，抑制麥甾醇的生物合成，抑制菌體的生長[2]。雖然多效唑生理效應顯著，且對哺乳類、鳥類、魚類及土壤生物等具有低毒作用，但是多效唑的殘留時間較長，在土壤中的移動性較大而降解相當緩慢，半衰期長達9.33～9.75 d，長期使用或使用不當會對食品、水造成污染，從而危害人體健康和生態(tài)環(huán)境[3，4]。當前，以葉面肥料為主的新型肥料中違禁或過量添加多效唑的情況時有發(fā)生，因此對其質量的監(jiān)測十分重要。

目前，用氣相色譜[5～7]及氣質聯用法[8～10]、液相色譜法[4，11]及液質聯用[12～16]等方法可以檢測瓜、果、蔬菜、水等物質中多效唑的含量，然而，針對葉面肥料中多效唑的檢測方法鮮有報道。本文采用相色譜分離檢測葉面肥料中多效唑含量，以期應對市場上不同劑型葉面肥料的質量監(jiān)測。

1材料與方法

1.1儀器和試劑

Agilent 7890A氣相色譜儀配有氫火焰離子檢測器（FID），Sigma 3-18K高速冷凍離心機（德國Sigma公司）。

多效唑標準品購于德國Dr.ehrenstorfer公司，相應標準品化學結構示意圖、CAS號、分子式和分子量等見圖1；丙酮為色譜純（美國Fisher公司）；0.22 μm有機濾膜。

1.2氣相色譜條件

HP-5毛細管色譜柱（30 mm×320 μm×0.25 μm）；進樣口溫度：280℃，不分流；檢測器溫度：300℃；柱溫 （程序升溫）：初始溫度 180℃，保持 1 min，以 15℃/min升到300℃，保持1 min；載氣 （N2）：1.5 mL/min；進樣量：1 μL。外標法面積定量。多效唑的氣相色譜圖見圖2。

1.3樣品前處理

液體、粉劑樣品：精確稱取0.5 g樣品，用50 mL丙酮溶解，渦旋1 min，超聲30 min，8 000 r/min高速離心10 min除去不溶物。取上清液1 mL過0.22 μm有機相濾膜，待測。若待測樣品濃度過高，需適當稀釋后檢測。

顆粒狀固體樣品：將待測樣品研磨粉碎，然后取0.5 g粉末用50 mL丙酮溶解，后續(xù)步驟與液體、粉劑肥料相同。

2結果與分析

2.1線性范圍和方法定量限

在本方法所確定的色譜條件下，檢出限為1 mg/L。對5～100 μg/mL一系列質量濃度的多效唑混合標液按濃度從低到高進樣分析測定，其線性范圍、線性回歸方程、相關系數和定量限見表1。

2.2精密性

準確稱取樣品1份，按1.3中所示方法進行樣品前處理，采用同樣的色譜條件，同一樣品連續(xù)進樣6次，對檢測方法的精密性進行鑒定。從表2可以看出，樣品測試液中多效唑的平均濃度為68.90 μg/mL，RSD值為1.17%，說明檢測方法的精密性良好。

2.3重復性

精密稱取同一批樣品6份，按1.3方法進行樣品前處理，采用同樣的色譜條件，對6份樣品連續(xù)進樣。從表3可以看出，樣品測試液中多效唑的平均濃度為68.10 μg/mL，RSD值為0.73%，說明檢測方法的重復性良好。

2.4添加回收率

在空白樣品中添加多效唑標準溶液，分別設高、中、低3個添加水平，每個水平5個重復。采用同樣的色譜條件依次對樣品進行檢測。 表4表明，不同添加水平的平均添加回收率范圍是95.8%～109.6%，變異系數范圍為1.7%～3.6%，均符合分析要求。

3討論與結論

多效唑不溶于水，可溶于丙酮、甲醇等有機溶劑。本試驗結果顯示經丙酮提取后，檢測中產生的雜質峰較少、提取效果穩(wěn)定。應用本方法對30種不同劑型的葉面肥料樣品依次進行了分析檢測，其中3種產品檢測的多效唑含量分別為0.88%、0.65%、1.12%，其余均未檢出。

該方法具有操作簡單、快捷，線性和穩(wěn)定性良好等優(yōu)點，可以準確定量，可用于檢測葉面肥料中違禁添加多效唑。

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