光聲光譜法檢測生菜中的敵敵畏殘留

龔瑞昆　鄭學麗

摘要：為給蔬菜的農藥殘留檢測提供一種快速有效的方法，配置不同濃度的敵敵畏樣本，用光聲光譜法測定，光譜掃描范圍為300～800nm，調制頻率為8～200 Hz。結果表明，利用光聲光譜法對生菜中的敵敵畏殘留進行檢測，線性范圍在0.014～0.885ug/mL之間，相關系數r=0.998 5，檢出限為0.012ug/mL，與氣相色譜法相比無明顯差異且測量結果較精確。

關鍵詞：光聲光譜；敵敵畏；農藥殘留；生菜

在生產過程中，生產者為了保證果蔬免受病蟲害的影響，不得不使用多種農藥或殺蟲劑。農藥的大量濫用、誤用和不合理使用現象已經嚴重威脅到了人民的身體健康和生命安全。敵敵畏作為一種常見的有機磷農藥常用于葉類蔬菜蟲害的防治。加強對敵敵畏農藥殘留的檢測，建立快速有效的檢測方法，對于有效減少食物中毒，提高人們的生活質量具有重要的意義。傳統(tǒng)的農藥殘留檢測方法有薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法及生物測定法等，存在樣品前處理過程繁瑣、耗時長、儀器使用維護成本高等缺點。本研究以光聲光譜法對生菜中的敵敵畏農藥殘留進行檢測，旨在為農藥殘留的快速檢測尋找有效路徑。

1.材料與方法

1.1主要儀器

傅里葉變換紅外光聲光譜（檢測器DTG-60，Nicolet 380，TheHno Fisher Scienti6c），電子天平（Bsllos，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司），MilliQAIO超純水器（美國，Millipore公司），超聲波清洗器（SB-5200D，寧波新芝儀器公司），雙電機變頻離心機（Hettich，德國）。

1.2主要試劑

80%敵敵畏乳油，市售；丙酮，成都市科龍化工試劑廠生產：有機磷農藥標準品，進口敵敵畏，純度98.6%，用丙酮稀釋成工作液，即用即配。

1.3測定條件

有機磷農藥敵敵畏濃度的測定采用光聲光譜法。制取0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL含磷量為35.06 mg/L的標準液，在400 nm處同步光譜掃描，測量光聲光譜強度值并繪制標準曲線。

1.4測定步驟

1.4.1樣品制取 以溫室大棚中的生菜為研究對象。在生菜發(fā)棵期，采用敵敵畏乳油對30株生菜進行葉片噴灑，預留30株不噴灑敵敵畏農藥的生菜作為對照，噴灑藥品的生菜樣品與未噴灑樣品同時收割，分別搗碎混勻，稱取5.00 g于50mL離心管中，加入5.00mL丙酮，萃取20min，20 000 r/min離心5 min，過濾，濾液放在通風處揮發(fā)近干后移至10 mL容量瓶內加水定容。

2.結果與分析

2.1生菜樣品的光譜測定

對未噴灑敵敵畏農藥生菜樣本與噴灑敵敵畏農藥生菜樣本進行光譜比較（圖1）。由圖1可見，兩類樣本的光譜圖存在明顯差異，未噴灑敵敵畏農藥生菜樣本的光譜反射率明顯高于噴灑敵敵畏農藥生菜樣本的光譜反射率，說明噴灑敵敵畏農藥對蔬菜表面光學特性具有一定的影響。

試驗的農藥濃度不同，光吸收程度表現不同，得到的光聲光譜圖也不同，圖2是5個不同濃度敵敵畏農藥的光聲光譜圖，可見光譜曲線的趨勢相似，但不同濃度的相對強度不同，在350 nm處具有豐富的吸收。由圖2可見，光聲光譜可區(qū)分不同濃度的敵敵畏農藥殘留。

2.2繪制標準曲線

標準曲線（圖3）的線性回歸方程為Y=532.9X-12.9，相關系數r=0.998 5，農藥濃度在0.014～0.885ug/mL范圍內有良好的線性關系。

2.3檢出限的測定

對未噴灑農藥的生菜樣本進行10次平行測量，測得的標準偏差為1.02，以3倍標準差計算檢測限為0.012ug/mL。茶葉有機磷農藥殘留量氣相色譜分析方法檢出限為0.01～0.04 mg/kg，可見檢測結果符合檢出限的界定，方法可行。

2.4測量結果

將1.00 mL樣品溶液進行定容、混合均勻后測定，進行回收試驗，結果見表5。4次平行試驗中生菜中敵敵畏濃度的平均值在2.09～8.42 mg/kg之間，測定的相對標準偏差（RSD）為1.1%～3.0%，加標回收率為91.9%～101.8%，符合農藥殘留分析的要求。

2.5準確性驗證

為進一步驗證該方法的準確性與可行性，進行光聲光譜法與氣相色譜法對比試驗，結果見表2。光聲光譜法檢測敵敵畏的回收率為6.9%～101.8%，光聲光譜方法與氣相色譜法回收率及變異系數無明顯差異，表明該方法的準確度好，精密度高，可用于生菜樣本農藥殘留的檢測。

3.小結與討論

利用光聲光譜法檢測敵敵畏殘留，為農藥殘留檢測開辟了新的方法，利用敵敵畏特征光譜曲線對生菜中敵敵畏殘留進行快速定量檢測，標準曲線線性范圍為0.014～0.885ug/mL，RSD為1.1%～3.0%，加標回收率為91.9%～101.8%。該方法與氣相色譜法相比無明顯差距且重復性好，簡便快速，有良好的選擇性和高度的靈敏度。此方法可用于生菜中敵敵畏殘留的檢測分析。