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    德國小蠊油脂成分的GC—MS分析

    2016-04-19 11:46:33曹平羅建蓉錢金栿
    關(guān)鍵詞:質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜

    曹平 羅建蓉  錢金栿

    【摘 要】 目的:分析德國小蠊油脂的化學(xué)成分,為其進(jìn)一步研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法:采用溶劑回流提取法提取德國小蠊中的脂溶性成分,通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對德國小蠊油脂的化學(xué)成分進(jìn)行分析。結(jié)果:從德國小蠊油脂部位中共鑒定了55個成分,占峰面積的95.68%。主要為油酸(46.03%)、棕櫚酸(17.10%)、硬脂酸(5.50%)、棕櫚油酸(3.05%)。結(jié)論:德國小蠊油脂由多種化合物組成,其中以脂肪酸、酯、烷烴類為主。

    【關(guān)鍵詞】 德國小蠊;脂溶性成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

    【中圖分類號】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號】1007-8517(2016)06-0023-03

    德國小蠊(Blattella germanica)為昆蟲綱有翅亞綱蜚蠊目姬蠊科姬蠊屬昆蟲。德國小蠊作為藥用,歷史悠久,以干燥或新鮮全蟲入藥,具有活血散瘀、解毒消疳、利水消腫的功效,臨床主要用于癥瘕積聚、小兒疳積、腳氣、水腫、疔瘡腫毒及蛇蟲咬傷[1-2]。近年來德國小蠊化學(xué)成分的研究甚少,實(shí)驗(yàn)采用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對其脂溶性化學(xué)組分及含量進(jìn)行分析和測定,以期為德國小蠊的開發(fā)和利用提供一定的研究基礎(chǔ)。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器 7890A/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent Technologies公司)。

    1.2 材料 德國小蠊樣品收集于云南大理,由大理大學(xué)楊自忠教授鑒定為德國小蠊(Blattella germanica);甲醇、正己烷等試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品的制備 將德國小蠊全蟲干燥,粉碎過40目篩,稱取3.21g,用甲醇回流提取,提取液濃縮至小體積,正己烷萃取3次,減壓濃縮干,得到正己烷提取物0.07g,備做GC-MS分析。

    2.2 GC-MS分析條件 Agilent氣相色譜柱(HP-5MS,30m×250μm×0.25μm);載氣為高純氦氣;起始柱溫為60℃,程序升溫5℃/min至280℃,保持10min;進(jìn)樣量0.4μl以分流比5∶1分流進(jìn)樣;柱流量1.0ml/min。EI離子源,離子源溫度230℃,電離能量70eV,質(zhì)量掃描范圍為m/z 12~550;采用NIST11.L標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行檢索。

    2.3 分析與鑒定 按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣,得到德國小蠊的脂溶性成分的總離子流圖,見圖1。所得各組分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索標(biāo)準(zhǔn)譜庫,各組分的相對百分含量采用峰面積歸一化法計(jì)算,分析結(jié)果見表1。

    從德國小蠊脂溶性化學(xué)成分中共檢出76個峰,鑒定了55個化合物,已鑒定的成分占總峰面積的95.68%。由表1可知,德國小蠊油脂的化學(xué)成分豐富,其主要組分為油酸46.03%,棕櫚酸17.10%,硬脂酸5.50%,棕櫚油酸3.05%,7-己基二十二烷2.82%,異二十七烷2.53%。在已鑒定的組分中,酸類占73.21%,烷烴類占14.65%,酯類占4.4%,甾醇類占1.52%,醇類占0.96%,酮類占0.8%。此外還檢出少量的芳香化合物二苯胺和醛類化合物2-辛基、環(huán)丙烷辛醛,各占0.07%。

    3 討論

    由以上分析結(jié)果可知,德國小蠊脂溶性化學(xué)成分主要為脂肪酸、酯、烷烴等類物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同于邱文毅等報道的以C2~C5的揮發(fā)性酸和醇為主[3],樣品來源和提取方法的不同可能都是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同的原因。德國小蠊油脂中油酸和亞油酸等不飽和脂肪酸、肉豆蔻酸甲酯和棕櫚酸甲酯等脂肪酸甲酯、二十七碳烷和8-己基十五碳烷等直鏈和支鏈烷烴類化合物、棕櫚酸乙酯、鄰苯二甲酸異丁基辛酯等活性成分的含量較高。不飽和脂肪酸具有降血糖、調(diào)節(jié)血脂、降膽固醇和抗血栓等眾多功能[4]。研究表明,脂肪酸甲酯,尤其是十六烷酸甲酯能促進(jìn)干細(xì)胞的增值[5]。德國小蠊來源于糞便和體表的引誘活性物質(zhì),是由多種烷烴按一定的比例混合而成[6]。棕櫚酸乙酯多應(yīng)用于有機(jī)合成和香精香料中,通常在桂花、艾蒿等植物油中含量較高,赤芍所含的棕櫚酸乙酯具有潛在的護(hù)肝活性[7-8]。鄰苯二甲酸異丁基辛酯為楊桃酒主要的香氣成分之一[9]。亞硫酸丁基十二烷基酯、26-去甲膽甾醇-25-酮、2-(十八氧基)乙醇及檢出含量較少或未檢出的化學(xué)成分的活性還有待進(jìn)一步研究。通過對德國小蠊脂溶性化學(xué)成分的分析鑒定,為德國小蠊的進(jìn)一步研究提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    致謝:大理大學(xué)分析測試中心提供GC-MS測試。

    參考文獻(xiàn)

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    (收稿日期:2016.01.12)

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