乳糖醇結(jié)晶條件的優(yōu)化

信成夫，景文利，于麗，范靜，任尚美，劉建（山東綠健生物技術(shù)有限公司，山東禹城251200）

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乳糖醇結(jié)晶條件的優(yōu)化

信成夫，景文利，于麗，范靜，任尚美，劉建
（山東綠健生物技術(shù)有限公司，山東禹城251200）

摘要：對乳糖醇結(jié)晶條件進(jìn)行優(yōu)化，首先進(jìn)行單因素試驗，然后在單因素試驗的基礎(chǔ)上，通過正交試驗優(yōu)化得到乳糖醇的最佳結(jié)晶條件為：乳糖醇糖漿含量為95%，結(jié)晶溫度為70℃，冷卻速度為1℃/h，攪拌速度為150r/min，在以上條件下所制得乳糖醇的結(jié)晶收率為45.91%，結(jié)晶含量為99.71%。

關(guān)鍵詞：乳糖醇；結(jié)晶；優(yōu)化

乳糖醇又名乳梨醇，化學(xué)名為4-O-β-D--吡喃半乳糖-D-葡萄糖醇，是一種新型雙糖醇[1]，其分子式為：C12H24O11，相對分子質(zhì)量344.32。

作為低熱值的功能性甜味劑的一種，乳糖醇的最大用途是作為蔗糖的替代品，甜度為蔗糖的30%～40%，熱量為蔗糖的一半[2-3]。具有類似于蔗糖的口感，同時又有種清爽、香滑的感覺，在口腔中無異味殘留，并且在口腔、胃及小腸內(nèi)都很穩(wěn)定，不容易被消化吸收[3]，不參與代謝，有抑制高血糖，改善腸道菌群[4-5]，非致齲齒的生理功效，現(xiàn)已廣泛用于食品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域。

乳糖醇由乳糖催化加壓、加氫[3]后過濾，經(jīng)離子交換、脫色、濃縮、結(jié)晶制得。根據(jù)反應(yīng)溫度和濃度的不同，分別在水溶液中得到無水乳糖醇、單結(jié)晶水乳糖醇和二結(jié)晶水乳糖醇[6]。本研究分析了乳糖醇在水溶液中的結(jié)晶理論，確定出影響結(jié)晶的主要因素，并對影響因素進(jìn)行了優(yōu)化。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

D-乳糖醇：sigma試劑公司。

Laballiance SeriesⅢ液相色譜分析泵：天津市蘭博實驗儀器設(shè)備有限公司；Carbomix Ca-NP10：8 % 7.8× 300 mm鈣型色譜柱：廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司；SHodexRI-101示差折光檢測器：天津優(yōu)尼科恩智能科技有限公司；WYT-80糖量計：成都市青羊聯(lián)合光學(xué)儀器成套部。

1.2方法

1.2.1試驗方法

首先將一定純度的乳糖醇糖漿蒸發(fā)濃縮至飽和溶液，然后通過逐步降溫的方式，使之成為過飽和溶液，析出晶體。再按照一定的攪拌速度進(jìn)行冷卻降溫結(jié)晶，結(jié)晶完成后進(jìn)行離心、干燥得到結(jié)晶乳糖醇。

1.2.2含量測定方法

高效液相色譜法[7]，色譜條件為流動相：超純水；柱溫：80℃～85℃；流速：0.6 mL/min；檢測器：示差折光檢測器；進(jìn)樣量：10 μL。

圖1乳糖醇糖漿純度對結(jié)晶的影響Fig.1 Effect of content of lactitol syrup on crystallization

2　結(jié)果與分析

2.1乳糖醇純度對結(jié)晶的影響

結(jié)晶溫度70℃，冷卻速度1℃/h，攪拌速度150r/min時，分別對乳糖醇純度選擇80 %、85 %、90 %、95 %進(jìn)行試驗，結(jié)果如圖1所示。

由圖1結(jié)果表明，隨著乳糖醇糖漿純度的提高，結(jié)晶收率快速提高，結(jié)晶含量也隨之升高，純度在90 %以上時，無論是產(chǎn)品質(zhì)量還是收率均達(dá)到要求，因此乳糖醇結(jié)晶適合的糖漿純度在90 %以上。

2.2溫度對結(jié)晶的影響

冷卻速度為1℃/h，攪拌速度150 r/min，料液純度為95 %時，考察結(jié)晶溫度對結(jié)晶的影響，選擇結(jié)晶溫度分別為60、65、70、75、80℃進(jìn)行試驗，結(jié)果如圖2所示。

圖2結(jié)晶溫度對結(jié)晶的影響Fig.2 Effect of temperature on crystallization

由圖2結(jié)果表明，結(jié)晶溫度對結(jié)晶收率的影響較明顯，結(jié)晶溫度為70℃時，結(jié)晶收率較高，結(jié)晶溫度過低，降至接近室溫時，繼續(xù)降溫難度大，降溫溫差小，因此結(jié)晶收率低，結(jié)晶溫度過高時，達(dá)到過飽和時物料的濃度也高，黏度大，加大了結(jié)晶阻力，不利于物料分子的擴(kuò)散，也直接影響結(jié)晶收率。雖然結(jié)晶溫度對結(jié)晶含量的影響不是很明顯，但是結(jié)晶溫度70℃時結(jié)晶含量也較高，因此最佳結(jié)晶溫度選擇70℃。2.3冷卻速度對結(jié)晶的影響

結(jié)晶溫度70℃，攪拌速度為150 r/min，料液純度為95 %時，考察冷卻速度對結(jié)晶的影響，選擇冷卻速度為0.5、1、1.5、2℃/h進(jìn)行試驗，結(jié)果如圖3所示。

圖3冷卻速度對結(jié)晶的影響Fig.3 Effect of cooling rate on crystallization

由圖3結(jié)果表明，按1℃/h進(jìn)行勻速降溫，能保證物料的質(zhì)量，達(dá)到降溫生長晶粒、養(yǎng)晶的目的。冷卻速度過快容易使晶核迅速聚集，生成虛晶附著于晶粒表層，使晶粒不能正常生長，影響晶型的同時也影響了結(jié)晶收率和結(jié)晶含量，冷卻速度過慢，雖然對結(jié)晶收率和含量影響不大，但是降低生產(chǎn)效率，并且增加動力消耗，因此最佳的冷卻速度為1℃/h。

2.4攪拌速度對結(jié)晶的影響

在結(jié)晶溫度70℃，冷卻速度為1℃/h，料液純度為95 %的條件下，考察攪拌速度分別為50、100、150、200 r/min對結(jié)晶的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4攪拌速度對結(jié)晶的影響Fig.4 Effect of stirring speed on crystallization

由圖4結(jié)果表明，攪拌轉(zhuǎn)速150 r/min時，無論結(jié)晶收率還是結(jié)晶含量都最高，因此選擇攪拌轉(zhuǎn)速為150 r/min。攪拌速度過慢，物料混合速度較慢，晶核周圍的溶液不能及時達(dá)到過飽和，不利于結(jié)晶的進(jìn)行，因此結(jié)晶收率較低，攪拌速度過塊，容易破壞晶粒，從而影響晶體的生長，造成結(jié)晶收率低。

2.5正交試驗

綜合以上單因素試驗結(jié)果，采取了L9（34）正交試驗優(yōu)化乳糖醇結(jié)晶條件，因素與水平見表1，正交試驗設(shè)計及結(jié)果分析見表2。

表1正交試驗的因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal

表2正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Design and results of orthogonal

由于因素B的極差最大，所以B因素對結(jié)果影響最大，A因素的極差次于B因素，D因素的極差次于A因素，C因素的極差最小，所以對結(jié)果的影響最小。綜合正交試驗結(jié)果，各因素對結(jié)果影響的大小順序為B料液純度，A結(jié)晶溫度，D冷卻速度，C攪拌速度，即B>A>D>C，最好方案為B1A2D2C2，此方案不在上述試驗中，通過進(jìn)一步驗證，此方案得到的乳糖醇結(jié)晶收率為45.91 %，結(jié)晶含量為99.71 %優(yōu)于正交試驗表中方案，所以乳糖醇結(jié)晶的最佳條件為B1A2D2C2，即乳糖醇糖漿純度為95 %，結(jié)晶溫度為70℃，冷卻速度為1℃/h，攪拌速度為150 r/min。

3　結(jié)論

綜合上述試驗結(jié)果，得到乳糖醇結(jié)晶的最佳條件為：糖漿乳糖醇的純度為95 %，結(jié)晶溫度為70℃，冷卻速度為1℃/h，攪拌速度為150 r/min，此條件下結(jié)晶收率可達(dá)45.91 %，所制得結(jié)晶乳糖醇的含量可達(dá)99.71 %。相信隨著時間，人們對保健食品的關(guān)注日益增加，對低熱值食品的需求正不斷增加，乳糖醇也將有越來越廣闊的前景。

參考文獻(xiàn)：

[1]凌關(guān)庭.食品添加劑手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1997:173

[2]汪江波,干信.保健型食品甜味劑-乳糖醇[J].中國商辦工業(yè),2000 (10):52-53

[3] John A van Velthuijsen. Food Additives Derived from Lactose: Lactitol and Lactitol Palmitate[J]. Food Che, 1979,27(4): 680-688

[4] Makelainen H, Saarinen M, Stowell J, et al. Xylo-oligosaccharides and lactitol promote the growth of Bifidobacterium lactis and Lactobacillus species in pure cultures[J]. Beneficial Microbes, 2010, 1(2): 139-148

[5] Chunlei Chen, Lanjuan Li, Zhouwen Wu, et al. Effects of lactitol on intestinal microflora and plasma endotoxin in patients with chronic viral hepatitis[J]. Journal of Infection, 2007,54(1):98-102

[6]王海波,徐大倫,王揚.乳糖醇的性質(zhì)和應(yīng)用[J].中國食品添加劑, 1997(3):44-45

[7]陳悅,陳青俊．HPLC示差折光分析法測定乳糖醇的含量[J].西北藥學(xué)雜志,1997,4(12):147-148

Optimization of Crystallization Conditions of Lactitol

XIN Cheng-fu，JING Wen-li，Yu Li，F(xiàn)AN Jing，REN Shang-mei，LIU Jian
（Shandong Lvjian Biotechnology Co.，Ltd，Yucheng 251200，Shandong，China）

Abstract：Crystallization conditions of lactitol were optimized. Firstly，the optimized condition of each factor was investigated. Then，after orthogonal tests，the optimized crystallization conditions were obtained as：the concentration of lactose was 95 %，crystallization temperature was 70℃，the cooling speed was 1℃/h，stirring speed was 150 r/min，under the above conditions，the crystallization yield of lactitol reached 45.91 %，the content of lactitol in the dry matter reached 99.71 %.

Key words：lactitol；crystallization；optimization

收稿日期：2014-04-09

作者簡介：信成夫（1967—），男（漢），高級工程師，本科，研究方向：糖醇以及新產(chǎn)品的研究與開發(fā)。

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.03.033